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Nombre Clave Fecha

Pirita Vázquez David 14 Martes 21 de agosto 2018


Rodríguez Orozco Samantha Michelle. 16 Martes 21 de agosto 2018

PRÁCTICA 2
CRISTALIZACIÓN SIMPLE.

ANTECEDENTES DE LA PRÁCTICA.

1.- Disolvente ideal:


a) Solubilidad como fenómeno físico.
Es la propiedad de una sustancia para disolverse en otra, la sustancia que se disuelve se
denomina soluto y en la que se disuelve se denomina solvente.
b) Relación entre solubilidad y estructura molecular.
Para estimar si un compuesto será soluble en un solvente dado, se debe aplicarla regla
“semejante disuelve a semejante”. Esto significa que el solvente idóneo suele tener
características químicas y estructurales similares a las del compuesto a disolver. Es así que
los compuestos polares son más solubles en solventes polares que en apolares y viceversa.
Los compuestos iónicos son solubles en agua e insolubles en solventes orgánicos.
c) Disolventes orgánicos.
Los disolventes orgánicos son compuestos orgánicos volátiles que se utilizan solos o en
combinación con otros agentes, para disolver materias primas, productos o materiales
residuales.
Clasificación de los disolventes:
Hidrocarburos alifáticos: Pentano, hexano, heptano, decano.
Hidrocarburos alicíclicos: Ciclohexano, metilciclohexano, (alfa‐Pineno).
Hidrocarburos aromáticos: Benceno, tolueno, xileno, etilbenceno, estireno.
Hidrocarburos halogenados: Cloruro de metileno, cloroformo, tricloroetileno, tetracloruro
de carbono, 1,2‐dicloroetano, freones, 1,1,1‐tricloroetano, tetracloroetileno.
Alcoholes: Metanol, etanol, i‐propanol, butanol.
Glicoles: Etilenglicol, dietilenglicol.
Éteres: 2‐metoxietanol, etoxietanol, butoxietanol, p‐dioxano.
Ésteres: Acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de i‐propilo, acetato de n‐butilo, acetato
de i‐butilo, acetato de 2‐etoxietilo, metacrilato de metilo.
Cetonas: Acetona, butanona‐2, 4‐Metil‐pentanona‐2, hexanona‐2, ciclohexanona.
d) Propiedades físicas de los disolventes.
 Son compuestos líquidos y de peso molecular ligero.
 Son sustancias poco polares, y por tanto escasamente miscibles en agua, que
manifiestan una gran lipofilia.
 Poseen gran volatilidad, por lo que presentan una alta presión de vapor, pudiendo
pasar fácilmente a la atmósfera en forma de vapor durante su manejo y por ello
susceptibles de ser inhalados fácilmente.
 Tienen unos puntos de ebullición relativamente bajos.
 En general son mezclas de varios compuestos químicos mayoritarios acompañados
de trazos de otros.
 Su composición puede variar con el tiempo, dada su volatilidad y elevada presión
de vapor y por el hecho de que se contaminan con el uso.
e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes.
La solubilidad de un soluto particular es la cantidad máxima de ese soluto que se puede
disolver en una cierta cantidad de disolvente a una determinada temperatura. En particular,
la solubilidad en agua acostumbra expresarse como los gramos de sustancia que logran
disolverse en 100 mL de agua a 25°C.
La polaridad química representa la distribución de cargas dentro de una molécula. La
constante dieléctrica es lo que caracteriza a un disolvente polar, y esta es una característica
macroscópica del disolvente, no una propiedad molecular.

La constante dieléctrica representa la tendencia a polarizarse en presencia de un campo


eléctrico.

Un disolvente se considera polar si presenta una constante dieléctrica superior a 5.


Para que una sustancia se disuelva en otra, debe existir semejanza en las polaridades de
sus moléculas.
f) Solvatación e hidratación.
La solvatación es una interacción de un soluto con un solvente que conduce a la
estabilización de las especies del soluto en la solución. Esta involucra a diferentes tipos de
interacciones moleculares: puente de hidrógeno, ion-dipolo, atracción dipolo-dipolo o
fuerzas de Van der Waals.
Para las soluciones acuosas la combinación de las moléculas del soluto con las del agua
se denomina hidratación.
2.- Cristalización:
a) Fundamentos de cristalización.
Es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos siempre que contenga una
cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos con
más solubles en un disolvente caliente que en frío. Implica disolver el sólido a purificar en
la mínima cantidad del disolvente apropiado en caliente, obteniendo una disolución sobre
saturada. Al enfriar la disolución se sobresatura con respecto al sólido, que empieza a
formar pequeños núcleos de cristalización en las paredes del recipiente o en la superficie
del líquido. Una vez que los núcleos están formados, otras moléculas llegan a la superficie
y se unen dando lugar al retículo cristalino. Sin embargo, las impurezas solubles
permanecen en disoluciones ya que no están lo suficientemente concentradas como para
saturar la disolución y cristalizar.
La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a cristales
muy puros. Si el enfriamiento de la disolución se realiza muy rápidamente se puede producir
la formación de un sólido amorfo que puede incluir impurezas.
b) Selección de disolvente ideal.
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:
1. Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura de ebullición del
disolvente). Un disolvente que disuelva el sólido en frío no es válido para cristalizar.
2. Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan eliminarse al filtrar
en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.
3. No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4. Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse
con facilidad.
5. No ser tóxico.
A la hora de decidir en qué disolvente probar, la primera regla es considerar que lo
semejante disuelve a lo semejante. Un disolvente disolverá mejor aquellos compuestos que
presenten una estructura química similar.
c) Secuencia para realizar una cristalización simple con o sin carbón activado.
1.- Adición de disolvente.
Cuando el disolvente que se va a utilizar es agua o etanol, colocar el compuesto a cristalizar
en un Erlenmeyer. No utilizar un vaso de precipitados, ya que al calentar se favorecería la
evaporación rápida del disolvente. Si se va a utilizar otro disolvente distinto, se debe utilizar
como recipiente de cristalización un matraz al que se le adapta un refrigerante de flujo.
Añadir la cantidad de disolvente necesaria para cubrir el sólido e introducir un par de trozos
de porcelana porosa.
2.- Disolución en caliente del sólido a cristalizar.
Calentar la mezcla anterior hasta ebullición del disolvente, utilizando para ello una placa
eléctrica. Agitar continuamente el Erlenmeyer para favorecer la disolución del sólido, añadir
gradualmente más disolvente hasta que el sólido de disuelva completamente. Si aún
agregando el disolvente sigue una parte sin disolverse, se puede tratar de impurezas.
3.- Filtración en caliente de las impurezas insolubles.
Filtrar la disolución caliente por gravedad utilizando un embudo cónico o filtro de pliegues.
4.- Enfriamiento y cristalización.
Dejar que la disolución se enfríe lentamente sin mover el Erlenmeyer. Si una vez alcanzada
la temperatura ambiente el sólido no ha cristalizado, se podría aplicar los métodos de
inducción de cristalización.
5.- Filtración de los cristales.
Una vez que el sólido ha cristalizado, los cristales se separan de las aguas madres filtrando
a presión reducida con una trompa de agua, utilizando el kitasato y un embudo Büchner
provisto de un filtro de papel.
6.- Lavado y secado de los cristales.
Lavar varias veces los cristales contenidos en el Büchner con el mismo disolvente, en el
que se ha llevado a cabo la cristalización, previamente enfriado. Se pasan los cristales
recogidos a un cristalizador y se dejan secar al aire o a vacío.
d) Métodos para inducir una cristalización.
- Enfriar la disolución en un baño de hielo.
- Rascar las paredes o el fondo del Erlenmeyer con una espátula o una varilla de vidrio.
- Añadir un cristal del compuesto que actúe como núcleo de cristalización (sembrado).
e) Tipos de adsorbentes y fenómenos de adsorción.
El fenómeno de adsorción es el proceso por el cual átomos o moléculas de una sustancia
que se encuentra en determinada fase, son retenidos en la superficie de otra sustancia, que
se encuentra en otra fase. Como resultado de este proceso, se forma una capa de líquido
o gas en la superficie de una sustancia sólida o líquida.
Los tipos de adsorción según la atracción entre soluto y adsorbente son:
Adsorción por intercambio: Ocurre cuando los iones de la sustancia se concentran en
una superficie como resultado de la atracción electrostática en los lugares cargados de la
superficie (p. ej. en las cercanías de un electrodo cargado).
Adsorción física o fisisorción: Se debe a las fuerzas de Van der Waals, y la molécula
adsorbida no está fija en un lugar específico de la superficie; por ello es libre de trasladarse
en la interfase.
Adsorción química o quimiosorción: Ocurre cuando el adsorbato forma enlaces fuertes
en los centros activos del adsorbente.

f) Soluciones saturadas y sobresaturadas.


Saturadas: Son aquellas en las que no se puede seguir admitiendo más soluto, pues el
solvente ya no lo puede disolver.
Sobresaturadas: Son aquellas en las que se ha añadido más soluto del que puede ser
disuelto en el solvente, por tal motivo, se observa que una parte del soluto va al fondo del
recipiente.
g) Diversos tipos de filtración.
Filtración por gravedad: La filtración por gravedad se realiza utilizando un embudo de tipo
cónico en el cual se introduce un papel de filtro preparado con pliegues, de modo que al
pasar el líquido de la disolución a través de él, quedará retenido en el papel la parte sólida,
pasando limpia la parte líquida.
Filtración a presión reducida: La filtración a presión reducida es bastante más rápida que la
filtración por gravedad. Para llevar a cabo una filtración a presión reducida, es necesario
realizar una conexión a una fuente de vacío para lo que se suele conectar la bomba a un
embudo tipo Büchner o una placa filtrante.
Filtración con placa filtrante: La superficie filtrante tiene forma de disco y es una placa de
textura porosa, cuyos poros son de determinado tamaño, de manera que impida el paso de
sólidos. La filtración por este método se realiza también al vacío, a través de un proceso
similar al utilizado en la filtración con Büchner, pudiendo ser usado tanto si nos interesa el
producto sólido o la disolución
Filtración sobre celita: La celita es un sólido que suele ser utilizado como un soporte de
filtrado. Se encuentra constituida principalmente por sílice. Generalmente se usa para filtrar
al vacío suspensiones de tipo coloidal, de texturas gelatinosas o sólidos constituidos de
partículas muy finas, por lo general de naturaleza inorgánica, que pudiesen traspasar otros
tipos de filtros, en cambio en la celita, quedan retenidos. La celita se usa solamente para
filtrar sólidos con impurezas que se quieran eliminar.
h) Secado de productos cristalizados.
La forma más común de secar los cristales es dejándolos secar al aire por el tiempo
necesario, normalmente se hace sobre un vidrio de reloj o una hoja de papel tapados para
evitar la contaminación con el polvo en el aire. Este método puede ser inconveniente para
los cristales higroscópicos.
Lo mismo se puede hacer, pero utilizando un horno para colocar el vidrio de reloj o el papel
conteniendo los cristales, pero se corre el riesgo de que se desaparezcan los cristales por
sublimación o que se descompongan por el calor.
Una tercera forma de secar cristales es al vacío en un desecador, del que se o simplemente
colocando los cristales en un recipiente cerrado al que se aplica un vacío moderado.

Bibliografía

 Coulson, J. M.; J. F. Richardson; J. R. Backhurst; J. H. Harker (2003).


(Capítulo 9: Filtración). Ingeniería Química: operaciones básicas. Tomo II (3ª
edición). Editorial Reverté. p. 413.
 Gilbert J. C., Martin S. F., Experimental Organic Chemestry a Miniscale and
Microscale, 5ed., Brooks and Cole, USA, 2010
 Armarego W. L. F., Chai C., Purification of Laboratory Chemicals, 6 ed.,
British, USA, 2009.