Anda di halaman 1dari 14

MAKALAH

PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI


PENUKAR KATION
Yang disusun untuk memenuhi tugas matakuliah Praktikum Pemisahan Kimia yang
dibina oleh:
Dra. Hj. Hayuni Retno Widarti, M.Si.
Hanumi Oktiyani Rusdi, S.Pd, M.Si

Oleh:
1. Alma Naimatul Miladiah (160331605681)
2. Deni Ainur Rokhim (160331605641)
3. Desi Wahyuningsih (160331605689)
4. Desy Putri Anggraeni (160331605643)
5. Ima Rosyida (160331605666)
6. Julian Lani Utari (160331605699)
7. Monita Rahma (160331605674)
8. Nila Fatika Sari (160331605644)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Oktober 2018
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan
Memahami proses penukaran ion yang terjadi pada resin penukar kation dan
menentukan jumlah garam terlarut yang dipertukarkan melalui resin.

1.2 Dasar Teori


Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi
komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen.
Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang didalamnya diisikan fasa stasioner
(padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan
campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil).
Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam
kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa
mobil dan fasa diam (stasioner).
Tahun 1903 Tswett menemukan teknik kromatografi. Teknik ini bermanfaat
sebagai cara untuk menguraikan suatu campuran. Dalam kromatogafi, komponen-
komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer
massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran
serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel
atau terbagi ke dalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau di dalam
pori. Ini adalah sorpsi (penyerapan). Laju perpindahan suatu molekul zat terlarut
teartentu di dalam kolom atau lapisan tipis zat penyerap secara langsung
berhubungan dengan bagian molekul-molekul tersebut di antara fase bergerak dan
fase diam. Jika ada perbedaan penahana secara selektif, maka masing-masing
kmponen akan bergerak sepanjang kolom dengan laju yang tergantung pada
karakteristik masing-masing penyerapan. Jika pemisahan terjadi, masing-masing
komponen keluar dari kolom pada interval waktu yang berbeda, mengingat bahwa
proses keseluruhan adalah fenomena migrasi secara diferensial yang dihasilkan
oleh tenaga pendorong tidak selektif berupa aliran fase bergerak (Khopkar,
2010:135-136).
Pekerjaan pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin
penukar ion telah dilakukan oleh beberapa peneliti dalam usaha untuk memisahkan
produk-produk reaksi fisi. Bahan pertukaran ion adalah zat yang tak dapat larut
yang mengandung ion. Ion ini dapat ditukar gantikan oleh ion dari dalam larutan
elektrolit. Ion fosfat merupakan pangganggu yang dijumpai dalam banyak analisis
yang melibatkan penetapan logam. Namun jika larutan itu dilewatkan kolom resin
penukar anion dalam bentuk ion klorida, maka ion fosfat itu digantikan oleh ion
klorida. Sama juga, penentuan fosfat dipersukar oleh adana pelbagai ion logam,
tetapi jika larutan itu dilewatkan kolom reasin penukar kation dalam bentuk
terprotonkan, maka kation pengaganggu digantikan oleh hidrogen ion (Basset,
1994: 10-11).
Menurut Khopkar (2010:16), resin penukar ion berdasarkan pada keberadaan
gugus labilnya dapat secara luas diklasifikasikan dalam empat golongan, yakni:
1) Resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugusan HSO3).
2) Resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugusan –
COOH)
3) Resin penukar anion bersifat basa kuat (mengandung gugusan amina tersier
atau kuartener.
4) Resin penukar anion bersifat basa lemah (mengandung OH sebagai gugusan
labil).
Resin penukar ion merupakan jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi
ionik. Jika gugus fungsi ionic ini berupa gugus sulfonat maka resin bersangkutan
dapat bertindak sebagai resin penukar kation, sedangkan jika gugus fungsinya
berupa ammonium kuartener maka akan bersifat sebagai penukar anion. Polimer
yang banyak digunakan untuk keperluan ini adalah polistiren yang diikat-
silangkan dengan divinilbenzena. Gugus fungsi ionic diikatkan secara kovalen
pada jaringan polimer dan terasosiasi dengan suatu ion berlawanan muatan atau
kontra ion. Ion kontra ini menetralkan muatan dari gugus fungsi resin tetapi dapat
dipertukarkan dengan ion lain dari larutan yang terdapat pada lingkungan resin.
Jika suatu kolom kromatografi diisi dengan resin penukar kation bergugus
fungsi sulfonat, maka kontra ion H+ dapat dipertukarkan dengan kation lain (missal
ion A+) yang terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini akan
bergantung pada kesetimbangan pertukaran yan terjadi. Larutan elektrolit AX jka
dialirkan ke dalam kolom akan membentuk pita pertukaran. Pada abagian awal
dari kolomnya terdapat ion A+ sedangkan bagian lainnya hanya aka nada ion H+.
kesetimbangan yang terjadi:
Res-SO3H + A+ → Res-SO3A + H+
Dalam percobaan ini, sejumlah Cu2+ dalam larutan CuSO4 encer akan
ditentukan melalui penukar kation dan titrasi. Resin penukar ion yang digunakan
mempunyai gugus aktif H+, pertukaran ion dalam resin dengan ion Cu2+ dalam
larutan terjadi secara stoikiometri. Elutan (eluat) selanjtnya dititrasi dengan larutan
standar NaOH.
BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan


2.1.1 Alat:
1. Kolom kromatografi
2. Buret
3. Erlenmeyer
4. Gelas Kimia
5. Pipet
2.1.2 Bahan:
1. Resin peukar kation
2. Larutan Cu(II) 0,1 M
3. HCl 2 M
4. HCl 6 M
5. NaOH 0,1 M
6. Indikator MO
7. Aquades

2.2 Prosedur Kerja


1. Diisi kolom dengan resin penukar kation, setinggi 7 cm. Dicuci kolom
dengan 25 mL aquades.
2. Eluat yang keluar ditampung dalam erlenmeyer yang telah berisi beberapa
tetes (3 tetes) indikator MO.
3. Dipastikan bahwa eluat netral, yang ditunjukkan dengan warna MO pada pH
mendekati netral. Eluat ini dibuang.
4. 10 ml larutan CuSO4 0,1M dituangkan perlahan-lahan pada kolom resin
menggunakan pipet tetes. Penambahan dalam kolom resin dilakukan dengan
melewatkan pada dinding kolom resin.
5. Cairan dalam kolom harus 1 cm di atas resin, supaya reain tidak kering.
Diatur laju alir kira-kira 1 mL/menit.
6. Setelah sampel masuk, eluat yang keluar dikumpulkan dalam erlenmeyer
yang bersih, yang telah ditambahkan 4 tetes indicator MO dan 3 mL akuades.
Perubahan warna yang terjadi dicatat saat eluat terkumpul dalam Erlenmeyer.
7. Saat sampel hampir masuk ke dalam kolom, elusi mulai dilakukan dengan
menggunakan 40 ml akuades, dan eluat ditampung dalam erlenmeyer yang
sama.
8. Eluat dititrasi dengan larutan NaOH 0,1N hingga terjadi perubahan warna.
9. Diulangi prosedur.
10. Kolom diregenerasi dengan menambahkan 10 mL HCL 2 M. Dilanjutkan
dengan mecuci kolom dengan25 mL akuades. Diulangi prosedur diatas dan
tiap kali selesai, lakukan regenerasi. Eluat dari proses ini dapat dibuang.
11. Setelah selesai tutup kran kolom dan disisakan cairan diatas kolom kurang
lebih 1 cm.
12. Perubahan yang terjadi pada kolom resin diamati.
BAB III
DATA PENGAMATAN

Langkah Kerja Hasil Pengamatan


 Diisi kolom dengan resin Resin penukar kation: berwarna
penukar kation setinggi kuning keemasan
1Cm, dicuci dengan 25mL
aquades
 Ditampung eluat dalam Indikaror MO : berwarna orange
Erlenmeyer
 Dipastikan eluat netral, Eluat netral:berwarna orange
kemudian eluat dibuang
 Dituang perlahan-lahan CuSO4: larutan berwarna biru muda
10mL larutan CuSO4 0,1 M
 Dimulai mengumpulkan Indicator MO + aquades: larutan
eluat yang keluar dalam berwarna orange
erlenmeyer bersih, saat Eluat + indicator MO + akuades:
sampel masuk (telah larutan berwarna merah muda
ditambahkan 4 tetes
indicator MO dan 3mL
aquades)
 Dilakukan elusi dengan Setelah dielusi:
menggunakan 40 mL Larutan berwarna merah muda
aquades dan ditampung eluat
dalam Erlenmeyer yang
sama saat sampel hamper
masuk ke dalam kolom
Titrasi I:
 Titrat: Eluat
 Titran: NaOH 0,1 N
 Indikator: MO
No. Volume titrat/ volume eluat Volume titran/ volume Volume titran yang
(mL) NaOH (mL) diperlukan
1 10 0-3,70 3,70
2 10 3,70-7,60 3,90
3 10 7,60-11,40 3,80
3,70 mL+3,90mL+3,80mL
Volume rata-rata titran yang diperlukan: = 3,80 mL
3

Titrasi ke II:
 Titrat: Eluat
 Titran: NaOH 0,1 N
 Indikator: MO

No. Volume titrat/ volume eluat Volume titran/ volume Volume titran yang
(mL) NaOH (mL) diperlukan
1 10 0-3,50 3,50
2 10 3,50-7,20 3,70
3 10 7,20-11,10 3,90

3,50 mL+3,70mL+3,90mL
Volume rata-rata titran yang diperlukan: = 3,70 mL
3
BAB IV
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini, dilakukan percobaan penetapan jumlah ion tembaga
dengan kromatografi penukar kation. Langkah pertama ynag dilakukan adalah mengisi
kolom dengan resin penukar kation setinggi 7cm., resin berwarna kuning keemasan.
Setelah itu resin dicui dengan 25 mL akuades agar resin tidak lagi mengandung ion-
ion H+ atau pengotor lain yang ada pada resin. Eluat yang keluar ditampung di dalam
erlenmeyer bersih yang telah berisi 3 tetes indicator MO, eluat yang keluar pada
awalnya bersifat asam karena mengubah warna indicator MO menjadi larutan berwarna
merah. Hal ini berarti bahwa di dalam resin masih terdapat ion H+. Diteruskan
penambahan akuades hingga eluat yang keluar tidak mengubah warna indicator MO.
Setelah resin sudah netral yang ditandai dengan larutan berwarna kuning orange, eluat
yang keluar tersebut dibuang. Kemudian dituangkan perlahan-lahan larutan CuSO4 0,1
M sebanyak 10mL menggunakan pipet tetes. Penuangan secara perlahan bertujuan agar
resin tidak berongga karena jika resin berongga akan mengganggu proses
pengelusidasian.
Pada saat CuSO4 dimasukkan dalam resin maka aka nada penukaran ion CU2+
dengan ion H+ yang ada dalam resin dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Res-[H+] + CuSO4 → Res-[Cu2+] + HCl
Penambahan larutan CuSO4 0,1 M ke dalam resin dilakukan dengan melewatkan pada
dinding kolom agar sampel yang masuk turun secara perlahan. Saat sampel masuk ke
dalam kolom, dimulai mengumpulkan eluat yang keluar dalam erlenmeyer yang bersih,
yang telah berisi 4 tetes indicator MO dan 3mL akuades. Indicator MO ditambah
akuades berwarna orange, setelah ditrambah eluat menjadi berwarna merah muda.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
2(Resin-SO3H) (aq) + CU2+ (aq) → (Resin-SO3H)2Cu (aq) + H+ (aq)
Saat sampel hamper masuk semua ke dalam kolom, mulai dilakukan elusi dengan
menambahkan 40mL akuades, dan sitampung eluat dalam erlenmeyer yang sama.
Setelah dielusi eluat tetap berwarna merah muda. Selanjutnya eluat yang dihasilkan
diambil sebnyak 10mL masing-masing untuk 3 erlenmeyer yang akan dititrasi dengan
larutan NaOH 0,1 N. volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi ketiganya berturut-
turut yaitu: 3,70mL; 3,90mL; dan 3,80mL sehingga diperoleh volume rata-rata NaOH
yang diperlukan untuk titrasi sebanyak 3,80mL. Eluat dititrasi dengan NaOH
menghasilkan larutan berwarba orange lagi.
Langkah selanjutnya adalah melakukan regenerasi kolom dengan
menambahkan 10mL HCl 2 M. regenerasi kolom ini bertujuan untuk mengaktifkan ion
H+ pada kolom. Ketika larutan HCl 2 M dialirkan ke dalam kolom resin maka ion-ion
H+ akan terikat pada resin penukar ion. Setelah itu dicuci kolom dengan 25mL akuades
untuk membersihkan kelebihan HCl. Pencucian kolom dilakukan hingga eluat yang
keluar dari kolom bersifat netral. Eluat hasil pencucian ini dibuang. Persamaan reaksi
yang terjadi pada saat penambahan HCl ke dalam kolom adalah sebagai berikut:
Cu(Res-SO3)2 + 2HCl → 2Res-SO3H + CuCl2
Kemudian dituangkan kembali larutan CuSO4 0,1 M sebanyak 10mL secara perlahan
dan dilewatkan pada dinding kolom menggunakan pipet tetes. Penambahan larutan
CuSO4 pada kolom akan terjadi pertukaran ion Cu2+ dengan ion H+ yang ada di dalam
kolom. Ion CU2+ akan terikat pada resin penukar ion, sedangkan ion-ion yang keluar
sebagai eluat sudah dalam bentuk ion-ion H+. saat sampel mulai masuk dalam kolom
dimulai mengumpulkan eluat yang keluar dalam erlenmeyer yang bersih, yang telah
berisi 4 tetes indicator MO dan 3mL akuades. Indicator MO ditambah akuades
berwarna orange, setelah ditambah eluat menjadi berwarna merah muda. Saat sampel
hamper masuk semua ke dalam kolom , mulai dilakukan elusi dengan menggunakan
40mL akuades, dan ditampung eluat dalam erlenmeyer yang sama. Setelah dielusi eluat
tetap berwarna merah muda. Selanjutnya eluat yang dihasilkan diambil sebanyak 10mL
masing-masing untuk 3 erlenmeyer yang akan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N.
volume NaOH yang diperlukan untuk titrai ketiganya berturut-turut yaitu: 3,50mL;
3,70mL; 3,90mL. sehingga diperoleh volume rata-rata NaOH yang diperlukan untuk
titrasi sebanyak 3,70mL. eluat dititrasi dengan larutan NaOH mengasilkan larutan
berwarna orange.

Berat Cu2+ (mg) dalam 10mL larutan sampel:


Titrasi I
 Ar Cu = 63,55
 Mr CuSO4 = 159,65
 V CuSO4 = 10mL
 M CuSO4 = 0,1 M
 V NaOH = 3,80mL
 M NaOH = 0,1 N

1. mg CuSO4 = M x V x BM CuSO4
= 0,1 x 10 x 159,65
= 159,65 mg
2. Titrasi
Cu2+ + 2OH- → Cu(OH)2
mg Cu2+ yang tidak diikat resin
mg Cu2+ = ½ x V x M x BM Cu
= ½ x 3,80 x 63,55
=12,07 mg
3. Berat Cu2+ dalam sampel
Ar Cu2+
mg Cu2+ = Mr CuSO4 x mg CuSO4
63,55
= 159,65 x 159,65
= 63,55 mg
2+
4. mg Cu yang diikat resin
mg Cu2+ = mg Cu2+ dalam sampel – mg Cu2+ yang tidak diikat oleh
resin
= 63,55mg – 12,07mg
= 51,48mg
2+
Jadi, berat Cu (mg) dalam 10mL sampel yang telah dipertukarkan oleh resin yaitu
sebesar 51,48 mg.

Titrasi II (setelah regenerasi)


 Ar Cu = 63,55
 Mr CuSO4 = 159,65
 V CuSO4 = 10mL
 M CuSO4 = 0,1 M
 V NaOH = 3,70mL
 M NaOH = 0,1 N

1. mg CuSO4 = M x V x BM CuSO4
= 0,1 x 10 x 159,65
= 159,65 mg
2. Titrasi
Cu2+ + 2OH- → Cu(OH)2
mg Cu2+ yang tidak diikat resin
mg Cu2+ = ½ x V x M x BM Cu
= ½ x 3,70 x 63,55
=11,76 mg
2+
3. Berat Cu dalam sampel
Ar Cu2+
mg Cu2+ = Mr CuSO4 x mg CuSO4
63,55
= 159,65 x 159,65
= 63,55 mg
2+
4. mg Cu yang diikat resin
mg Cu2+ = mg Cu2+ dalam sampel – mg Cu2+ yang tidak diikat oleh
resin
= 63,55mg – 11,76mg
= 51,79mg
Jadi, berat Cu2+ (mg) dalam 10mL sampel yang telah dipertukarkan oleh resin yaitu
sebesar 51,79 mg.
BAB V
PENUTUP

5.1 KESIMPULAN
1) Larutan HCl dan aquades dituangkan kedalam resin berfungsi sebagai pencuci
resin
2) Jumlah Cu2+ dalam sampel setelah regenerasi pertama 51,48 mg
Jumlah Cu2+ dalam sampel ssetelah regenerasi kedua 51,78 mg

5.2 SARAN
Agar jumlah Cu2+ dalam sampel memberikan hasil maksimal maka perlu
memasnikan kondisi resin yang digunakan serta perlakukan percobaan yang baik.
DAFTAR RUJUKAN

Basset, J.dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Ibnu, M. Sodiq, dkk.2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.
Khopkar,S.M. 2010. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang
LAMPIRAN

Resin Penukar Kation Resin penukar kation setelah


ditambahkan larutan CuSO4

Eluat Eluat setelah dititrasi dengan NaOH