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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA

UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS


QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
ANALISIS INSTRUMENTAL
INFORME

TEMA:

ESPECTROSCOPIA IR

INTEGRANTES:
JULIO CABRERA
ANTHONY ESPINOZA
CESAR PONCE
JENNIFER JUMBO
DAYANA MEDINA
LILIANA OLARTE
CURSO:
4 TO SEMESTRE “A”

DOCENTE:
ING. JOSE LUIS INTRIAGO FRAY, MGS.

MACHALA-ECUADOR
2018
LA ESPECTROMETRÍA DE INFRARROJOS
La espectrometría de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometría de
absorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás
técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar
la composición de una muestra.

La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las


sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de
energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía
potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el
acoplamiento vibracional.

El espectro infrarrojo es una de las propiedades más características de un compuesto ya


que no existen dos espectros iguales para dos compuestos diferentes, es como una huella
dactilar.

TEORIA DE LA ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO

La absorción de la radiación IR se limita así en gran parte a especies moleculares para las
cuales existen pequeñas diferencias de energía entre los distintos estados vibracionales y
rotacionales, pero en el IR Fundamental solo existe vibración. La base de la
espectroscopia en el infrarrojo, que las posiciones relativas de los átomos en una molécula
no están exactamente fijas o rígidas sino que fluctúan continuamente como consecuencia
de multitud de diferentes tipos de vibración.

REGIÓN INFRARROJA
La región infrarroja abarca las regiones del espectro comprendidos entre los números de
onda de 12800 a 10 cm-1 aproximadamente, lo que corresponde a las longitudes de
onda de 0.78 a 1000 µm. esta región se divide en 3 porciones denominadas infrarrojo
cercano, medio y lejano.

Así como otras técnicas espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto e
investigar la composición de una muestra. Esta se puede dividir según el tipo de la
radiación que se analiza, en: Espectroscopía del Infrarrojo cercano, Espectroscopía del
infrarrojo medio, Espectroscopía del infrarrojo lejano.

ESPECTROSCOPÍA DEL INFRARROJO LEJANO


Las primeras aplicaciones químicas de esta técnica consistieron en estudios de absorción
en el intervalo entre 400 y 10 cm-1 (25 y 1000 µm). La ventaja energética del sistema
interferométrico sobre el dispersivo da lugar por lo general a una significativa mejora en
la calidad de los espectros.

La región del infrarrojo lejano es especialmente útil en los estudios inorgánicos ya que la
absorción causada por las vibraciones de extensión y flexión de los enlaces entre átomos
metálicos y ligandos inorgánicos u orgánicos, se produce por lo general a frecuencias
menores de 600 cm-1 (>17µm). Los estudios en el infrarrojo lejano de sólidos inorgánicos
han proporcionado también información útil acerca de las energías de los retículos
cristalinos y la energía de transición de los materiales semiconductores.

Las moléculas que solo contienen átomos livianos, absorben en la región del infrarrojo
lejano y presentan modalidades de flexión estructural en la que participan más de dos
átomos de hidrogeno distintos. Como ejemplos importantes, se pueden citar los derivados
del benceno que por lo general muestran varios picos de absorción. En el infrarrojo lejano
los gases presentan absorción rotatoria pura siempre que las moléculas tengan momentos
bipolares permanentes.

ESPECTROSCOPÍA DEL INFRARROJO MEDIO


La aplicación de la espectroscopía basada en la transformada de Fourier al intervalo entre
650 y 4000 cm-1 se ha limitado principalmente a problemas particulares en los que existe
algún tipo de limitación energética. Por ejemplo, ha resultado útil para el estudio de
micromuestras cuando la absorción se reduce a una región muy limitada; de esta forma
se puede obtener el espectro para partículas tan pequeñas como de 100 µm.

Este método también se ha empleado para el estudio de especies transitorias que de otra
forma requerirán un barrido de longitud de onda muy rápido. En este caso, la ventaja
proviene del hecho de que se puede observar todo el espectro en forma simultánea.

La espectroscopía basada en la transformada de fourier, y de un solo haz proporciona un


método útil para el estudio de las soluciones diluidas. En este caso, se obtienen los
interferogramas para el disolvente y la muestra por separado.

ESPECTRO DE INFRARROJO CERCANO


Se caracteriza por presentar bandas o absorciones en la región de 400 nm a 2500 nm (2500
cm-1 a 400 cm-1), las cuales son el resultado de armónicos o combinación de bandas
originadas en la región del infrarrojo medio. Los espectros infrarrojos están constituidos
por la representación gráfica de la energía absorbida en función de la longitud de onda.

La espectroscopía NIR está prácticamente orientada a la determinación y cuantificación


de compuestos orgánicos, los cuales se caracterizan por la presencia de grupos
funcionales como -OH, -NH, -CO y -CH en las muestras que se analizan.

En la espectroscopía de reflectancia cercana (NIR) la línea de base del espectro asciende


con el incremento de la longitud de onda. Por tanto, a medida que el tamaño del
particulado de muestras sólidas aumenta, la penetración del rayo infrarrojo es mayor que
en materiales finos, lo cual causa problemas en la línea de base; por lo general el efecto
podría ser cancelado mediante el empleo de derivadas (primera y segunda) del espectro
básico.

Es una técnica analítica instrumental que permite conocer los principales grupos
funcionales de la estructura molecular de un compuesto.
Esta espectroscopía se fundamenta en la absorción de la radiación IR por las moléculas
en vibración. Una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja cuando dicha
energía incidente sea igual a la necesaria para que se de una transición vibracional de la
molécula. Es decir, la molécula comienza a vibrar de una determinada manera gracias a
la energía que se le suministra mediante luz infrarroja.

Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de tensión y de flexión. Las


vibraciones de tensión son cambios en la distancia interatómica a lo largo del eje del
enlace entre dos átomos. Las vibraciones de flexión están originadas por cambios en el
ángulo que forman dos enlaces. En la siguiente figura se representan los diferentes tipos
de vibraciones moleculares.

En principio, cada molécula presenta un espectro IR característico (huella dactilar),


debido a que todas las moléculas (excepto las especies diatómicas homonucleares como
O2 y Br2) tienen algunas vibraciones que, al activarse, provocan la absorción de una
determinada longitud de onda en la zona del espectro electromagnético correspondiente
al infrarrojo.

De esta forma, analizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una sustancia en
la zona del infrarrojo, podemos obtener información acerca de las moléculas que
componen dicha sustancia. Esta información se obtiene a partir del espectro de absorción
de dicho compuesto al haberlo sometido a la acción de la radiación infrarroja en el
espectrofotómetro.

La región del espectro IR normal queda comprendida entre 2.5 a 15 , medido en
unidades de longitud de onda, que corresponde a 4000 cm-1 y 666 cm-1 respectivamente
si se expresa en número de onda.

La absorción de radiación IR por un compuesto a una longitud de onda dada, origina un


descenso en el % T, lo que se pone de manifiesto en el espectro en forma de un pico o
banda de absorción.
EQUIPO

La Espectroscopia Infrarroja (IR) tiene su aplicación más inmediata en el análisis


cualitativo y cuantitativo de los grupos funcionales presentes en el material. Las áreas de
aplicación pueden ser: la determinación del progreso en la hidratación, las reacciones con
distintos aditivos, la cristalinidad de los productos de hidratación y la identificación de
las distintas fases.
PRINCIPIOS BÁSICOS DE FUNCIONAMIENTO DEL IR

La IR se basa en que las moléculas tienen la posibilidad de rotar y vibrar a distintas


frecuencias (modos normales vibracionales). O sea que, una molécula puede absorber la
energía de fotones en el rango energético de IR en el caso en que exista una diferencia en
el momento bipolar de la molécula mientras ocurre un movimiento vibracional rotacional
y cuando la frecuencia asociada con la radiación resuena con el movimiento vibracional.

Los componentes de los enlaces químicos tienen movimientos vibracionales con


frecuencias naturales dentro del rango de frecuencias del infrarrojo (Tabla 1).

Existen modos vibracionales que inducen oscilaciones que pueden entrar en resonancia
con un haz de IR. Esto produce un intercambio de energía entre el haz y las moléculas
constituyentes. Existe un comportamiento característico para un enlace con un tipo
atómico, un entorno químico y una concentración de enlaces determinadas. Se puede
decir entonces, que en un espectro infrarrojo se pueden manifestar bandas asociadas a
prácticamente todos los compuestos moleculares. Cada una de estas bandas
correspondería a un movimiento de vibración de uno de los enlaces dentro de la molécula.
Se sostiene entonces que el conjunto constituye la huella dactilar del compuesto. Cada
compuesto tendrá entonces un comportamiento particular frente a un haz de infrarrojos,
en esto se basa la eficacia de la IR.
Cuando se hace un análisis IR se mide la intensidad del haz antes (Io) y después (I) de
que interaccione con la muestra. El resultado se expresa en función de la frecuencia de la
luz incidente. Para estudiar las frecuencias se utiliza el modelo del Oscilador Armónico
Simple (OAS) basado en la Ley de Hooke. La molécula será considerada como las dos
masas (m1 y m2) que están unidas por un resorte de constante K.

Si hay resonancia entre la frecuencia de la vibración, la luz es absorbida y se produce un


desplazamiento que genera una energía potencial (E).

siendo K la constante de la fuerza del enlace e y el desplazamiento.

Una frecuencia natural de vibración para un sistema se puede expresar como:

donde:

Um es la frecuencia de un modo de vibración natural que depende solo de K y μ.

K es la fuerza del enlace.

m1 y m2 son las masas de los átomos.

μ es la masa reducida.

Se produce la absorción si la frecuencia del haz incidente coincide con Um.

El modelo OAS tiene como contrapartida que ignora algunos efectos, como por ejemplo
de rotura de enlaces
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Preparación de la muestra líquida
Las muestras líquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta pureza
(como el cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para
no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra. Las placas obviamente son
solubles en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser
anhidros (es decir, sin agua).
Preparación de la muestra sólida
La muestra sólida se mezcla con KBr puro y seco en un mortero de ágata hasta obtener
un polvo fino. Las proporciones de muestra a KBr pueden variarse y ello constituye uno
de los pasos a optimizar en el procedimiento. Se sugiere comenzar en valores intermedios
como una relación en peso 1:100 muestra/KBr. Una pequeña porción del polvo obtenido,
se coloca en un portador de muestra para preparar pastillas empleando para ello una
prensa. La pastilla, que debe ser homogénea y finísima, se coloca en una placa para
muestras. Es importante evitar la contaminación de la muestra y seguir las indicaciones
sobre el uso de la prensa para hacer la pastilla.
Obtención del espectro de las muestras líquidas y sólidas
Una vez que la muestra líquida o sólida se ha preparado y colocado apropiadamente en
su porta muestras, se inserta en el espectrómetro. El espectro de cada muestra se corre
bajo diferentes condiciones hasta la obtención del mejor espectro el cual debe presentar
en lo posible bandas finas e intensas. La relación de muestra a solvente (KBr), valor de
ganancia, velocidad de la carta entre otras, serán las variables a optimizar para obtener el
mejor espectro. Una vez obtenido el espectro óptimo para cada muestra es necesario
calibrar la escala del espectro en el papel (número de onda).
VIBRACIONES
Las moléculas están constituidas por átomos que estos a su vez producen vibraciones en
torno a su punto de equilibrio. Esto puede representarse como si los átomos hiciesen las
veces de bolitas y los enlaces de muelles.
Mediante el traslado y la rotación de los átomos se produce la vibración. Esta vibración
puede considerarse compleja pero a su vez es un conjunto de movimientos vibratorios
simples. Esto depende de la complejidad de la molécula. Por ejemplo la del H2 que puede
ser de tres tipos:

En la imagen se puede apreciar que tanto la figura de la izquierda como la del centro son
vibraciones de tensión que a su vez pueden ser simétricas y asimétricas. La figura de la
derecha es una tensión de flexión. A cada movimiento se lo nombra modo normal de
vibración.
Los modos de vibración en que se descompone los movimientos de una molécula lineal
en general son de 3n-6. Donde n representa el número de átomos que posee la molécula.
Los modos normales de vibración de un mismo tipo no van a tener siempre la misma
frecuencia ya que esto va a depender de la masa de los átomos y la fuerza de los enlaces.
Estos movimientos van a dar una energía de vibración a cada molécula sin embargo esta
energía varía con la absorción de fotones de la región del infrarrojo.
Tipos de vibraciones
Vibración de tensión
En la vibración de tensión los átomos que son de simple, doble o triple enlace se van a
alejar y acercar obedeciendo la dirección del enlace. Esta vibración se asemeja cuando
dos masas oscilan por un muelle.

La vibración de tensión se divide a su vez en simétrica y asimétrica:

Vibración de tensión simétrica


Vibración de tensión asimétrica
Vibración de flexión
Los átomos vibran de modo que varían los ángulos, pero no las longitudes de enlace. Hay
cuatro modos de vibraciones de flexión: tijera (scissoring), balanceo (rocking), cabeceo
(wagging) y torsión (twisting).

Vibración de flexión tijera

Vibración de flexión balanceo


Estos dos modos de vibración tienen lugar en el plano que contiene los tres átomos que
participan en la vibración.

Vibración de flexión cabeceo

Vibración de flexión de torsión


Los modos de vibración de cabeceo y torsión tienen lugar fuera del plano (Out of plane)
y suelen representarse por Oop.
BANDAS DE ABSORCIÓN EN LA ESPECTROSCOPIA IR

Las bandas de absorción de un espectro infrarrojo, pueden clasificarse, de acuerdo con su


intensidad en: fuertes (f), medias (m) y débiles (d). Un hombro es asignado a una banda
débil unida o parcialmente superpuesta sobre una más intensa. Estos términos son
relativos y permiten interpretar los espectros de manera más sencilla.
Cuando en una molécula se repite algún grupo funcional estos se reflejan en la intensidad
de la señal de las bandas de absorción si un compuesto tiene un enlace CH originará una
señal relativamente débil, pero si el compuesto presenta varios enlaces de este tipo la
banda de absorción crecerá a un tamaño medio o aun fuerte si el número de enlaces es
mayor.
La espectroscopia infrarroja implica movimientos de torsión, flexión, rotación y vibración
de los átomos de una molécula. La multiplicidad de las vibraciones que ocurren en forma
simultánea produce un espectro de absorción altamente complejo, que depende de las
características de los grupos funcionales de la molécula, así como de la configuración
total de los átomos. (Holler, Skoog, & Crouch, 2009)

Ilustración 1: La región entre 4000 y 1200 cm-1 (2.5-7.5µ) sirve para identificar grupos funcionales, vibraciones de
alargamiento.
BIBLIOGRAFIA
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S2007-
30112012000100004
https://www.ecured.cu/Espectro_infrarrojo
https://triplenlace.com/2012/12/29/espectroscopia-infrarroja-i-vibraciones-moleculares/
http://www.quimicaorganica.org/espectroscopia-infrarroja/771-tipos-de-vibracion.html
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20para%20i
nfrarrojo.pdf