GUIA DE ALCALINIDAD

JUAN DAVID ABELLO

KEVIN DAVID AVILA
LUIS RAFAEL VALERA

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR

INGENIERIAS Y TECNOLOGICAS
INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA
VALLEDUPAR-CESAR
16-05-2016
 UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR
PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA

QUIMICA SANITARIA
PRACTICAS Nº 3, 4 Y 5

OBJETIVO

Analizar las características físicas y químicas de una muestra recolectada.

COMPETENCIAS

 Relaciona los resultados obtenidos en el estudio preliminar con las

características de la zona donde se recolectó la muestra.

 Concluye sobre los resultados obtenidos y el nivel de contaminación de la
muestra recolectada.


FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

Son varios los principios que se pueden analizar sobre una muestra de agua,
cada uno permite analizar el estado de contaminación en el que se encuentra la
muestra y su fuente hídrica, por lo cual es indispensable consultar la relación de
los parámetros a determinar antes de realizar un análisis preliminar. Algunas de
las características químicas o parámetros a determinar dentro del análisis son:

 La alcalinidad del agua es una medida de su capacidad para neutralizar los

ácidos. Se debe principalmente a las sales de ácidos débiles, aunque las bases
débiles o fuertes también pueden contribuir. La alcalinidad es generalmente
impartida por los iones bicarbonato, carbonato e hidróxido. Se mide
volumétricamente por titulación con 0,02 N de ácido sulfúrico (H2SO4) y se
expresa en términos de equivalentes de carbonato de calcio (CaCO 3). Para las
muestras cuyo pH inicial está por encima de 8.3, la valoración se lleva a cabo en
dos pasos: en el primer paso, la valoración se lleva a cabo hasta que el pH
descienda a 8.2, punto en el cual el indicador de fenolftaleína cambia de rosa a
incoloro. Este valor corresponde al punto para la conversión de carbonato a
bicarbonato. La segunda fase de valoración se lleva a cabo hasta que el pH
descienda a 4.5, lo que corresponde con el punto final del naranja de metilo y con
la conversión de bicarbonato a ácido carbónico (H2CO3). 

 Para determinar la presencia de cloruros se valora con una solución de nitrato
de plata (AgNO3), donde los cloruros se precipitan en forma de un sólido blanco
que es el cloruro de plata blanco (AgCl). El cromato de potasio (K 2CrO4) se utiliza
como indicador al suministrar iones cromato. A medida que la concentración de
iones cloruro disminuye, los iones de plata presentes aumenta hasta un nivel en
el que se forma precipitado de color marrón rojizo de cromato de plata (Ag2CrO4)
que indica el punto final. 

 La dureza es una característica medible de la capacidad del agua para
precipitar jabón. El jabón se precipita principalmente por el calcio y los iones de
magnesio comúnmente presentes en el agua, pero también puede ser
precipitados por iones de otros metales polivalentes, tales como aluminio (Al),
hierro (Fe), manganeso (Mn), estroncio (Sr) y zinc (Zn), y por iones de hidrógeno.
Debido a que todos, menos los dos primeros están generalmente presente en
concentraciones insignificantes en las aguas naturales, la dureza se define como
una representación de la concentración total de iones calcio y magnesio
expresada como carbonato de calcio (CaCO3). 

Para determinar la dureza se utiliza un agente acomplejante denominado ácido

etilendiamino tetra acètico - EDTA o su sal disòdica - Na2.EDTA.

La determinación complexomètrica de calcio en presencia de magnesio es de gran

importancia y se prefiere usar indicadores específicos y sensibles al metal como la
calceìna, el calcòn y la murexida. La determinación puede hacerse en presencia
de magnesio, bario y estroncio; es factible eliminar la interferencia del hierro y el
manganeso al agregar trietanolamina. El cadmio, cobalto, cobre níquel, platino,
mercurio y zinc se controlan con un poco de cianuro potásico sòlido.

para la valoración de la dureza total (CaCO3 y MgCO3), se adiciona como

indicador negro de eriocromo – T (C20H12N3NaO7S), el cual al adicionarse a
soluciones acuosas con presencia de iones calcio y magnesio a un pH de 10,
forma una tonalidad violeta, cuando la solución es titulada con EDTA al
acomplejarse los iones metálicos divalentes, la solución cambia de violeta a azul
como punto final, expresado como carbonato de calcio (CaCO3 y MgCO3). Por lo
general, el magnesio se determina como una diferencia al valorar primero la
mezcla de cationes de calcio y magnesio con negro de eriocromo – T y luego el
calcio con murexida.


MATERIALES Y REACTIVOS

PARTE I

Descripción física de la muestra de agua

Material
  Bureta
 Agitador de vidrio
PARTE II

Determinación de alcalinidad

Material Reactivos
 Bureta. ● Agua destilada libre de dióxido de carbono.
 Matraz Erlenmeyer. ● Fenolftaleína (indicador)
 Pipeta. ● Naranja de metilo (indicador)
 Goteros. ● Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,1 N.
● Ácido sulfúrico (H2SO4) 0,02 N.

PARTE III
Determinación de cloruros

Material Reactivos
 Bureta. ● Agua destilada o desionizada.
 Matraz Erlenmeyer. ● Nitrato de Plata (AgNO3) 0.0141 N.
 Pipeta. ● Indicador de cromato de potasio (K2CrO4)
 Probeta. ● Ácido o base para ajustar el pH.
 pH - metro, Cintas indicadores de pH o Solución indicadora universal

PARTE IV
Determinación de dureza

Material Reactivos
 Bureta. ● Solución estándar de EDTA 0.01M.
 Matraz Erlenmeyer. ● Solución de negro de eriocromo T.
 Pipeta. ● Solución buffer amoniacal.
 F  rasco lavador
 C  intas de pH

PROCEDIMIENTO

PARTE I
Descripción física de la muestra de agua

1. Tome una alícuota de la muestra (50 mL) en una probeta de vidrio

previamente lavada.

2. Describa el color y olor de la muestra.

Rta:La muestra tenía un color muy parecido a su color inicial mientras que su olor
era un aroma un poco fuerte

3. Con un agitador de vidrio, mezcle vigorosamente la muestra en la probeta,

permita que la muestra quede quieta por 30 minutos, observe la muestra y
describa si se generaron separaciones de sólidos o diferentes fases en el
líquido.
Rta:Al observar la muestra por 30 minutos podemos afirmar que hubo
separaciones de líquidos en la muestra.

PARTE II
Determinación de alcalinidad

1. Pipetee 50 mL de la muestra en un matraz Erlenmeyer limpio (V).

2. Añadir una gota de solución de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 2N, si el

cloro residual está presente.

3. Añadir dos gotas de indicador de fenolftaleína; si el pH es superior a 8.3, el

color de la solución se vuelve color rosa.

4. Titular con ácido sulfúrico (en la bureta), hasta que el color desaparezca.
Anotar el volumen gastado(V1).

5. A continuación, agregue dos gotas de indicador naranja de metilo (el color se

vuelve amarillo).

6. Una vez más se valora contra el ácido, hasta que el indicador vire de amarillo-
naranja a rojo. Anote el volumen total (V2).

7. Con la información obtenida diligencie la siguiente tabla:

Tabla 1. Recolección de datos para la determinación de alcalinidad.

Nº de Volumen de ácido utilizado, Volumen de ácido utilizado,

Descripción de la ensayo V1 (Indicador de V2 (Indicador de naranja de
muestra fenolftaleína) metilo)
1 0 6,1ml
2 0 5,5ml
3 0 5,6ml
8. A partir de los datos consignados, realice los cálculos usando las siguientes
ecuaciones:

𝑉2 𝑥 1000 𝑉2 𝑥 1000
P= 𝑚𝑙𝑑𝑒𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
T = 𝑚𝑙𝑑𝑒𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde P corresponde a la alcalinidad determinada con fenolftaleína expresada como

mg/mL de CaCO3; y T, corresponde a la alcalinidad total expresada como mg/mL de
CaCO3.

9. Con base en los cálculos realizados determine:

Tabla 2. Relación entre alcalinidad y iones de CaCO3.

Alcalinidad debida a Alcalinidad debida a Alcalinidad debida a
Resultado de
iones hidroxilo como iones carbonato como iones bicarbonato
la titulación
CaCO3 CaCO3 como CaCO3
P=0 0 0 T
P<½T 0 2P T – 2P
P=½T 0 2P 0
P>½T 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0

RESULTADOS
PARTE III

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO MOHR

1. PREPARACION DE LA SOLUCION DE AgNO3 0,141N

Realizar los cálculos requeridos para preparar 100 ml de AgNO3 0,141N a

partir del reactivo suministrado.

Preparar la solución mencionada anteriormente y rotularla para utilizarla en los

trabajos posteriores.

2. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE AgNO3

Pesar exactamente una cantidad entre 0,1 y 0,2 gramos de Cloruro de Sodio
(RA) y llevarlo hasta 250 ml.

Tome una alícuota de 50 ml de esta solución salina y agréguele 1 ml de

K2CrO4 al 5%.

Desde una bureta deje caer sobre la solución de AgNO3, que ha preparado por
pequeñas porciones y agitando. En el punto de contacto entre los dos líquidos
se observa una coloración marròn lechosa que desaparece al agitar. Continúe
la valoración y cuando el color marròn empiece a desaparecer, más lentamente
siga agregando la solución AgNO3 gota a gota hasta que aparezca una
coloración marròn lechosa que persista. Calcule la Normalidad verdadera del
AgNO3.

MUESTRA PROBLEMA

1. Tome 50 mL de la muestra (V) y complete a 100 mL con agua destilada o

desionizada.

2. Si la muestra es de color adicionar 3 mL de hidróxido de aluminio (Al(OH)3),

agítese bien; dejar reposar, filtrar, lavar y recoger filtrado.

3. La muestra debe estar a pH 7-8, de no estarlo, ajustar por adición de ácido o

 álcali como se requiera.

4. Adicionar 1 mL de indicador (solución de cromato de potasio K2CrO4)

5. A partir de la solución de AgNO3 0,141N, prepare 50 ml de AgNO3 0,0141N.

6. Llene la bureta con esta última solución de nitrato de plata (AgNO3 0,0141N),
titule la muestra preparada hasta la aparición de un precipitado marròn
lechoso. Registre el volumen gastado como (V1).

7. Repita el procedimiento por triplicado para cada muestra recolectada.

8. Repita el procedimiento con 100 mL de agua destilada o desionizada para el

blanco (V2)

9. Registre los datos en la Tabla 4 y calcule los mg/L (ppm) de cloruros en la

muestra, para cada punto medido.

Tabla 4. Recolección datos en la determinación de cloruros.

Muestras de agua contra AgNO3 0.0141 N y K2CrO4 como indicador

Volumen de la Volumen de mg/L de
Nº de muestra Réplica
muestra (mL) AgNO3 (mL) cloruros
1 50 ml 2.6 ml
1 2 50 ml 1.6 ml
3 50 ml 1.6 ml
1
2 2
3
1
3 2
3
1
Blanco (H2OD-D) 2
3
RESULTADOS
PARTE IV

DETERMINACIÓN DE DUREZA

PREPARACIÒN DE LAS SOLUCIONES PARA REGULAR pH

Soluciòn de NaOH al 20%: Disolver 4 g de NaOH y completar hasta 20 ml con

H2O.

Solución buffer amoniacal: Disolver 3,5 g de NH4Cl sólido en 30 ml de amoniaco

concentrado y diluir hasta 50 ml.

DETERMINACIÓN DE DUREZA CÀLCICA

1. Tome 100 mL de la muestra (V) y llévela a un Erlenmeyer

2. Adicione la cantidad necesaria de NaOH al 20% para obtener un pH de 10 - 12.

3. Adicione una pizca de murexida; la muestra preparada tomará un color rosado.

4. Adicione a la bureta la solución de EDTA y titule hasta el punto final (cambio

de rosado a azul) a condiciones normales.

5. Anote el volumen de EDTA adicionado para cada muestra

6. Realice el experimento para la muestra por triplicado.

1 cm3 de solución 0,1M de EDTA = 10 mg de CaCO3

DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL : CALCIO Y MAGNESIO

1. Tome 100 mL de la muestra (V) y llévela a un Erlenmeyer

2. Adicione 1 mL de solución buffer amoniacal o la cantidad necesaria para

obtener un pH de 9,5 - 10

3. Adicione una pizca de NET; la muestra preparada tomará un color morado.

4. Adicione a la bureta la solución de EDTA y titule hasta el punto final (cambio

de morado a azul) a condiciones normales.

5. Anote el volumen de EDTA adicionado para cada muestra

6. Realice el experimento para la muestra por triplicado.

La diferencia entre los cm3 de solución de EDTA, gastados en la segunda y

primera titulación, corresponden al magnesio.

8. Determinar las ppm o mg/l de dureza en cada rèplica y muestra, expresados

como dureza cálcica y dureza magnésica, CaCO3 y MgCO3.

RESULTADOS

CUESTIONARIO DE ALCALINIDAD

1. ¿Cuál es la principal forma de alcalinidad? ¿A qué se debe?

 Rta: La alcalinidad, no sólo representa el principal sistema amortiguador del agua dulce,
sino que también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua
naturales, sirviendo como una fuente de reserva para la fotosíntesis. Históricamente, la
alcalinidad ha sido utilizada como un indicador de la productividad de lagos, donde
niveles de alcalinidad altos indicarían una productividad alta y viceversa (Tabla 1). Dicha
correlación se debe en parte a que la disponibilidad del carbono es mayor en lagos
alcalinos y también al hecho de que las rocas sedimentarias que contienen carbonatos, a
menudo contienen también concentraciones relativamente altas de nitrógeno y fósforo.

2. ¿Cuál es el exceso de alcalinidad? ¿Cómo se expresa?

Rta: La alcalinidad se expresa como alcalinidad a la fenolftaleína y la alcalinidad al
naranja de metilo o alcalinidad total. Estas caracterizaciones se deben a los virajes o
cambios de color de estos indicadores al llegar al punto final en la determinación por
titulación con un ácido. La titulación para la determinación de la alcalinidad se hace
en dos fases; en la primera fase se realiza la alcalinidad a la fenolftaleína, titulando la
muestra hasta pH 8,3 y en la segunda se determina la alcalinidad al naranja de metilo
o alcalinidad total, titulando la muestra hasta pH 4,5. En el esquema siguiente, se
representan estas fases en la titulación del agua para conocer las alcalinidades a la
fenolftaleína y total, puede observarse que a medida que se añade ácido, se produce
una caída lenta del pH hasta llegar a 8,5 y a partir de aquí una caída rápida del pH,
con una inflexión (no muy bien definida) alrededor del punto de pH 8,3, es aquí donde
los CO3 = habrán pasado a CO3H- y el color de la fenolftaleína pasará del rosa a
incoloro, al ir añadiendo más ácido, el pH irá disminuyendo hasta alcanzar otro punto
de inflexión en el entorno del pH 4,5, donde los CO3H- pasarán a CO2 el color del
indicador anaranjado de metilo, pasará del amarillento al rosa pálido.

3. ¿Por qué se utiliza H2SO4 0?02 N para la titulación?

Rta:Basicamente se utiliza para determinar la concentración desconocida de un
reactivo desconocido

4. El agua donde las algas crecen es alcalino?, ¿Por qué? ¿Existe variación diurna del
pH?
Rta: Aunque no es una regla general, se puede determinar por observación si el agua
del acuario es ácida o alcalina. Claro que no nos referimos al agua recién colocada,
sino al agua de un acuario que lleva funcionando un buen tiempo.

El agua de pH neutro (pH 7) suele presentarse sin color, brillante, inodora y con una
ligera presencia de algas sobre el material decorativo y vidrios. Las plantas crecen
moderadamente. En este tipo de agua pueden vivir la mayoría de los peces.

Con un pH ligeramente alcalino (7,1 a 7,4) se observa un mayor desarrollo de las

algas, el agua se torna de una coloración verdosa por la presencia de algas. Suele
percibirse un ligero olor a clorofila (muy similar al del Gammexane o hexacloro) y las
plantas tienden a crecer rápidamente. Claro está que todo esto es posible si contamos
con buena iluminación en el acuario. Con este tipo de aguas sólo un grupo de peces
pueden vivir confortablemente. Entre ellos muchos de los pecílidos y godeidos
vivíparos y ovovivíparos (como por ejemplo Mollys, Guppy, Espadas, etc) y otros.

5. ¿Por qué existen cambios de pH con la aireación del agua?

Rta: Lo que sucede es que el aireador elimina el CO2 , que baja el ph , por tanto al
desaparecer éste lo que sucede es que el PH vuelve a su nivel inicial, pero el aireador
por sí mismo no sube el PH.

6. Para una coagulación eficiente del agua, esta debe ser alcalina. ¿Por qué?
Rta: La determinación de la alcalinidad reviste suma importancia en los procesos de
potabilización del agua ya que la eficiencia del proceso de coagulación depende
fuertemente de este parámetro; asimismo, en el antiguo proceso de ablandamiento
químico del agua la medida de la alcalinidad es fundamental para determinar las
cantidades necesarias de cal y carbonato de sodio para lograr la precipitación de las
sales de calcio y magnesio.

7. ¿Por qué es necesario utilizar en la práctica agua destilada libre de CO2?

Rta: El CO2 es un gas que aumenta exponencialmente su solubilidad en agua, en
medio básico puesto que se reacciona con los OH para generar carbonatos, según la
reacción

2 NaOH + CO2 ----> Na2CO3 + H2O

El problema reside en que tus disoluciones de NaOH no sólo contienen una base
fuerte (NaOH) sino que también contienen una base más débil (CO3 2-) que puede
interferir de alguna forma.