MANUAL

DE

EXPERIMENTOS

Proibida reprodução total ou parcial desta obra sem autorização prévia dos autores.
 Sumário
Capítulo 1 - Tratamento de água ...........................................................................................................................................3
Experimento nº 1 - Simulação de uma Estação de Trtamento de Água (E.T.A.) ..................................................................3
Experimento nº 2 – Determinação da dureza em água ..........................................................................................................4
Capítulo 2 – Petróleo ..............................................................................................................................................................6
Experimento nº 3 – Determinação do teor de álcool na gasolina ..........................................................................................6
Capítulo 3 – Polímeros ...........................................................................................................................................................8
Experimento nº 4 – Síntese de polímeros .............................................................................................................................8
Capítulo 4 – Tintas................................................................................................................................................................ 11
Experimento nº 5 – Tingimento com corantes naturais ......................................................................................................11
Experimento nº 6 - Preparação do corante “para-Red” .......................................................................................................15
Capítulo 5 – Siderurgia ........................................................................................................................................................16
Experimento nº 7 – Determinação do teor de níquel em amostra de aço por gravimetria ..................................................16
Capítulo 8 – Óleos e gorduras ..............................................................................................................................................19
Experimento nº 8 – Síntese do biodiesel .............................................................................................................................19
Capítulo 9 – Sabões e detergentes........................................................................................................................................21
Experimento nº 9 – Produção de sabão ............................................................................................................................... 21
Experimento nº 10 – Produção de um detergente biodegradável ........................................................................................22
Capítulo 10 – Bebidas fermentadas .....................................................................................................................................24
Experimento nº 11 – Determinação da acidez total de vinhos ............................................................................................24
Experimentos extras – Corrosão .........................................................................................................................................25
Experimento nº 12 – Estudo dos meios corrosivos e inibidores de corrosão ......................................................................25
Experimento nº 13 – Estudo da proteção catódica ..............................................................................................................29
Capítulo 1 - Tratamento de água

Experimento nº 1 - Simulação de uma Estação de Tratamento de Água (E.T.A.)

1) Floculação/decantação

1.1 Antes de proceder a floculação, meça o pH da amostra de água bruta (água de rio) e anote-o (utilizar
pHmetro). Em um béquer de 500mL, coloque aproximadamente 200mL de amostra de água a ser
tratada. Adicione a dosagem do floculante ‒ sulfato de alumínio (solução a 0,2%) ‒ sugerida pelo
professor. Anote o volume sugerido. Agite a solução vigorosamente por 1 minuto e, após,
vagarosamente por mais 5 minutos. Aguarde até que ocorra a decantação. Decorridos os 5 minutos,
responda aos itens a e b, abaixo.

pH da água bruta:...............................................................

Volume de floculante:......................................................................................

a) Houve formação de flocos? ( )sim ( )não

b) Os flocos são: ( ) não se formaram ( ) pequenos ( ) médios

Observações:........................................................................................................................................

1.2 Meça novamente o pH da água após a floculação.

pH da água floculada:.........................................................................................................................

c) Comparando o pH da água bruta com o da água floculada, pode-se dizer que houve uma mudança
significativa? Justifique.

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2) Filtração

2.1. Utilizando um pequeno pedaço de algodão como meio filtrante e um funil de vidro, filtre a solução
obtida na etapa anterior.

d) A água obtida após a filtração é potável? Justifique.

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Experimento nº 2 – Determinação da dureza em água

O índice de dureza da água é um dado muito importante usado para avaliar a sua qualidade.
Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e
magnésio. A composição química da água e, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo da
qual procede. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos,
enquanto que águas que procedem de solos calcários apresentam frequentemente durezas elevadas.
Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, de papel e celulose,
e muitas outras, requerem água branda. Para o caso de lavanderias, as água duras ocasionam elevado
consumo de sabão (em consequência da formação de sabões insolúveis de cálcio e magnésio) e resultam
em danos para os tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em
caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo provocar explosões,
devido ao aumento da pressão interna. Mediante controle periódico com titulações com o ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA) é possível garantir segurança para estas instalações.

Princípio do método
O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de EDTA, que forma íons
complexos muito estáveis com o cálcio e magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao
adicionar o Negro de Eriocromo T à uma amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexo fraco
de cor violeta. Durante a titulação, todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA,
rompendo-se a ligação com o Negro de Eriocromo T, em função do EDTA formar um comlexo mais
estável com os íons causadores da dureza. Este mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo e,
no fim da reação, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio é fortemente tamponado, pois em pH’s
mais baixos o EDTA é protonado em vez de complexar com o cálcio e o magnésio.

Procedimento experimental
Transferir uma alíquota de 50mL de amostra para um erlenmeyer de 250mL, adicionar 1mL de
solução tampão pH 10 e, a seguir, 5 gotas do indicador Negro de Eriocromo T. O tampão deve ser
adicionado antes do indicador, de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra
precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. Titula-se a alíquota
com EDTA 0,01mol/L até a mudança de cor de vermelho-vinho para azul puro.

A reação e, consequentemente, a mudança de cor é lenta próximo ao ponto final, e por esta razão
o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação.
Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO3, para cada alíquota analisada,
sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09g/mol.
Cálculo:
mg/L CaCO3 = [EDTA] . VEDTA (mL) . 100,09
0,05
Observe a tabela:
0 – 75mg/L Mole (soft)
75 – 150mg/L Moderada
150 – 300mg/L Dura (hard)
Acima de 350mg/L Muito dura
Tabela 1.1 - Classificação da água conforme sua dureza, em mg/L
CaCO3

De acordo com a tabela, responda qual seria a classificação da água analisada durante o experimento?
Como preparar os reagentes utilizados neste experimento:

a) Solução Indicadora de Negro de Eriocromo T

Pesar 0,5g do indicador, dissolver com álcool PA e diluir para 100mL em balão volumétrico.

b) Solução Tampão de Amônia

Dissolver 67,5g de Cloreto de Amônio PA em 150mL de água deionizada, adicionar 570mL de
Hidróxido de Amônio PA. Pesar 0,6160g de sulfato de Magnésio e 0,9300g de EDTA, dissolver em
50mL de água e adicionar à solução anterior. Completar o volume para 1000mL.

c) Solução de EDTA 0,01M

Pesar 4g de EDTA PA, dissolver com água deionizada e diluir para 1000mL de balão
volumétrico. Padronizar com solução padrão-primária de Carbonato de Cálcio.

Padronização:
Pipetar 20mL da solução de Carbono de Cálcio (padrão primário), colocar em um erlenmeyer de
250mL, adicionar 5 gotas de Negro de Eriocromo e titular com a solução de EDTA preparada até a
mudança do indicador de violeta para azul. Anotar o volume de EDTA gasto na titulação e calcular.

Capítulo 2 – Petróleo

Experimento nº 3 – Determinação do teor de álcool na gasolina

Parte 1: Quantificação do etanol na gasolina através de uma análise absoluta

Adicione cerca de 25mL de gasolina a uma proveta; registre o volume final obtido. Em seguida,
adicione cerca de 25mL de água; registre o volume final obtido. Agite a mistura heterogênea formada
com um bastão de vidro durante 1 minuto. Após a nítida separação entre as fases, registre o volume da
fase aquosa.
 O volume da fase aquosa, inicialmente cerca de 25mL, sofre um aumento após a mistura com a
fase orgânica. A porcentagem de etanol presente na gasolina pode ser calculada a partir desse aumento
do volume da fase aquosa.

Parte 2: Quantificação do etanol na gasolina através de uma análise comparativa

Uma outra maneira de determinar o teor de etanol na gasolina é através da avaliação da
densidade da fase aquosa. O valor da densidade da mistura água-etanol depende das quantidades
relativas dessas duas substâncias. Na tabela abaixo, são fornecidos os valores de densidade obtidos da
literatura (Weast, 1972) para diferentes misturas água-etanol. A partir deles, construa um gráfico que
relacione a densidade da mistura água-álcool em função do teor de etanol.

%(v/v) 0,789 3,945 7,890 11,83 15,78 23,67 31,56 39,45 47,34
densidade
0,996 0,989 0,982 0,975 0,969 0,954 0,935 0,914 0,891
(g/mL)
Tabela 2.1 – Valores de densidade da solução etanol-água em função do teor de etanol
(Weast, 1972).

Meça a densidade da fase aquosa obtida na Parte 1 do experimento. Para tal, utilize um
densímetro ou colete com uma pipeta volumétrica de 10mL alíquotas de solução água-etanol de cada
grupo de alunos, a fim de se obter um volume total mínimo de 40mL. Determine a massa utilizando a
balança analítica e, a partir desses dados experimentais, interpole no gráfico construído. Assim, o teor de
etanol na gasolina é obtido graficamente através da comparação com valores de referência obtidos.
Compare os resultados obtidos pelos dois métodos apontando as limitações de cada um.

Referência bibliográfica

WEAST, R.C. (Ed.). The CRC handbook of chemistry and physics. 53ª ed. Cleveland: The Chemical
Rubber Co., 1972. p. D-189.
Capítulo 3 – Polímeros

Experimento nº 4 – Síntese de polímeros

Parte 1: Síntese de um polímero de condensação: ureia-formol

 Adicione em um copo de Béquer 30g de ureia comercial, 50mL de formol comercial (utilize a capela
de exaustão) e 50mL de uma solução 7% em massa de soda cáustica.
 Aqueça o Béquer, em banho-maria, próximo à ebulição da água. O sistema deve ser mantido sob estas
condições por aproximadamente 5 minutos.
 Imediatamente após este tempo, resfrie o sistema em água corrente, sendo o mesmo movimentado de
forma a simular uma centrifugação. Durante esta etapa, você observará a formação de unidades menores
do polímero e, consequentemente, a solução apresentará uma “coloração esbranquiçada”.
 Deixe, então, em repouso por alguns minutos.
 Adicione 2 gotas de fenolftaleína à solução. Nesta etapa, a solução adquirirá uma coloração rósea,
uma vez que o sistema constitui um meio básico.
 Proceda, então, a adição de gotas de solução a 50% em massa de ácido sulfúrico até que observe o
desaparecimento da coloração rósea.
 Agora, pode-se adicionar corantes alimentícios de forma a obter a resina da cor que melhor convier.
 Após a adição do corante, proceda novamente o aquecimento do sistema sob as mesmas condições
descritas anteriormente.
 Sob agitação constante, inicie a adição lenta de gotas de solução a 50% em massa de ácido sulfúrico.
No decorrer deste procedimento, observa-se que a tonalidade da cor inicial da mistura ficará mais clara e
a mistura adquirirá uma consistência parecida com a de um mingau, ou seja, mais “encorpada”.
ATENÇÃO: este é um momento crítico da realização da prática, uma vez que a adição de gotas do ácido
em excesso torna o material plástico quebradiço e impossível de ser moldado. Nesta etapa, o material
deverá ser imediatamente removido para um molde (copo plástico). O resfriamento gradativo irá
endurecê-lo. Após alguns minutos, pode-se retirar o plástico do molde.

O resíduo obtido deve ser colocado

no local indicado pelo professor.
(Não descarta-lo na pia).
Parte 2: Síntese de um polímero de adição - polimerização em massa do estireno
Pesar 0,16g de peróxido de benzoíla em um tubo de ensaio (tubo velho) e adicionar 2,7mL de
estireno ao tubo (utilize a capela de exaustão). Coloque uma rolha sobre o tubo a fim de não respirar
vapores de estireno e evitar a oxidação do polímero. Mexa a mistura até a homogeneização. Coloque o
tubo em banho-maria (feito com béquer), a 80ºC por 1 hora.
Obs.: tome cuidado, pois pode haver superaquecimento (use óculos de proteção). É difícil
controlar a temperatura, pois a remoção de calor do meio reacional é complicada pelo rápido aumento de
viscosidade. Este excesso de calor gerado pode levar ao efeito Trommsdorff (auto-aceleração) e, em casos
extremosm a aceleração da velocidade de polimerização pode levar à explosões.
Após 1 hora, aguarde o polímero resfriar, quebre o tubo e retire o polímero formado.
Qual a função do peróxido de benzoíla?..............................................................................................
O polímero formado é cristalino? Argumente.
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Parte 3: Reticulação de um polímero

Em um copo de béquer adicione 25mL de cola branca (meio copo de café) e 12,5mL de água.
Misture bem até ficar homogêneo. A seguir, adicione 25mL de solução aquosa 5% de bórax à mistura e
agite-a durante 5 minutos ou até que obtenha um material viscoso que desgrude das paredes do béquer.
Coloque o polímero formado para “descansar” por mais 5 minutos sobre um filme de plástico.

Explique o que aconteceu com o polímero que forma a cola.

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Capítulo 4 – Tintas

Experimento nº 5 – Tingimento com corantes naturais

1ª aula

Corantes de suco
Dissolva o conteúdo de um suco a uma pequena quantidade de água (50mL). O ideal é que o
suco não contenha açúcar. Aqueça a água até a ebulição por um minuto. Corte dois pequenos quadrados
(5x5cm) de um tecido de algodão branco limpo (uma camiseta velha, por exemplo). Separe também dois
pequenos pedaços de 10cm de fio de lã branca (não pode ser sintética). Molhe um dos quadrados de
tecido de algodão e um dos pedaços de fio de lã com água fria e mergulhe-os no banho de corante que
você preparou. Leve o banho novamente à ebulição por cerca de um minuto. Retire os dois pedaços de
tecido do banho, escorrendo bem o excesso de líquido de volta à solução. Coloque os tecidos para secar.
Prepare uma solução de alúmen de potássio em água dissolvendo meio copo para café em um
copo de água. Coloque o segundo pedaço de tecido de algodão e o pedaço de fio de lã restante na
solução de alúmen por 3 minutos. Após este tempo, escorra bem o excesso de líquido e coloque os
tecidos no banho de corante. Lave as mãos após trabalhar com o alúmen. Leve o banho corante à
ebulição por um minuto e novamente retire o excesso de corante. Deixe o material tingido secar ao ar
livre, sem sol.

Corante de chá preto

Prepare um chá bem forte (um saquinho em 400mL de água). Corte dois pequenos pedaços de
10cm de fio de lã branca. Um dos fios de lã é tingido diretamente e o outro é primeiro mergulhado na
solução de alúmen. Não esqueça de molhar a lã antes de colocá-la para tingir por alguns minutos.
Enxágue conforme descrito no experimento anterior.
 Produzindo pigmentos
- Pigmento BRANCO
Coloque 5,55g de cloreto de cálcio em um copo plástico de 50mL). Acrescente água até a metade
deste copo. e misture com bastão de vidro até que tudo tenha se dissolvido. Esta é a solução A.
Em outro desses copos dissolva 5,3g de carbonato de sódio na mesma quantidade de água. Esta é
a solução B. Misture as duas soluções e observe o que ocorre. Filtre o produto da reação, descartando o
líquido que passou pelo papel filtrado e guarde o pigmento que ficou no papel de filtro. Deixe o papel de
filtro secar bem ao ar.

- Pigmento AZUL - azul da prússia

Solução A: coloque uma ponta de espátula de sulfato de amônio e ferro III (alúmen de ferro ou qualquer
outro sal que tenha ferro III) em meio copo descartável para café de água.
Solução B: coloque uma ponta de espátula de ferrocianeto de potássio em meio copo descartável para
café de água.
Misture as duas soluções e observe o que ocorre. Filtre o produto da reação, descartando o
líquido que passou pelo papel de filtro (filtrado) e guardando o pigmento que ficou no papel de filtro.
Deixe o papel de filtro secar bem ao ar.

- Pigmento MARROM
Solução A: coloque uma ponta de espátula de sulfato de amônio e ferro III em meio copo descartável
para café de água.
Solução B: coloque uma ponta de espátula de carbonato de sódio em meio copo descartável para café de
água.
Misture as duas soluções e observe o que ocorre. Filtre o produto da reação, descartando o
líquido que passou pelo papel filtrado e guarde o pigmento que ficou no papel de filtro. Deixe o papel de
filtro secar bem ao ar.
- Pigmento PRETO
Moa um pedaço de carvão em almofariz com pistilo até obter um pó bem fino.
2ª Aula
Cada grupo de trabalho deverá pegar um copo (50mL) de tinta PVA branca. Em outros copos,
você poderá misturar a tinta com os pigmentos feitos na aula anterior, ao gosto. Misturar o pigmento na
tinta até que se tenha uma mistura homogênea.
Cada grupo receberá um pequeno objeto de madeira para pintar. Pintar a peça do modo indicado
pelo professor.

Está pronta a obra de arte! Mostrá-la ao professor para que ele avalie o trabalho realizado.
 Experimento nº 6 - Preparação do corante “para-Red”

O2N

N N

HO

Solução A
Em um erlenmeyer, adicione 1mL de ácido sulfúrico a 10mL de água destilada. Adicione sob
agitação constante 1g de p-nitroanilina. Resfrie a mistura a 5°C em banho de gelo e adicione lentamente
e sob agitação uma solução de 0,5g de nitrito de sódio em 2,5mL de água. Mantenha a temperatura da
mistura inferior a 10°C. Verifique a presença de ácido nitroso livre pingando uma gota da suspensão em
papel de amido-iodeto (a formação de intensa coloração azul indica teste positivo). Em caso de ausência
de ácido nitroso livre, adicione mais alguns miligramas de nitrito de sódio e repita o teste após alguns
minutos, sempre mantendo a mistura resfriada.

Solução B
Dissolva 1g de β-naftol em 10mL de uma solução de hidróxido de sódio 10%. Resfrie a mistura
em banho de gelo a 10°C e verta-a lentamente no frasco contendo o sal de diazônio (solução A),
agitando-a constantemente. Continue a agitação por mais alguns minutos e, após, acidifique a mistura
reacional com ácido sulfúrico 1M. Ocorrerá a formação de um precipitado vermelho, o qual pode ser
filtrado a vácuo (kitassato e funil de Buchner). Lave o produto com água e teste a sua capacidade para o
tingimento de tecidos.
Capítulo 5 – Siderurgia

Experimento nº 7 – Determinação do teor de níquel em amostra de aço por gravimetria

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve

separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O
elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A
gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou
radical a ser determinado em um composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é
utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser
calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elemento que constituem
o composto pesado.
A determinação gravimétrica de níquel em amostras de aço inoxidável na forma de
dimetilglioximato de níquel(II) é uma análise simples, porém com excelente grau de exatidão. A reação
de níquel com dimetilglioxima (DMG) forma com o íon níquel(II), em soluções aquosas amoniacais, um
precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável. O complexo de
Ni(DMG)2, após separação e lavagem, é pesado após secagem a 110–120 0C. Outros elementos
eventualmente presentes como cádmio, cobalto, chumbo, ferro, lantânio, paládio e zinco, não são
complexados pela DMG em soluções amoniacais, e como resultado, os efeitos da coprecipitação são
minimizados.

Procedimento experimental:
1. Preparar previamente o funil de Buchner e kitassato, com papel filtro adequado. Anotar a massa do
papel filtro.
2. Utilizando uma balança analítica, pesar 1 porção de aproximadamente 50 mg de cavacos da amostra
de aço inox, e colocá-la em um copo de béquer de 250 mL.
3. Adicionar 10 mL de HCl concentrado, e 5,0 mL de solução de HNO3 8 mol L-1.
4. Cobrir o béquer com vidro de relógio e aquecê-lo brandamente em capela, até que toda a amostra se
dissolva. Isto poderá ser observado pela ausência de partículas pretas. Esta digestão poderá ser
demorada, dependendo da natureza da liga metálica. O ácido nítrico é adicionado a fim de oxidar os
íons Fe(II) a Fe(III), porém, interferirá se presente durante a complexação do níquel, pois poderá
oxidar a dimetilglioxima.
5. Para essa interferência ser eliminada, adicionar cerca de 3,0 g de ácido tartárico (o qual poderá ser
substituído por ácido cítrico ou citrato de amônio) e agitar até que seja completamente dissolvido.
6. Adicionar lentamente o hidróxido de amônio concentrado, agitando bem, até que a solução esteja
alcalina (pH8). Se a solução não estiver límpida neste ponto, deverá ser feita nova adição de ácido
tartárico.
7. À solução límpida, adicionar uma solução de HCl 1,0 mol L-1, em quantidade suficiente para torná-la
levemente ácida (pH5).
8. Aquecer a solução a 70–80 0C, adicionando sob agitação 10 mL de solução alcoolica a 1%(m/v) de
DMG.
9. Adicionar, gota a gota, a solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1, sob agitação constante e rápida,
até que a solução esteja alcalina (pH-9). Durante a adição, formar-se-á um precipitado vermelho e
volumoso de dimetilglioximato de níquel(II).
10. Aquecer as suspensões em chapa de aquecimento ou em banho de vapor durante pelo menos uma
hora, porém evitando entrar em ebulição.
11. Testar se a precipitação foi completa e, então, resfriar a solução até a temperatura ambiente.
12. Filtrar sob vácuo o precipitado através do papel e do material preparados no item 1. Durante a
filtração, não encher o funil completamente, pois assim não ocorrerá perda de precipitado.
13. Testar o filtrado com a solução de DMG, para verificar se a precipitação foi completa.
14. Lavar o precipitado com água fria até que as lavagens estejam livres de íon cloreto, fazendo, para
isso, o uso de uma solução contendo o íon Ag+, que produzirá um ppt branco (AgCl).
15. Secar o precipitado em estufa a 105–115 0C, resfriar em dessecador e pesar. Repetir o processo de
secagem até obter uma massa constante.
16. Com base na reação de formação do complexo pouco solúvel dimetiglioximato de níquel(II), nas
massas das amostra e nas massas de Ni(DMG)2 obtidas, calcule a porcentagem média de níquel na
amostra de aço.
Dados:
Reação: Ni2+ + 2 (CH3)2C2(NOH)2  Ni [(CH3)2C2NOH.NO]2 + 2H+

Massa molar DMG: 116,12g

Capítulo 8 – Óleos e gorduras

Experimento nº 8 – Síntese do biodiesel

Introdução
O conceito de biodiesel é ainda bastante discutido, sendo por isso fonte de confusões e más
interpretações. Algumas definições apenas consideram que o biodiesel é uma mistura de óleo vegetal e
diesel mineral, enquanto outras especificam a porcentagem de cada um desses elementos, considerando-
o como uma mistura de 90% de óleo vegetal e 10% de álcool. A definição adotada no âmbito do
Programa Brasileiro de Biocombustíveis, contudo, conceitua o biodiesel como:
“Combustível obtido a partir de misturas, em diferentes proporções, de diesel e éster de óleos
vegetais”.
Tecnicamente, o biodiesel é definido como um éster alquílico de ácidos graxos, obtidos da reação
de transesterificação de qualquer triglicerídeo (óleos e gorduras vegetais ou animais) com álcool de
cadeia curta (metanol ou etanol). A transesterificação consiste na reação química de um óleo vegetal
com um álcool, que pode ser etanol ou metanol, na presença de um catalisador ácido (HCl – ácido
clorídrico) ou básico (NaOH – hidróxido de sódio). Como resultado, obtém-se o éster metílico ou etílico
(biodiesel), conforme o álcool utilizado, e a glicerina.
Durante o processo, em que ocorre a transformação do óleo vegetal em biodiesel, a glicerina é
removida, deixando o óleo mais fino e reduzindo sua viscosidade, e substituída pelo álcool proveniente
do etanol ou metanol. A glicerina, subproduto da produção de biodiesel, pode ser utilizada como
matéria-prima na produção de tintas, adesivos, produtos farmacêuticos, têxteis, etc., aumentando a
competitividade do produto.
Esquematicamente, a reação para a obtenção do biodiesel (transesterificação) pode ser
representada da seguinte forma:
Procedimento experimental:
1. Em um balão de destilação de 125mL, são introduzidos 14mL de álcool metílico (em capela).
2. Pesar 0,50g de NaOH finamente dividido e transferi-lo para o balão de reação.
3. Agitar a mistura por 10 minutos a 50°C.
4. Adicionar 60mL, medidos em proveta, de óleo de soja sobre a mistura de álcool e base.
5. O balão de reação é colocado em banho-maria preaquecido a 50°C.
6. Com agitação vigorosa, a temperatura da mistura reacional é controlada e mantida entre 35 e 50°C por
15 minutos (controlar com um termômetro).
7. A seguir, a mistura é transferida para um funil de separação e mantida em repouso até o resfriamento
e separação das fases (15–30 minutos).
8. A fase inferior é descartada em frasco apropriado (glicerol) e ao biodiesel é adicionado 15mL de HCl
5%. Aguardar novamente a separação de fases e descartar a fase aquosa.
9. Transferir o biodiesel para um erlenmeyer de 50mL e secá-lo com Na2SO4, conforme indicado pelo
professor.
10. Filtrar o biodiesel e anotar o volume final obtido.

AO FINAL, LAVE TODO O MATERIAL UTILIZADO.

Capítulo 9 – Sabões e detergentes

Experimento nº 9 – Produção de sabão

Procedimento experimental:

a) Construindo as formas para o sabão:

Utilizando caixas de Tetra Pak (caixas de leite), construa pequenos moldes quadrados ou retangulares
para acondicionar o sabão preparado na aula.

b) Preparo do óleo usado – Fase 1:

Em um copo de béquer, adicione 50mL de óleo de soja usado ou 40g de gordura animal. Se o óleo estiver
sujo, filtre-o utilizando um tecido como meio filtrante. Aqueça levemente o óleo. Adicione ao óleo 2 gotas de
essência e misture bem.

c) Preparo da parte alcoólica – fase 2:

Em outro copo de béquer pequeno, adicionar 7,5g de hidróxido de sódio (NaOH) com 5mL de água.
Aqueça a mistura até dissolver completamente a soda; se começar a ferver, suspenda o aquecimento. Ao mesmo
copo, adicione 12,5mL de álcool etílico anidro e misture bem.

d) Mistura das fases

 Despeje a fase 2 sobre a fase 1 e mexa durante 10 minutos, até obter um material homogêneo.
Use luvas, pois
 Coloque o sabão obtido na forma e deixe-o secar completamente. NaOH é corrosivo!

Quando o sabão estiver seco, embrulhe-o em papel filme ou tule.

 Experimento nº 10 – Produção de um detergente biodegradável

Procedimento experimental:
1. Em um béquer de 250mL coloque, com auxílio de uma pipeta, 0,5mL de solução de hidróxido de
sódio 50%.

2. Com uma proveta, adicione 10,0mL de água deionizada e agite com um bastão de vidro para
homogeneizar.
3. Em seguida, coloque 0,25mL de trietanolamina, 3,0mL de ácido sulfônico e homogeneize
levemente sem formar espumas.
4. Acrescente mais 10,0mL de água e mantenha a agitação até obter um aspecto viscoso (não agitar
muito vigorosamente para que não aumente muito a temperatura do sistema).
5. Adicione 1,0mL de Amida 80 e agite com movimentos suaves acrescentando mais 10,0mL de
água.
6. Com um papel indicador universal, verificar o pH. O pH ideal para um detergente dever estar na
faixa de 6,5 e 7,0, sendo assim não é abrasivo para a pele. Se o detergente apresentar pH igual ou
superior a 8 deve-se corrigir com ácido sulfônico. Em valores de pH inferiores a 6,5, corrigir utilizando
hidróxido de sódio 50%.
7. Preste atenção nas correções de pH, pois neste momento, um excesso muito grande de ácido ou
base faz o detergente perder a viscosidade, e a formulação é prejudicada.
8. Depois de acertar o pH, com auxílio de uma pipeta, adicione 2,5mL de lauril éter sulfato de
sódio.
9. Em seguida, coloque mais 10,0mL de água e 0,10mL de formol. Agite suavemente.
10. Coloque pequenas quantidades de cloreto de sódio e agite suavemente até que o detergente
apresente um aspecto viscoso. Um excesso de sal pode turvar o detergente, deixando-o antiestético e
pouco eficaz, portanto tenha cuidado na quantidade adicionada.
11. Limpe e organize o material utilizado da sua bancada após o término do trabalho.
12. Ao final, mostre seu trabalho ao professor para que seja avaliado.
 Reagentes Abrev. Dens. Comp. % Quantidade Função Nome
por litro comercial
Ácido linear
dodecil
Ácido 60,0g ou Tensoativo Maranil
alquilbenzeno 1,05g/mL 6,0%
Sulfônico 57,0mL aniônico (Henkel)
sulfonato de
sódio
Sol. Hidróxido 14,0g ou Sóda
Soda 1,4g/mL 1,4% Alcalinizante
de sódio 50% 10,0mL Cáustica
Estabilizante Amida 80,
Trietanolamina Trineta 1,1g/mL 0,4% 4,0g ou 3,64mL
alcalinizante Ormolan
Alcanolamina 18,0g ou Umectante, Amida 80,
Amida 1,0g/mL 1,8%
de ácido graxo 18,0mL espessante Ormolan
Tensoativo
aniônico, Texapon,
Lauril éter 40,0g ou
Lauril 0,85g/mL 4,0% espumógeno, Lauril,
sulfato de sódio 47,0mL
umectante e Genapol, etc.
espessante
Formaldeído Fomol 1,0g/mL 0,15% 1,5g ou 1,5mL Conservante Formol
Amarelo
1,0mL de tartrazina,
Corante - - 0,001% solução Estético Vermelho
preparada limpol, verde
alizarine, etc.
Maça verde,
Essência - 0,78g/mL 0,064% 0,5g ou 0,64mL Estético
floral, etc.
Agente auxiliar Sal de
Cloreto de sódio Sal - 1,0% 10,0g (variável)
ou espessante cozinha
851,2g ou
Água - 1,0g/mL 85,12% Veículo -
851,2mL
Tabela 9.1 - Função de cada substância utilizada na formulação

Questões de estudo:

1) Qual a importância de obtermos sabão através de óleo usado?

2) Pesquise qual a reação química envolvida no preparo do sabão.
3) Por que o óleo e a água não se misturam?
4) Como um sabão é capaz de limpar uma superfície gordurosa?
5) Detergentes são considerados mais poluentes do que os sabões. Por quê?
Capítulo 10 – Bebidas fermentadas

Experimento nº 11 – Determinação da acidez total de vinhos

Sabe-se que a acidez dos vinhos ocorre devido à presença de ácidos como o tartárico, málico e
cítrico, entre os mais importantes. Estes ácidos garantem a conservação do vinho bem como outras
características de suma importância. O grau de acidez está também relacionado com a acidez total
titulável, o pH, a quantidade de ácidos dissociados e não dissociados, e a quantidade relativa de cada um
dos ácidos presentes. Dentro dos padrões comerciais, a acidez do sumo fica no intervalo de 0,6 a 0,9%
(expresso como a quantidade de ácido tartárico por 100mL de sumo ou vinho). Os vinhos doces têm
acidez no intervalo de 0,4 a 0,65%. Na fabricação do vinho é importante saber a acidez titulável do
mosto para poder determinar a quantidade correta de dióxido de enxofre que será adicionada e também
decidir se é ou não necessária uma correção da acidez.

Esta determinação está sujeita à interferência do CO2 dissolvido. Este erro pode ser minimizado
diluindo-se o vinho na água quente, próximo da fervura, e depois deixando-o esfriar até a temperatura
ambiente antes de titular. Geralmente esse erro é pequeno.

Procedimento experimental:

Transferir 25mL de um vinho branco seco para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 100mL de
água deionizada e 5 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 1%. Titular com uma solução padrão
de NaOH 0,1M. O ponto final é indicado pela permanência de uma leve cor rósea por mais de 30
segundos.

Repetir o procedimento acima com um vinho tinto, com o cuidado de que o ponto final é
evidenciado pelo aparecimento de uma cor cinza-esverdeada.
A acidez titulável do vinho é normalmente expressa em ácido tartárico %(m/v); massa molar do
C2H4O2(COOH)2 = 150,09g/mol. Lembrar que o ácido tartárico tem dois hidrogênios tituláveis até a
viragem da fenolftaleína.

Ácido tartárico (g/100mL) = (Vb) . (CNaOH) . (150,09) . (100)

(1000) . 2 . (Vam)
Onde:
Vb é o volume, em mL, da solução de NaOH usada na titulação.
CNaOH é a concentração da solução de NaOH, em mol/L.
Vam é o volume, em mL, da amostra titulada.

Experimentos extras – Corrosão

Experimento nº 12 – Estudo dos meios corrosivos e inibidores de corrosão

Objetivo
Esta atividade tem como objetivo o estudo do comportamento de ferro, cobre, alumínio e zinco
perante diversos meios corrosivos. Além disso, verificaremos potenciais inibidores de corrosão e como
funciona um sistema de proteção catódica.
Cuidados gerais a serem seguidos durante os experimentos:
 Os metais utilizados devem ser previamente limpos (utilizar lã de aço ou lixa).
 A quantidade de solução utilizada em cada experimento deve ser suficiente para cobrir o metal em
questão.

Estudo dos Meios corrosivos

Em tubos de ensaio, coloque os materiais indicados a seguir, respectivamente:

A – Fe + água deionizada I – Fe + solução aquosa NaCl 3%

B – Cu + água deionizada J – Cu + solução aquosa NaCl 3%
C – Zn + água deionizada K – Zn + solução aquosa NaCl 3%
D – Al + água deionizada L – Al + solução aquosa NaCl 3%

E – Fe + HCl diluído M – Fe + solução diluída de NaOH

F – Cu + HCl diluído N – Cu + solução diluída de NaOH
G – Zn + HCl diluído O – Zn + solução diluída de NaOH
H – Al + HCl diluído P – Al + solução diluída de NaOH
 Q – Fe + solução diluída de HNO3 U – Fe + solução diluída de H2SO4
R – Cu + solução diluída de HNO3 V – Cu + solução diluída de H2SO4
S – Zn + solução diluída de HNO3 X – Zn + solução diluída de H2SO4
T – Al + solução diluída de HNO3 Y – Al + solução diluída de H2SO4

Estudo dos inibidores

Em tubos de ensaio, coloque os materiais indicados a seguir, respectivamente:

IA – Fe + 3mL NaCl 3% + 5 gotas bórax 10%

IB – Fe + 3mL NaCl 3% + 5 gotas Na4SiO4 10%
IC – Fe + 3mL NaCl 3% + 5 gotas de Na2CrO4 10%
ID – Fe + 3mL NaCl 3% + 5 gotas de NaNO2 10%
IE – Fe + 3mL NaCl 3% + 5 gotas de ZnSO410%
IF – Fe + 5mL HCl 1:1 + 0,1g de tioureia
IG – Fe + 5mL HCl 1:1

IH – Fe + 3mL NaCl 3% + 10 gotas de Na4SiO4 10%

II – Fe + 3mL NaCl 3% + 15 gotas de Na4SiO4 10%
IJ – Fe + 3mL NaCl 3% + 20 gotas de Na4SiO410%
IK – Fe + 3mL NaCl 3% + 25 gotas de Na4SiO4 10%
IL – Fe + 3mL NaCl 3% + 1 gotas de NaNO2 10%
IM – Fe + 3mL NaCl 3% + 3 gotas de NaNO2 10%
IN – Fe + 3mL NaCl 3% + 5 gotas de NaNO2 10%
IO – Fe + 3mL NaCl 3% + 7 gotas de NaNO2 10%

Após uma semana, anote o resultado obtido em cada tubo.

 Observações
A M

B N

C O

D P

E Q

F R

G S

H T

I U

J V

K X

L Y

Tabela 10.1 - Meios corrosivos

Observações
IA II

IB IJ

IC IK

ID IL

IE IM

IF IN

IG IO

IH

Tabela 10.2 – Inibidores

Questões sobre meios corrosivos e inibidores:

a) Descreva, para cada um dos metais estudados, o comportamento observado perante os meios
corrosivos. Compare os dados obtidos com dados da literatura sobre o assunto.

b) Em quais experimentos os inibidores foram eficientes?

c) Há alguma relação entre a concentração do inibidor e sua eficiência?

d) Discuta o que são inibidores catódicos, anódicos e de adsorção e como eles atuam na proteção
contra a corrosão.

e) Para os inibidores utilizados nos experimentos, classifique-os em catódicos, anódicos ou de

adsorção.

f) Inibidores a base de Na2CrO4 estão em desuso. Por quê?

Para sua segurança, é indispensável o uso de epi’s durante os experimentos. 28

 Experimento nº 13 – Estudo da proteção catódica

Proteção catódica

Antes de verificarmos como atua um sistema de proteção catódica, é importante conhecermos

alguns detalhes sobre os reagentes utilizados no estudo através dos experimentos a seguir.

a) Pilha de eletrodos metálicos diferentes

Em um béquer de 250mL, colocar 100mLde solução aquosa 3% de NaCl, 0,5mL de solução alcoólica
de fenolftaleína e 1mL de solução aquosa de ferricianeto de potássio (K3Fe(CN)6). Misture bem.
Imergir dois eletrodos metálicos, sendo um de cobre e o outro de ferro, ligando-os por meio de um fio
de cobre. Decorrido algum tempo anote o resultado do experimento.

1. Observações sobre o eletrodo de cobre:

....................................................................................................................................................... ...............................................

......................................................................................................................................................................................................

2. Observações sobre o eletrodo de ferro:

......................................................................................................................................................................................................

......................................................................................................................................................................................................

3. Qual a função do ferricianeto de potássio e da fenolftaleína neste experimento?

......................................................................................................................................................................................................

......................................................................................................................................................................................................

4. Faça as semirreações de oxidação e redução

Semirreação de redução...............................................................................................................

Semirreação de oxidação..............................................................................................................

Para sua segurança, é indispensável o uso de epi’s durante os experimentos. 29

b) Pilha de aeração diferencial
Gotejar sobre uma placa de ferro, limpa, cerca de 0,5mL de solução aquosa de NaCl 3%;
adicionar algumas gotas de solução de ferricianeto de potássio e de fenolftaleína 1%. Decorridos
alguns minutos, observar que a parte central fica azulada, enquanto ao seu redor fica uma coloração
róseo-avermelhada.

1. Qual área funcionou como cátodo? Explique.

.......................................................................................................................................................................... ............................

......................................................................................................................................................................................................

2. E como ânodo?
......................................................................................................................................................................................................

Proteção catódica galvânica (ânodos de sacrifício)

Em cinco béqueres (1, 2, 3, 4, e 5) de 100mL adicionar 80mL de solução de NaCl.
Acrescentar aos béqueres:
1 - Um prego de ferro.
2 - Um prego de ferro ligado a uma placa de cobre.
3 - Um prego de ferro ligado a uma placa de zinco.
4 - Um prego de ferro ligado a uma placa de alumínio.
5 - Um prego de ferro (centro) ligado a placas de cobre e zinco.

Após uma semana preencha a tabela 10.3 com suas observações.

Aspectos observados
Béquer Meio Corrosivo (líquido) Placas metálicas Reação anódica

Para sua segurança, é indispensável o uso de epi’s durante os experimentos. 30

 D

Tabela 10.3 – Proteção por ânodos de sacrifício

Anote o(s) béquer(es) onde o ferro foi protegido catodicamente

d) Proteção catódica por corrente impressa

1. Em um béquer de 250mL adicione 150mL de solução aquosa de NaCl, 10 gotas de solução

alcoólica de fenolftaleína e 10 gotas de ferricianeto de potássio.

2. Imerja dois eletrodos, um de ferro e outro de grafite, ligando-os respectivamente aos polos
negativo e positivo de uma fonte de corrente contínua.

3. Observe o ocorrido e preencha a tabela 10.4.

Eletrodos Polos Cores formadas

Ferro

Grafite

Tabela 10.4 – Pproteção catódica por corrente impressa

4. Agora, coloque o ferro no polo positivo e o grafite no polo negativo da fonte de corrente
contínua, observe e anote o resultado na tabela 10.5.

Para sua segurança, é indispensável o uso de epi’s durante os experimentos. 31

Nota: se a solução já estiver muito turva é conveniente, para melhor observação, substituí-la por outra.

Eletrodos Polos Cores formadas

Ferro

Grafite

Tabela 10.5 – Proteção catódica por corrente impressa

Questões sobre proteção catódica:

1) Indique em qual béquer o prego sofreu maior corrosão. Justifique.

2) Dê as equações químicas das reações ocorridas nos 5 béqueres.

3) Explique se uma corrente da rede elétrica poderia ser usada diretamente sem passar pela fonte.

4) Explique como o ferro pode ser protegido catodicamente

5) Explique as consequências de se operar a proteção catódica com excesso de corrente.

6) Explique a função do grafite nas montagens.

Para sua segurança, é indispensável o uso de epi’s durante os experimentos. 32