SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat yang digunakan
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga (misalnya Cu dan Ag)
3. Labu takar 1 liter
4. Labu takar 100 ml
5. Gelas piala
6. Gelas arloji
7. Corong gelas
8. Batang pengaduk
9. Pipet tetes
10. Pipet ukur 1 ml

III. Dasar Teori

Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai
bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah,
sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai
dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda
yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilesatkan kedalam
nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi
tersebut dilesatkan ke detector melalui monokromator, chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan
hanya mengukur arus bolak balik dari sumber radiasi/sampel. Atom dari
unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan
menyerap energy dan mengakibatkan electron pada kulit terluar naik ke
tingkat energy yang lebih tinggi/tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan
menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan
energy cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energy
yang dibutuhkan oleh atom tersebut. (Basset, 1994)
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Ristina,
2006).
I = Io . a.b.c
atau
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan
A = absorbansi,
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi,M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis
yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom
yang berada pada tingkat energi dasar ( ground state). Penyerapan tersebut
menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkatenergi yang
lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasarsambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi
unsur yang akan dianalisa tidak berbahaya misalnya tidak mudah
menimbulkan ledakan.
 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
 Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Jenis-jenis nyala
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
 a. Udara – Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis
nyala lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika
elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K, Cu.
b. Udara – Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala
ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi
hamper semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat
analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan
bakar terhadap gas pengoksidasi.
c. Nitrous oksida – Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan
untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida
seperti Al, Si. Ti, W.

Atomizer
Atomizer terdiri atas system pengabut (nebulizer) dan system
pembakar (burner) sehingga system atomizer disebut juga dengan system
pengabut-pembakar (burner nebulizer system).

Monokromator dan detector

Pada analisis kuantitatif ada tiga macam metode yang sesuai dan
secara umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur didalam suatu
bahan, seperti yang akan diuraikan dibawah ini.
1. Metode relative, yaitu dengan mengukur absorbansi atau transmitasi dari
larutan blanko, larutan standar, dan larutan cuplikan. Rumus perhitungan
yang digunakan :
 Dengan :
Ab = Absorbansi larutan baku
Ao = Absorbansi larutan blanko
As = Absorbansi larutan cuplikan
Co = Konsentrasi larutan baku
Cs = Konsentrasi larutan cuplikan

2. Metode kurva kalibrasi/standar, yaitu dengan membuat kurva antara

konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai
ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara
menginterpolasikan absorbansi larutan cuplikan ke dalam kurva standar
tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.

3. Metode Penambahan Standar, untuk kondisi tertentu metode kurva

kalibrasi baik karena adanya matrik yang mengganggu pengukuran
absorbansi atau transmitannya. Pada metode ini, dibuat sederetan larutan
cuplikan dengan konsentrasi mulai dari 0 ppm sampai konsentrasi tertentu.
Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi
terkonsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi dari kurva ke
konsentrasi akan diperoleh intersep yang merupakan konsentrasi unsur di
dalam cuplikan yang akan diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan dapat
dihitung dengan persamaan.
 Dengan :
Cs = konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan.
Ao = Absorbansi larutan cuplikan tanpa penambahan larutan standar.
Aadd = Absorbansi larutan cuplikan dengan penambahan larutan
standar.
X = Konsentrasi unsur standar yang ditambahkan

Gangguan – gangguan yang mungkin terjadi pada metode

spektrofotometri serapan atom, antara lain gangguan karena serapan
latar, gangguan matriks, gangguan kimia, gangguan ionissi, gangguan
spectra.

IV. Langkah Kerja

SOP GBC AAS PLUS
A. Setting gas supply
1. Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi
2. Mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
3. Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel
diregulator ke sumber PLN)
4. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Nemilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
3. Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan :
- Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur
atau mengklik tabel sistem perioda)
- Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum,
sesuai tabel didalam kotak lampu)
- Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan
jumlah replika yang akan digunakan)
- Calibrasi (memilih linier least square though zero)
- Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang
digunakan)
- Quality (membiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
 4. Klik sampel
- Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.
5. Klik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa adanya)
6. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.

D. Pengukuran Sampel
1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument
ready di bagian bawah layar.
3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest
yang digunakan)), klik OK, progam akan mengukur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan
larutan standar 1, klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan
standar.
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,
mengaspirasikan sampel secara berurutan.
Data akan di tampilkan dilayar, hasil pengamatan sampel juga akan tampil dalam
bentuk konsentrasi langsung.

V. Data Pengamatan
Larutan deret standar → bening, tak berwarna
Larutan sampel → bening, tak berwarna
Larutan sampel alam (air sungai sahang) → bening, tak berwarna.
Hasil pengukuran Adsorben larutan deret standar Zn dan sampel yang
mengandung logam Zn.

No Konsentrasi (ppm) Adsorban

1 0 0.0084

2 0.5 0.1889
 3 1 0.3452

4 2 0.5424

5 4 0.72

6 Sampel B4 0.5274

7 Sampel alam -0.0001

Abs = 0.14414 conc + 0.17886

R = 0.9643

VI. Perhitungan
Konsentrasi Indeks Bias
No X.x Yy (x.x)2 (Yy)2 (xx)(yy)
(ppm) (y)
1 0 0.0084 -1.5 -0.35258 2.25 0.12431266 0.52887
2 0.5 0.1889 -1 -0.17208 1 0.02961153 0.17208
3 1 0.3452 -0.5 -0.01578 0.25 0.00024901 0.00789
4 2 0.5424 0.5 0.18142 0.25 0.03291322 0.09071
5 4 0.72 2.5 0.35902 6.25 0.12889536 0.89755
∑= ∑=
x = 1.5 y = 0.36098
∑=0 ∑=0 ∑ = 10 0,31598177 1.6971

0.9547
 = 0.16971

Y= a + bx
0.36098 = a + 0.16971x
= a + 0.16971(1.5)
a = 0.36098 – 0.254565
a = 0.106415

Persamaan Regresinya
Y = a + bx
Y = 0.106415 + 0.16971

1) x = 0
y2 = 0.106415 + 0.16971 (0)
= 0.106415

2) x = 0. 5
y2 = 0.106415 + 0.16971 (0.5)
= 0.19127

3) x = 1.0
y2 = 0.106415 + 0.16971 (1.0)
= 0.276125

4) x = 2.0
y2 = 0.106415 + 0.16971 (2.0)
= 0.445835

5) x = 4.0
y2 = 0.106415 + 0.16971 (4.0)
= 0.785255

Konsentrasi Larutan tugas kelompok IVB (cx)

Adsorban Larutan tugas kelomp IVB = 0.5754
y2 = 0.106415 + 0.16971x
0.5754 = 0.106415 + 0.16971x
0.16971x = 0.5754 – 0.106415

= 2.7634 ppm

Konsentrasi Sampel Alam

 Adsorban sampel alam = -0.0001
y2 = 0.106415 + 0.16971x
-0.0001 = 0.106415 + 0.16971x
0.16971x = - 0.0001 – 0.106415

= -0.627629 ppm

VII. Analisa Percobaan

Pada praktikum kali ini, didapatkan larutan sampel B4 sebesar 2.763
ppm dan konsentrasi sampel alam sebesar -0.627629 ppm. Konsentrasi ini
didapatkan melalui persamaan garis regresi y = 0.106415 + 0.16971x. Dalam
praktikum ini, pembuatan larutan standar, pengambilan larutan sampel, dan
pengukurannya tidak dilakukan oleh analis. Tetapi semua itu dilakukan oleh
tim dosen dan asisten praktikum analisis instrument. Hal ini terjadi karena
kondisi alat dan waktu yang tidak kondusif. Sehingga tidak memungkinkan
untuk analis melakukan proses pembuatan larutan deret standard dan
pengukurannya. Meskipun demikian, analis memahami prinsip dari alat AAS
yang digunakan.

VIII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
- Konsentrasi larutan sampel B4 sebesar 2.763 ppm
- Konsentrasi larutan sampel alam sebesar -0.627629 ppm
- Persamaan yang digunakan yaitu garis regresi y = 0.106415 + 0.16971 x.

IX. Daftar Pustaka

 Jobsheet Penuntun Praktikum “Kimia Analisis 2” 2018. Politeknik
Negeri Sriwijaya. Palembang
 Basset, J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC.
X. Gambar Alat