Extraccion Solido Liquido 2015 PDF

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

AREA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II
EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO

SISTEMA HIERBA LUISA-AGUA
INTEGRANTES:
- ESPINOZA BARAZORDA, RENE

- GIRALDO CARRANZA, Luis
- LÓPEZ SÁNCHEZ, MARÍA JENNY
- MALCA SANCHEZ, EMILIO
- PEREZ BRAVO, MILAGROS
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

2015 - II
INDICE
11 DE NOVIEMBRE DEL 2015
1. OBJETIVOS
EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO
1. OBJETIVOS
 Reconocer y aprender el funcionamiento del extractor soxhtel.

 Aprender la técnica de extracción solido-liquido por difusión.
 Determinar el coeficiente de transferencia de masa para el sistema Yerbaluisa –
Agua.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Extracción Solido – Liquido:
Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes

contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o
disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la
líquida reciben el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina
inerte. Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el
líquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto
es necesario que la parte sólida se le someta a un pretratamiento (upstream) que
normalmente es el secado y la molienda de la muestra.
Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de

aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.
Los componentes de este sistema son los siguientes:
 Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en

líquido extractor.
 Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
 Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con
el fin de retirar todo compuestos solubles en ella.
EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 2

Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se

realiza el proceso:
 Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana.

 Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.
Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de
algún compuesto.
Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples etapas. Una
etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante
tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los
componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que
transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación
mecánica de las fases.
Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a
la siguiente fase (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de
evaporación o destilación con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este
último se puede condensar para volverlo a utilizar.
Extractor Soxhlet
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von

Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de
compuestos, generalmente de naturaleza lipídica,1 contenidos en un sólido, a
través de un disolvente afín.

Funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el

área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va
separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.
3. EQUIPO SOXLET
Extractor Soxhlet

4. DATOS
Tabla N°1. Sistema del experimento: Hierba Luisa-Agua
Peso de la carga sólida (kg) 4.0

Tiempo de operación (min) 90
Volumen del extractor(L) 35
Volumen de la carga líquida(L) 35
TablaN°2. Parámetros para el cálculo del coeficiente de transferencia de masa
Flujo continuo de líquido que T(°C) t(seg) V(ml) 5.67

L atraviesa el extractor 55 60 340 ml/seg
(constante)
Volumen de líquido contenido
V en el extractor (constante) 35000ml
Tabla N°3. Parámetros para el cálculo de los coeficientes globales de transferencia de

calor en el condensador y el hervidor
Agua de enfriamiento-salida Agua de enfriamiento-entrada

T(°C) t(segundo) V(ml) F(ml/s)
32 6 940 156.67 T(°C) 21
Vapor de calentamiento-salida Vapor de calentamiento-entrada

(P=1atm)
T(°C) t(seg) V(ml G(ml/s)
agua
líquida) P (psia) 20
76 30 500 16.67

Tabla N°4. Datos obtenidos del espectrofotómetro
Absorbancia
Tiempo ( min) Balón Percolador
0 - 0.009
2 -0.008 0.043
5 -0.006 0.093
7 -0.003 0.154
10 -0.001 0.190
15 0.002 0.263
30 0.023 0.449
45 0.070 0.546
60 0.115 0.597
75 0.168 0.622
90 0.220 0.632
5. TRATAMIENTO DE DATOS
Flujo en el Percolador:
L prom = 5.67 ml/seg
Flujo en el Condensador:
C1 = 156.67 ml/seg
Flujo en el Hervidor:
S Prom = 16.67 ml/seg
Analizando las Absorbancias para cada muestra tomada:
Aplicando la Ecuación de la Curva patrón para el sistema Yerba Luisa – Agua
Ecuación de la Curva Patrón:
A = 0,203*C + 0,0039
Dónde: A es la Absorbancia
C es la concentración en mg/ml (ppm)

Tabla N° 6. Concentraciones en el balón y percolador
Balón Percolador
Tiempo Absorbancia Concentración Absorbancia Concentración.
min A mg/ml A mg/ml
0 - - 0.009 0.0251
2 -0.008 -0.0586 0.043 0.1926
5 -0.006 -0.0487 0.093 0.4389
7 -0.003 -0.0339 0.154 0.7394
10 -0.001 -0.0241 0.190 0.9167
15 0.002 -0.0093 0.263 1.2764
30 0.023 0.0941 0.449 2.1926
45 0.070 0.3256 0.546 2.6704
60 0.115 0.5473 0.597 2.9217
75 0.168 0.8084 0.622 3.0448
90 0.220 1.0645 0.632 3.0941
Gráfica de la Concentración en el percolador vs. Tiempo.
Concentracion Percolador vs. Tiempo

4
Concentracion (mg/ml)
0
0 20 40 60 80 100
Tiempo (min)

Para el balón:
Considerando las concentraciones desde los 7 min para el balón.
Gráfica de la Concentración en el balón vs. Tiempo.
Concentración vs Tiempo en el Balón

0.04
0.035
0.03
0.025
0.02
0.015
0.01
0.005
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Tiempo (min)
Haciendo regresión polinomial para buscar la mejor ecuación se tiene:
y1 = -8E-08x^4 + 2E-05x^3 - 0,0016x^2 + 0,0713x – 1.0631
Con un coeficiente de correlación de R2 = 1

Para el Percolador:
Considerando las Concentraciones en el Percolador a partir de los 5 min.
Gráfica de la Concentración en el percolador vs. Tiempo.
Concentración vs Tiempo en el Percolador

4
Concentración (mg/ml)
0
0 20 40 60 80 100
Tiempo (min)
Haciendo regresión polinomial para el Percolador, se tiene:
y = -7E-10x5+ 2E-07x4 -8E-06x3-0.0008x2+0.1005x+0.0054
Con un coeficiente de correlación de R2 = 0,999
Cálculo de los Coeficientes Aparentes de Transferencia de Masa y los Cs:
Como sabemos la ecuación:

dC
 k1  k2 * C ….. (1)
dt
es una línea recta cuya pendiente es k 2 y,
k1 = kLACs / V……... (2)
k2 = (kLA + L) / V…… (3)
Derivando las ecuaciones: y1 y y2

Tabla N°7. Cálculo de la dC/dt en el balón y percolador vs. Tiempo.
Balón Percolador
Tiempo Conc. dC/dt Conc. dC/dt
min mg/ml mg/ml*min mg/ml mg/ml*min
5 -0.0487 0.05676 0.4389 0.09200
7 -0.0339 0.05173 0.7394 0.08839
10 -0.0241 0.04498 0.9167 0.08287
15 -0.0093 0.03572 1.2764 0.07362
30 0.0941 0.02066 2.1926 0.04967
45 0.3256 0.01964 2.6704 0.03845
60 0.5473 0.02618 2.9217 0.04554
75 0.8084 0.03380 3.0448 0.07226
90 1.0645 0.03602 3.0941 0.11567
Entonces haciendo una regresión lineal se tiene:
Gráfica de la dC/dt en el balón vs. Concentración.
Grafica dC/dt vsConcentración en el Balón

0.04
0.035
0.03
0.025
dC/dt
0.02
0.015
0.01
0.005
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Gráfica de la dC/dt en el percolador vs. Concentración.
Gráfica dC/dt vs Concentracion en el Percolador

0.10050
0.10000
0.09950
0.09900
0.09850
dC/dt
0.09800
0.09750
0.09700
0.09650
0.09600
0.09550
0.09500
0 1 2 3 4
Concentración (mg/ml)
Entonces para el balón:
y = 0.0186 x+0.0167
Donde:
K1 = 0.0167 mg/ml*min
k2 = 0.0186 min-1
El Volumen es de 35 Litros
Entonces de la ecuación (3) es tiene:

kLA = k2V – L
kLA = 0.3108 L/min
Y de la ecuación (2), se calcula el Cs:
Cs = 1.8806 mg/ml

Para el Percolador:
y =-0.0017x+0.1005
Donde:
K1 = 0.1005 mg/ml*min
k2 = 0.0017 min-1
El Volumen es de 35 Litros
kLA = 53.83 L/min

Cs = 65.34 mg/ml
Cálculo de Coeficiente de Transferencia de calor:
En el Condensador:
Flujos de entrada y salida en el condensador.
T2
Tin(agua Fria)
Condensador
Tout (agua Cal)

T1
Donde T1 es la temperatura con que entra los vapores del Balón

T2 es la temperatura de salida de la corriente que se dirige al percolador
Tin = 21 ºC
Tout= 32 ºC
T1 = 102 ºC
T2 = 50 ºC
Balance en el condensador:
Qc = C**Cp*(T1-T2) ………. (4)
Cp = 1.000 KJ/KgºC

= 1.000 Kg/L
Qc = 8.8171 KJ/seg
Ecuación de Diseño:
QC  U C * AC * LMTD ……….. (5)
Despejando Uc de la ecuación (5)
QC
UC 
AC *LMTD
LMTD = 41.886 ºC
Ac = 1.410 m2
Entonces Hallando el Uc:
Uc = 0.1493 KJ/m2*min*ºC
En el Hervidor:
Para el vapor
A 40 psia (275,79 kPa)
Tin = 130.588 ºC (Vapor saturado)

Tout = 72.0 ºC (Líquido saturado)
Haciendo Balance de Energía:
Primeramente se va a asumir que el vapor que sale con el líquido saturado (en la
salida) es poco
QH  S * Vap ……(6)
Y la ecuación de diseño para el hervidor es:
QH  U H * AH * LMTD
….. (7)

Flujos de entrada y salida en el hervidor
T4 (Liq Balón)
Tin (Vapor Sat)
Hervidor
Tout (Liq Sat)

T3 (liq Perc)
Para el Vapor:
T (ºC)  KJ/Kg
130.6 2175.34
83.0 2279.30
Para el líquido del Percolador:
T3 = 35 ºC
T4 = 102 ºC
T3 es la temperatura de salida del percolador
T4 es la temperatura de ebullición
Entonces:
QH = 13574.12 KJ/min
De la ecuación (5) despejamos UH:
QH
UH 
AH *LMTD
(Tin  T 3)  (Tout  T 4)
LMTD 
(Tin  T 3)
ln
(Tout  T 4)
LMTD = 55.51

UH = 1630.33 KJ/m2*min*ºC
6. DISCUSIÓN DE DATOS
 Las concentraciones a diferentes tiempos se determinaron a partir de las

lecturas de la absorbancia, la cual se hizo a una longitud de onda de 385 nm
(valor especificado para el sistema yerbaluisa – agua), posteriormente dichas
absorbancias se llevaron a una gráfica de concentración vs absorbancia a la
misma longitud de onda para determinar concentraciones.
 Para obtener el valor de KLa (coeficiente aparente de transferencia de masa) y

Cs se utilizará un método gráfico el cual conlleva a cierta imprecisión.
 La gráfica ∆C/∆t para extractor y balón está muy alejada de ser una línea recta,
por eso el error es considerable al usar el método gráfico.
7. CONCLUSIONES
 La concentración en el extractor varía mucho más rápido que en el balón dado

que es a este al cual ingresa solvente (agua) libre de componente activo
producto de la condensación de los vapores del mismo producidos en el balón.
 Se concluye de las gráficas concentración vs tiempo para el extractor y el balón

se puede apreciar la evolución de la concentración para ambos sistemas. Así
ambas curvas se vuelven asintóticas después de cierto tiempo, ese es el valor
de saturación de la solución para cada sistema.
 Cuando mayor es el coeficiente aparente de transferencia de masa, se da una

mayor cantidad de soluto disuelto en el solvente.
 El método gráfico empleado lleva consigo cierta imprecisión en el cálculo, para

tener una mayor precisión puede utilizarse alguno de los métodos de
integración numérica.

8 . CUESTIONARIO
8.1 OPERACIONES UNITARIAS EN DONDE SE APLICA LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-

LÍQUIDO
La extracción S-L es una operación unitaria que se encuentra presente en diversos

procesos tecnológicos, algunos de ellos son los siguientes:
 Por contacto Simple
MACERACIÓN
Consiste en dejar la carga (generalmente son plantas o frutos) previamente
acondicionada (triturada) sumergida en el disolvente durante un tiempo extenso el
que depende si la operación se realiza sin adición de calor (en frío) o con adición de
calor.
 Se sumerge la carga a macerar con la menor cantidad de disolvente, como

mínimo lo necesario para cubrir totalmente la carga.
 El tiempo de operación dependerá de la naturaleza de la carga, y de la

temperatura del medio donde se da la maceración.
 Se puede usar agitación.
 Un calor excesivo puede alterar o quemar parte del soluto o carga a

macerar, pero el tiempo de macerado será menor que en frío.
TIPOS DE MACERACIÓN CON CALOR

 DIGESTIÓN
P Se eleva la temperatura del medio pero no se alcanza la
o ebullición, además son usados condensadores y se evitan
r pérdidas del o los componentes activos.
DECOCCIÓN El sólido y disolvente se cargan y se calientan hasta ebullición,
c también se pueden usar condensadores para el mismo fin
o anterior
nINFUSIÓN Se carga el sólido y el disolvente se agrega a temperatura de
t ebullición y ya no se adiciona más calor, sólo se los deja
a reposar.
cto múltiple
PERCOLACIÓN
Consiste en hacer pasar el solvente a través de la carga sólida, la extracción se da

de forma exhaustiva con el solvente siempre renovado de esta manera

recirculando el solvente renovado se aumenta el tiempo de contacto y se aumenta

la eficiencia del proceso.
LIXIVIACIÓN
Consiste en la remoción o extracción de un componente soluble (soluto) contenido

en un sólido mediante un solvente apropiado factores que controlan el
rendimiento de la lixiviación.
Es una operación de Transferencia de masa por lo que es indispensable que exista
un contacto íntimo entre el solvente y el soluto contenido en el sólido
Tipo de solvente
 Debe de solubilizar al soluto (solventes orgánicos solubilizan a grasas y aceites,

el alcohol solubiliza las pectinas y gomas, etc.)
 Debe de poseer el mayor coeficiente de transferencia de masa posible.
 El solvente ideal es el agua por su bajo costo, no es tóxico, no es inflamable.

Pero generalmente el agua no tiene una capacidad de extracción adecuada.
Temperatura del proceso
 La temperatura y solubilidad del soluto en el solvente son directamente

proporcionales, además con un incremento de la temperatura las moléculas del
solvente podrán difundirse a mayor velocidad en las partículas de sólido
incrementando la velocidad de extracción.
 Temperaturas elevadas pueden dañar o deteriorar el producto a la vez se

puede dar una evaporación excesiva del solvente.
Tamaño de partícula del sólido
 Acondicionamiento adecuado del sólido (trituración, tamizado, molienda) para

optimizar el contacto con el solvente.

Aplicaciones Industriales de la Extracción Sólido-Líquido:
 Obtención de aceites esenciales.
 Obtención de extractos vegetales con propiedades o actividad característica

(por ejemplo farmacológica) por maceración, infusión.
 Separación del azúcar de la remolacha.
 Extracción de colorantes (lixiviación con alcohol o soda).
 Extracción de algunos minerales (industria metalúrgica).
 Lixiviación de aguas residuales y/o efluentes.
8.2 EQUIPOS INDUSTRIALES DE LIXIVIACIÓN
 OPERACIONES EN ESTADO NO ESTACIONARIO (BATCH)
Comprenden a las operaciones en las que la carga de sólidos y los solventes se

ponen en contacto en forma de lotes y semi-lotes. Las partículas del sólido si son
gruesas se tratan generalmente con métodos de percolación y si están finamente
divididos se tratan en suspensión, además se puede adicionar la ayuda de la
agitación.
TANQUES DE LIXIVIACIÓN
Sólidos de tamaño intermedio se pueden lixiviar de manera adecuada con métodos

de percolación en tanques abiertos. Las partículas sólidas a lixiviar reposan sobre
un fondo falso (El tipo más sencillo es el de una rejilla de tiras de madera colocadas
en forma paralela unas con respecto a otras y lo suficientemente cercanas para
retener al sólido), para sostener partículas muy finas, la rejilla puede cubrirse con
esteras o un filtro de lona, los tanques también pueden hacerse completamente de
metal, con fondos falsos perforados sobre los cuales se coloca una tela de filtro.
Los tanques de percolación grandes (4.5 x 3.4 x 5.5 m de profundidad) para la
lixiviación de minerales de cobre, se fabrican de concreto reforzado.
El sólido que se llena en el tanque debe de tener un tamaño de partícula lo más

uniforme posible, luego se bombea un lote de disolvente lo suficiente como para
sumergir al sólido y luego se deja que toda la masa se remoje durante cierto
tiempo. Durante este periodo de tiempo el solvente puede o no circularse sobre el

sólido mediante bombeo y drenarse del sólido a través del fondo falso del tanque
(una etapa), se repite esta etapa y se obtendrá la disolución final de todo el soluto.
TANQUES CON AGITACIÓN
Los tanques cilíndricos cerrados se disponen en algunos casos en posición vertical y

se acondicionan agitadores sobre los ejes verticales (a), de igual manera fondos
falsos para el drenado de la solución de lixiviación al final del proceso. En otros
casos, los tanques son horizontales (b) y el agitador es colocado sobre un eje
horizontal. En algunos casos el tanque de extracción es un tambor horizontal (c)
donde el sólido y el líquido se golpean dentro mediante la rotación del tambor
sobre rodillos.
Contacto múltiple a contracorriente (Sistema de Shanks)
Con el objetivo de evitar el movimiento físico de los sólidos del tanque (retirar el
sólido usado o gastado para cargarlo en otro tanque donde hay solvente fresco e
inicia otro proceso de lixiviación para remover mayor cantidad de soluto) se usa un
sistema de “batería de extracción” por lo general de 6 a 16 tanques, estos tanques
pueden disponerse en forma decreciente (niveles), para que el solvente pueda fluir
por gravedad de un tanque a otro ahorrando energía de bombeo. De esta manera
el 1° tanque estará disponible para cargar solvente fresco.
FIGURA 1 TANQUES DE AGITACION
Descripción del producto:
SJ tanque de lixiviación con imperadores dobles
Precio FOB: US $10,000 -

60,000 /
Sistema
Puerto: Shanghai
Cantidad de 1 Unidad
pedido mínima:
Datos del producto:

Tipo Rafadora Material: acero

Dimensiones
(L x W x H) 2500*2500*3 Lugar del origen: China
(mm): 150
SJ revuelto lixiviando
Número de Modelo: el tanque con los
Marca: Kate
impeledores dobles
 OPERACIÓN EN ESTADO ESTACIONARIO (CONTINUO)

Los sólidos finamente molidos son fáciles de suspender en líquidos por medio
de agitación, estos se pueden lixiviar continuamente en cualquiera de los
diversos tipos de tanques con agitación. El agitador de tipo turbina es el más
adecuado.
Agitador de Dorr
Usa tanto el principio de transporte de material con aire como el raspado

mecánico de los sólidos, es muy usado en la industria metalúrgica como
química para la lixiviación y el lavado de sólidos finamente divididos. El eje
central hueco del agitador actúa como un transporte de material con aire y al
mismo tiempo gira lentamente, los brazos unidos a la parte inferior del eje
raspan los sólidos sedimentados hacia el centro del fondo del tanque, en donde
se levantan mediante la elevación de aire a través del eje hasta unos lavadores
unidos a la parte superior. Los lavadores distribuyen la mezcla elevada de
líquido y sólido sobre toda la sección transversal del tanque. Los brazos de
raspado pueden levantarse para eliminar los sólidos que hayan quedado
sedimentados en ellos durante el tiempo en que la maquina no funcionó,
también tienen unas tuberías de aire auxiliares para favorecer la eliminación
del sólido sedimentado.

FIGURA 2 AGITADOR DORR
Descripción del producto:
Precio FOB: US $66,666 - 999,999 /

Sistema
Puerto: Shanghai,
Qingdao,Tianjin
Cantidad de pedido 1 Sistema/sistemas es
mínima: el más barato
Datos básicos:
Lugar del origen: China Marca: GHM

Número de GHM acero de la alta
Material:
Modelo: calidad
según su requisito depende de la
Color: Dimensiones: capacidad,
materiales
Marca de fábrica para entero
Servicio After-
Motor: famosa del chino o usando vida
sale:
como petición
bajo nuestra guía fuente por año
Instalación: Recambios:
del ingeniero entero
un año excepto ISO9001: 2008
Garantía: Certificado:
piezas que usan
Capacidad (t/h): refiera a la especificación

Rotocel
Es una modificación del sistema de Shanks (batería de extractores), los tanques

se mueven de manera continua, permitiendo la adición y descarga continua de
la carga de sólidos. El equipo posee un rotor circular de 18 celdas que al girar
cada celda pasa a su vez por debajo de un aparato que alimenta la carga sólida
preparada y bajo una serie de aspersores los cuales empapan con el solvente a
la carga sólida. Después de casi una vuelta, el contenido lixiviado que hay en
cada celda se arroja a uno de los compartimientos inferiores estacionarios, de
los cuales se sacan continuamente.
FIGURA 3.- EXTRACTOR ROTOCEL
Datos básicos:
Precio FOB: US $8,000 -

800,000 /
Sistema
Any port
Puerto:
1 Sistema/usted
Cantidad de puede ordenar
pedido mínima: como lo quiere

Tipo: Equipo de Uso: Utilizado para

extracción extraer el aceite de
la semilla vegetal
Certificación: VIF Lugar del origen: China (continente)
Marca: Qi'e Número de 100T/D
Modelo:
Extractor de Kennedy
Es un equipo por etapas en donde la carga sólida es transportada por palas de

una cámara a la siguiente. Las palas tienen perforaciones para permitir el
drenado de los sólidos entre las etapas, los sólidos por raspado logran
desprenderse de las palas. La cámara donde se descarga la miscela se usa como
etapa de filtración en donde las partículas finas se separan de la solución de
extracto.
FIGURA 4. EXTRACCTOR KENNEDY
Extractor de Bollman
Los sólidos son cargados en canastas

perforadas que están unidas a una
cadena transportadora (sentido
descendente a la derecha y sentido
ascendente a la izquierda de la Figura
6). El solvente fresco se añade durante
el movimiento ascendente de las
canastas de manera que esta parte la
lixiviación es a contracorriente. La
solución que se forma en las canastas
se retira por el fondo del extractor, se
bombean y se esparcen a las canastas
que se están moviendo en forma

descendente de forma que esta parte lixivia a flujo paralelo mediante una
solución diluida solvente-ingrediente activo (miscela media). En el lado derecho
el líquido se percuela a través de los sólidos de canasta en canasta y se recogen
en el fondo como la solución concentrada final del ingrediente activo (miscela
total) y se separa.
9. BIBLIOGRAFIA
 OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA, Robert Treybal, Ed. McGraw Hill.

Pag. 793-797.
 Manual del Ingeniero Químico, Robert Perry, sexta edición pág. 19-53 – 19-58
 Warren L. Mc Cabe, Operaciones unitarias en Ingeniería Química, Mc Graw Hill
Interamericana .España 1993.Cuarta Edición. Pág. 792- 794
10. ANEXO
Guía Ambiental para Proyectos de Lixiviación en Pilas

INTRODUCCIÓN
1. Objetivo y Alcance
El presente documento tiene como objetivo servir de guía en el desarrollo,

construcción y operación de proyectos de lixiviación en el Perú. Asimismo, se deberá
utilizar en el desarrollo de instalaciones de lixiviación tanto de cobre como de metales
preciosos. El alcance de este documento incluye información acerca de las opciones de
esquema de proyectos de lixiviación, hidrología superficial y balance de agua, locación
de instalaciones de lixiviación, almacenamiento de soluciones de lixiviación, diseño y
operaciones, monitoreo operativo y finalmente el cierre de las instalaciones de
lixiviación.
Estos lineamientos se centran en los avances se centran en los avances técnicos

actuales y las actividades necesarias para proteger la salud humana y el medio
ambiente. En este aspecto, el almacenamiento de las soluciones de lixiviación y la
estabilidad de las pilas son factores importantes mientras que algunas consideraciones
operativas y de diseño metalúrgico tienen una importancia secundaria. Por ejemplo,
los asuntos referentes al diseño de revestimientos de las capas impermeabilizadas, el
tamaño y diseño de pozas y el cierre de la operación de lixiviación son esenciales en la
protección del medio ambiente. Por el contrario, la selección de precipitación con
polvo de zinc en comparación con la adsorción con carbón activado para la extracción

de metales preciosos o la selección de un elemento orgánico específico en el proceso

de extracción por solventes/electrodeposición (SX/EW) para cobre ha sido considerada
de importancia secundaria en el desarrollo de estos lineamientos.
2. Prácticas Actuales y Futuras de Lixiviación en Pilas en el Perú
La lixiviación en pilas se emplea en todo el Perú para la producción de metales

preciosos y cobre. La lixiviación de metales preciosos se da principalmente en la parte
central norteña del Perú. Mientras que la lixiviación de cobre se da principalmente en
la parte sureña del país. Las instalaciones de lixiviación se encuentran ubicadas en
diversos entornos climáticos y físicos. Se emplean técnicas de construcción de capas
impermeabilizadas tanto expansivas como reutilizables.
Los avances tecnológicos peruanos en lixiviación en pilas se han centrado en la

extracción metalúrgica. Las pruebas en pilas que evalúan tamaños de grano, ciclos de
lixiviación y la concentración de lixiviantes, son comunes. La mayoría de minas de
cobre en Perú emplean métodos de extracción tradicionales de molienda y de
concentración para minerales de alta ley. Las técnicas de lixiviación en pilas brindan la
oportunidad de extraer productos de los minerales de ley anteriormente marginales.
La lixiviación de metales preciosos en la región norteña central del Perú ha generado

una fiebre de oro en nuestros días, donde se encuentran depósitos de oro diseminados
a gran escala cerca de la superficie terrestre con poco o ningún «stripping». A pesar de
que las técnicas de lixiviación en pilas actualmente se utilizan en varios lugares del
Perú, éstas se ampliarán considerablemente en la siguiente década.
Entre los diversos aspectos ambientales que deben considerarse en el Perú a fin de
lograr un futuro exitoso para las operaciones de lixiviación en pilas, se incluye:
La adecuada preparación de cimientos y construcción de revestimientos: Entre los

actuales sistemas de revestimiento se incluyen geomembranas, asfalto y concreto.
La inadecuada preparación de los cimientos traerá como resultado un asentamiento

diferencial comprometiendo la integridad de los revestimientos. La selección de los
materiales de revestimiento apropiados también resulta importante.
Destoxificación o neutralización del mineral procesado: Hasta la fecha, en el Perú no

se ha planificado ni practicado el cierre de minas, tampoco se ha tratado la
estabilización química del mineral procesado luego de la lixiviación.
Contención de aguas pluviales: La mayoría de instalaciones no ha sido diseñada para

contener soluciones de proceso y casos extremos de lluvias. Una pequeña operación
de lixiviación de metales preciosos al norte de Perú ha cubierto los «pads» de

lixiviación reutilizables con el fin de controlar el balance de agua de las instalaciones.

Sin embargo, esta no es una alternativa para las grandes operaciones y, por
consiguiente, resulta necesaria una base de datos climáticos para obtener el diseño
apropiado de las instalaciones.
Monitoreo ambiental: Generalmente no se practica el monitoreo de contención de

lixiviantes o rezumadero de las pilas de mineral procesado.
DISEÑO DE PROYECTOS DE LIXIVIACION EN PILAS Y BOTADEROS
1. Componentes de un Proyecto de Lixiviación
La Figura 1.1 muestra los componentes típicos de un proyecto de lixiviación. Aunque

todos los proyectos tienen los mismos componentes, sus esquemas están
determinados por condiciones específicas del lugar. Estos componentes son los
mismos para las instalaciones de lixiviación de cobre y metales preciosos, aunque se ha
creado distintas terminologías para identificar las pozas y otras instalaciones. Gran
parte de la información contenida en esta sección ha sido obtenida de Dorey, Van Zyl y
Kiel (1988).
Mina/Depósito de Minerales
El material que va a ser lixiviado en cualquier locación particular puede obtenerse de

varias fuentes, tales como mineral recientemente minado, mineral de baja ley
anteriormente almacenado, roca estéril mineralizada y/o residuos/relaves de flotación.
Aunque cada una de estas fuentes se puede someter a lixiviación, la mayoría de
proyectos de lixiviación en operación incluyen mineral recientemente minado extraído
de minas a tajo abierto, siendo ésta la técnica más económica para el desarrollo de
depósitos de baja ley y gran volumen.
Preparación del Mineral
La metalurgia del mineral dicta el método mediante el cual el mineral deberá ser
pretratado antes de la lixiviación.
Como corolario, el pretratamiento también puede dictar el método y la configuración

de la construcción y la operación en pilas. Dependiendo del complejo en el cual se
aloja el metal, se requerirá que el mineral tenga un tamaño de partícula que permita el
contacto con la solución y la disolución. El pretratamiento del mineral puede variar de
nada (en el caso de minerales tal como salen de la mina) a trituración, de trituración a
aglomeración, o únicamente aglomeración (en el caso de relaves o minerales de grano
fino).

Los principales objetivos de la preparación del mineral para la lixiviación radican en

producir un mineral suficientemente fino que permita el contacto de la solución con
los metales y lograr un mineral suficientemente permeable y estable que permita una
adecuada velocidad de percolación a través de la pila. Estos requerimientos pueden
resultar contradictorios en algunos casos en los que los tamaños de lixiviación óptimos
de mineral resultan en una pila con baja permeabilidad. La cantidad de esfuerzo y
gastos incurridos en la preparación del mineral con frecuencia está relacionada
directamente con el aspecto económico de la recuperación del metal. Por ejemplo: si
el costo diferencial de la trituración de un tamaño grueso a uno más fino no es
superado por el valor diferencial del aumento de recuperación, entonces no se
garantizará una trituración más fina.
Pila y Capa Impermeabilizada
Cada instalación de lixiviación es única y el diseño de las pilas y capas

impermeabilizadas requieren la combinación de varios factores influyentes. Entre
éstos se incluye el tipo y origen del mineral, metalurgia, lixiaviabilidad, topografía del
lugar, características geotécnicas y geohidrológicas del lugar, así como el clima del
mismo. Actualmente, se utilizan tres métodos básicos de construcción y operación de
pilas y capas impermeabilizadas, estos son: pilas de expansión permanente, la capa
impermeabilizada reutilizable y la lixiviación tipo valle. Estas propuestas se discuten
con mayor detalle posteriormente. Las pilas y las capas impermeabilizadas necesitan
estar diseñadas de forma que sean estructuras estables que contendrán tanto el sólido
como el lixiviado.
Cada uno de los tres tipos de construcción de pilas/capas impermeabilizadas requiere

la consideración de distintos criterios en diseño y operación.
La colocación del mineral en las pilas puede realizarse mediante diversos métodos,
dependiendo principalmente de la naturaleza del mineral. Los métodos varían desde
descarga y nivelación con un bulldozer, hasta la colocación mediante cargadores
frontales y el apilamiento con fajas transportadoras. Los principales criterios al
seleccionar un método de construcción de pilas consisten en limitar la estratificación,
compactación y segregación de partículas así como evitar daños en el revestimiento
durante la construcción.
Frecuentemente, se cuenta con pocas alternativas posibles para la instalación de pilas

debido a impedimentos tales como distancia de transporte, estado del terreno o
topografía. Las bases de las pilas deberán ser capaces de soportar las cargas aplicadas
por las mismas, no sólo en términos de estabilidad, sino también en términos de
asentamientos diferenciales a través de las pilas. Los asentamientos diferenciales

pueden afectar negativamente el drenaje de las pilas y dañar el revestimiento y la capa

impermeabilizada. En el caso de pilas tipo valle o lugares con topografía de pendientes
empinadas, se deberá considerar en el diseño de las pilas la capacidad de los
materiales de las bases y la interfase del revestimiento de los mismos para resistir los
deslizamientos.
Los sistemas de revestimiento (revestimiento sintético) son necesarios principalmente

para contener las soluciones de lixiviación dentro de la instalación, y aunque las
regulaciones ambientales con frecuencia requieren redundancia en el diseño, se
deberá escoger sistemas de revestimiento que cumplan con este objetivo de
contención. Los sistemas de revestimiento de capas impermeabilizadas generalmente
están compuestos por combinaciones de: revestimientos de membrana sintética,
revestimientos naturales o naturales modificados, así como revestimientos naturales y
sintéticos compuestos.
Aplicación de Soluciones/Recolección de Soluciones
La solución de lixiviación es transportada desde la poza de soluciones gastadas

(término empleado en la lixiviación de metales preciosos) o de rafinato (término
empleado en la lixiviación de cobre) hacia las pilas a través de un sistema de tuberías.
Generalmente, se requiere un sistema de bombeo que proporcione suficiente presión
para la aplicación de aspersores o riego por goteo del lixiviante. El principal
requerimiento es la distribución uniforme del lixiviante. Las velocidades típicas de
aplicación van de 0,003 a 0,005 gpm/pies2 (0,007 a 0,01 3/hora/m2). Las velocidades
de aplicación deberán resultar en un flujo no saturado de lixiviante a través del
material de pilas. El flujo de solución a través de las pilas es esencialmente vertical
desde la superficie hasta la base de las mismas.
Generalmente, se coloca una capa de material permeable con o sin tuberías de

drenaje directamente sobre el revestimiento antes de la construcción de pilas. El
propósito de esta capa es proporcionar drenaje y también actuar como protección
para el revestimiento durante la construcción de pilas.
Las soluciones de lixiviación cargadas se recolectan de las pilas a través del sistema de
tuberías y/o una capa de recolección de lixiviado de alta permeabilidad. Con frecuencia
se utilizan las tuberías de drenaje perforadas que se encuentran en la capa de drenaje,
ubicadas en la parte superior de la capa impermeabilizada, para promover la
recolección de soluciones. Dichas tuberías ayudan a evitar el crecimiento de presión de
agua libre en la capa impermeabilizada y, por lo tanto, ayudan a reducir el potencial de
pérdidas por filtraciones y los impactos en la estabilidad de las pilas. Las tuberías de
drenaje pueden conectarse directamente con un sistema de tuberías a la poza de

solución cargada, o la solución puede ser transportada a través de un canal/zanja de

recolección.
En el caso de las instalaciones de lixiviación en botaderos, la capa de alta

permeabilidad formada por grandes rocas que se desplazan hacia abajo durante la
construcción de los botaderos aumenta la recolección de lixiviado al fondo del valle.
Contención de Solución de Lixiviación Cargada
La solución de lixiviación cargada (denominada «PLS» en la lixiviación de cobre)

contiene los «valores de metal» y por lo tanto resulta económicamente imperativo que
no se produzca ninguna fuga en la poza de solución cargada. Generalmente, se emplea
un sistema de revestimiento similar al que se utiliza para la poza de solución gastada.
Frecuentemente, se requiere un revestimiento de baja permeabilidad a fin de
contener la solución con los valores económicos así como eliminar el posible impacto
ambiental causado por fugas de solución. Es práctica común colocar las pozas de
solución gastada y las de solución cargada en forma adyacente entre sí. Esto confina
los grandes volúmenes de solución en un área de la instalación y reduce los costos de
construcción y de operación. La interconexión de las pozas también puede permitir
que se cuente con el volumen de las pozas combinadas para casos extremos climáticos
y de operación.
La poza de solución de lixiviación cargada está conectada directamente a las pilas.

Como tal, tendrá lugar el drenaje de las pilas tanto del lixiviante aplicado como de
precipitación directa. En consecuencia, el diseño de las pozas requiere la inclusión de
la hidrología del proyecto, es decir, tormentas.
En el caso de pilas diseñadas para retener soluciones como las lixiviaciones tipo valle,
la solución cargada se almacena dentro del espacio entre las partículas de mineral. En
este caso se requiere que los revestimientos y terraplenes de las pilas funcionen como
estructuras retenedoras de agua. La solución para el procesamiento o reciclaje en las
pilas se extrae mediante bombeo de los sumideros dentro de las pilas.
En general, la práctica industrial estándar para la lixiviación de botaderos consiste en

construir un terraplén térreo de concreto o de arcilla varios pies en el suelo rocoso
gradiente descendente de la instalación de lixiviación del botadero. Dicho terraplén
sirve para contener el PLS en una poza de solución. La práctica habitual ha consistido
en no revestir la poza de solución. El área de contención detrás del terraplén también
podría contener una capa de sedimentos de la escorrentía del botadero que actúa
como un revestimiento de baja permeabilidad. Las investigaciones y diseño cuidadosos
resultan necesarios a fin de proporcionar un alto nivel de contención para dichas

instalaciones. Las condiciones geotécnicas y geohidrológicas específicas del lugar

controlan si se debe revestir la instalación de la lixiviación del botadero y las pozas PLS.
Circuito de Recuperación del Metal
La recuperación de metales preciosos puede realizarse mediante un proceso de

precipitación con polvo de zinc (proceso de Merrill-Crowe) o mediante la adsorción
con carbón activado. También se incluye las etapas de electrodeposición y fundición.
En el caso de lixiviación de cobre se utiliza la extracción de solventes (SX) seguido de
electrodeposición (EW) para la extracción de metales. La elaboración de procesos de
recuperación de metal escapa al ámbito de estos lineamientos.
Contención de Solución Gastada
La poza de soluciones gastadas o de rafinato, al igual que la poza de soluciones

cargadas, deben tener un revestimiento de baja permeabilidad para fines de
contención. La solución debe ser contenida por motivos económicos (ajuste químico,
ajuste del agua, etc.), y para minimizar los posibles riesgos ambientales ocasionados
por las fugas de solución. Se han utilizado otras contenciones tales como los tanques;
sin embargo, dichas alternativas generalmente son más apropiadas para pequeñas
operaciones donde los volúmenes de solución no son grandes.

Extraccion Solido Liquido 2015 PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Extraccion Solido Liquido 2015 PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO

- ESPINOZA BARAZORDA, RENE

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

 Reconocer y aprender el funcionamiento del extractor soxhtel.

Extracción Solido – Liquido:

Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes

Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de

Los componentes de este sistema son los siguientes:

 Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 2

Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se

 Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana.

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 3

Funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 4

Tabla N°1. Sistema del experimento: Hierba Luisa-Agua

Peso de la carga sólida (kg) 4.0

TablaN°2. Parámetros para el cálculo del coeficiente de transferencia de masa

Flujo continuo de líquido que T(°C) t(seg) V(ml) 5.67

Tabla N°3. Parámetros para el cálculo de los coeficientes globales de transferencia de

Agua de enfriamiento-salida Agua de enfriamiento-entrada

Vapor de calentamiento-salida Vapor de calentamiento-entrada

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 5

Tabla N°4. Datos obtenidos del espectrofotómetro

L prom = 5.67 ml/seg

S Prom = 16.67 ml/seg

Analizando las Absorbancias para cada muestra tomada:

Aplicando la Ecuación de la Curva patrón para el sistema Yerba Luisa – Agua

Ecuación de la Curva Patrón:

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 6

Tabla N° 6. Concentraciones en el balón y percolador

Gráfica de la Concentración en el percolador vs. Tiempo.

Concentracion Percolador vs. Tiempo

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 7

Considerando las concentraciones desde los 7 min para el balón.

Gráfica de la Concentración en el balón vs. Tiempo.

Concentración vs Tiempo en el Balón

Haciendo regresión polinomial para buscar la mejor ecuación se tiene:

y1 = -8E-08x^4 + 2E-05x^3 - 0,0016x^2 + 0,0713x – 1.0631

Con un coeficiente de correlación de R2 = 1

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 8

Considerando las Concentraciones en el Percolador a partir de los 5 min.

Gráfica de la Concentración en el percolador vs. Tiempo.

Concentración vs Tiempo en el Percolador

Haciendo regresión polinomial para el Percolador, se tiene:

y = -7E-10x5+ 2E-07x4 -8E-06x3-0.0008x2+0.1005x+0.0054

Con un coeficiente de correlación de R2 = 0,999

Cálculo de los Coeficientes Aparentes de Transferencia de Masa y los Cs:

Como sabemos la ecuación:

k1 = kLACs / V……... (2)

k2 = (kLA + L) / V…… (3)

Derivando las ecuaciones: y1 y y2

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 9

Tabla N°7. Cálculo de la dC/dt en el balón y percolador vs. Tiempo.

Entonces haciendo una regresión lineal se tiene:

Gráfica de la dC/dt en el balón vs. Concentración.

Grafica dC/dt vsConcentración en el Balón

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO 10

Qc = CCp*(T1-T2) ………. (4)