SINTESIS BIODISEL DARI MINYAK GORENG BEKAS DENGAN VARIASI

PARAMETER TAHAPAN TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN

KATALIS CaO CANGKANG KERANG DARAH KALSINASI 900 oC

Linda1, Nurhayati2, Sofia Anita3

1
Mahasiswa Program S1 Kimia
2
Bidang Kimia Fisik Jurusan Kimia
3
Bidang Kimia Analitik Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Riau
KampusBinaWidyaPekanbaru, 28293, Indonesia
linda_aja@yahoo.com

ABSTRACT
Biodiesel is renewable energy, biodegradable, and environmental friendly for diesel
machine. One of the benefit of using biodiesel is reduce of fossil fuel usage. In this
study, biodiesel was produced from used cooking oil by two step reactions that are
esterification and transesterification reaction. For the esterification reaction used
catalyst H2SO4 3% (w/w) weight of catalyst, 70 oC of reaction temperature, 2 hours of
reaction time, 1:18 of oil and methanol mole reaction. While parametrs for
transesterification reaction were varied including of the reaction time (1, 2, 3, and 4
hours) dan oil methanol mole ratio (1:6, 1:9, 1:12 and 1:15). Transesterification reaction
used heterogenous base catalyst CaO from blood cockle shells calcination 900 oC for 10
hours. The yield of optimum biodiesel was 80.04% with optimum conduction
transesterification using 3 hours of reaction time and 1:6 of oil and methanol mole ratio.
Keywords : biodiesel, blood cockle shells, esterification, heterogeneous catalysts,
transesterification

ABSTRAK
Biodisel merupakan energi terbarukan, biodegradable, tidak beracundan bahan bakar
yang ramah lingkungan untuk mesin diesel. Manfaat utama penggunaan biodisel
sebagai bahan bakar mesin adalah mengurangi ketergantungan terhadap bahan bakar
fosil. Pada penelitian ini biodisel diproduksi dari minyak goreng bekas melalui dua
tahapan reaksi yaitu reaksi esterifikasi dan transesterifikasi. Untuk reaksi esterifikasi
menggunakan katalis homogen H2SO4 3% (b/b), suhu reaksi 70 oC, waktu reaksi 2 jam,
rasio mol minyak metanol 1:18. Sedangkan parameter untuk reaksi transesterifikasi
divariasikan dengan variasi waktu reaksi (1, 2, 3, dan 4 jam) dan rasio mol minyak
metanol ( 1:6, 1:9, 1:12 dan 1:15).Reaksi transesterifikasi menggunakan katalis basa
heterogen CaO dari cangkang kerang darah kalsinasi 900 oC selama 10 jam. Hasil
perolehan biodisel optimum adalah sebesar 80,04% dengan kondisi transesterifikasi
optimum pada waktu reaksi selama 3 jam dan rasio mol minyak/metanol 1:6.

Repository FMIPA 1
Kata kunci : biodiesel, cangkang kerang darah , esterifikasi, katalis heterogen,
transesterifikasi

PENDAHULUAN dari pembuatan biodisel dengan

menggunakan katalis basa yaitu konversi
Bahan bakar minyak bumi
trigliserida menjadi metil ester
merupakan salah satu kebutuhan utama
(Kurniasih, 2013).
yang banyak digunakan di berbagai
Asam lemak bebas (ALB) yang
negara. Saat ini kebutuhan akan bahan
tinggi pada minyak goreng bekas
bakar semakin meningkat seiring dengan
mengurangi hasil biodisel sehingga
semakin meningkatnya populasi dan
biodisel diproduksi melalui dua tahapan
semakin berkembangnya teknologi, akan
reaksi. Sartika (2015) mensintesis
tetapi cadangan sumber daya minyak
biodisel melalui dua tahap reaksi yaitu
bumi yang berasal dari fosil semakin
esterfikasi menggunakan katalis asam
menipis karena sifatnya yang tidak dapat
dan transesterifikasi menggunakan
diperbaharui. Keadaan ini dipersulit
katalis basa CaO cangkang kerang darah
dengan tidak berhasilnya Indonesia
yang telah dikalsinasi 800 oC selama 5
menemukan sumur-sumur minyak baru
jam dengan bahan baku minyak goreng
dalam 12 tahun terakhir sehingga
bekas menghasilkan biodisel sebesar
dikhawatirkan cadangan minyak sebesar
70,35%.
3,9 miliar barelakan habis pada tahun
Pada penelitian ini bahan baku
2024 (Kurtubi, 2012).
yang digunakan dalam produksi biodisel
Ketergantungan terhadap bahan
adalah minyak goreng bekas dan
bakar minyak bumi dapat dikurangi
metanol sebagai sumber alkohol.
dengan cara memanfaatkan bahan bakar
Biodisel dibuat dengan melalui reaksi
biodiesel. Salah satu alternatif sumber
esterifikasi menggunakan katalis H2SO4
energi adalah biodisel Fatty Acid Methyl
dan reaksi transesterifikasi menggunakan
Ester (FAME) sebagai produk untuk
katalis CaO cangkang kerang darah yang
menggantikan petroleum diesel dari
dikalsinasi 900 oC untuk mendapatkan
sumber minyak nabati.
hasil biodisel yang maksimal.
Pemilihan minyak goreng bekas
sebagai salah satu sumber minyak nabati METODE PENELITIAN
yang layak digunakan sebagai bahan
baku biodisel karena kandungan asam a. AlatdanBahan
lemak bebas (ALB) yang terkandung
Alat yang digunakanadalah
pada minyak goreng bekas cukup tinggi
hotplate magnetic stirrer (RSH-IDR),
maka perlu dikaji proses produksi yang
neraca analitik(Mettler Toledo AL 204),
sesuai untuk dikonversi menjadi
labu leher tiga, kondensor, pengaduk
biodisel.
magnetik,termometer air raksa, pompa
Biodisel diproduksi melalui dua
air, lumpang, ayakan 200 mesh,
tahapan yaitu tahapan esterifikasi dan
Oven(Haraeus Instrument D-63450),
transesterifikasi. Tahapan esterifikasi
furnace (Nabertherm tipeL31 R),
bertujuan untuk mengkonversi asam
desikator, corong pemisah, kertas saring
lemak bebas menjadi metil ester
Whatman 42, pH meter dan peralatan
(biodisel). Tahapan transesterifikasi
gelas yang biasa digunakan.
merupakan proses reaksi penyempurnaan
Repository FMIPA 2
 Bahan-bahan yang digunakan
adalah minyak goreng bekas, cangkang
kerang darah (Anadara granosa),
metanol (Merck), KOH (Merck),
isopropil alkohol, indikator
phenolphtalein, potassium hydrogen
pthalat (PHP), aseton, akuabides dan
akuades.
b. ProsedurKerja
(i) Preparasi katalis
CaO yang digunakan dalam
penelitian ini berasal dari limbah
Cangkang kerang darah. Cangkang
kerang darah dibersihkan menggunakan
air untuk membuang kotoran dan pasir
yang masih tersisa. Cangkang kerang
dicuci menggunakan akuades hingga
bersih. Cangkang ditumbuk kasar
menggunakan lumpang alu. Cangkang
kerang darah dikalsinasi pada suhu 900
o tiga. Setelah suhu pada minyak goreng
C selama 10 jam. Setelah dikalsinasi
cangkang kerang darah di gerus halus
dan diayak menggunakan ayakan yang
lolos pada 200 mesh dan disimpan dalam
desikator.
(ii) Penentuan kandungan asam lemak
bebas (ALB) minyak goreng bekas
Kandungan asam lemak bebas
dalam minyak goreng bekas di tentukan
dengan cara menimbang Sebanyak 5 g
sampel minyak goreng bekas ditimbang
di dalam erlenmeyer 25mL. Sampel
minyak ditambahkan 12,5 mL isopropil
alkohol hangat (50-60 °C). Campuran
dikocok dan ditambahkan dengan 2-3
tetes indikator phenolphtalein (pp) dan
digoyangkan supaya larut. Campuran
dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N
(yang telah distandarisasi) sampai terjadi
perubahan warna.
mlxN KOH x 282
𝐴𝐿𝐵 = x 100%
gr sampel x 1000
Repository FMIPA
(iii) Penentuan kandungan air
Cawan porselin dibersihkan dan
dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 60 menit.Cawan didinginkan
dalam desikator, lalu ditimbang sampai
beratnya konstan.Selanjutnya, ditimbang
10 g minyak dan panaskan dalam oven
pada suhu 105 oC selama 3 jam. Cawan
tersebut kemudian didinginkan dalam
desikator pada suhu kamar, lalu
ditimbang sampai beratnya konstan.
a−b
Kandungan air % = × 100%
sampel (g)
(iv) Sintesis Biodisel
Minyak Goreng Bekas (MGB)
yang telah murni sebanyak 100 g
dipanaskan pada temperatur 105 oC
selama ± 1 jam sambil diaduk
menggunakan stirer di dalam labu leher
bekas diturunkan, pada tempat
terpisahdisiapkan campuran katalis
H2SO4p dan metanol direfluks sambil
diaduk menggunakan stirer selama 1
jam. Minyak goreng bekas yang telah
didinginkan ditambahkan campuran
katalis H2SO4p dan metanol, lalu
direfluks kembali pada suhu 70 oC
selama 2 jam (Sartika, 2015). Setelah
bereaksi, campuran dimasukkan ke
dalam corong pemisah dan dicuci
dengan air hangat. Air cucian bagian
bawah dibuang dan bagian atasnya
dimasukkan ke dalam labu leher tiga
untuk proses transesterifikasi.
Hasil esterifikasi dipanaskan di
atas titik didih air pada temperatur 105
o
C selama ± 1 jam. Kemudian suhu hasil
esterifikasi diturunkan menjadi 50 oC.
Hasil esterifikasi pada suhu 50 oC
ditambahkan campuran katalis dan
metanol pada suhu 60±2 oC dan diaduk
selama 3 jam. Setelah bereaksi,
3
campuran dimasukkan ke dalam corong
pemisah dan dijaga pada suhu kamar
selama satu malam sehingga akan
terbentuk dua lapisan. Setelah terbentuk
dua lapisan yaitu lapisan atas berupa
biodisel dan lapisan bawah berupa
gliserol, kedua lapisan dipisahkan.
Biodisel mentah yang terbentuk dicuci
dengan air hangat. Campuran didiamkan
kembali selama satu malam dan akan
terbentuk tiga lapisan. Selanjutnya
biodisel disaring dengan kertas saring
Whatman 42 dan beratnya ditimbang.
Reaksi transesterifikasi tersebut
dilakukan dengan variasi kondisi reaksi
yaitu waktu reaksi (1, 2, 3 dan 4 jam)
dan rasio mol minyak dan metanol (1:6,
1:9, 1:12 dan1:15).
HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Karakteristik minyak goreng bekas
Asam lemak bebes yang
diperoleh dari minyak goreng bekas pada
penelitian adalah sebesar 1,41%. Minyak
nabati yang akan digunakan dalam
sintesis biodisel harus memiliki nilai
asam lemak bebas <1%. Oleh karena itu
perlu dilakukan proses esterifikasi.
Tahapan esterifikasi bertujuan untuk
menurunkan asam lemak bebas pada
bahan baku minyak goreng bekas. Pada
tahapan esterifikasi asam lemak bebas
akan dikonversi menjadi metil ester
(biodisel).
Apabila kandungan asam lemak
bebas >1% maka akan menyebabkan
Repository FMIPA
reaksi kompetisi antara trigliserida
dengan asam lemak bebas tersebut.
Trigliserida akan bereaksi dengan
metanol membentuk metil ester
(biodisel), sedangkan asam lemak bebas
yang bereaksi dengan basa (katalis
dalam reaksi transesterifikasi) akan
membentuk sabun. Sabun tersebut akan
mengganggu pada pemisahan biodisel
(Kusdiana dan Saka, 2004). Setelah
tahapan esterifikasi didapatkan
kandungan asam lemak bebas
sebesar 0,28%. Hal ini menunjukkan
bahwa minyak yang telah melalui
tahapan esterifikassi memiliki hasil yang
cukup baik digunakan sebagai bahan
baku untuk memsintesis biodisel melalui
proses transesterifikasi.
Hasil kandungan air sebelum
tahapan esterifikasi adalah sebesar
0,28%.Menurut Watanabe (2002)
Kandungan air pada bahan baku dapat
menghambat proses transesterifikkasi
karena akan menghasilkan sabun
sehingga menghambat hasil perolehan
biodisel. kandungan air harus diturunkan
dengan cara mendidihkan hasil
esterifikasi pada suhu 105 oC selama ±1
jam.
Hasil penentuan pH awal minyak
goreng bekas memiliki kecendrungan pH
asam yakni sebesar 3,7 setelah dilakukan
tahapan esterifikasi didapatkan pH
sebesar 2,1. Setelah tahapan esterifikasi
dicuci didapatkan nilai pH sebesar 6,3
dab setelah pemanasan sebesar 6,7 yang
mengarah pada pH netral
4
Tabel 1. Hasil analisis asam lemak bebas, kandungan air dan pH pada minyak goreng
bekas sebelum dan setelah esterifikasi
No Parameter Sebelum Esterifikasi Setelah Esterifikasi
sebelum setelah sebelum setelah setelah
dicuci dicuci (%) dicuci (%) dicuci dipanaskan
(%) (%) (%)
1 Kandungan 1,41 1,39 0,28 0,23 0,33
ALB
2 Kandungan air 0,09 0,28 0,07 0,18 0,03
3 pH 3,7 3,5 2,1 6,3 6,7

b. Sintesis Biodisel emulsi dalam produk, sehingga

meningkatkan viskositas dan
(i) Pengaruh waktu reaksi
mempengaruhi perolehan biodisel. Pada
tahap awal reaksi transesterifikasi,
Waktu reaksi yang digunakan
produksi biodisel adalah cepat, dan
dalam penelitian ini adalah 1, 2, 3, dan 4
kemudian kecepatan menurun dan
jam. Hasil biodisel optimum yang
akhirnya mencapai kesetimbangan di
diperoleh dengan waktu reaksi 3 jam
sekitar waktu 3 jam. Hal ini dapat
yaitu sebesar 80,04% pada kondisi
dijelaskan bahwa reaksi transesterifikasi
variabel tetap berat katalis 3% (b/b),
antara minyak dan alkohol adalah
temperatur reaksi 60 oC, dan rasio mol
reversibel, ketika waktu reaksi cukup
minyak/metanol 1:6 (Gambar 1).
lama (Buasri dkk., 2013).
90 (ii) Pengaruh rasio mol minyak:
80 80,04
70
76,37 metanol
Hasil biodisel (%)

68,09
60
50 Sintesis biodisel dilakukan dengan
40 variasi rasio mol minyak/metanol yaitu
30 27,46 dari 1:6, 1:9, 1:12 dan 1:15. Hasil
20 optimum yang diperoleh yaitu pada rasio
10
mol minyak metanol 1:6 sebesar 80,04%
0
dengan kondisi variabel tetap berat
0 1 2 3 4
katalis 3% (b/b), suhu reaksi 60 oC, dan
waktu reaksi (jam) waktu reaksi 3 jam.
Tingginya jumlah metanol
Gambar 1. Pengaruh waktu reaksi menghasilkan pembentukan spesies
terhadap hasil biodisel metoksi pada permukaan CaO, yang
mengarah ke pergeseran kesetimbangan
Hasil biodisel optimum diperoleh ke arah produk, sehingga meningkatkan
pada waktu reaksi 3 jam dan terjadi kecepatan konversi hingga 80,04%.
penurunan untuk waktu yang lebih lama. Namun, peningkatan lebih lanjut dalam
Menurut Huaping dkk. (2006) waktu rasio mol metanol/minyak tidak
reaksi yang terlalu lama akan mempengaruhi reaksi dapat dilihat
menghasilkan pembentukan gliserol dan terjadi penurunan hasil biodisel sebesar

Repository FMIPA 5
76,36% pada rasio mol minyak/metanol
1:9. Hal ini disebabkan bahwa gliserol
akan larut lebih banyak dalam kelebihan
metanol dan kemudian menghambat
reaksi metanol pada reaktan dan katalis,
sehingga mengganggu pemisahan
gliserol, yang akan menurunkan konversi
dengan menggeser kesetimbangan ke
arah sebaliknya (Buasri dkk., 2015).
85
80 80,04
75
Biodisel (%)
SKIM Penelitian Unggulan Perguruan
Tinggi (PUPT) tahun 2014.
DAFTAR PUSTAKA
Buasri, A., Chaiyut, N., Loryuenyong,
V., Worawanitchaphong, P., dan
Trongyong, V. 2013. Calcium
Oxide Derived from Waste
Shells of Mussel, Cockle, and
Scallop as the heterogeneous
76,7776,36 Catalyst for Biodisel Production.

70 The Scientific World Journal,

67,12 Article ID 460923.
65
60
55 Buasri, A., Rattanapan, A., Boonrin, C.,
50 Wechayan, C and Loryuenyong
0 3 6 9 12 15 18 V. 2015. Oyster and Pyramidella
Rasio mol minyak:metanol
Shells as Heterogeneous
Catalysts for the Microwave-
Gambar 2. Pengaruh rasio nol minyak Assisted Biodisel Production
metanol terhadap hasil from Jatropha curcas Oil. Journal
biodisel of Chemistry. Article ID 578625.

KESIMPULAN Kurniasih, E. 2013. Produksi Biodisel

Dari Crude Palm Oil Melalui
Biodisel optimum yang
dihasilkan dari bahan baku minyak Reaksi Dua Tahap. Laporan
goreng bekas pada penelitian ini sebesar Hasil Penelitian. Program Studi
80,04% dengan waktu reaksi 3 jam dan Teknik Kimia. Politeknik Negeri
rasio mol minyak dan metanol 1:6. Lhokseumawe, Aceh.

UCAPAN TERIMAKASIH Kurtubi. 2014. Jamin Pasokan Impor

BBM Sulit Dielakkan. Pos Kota
Ucapan terima kasih diberikan News. Jakarta.
kepada Ibu Dr. Nurhayati, M.Sc dan Ibu
Dr. Hj. Sofia Anita, M.Sc yang telah Kusdiana, D.,and Saka, S. 2004. Effects
memberikan motivasi, bimbingan,
arahan, waktu dan saran atas of Water on Biodisel Fuel
keberhasilan penelitian ini. Ucapan Production by
terima kasih juga diberikan kepada SupercriticalMethanol
DIKTI melalui LEMLIT Universitas treatment.Biores Technol. 91:
Riau dengan bantuan dana melalui 289-295.

Repository FMIPA 6
Sartika, A. 2015. Sintesis Biodisel dari
Minyak Goreng Bekas Melalui
Reaksi Esterifikasi Katalis H2SO4
dan Transesterifikasi Katalis CaO
dari Cangkang Kerang Darah.
Skripsi. Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam. Universitas
Riau, Pekanbaru.
Repository FMIPA
Watanabe, Y., Shima, Y., Baba, T.,
Ohyagi, N., Moriyama S., Terai
T., Tominaga, Y., Sugihara, A.
2002. Methyl Esterification of
Waste Fatty Acid with
Immobiliezed Candida antarctica
Lipase. Journal Of Oleo Sciene
copyright 2002 by japan oil
chemist Society J. Oleo. Sci. 51:
(10) : 655-611.
7