LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

KERAMIK DAN NANOMATERIAL

Dosen pengampu:
Asiyah Nurrahmajanti, M. Si.

Praktikum ke-VII

Tanggal Praktikum : Kamis, 01 November 2018

Tanggal Pengumpulan Laporan : Kamis, 08 November 2018

Disusun oleh :
Lisnawati
1157040074

Kelompok 3:

Afifah Tasdiq 1177040005

Ahmad Saepul Fikri 1177040007
Intan Ardhini Jogapranata 1177040036
Muhamad Ramdani N 1177040045

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2018
 BAB I
TINJAUAN PUSTAKA

A. Tujuan

1. Menentukan hasil sintesis FeAlO3 dan FeCl3 dengan Al(OH)3.

2. Menentukan sintesis Alumino silikat dan silika gel dari Aluminium foil.

3. Menentukan kadar Al dalam campuran Al(OH)3.

4. Menentukan kadar Fe dalam campuran FeCl3.

B. Dasar Teori
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada
sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi
sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012).
Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel),
sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar
datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi
destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi
konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant &
Suryanayana, 1998).
Pasir merupakan bahan alam yang tersedia sangat melimpah di Indonesia. Pasir
biasa dimanfaatkan untuk bahan bangunan sebagai campuran semen dalam pembuatan
tembok sebagai pelapis batu bata. Pasir besi pada umumnya mempunyai komposisi
utama besi oksida (Fe2O3 dan Fe2O3), silikon oksida (SiO2), serta senyawa-senyawa
lain dengan kadar yang lebih rendah. Komposisi kandungan pasir dapat diketahui
setelah dilakukan pengujian, misalnya dengan menggunakan XRD (X-Ray Difraction)
atau XRF (X-Ray Flouresence), sehingga dapat digunakan dalam penelitian ini. Hal ini
dapat menambah nilai jual pasir, misalnya dengan memperkecil ukuran partikelnya
menjadi partikel nano.
Pasir besi (Fe3O4) berukuran nano memiliki sifat ferimagnetik memiliki
peluang aplikasi yang luas. pengaplikasian pasir besi (Fe3O4) yang berukuran partikel

2
nano merupakan alternative yang diperlukan untuk memenuhi kebutuhan bahan baku
industri di bidang elektronik yang dalam perkembangan dan kebutuhannya kian
meningkat. Fe3O4 berukuran nano memiliki aplikasi pada bidang industri seperti;
keramik, katalis, energy storage, magnetic data storage, ferofluida, maupun dalam
diagnosis medis.
Aluminosilikat anorganik polimer juga dikenal sebagai geopolimer.
Aluminosilikat anorganik polimer idealnya terdiri dari struktur amorf, tiga-dimensi
akibat polimerisasi aluminosilikat monomer dalam larutan basa. Alumina (Al2O3) dan
silika (SiO2) adalah dua mineral yang paling banyak dari kerak bumi. Kelas mineral
yang mengandung aluminium oksida dan oksida silikon dikenal dengan sebutan
aluminosilikat. Mineral aluminosilikat terbentuk dari penggantian beberapa ion
Si4+ dalam silikat oleh ion Al3+. Atom aluminium menggantikan atom silikon dalam
tetrahedral atau menempati lubang oktahedral atom oksigen, membuat struktur yang
lebih kompleks. Substitusi silikon tetravalen dengan aluminium trivalen menyebabkan
kekurangan muatan yang harus dikompensasi dengan kation lain seperti H+, Na+,
Ca2+, dan sebagainya.
Nanoteknologi atau teknologi rekayasa zat adalah pembuatan / penggunaan
materi / devais pada ukuransangat kecil, yakni 1-100 nm . devinisi kedua
adalah memahami dan mengontrol sesuatu pada dimensi 1-100 nm, dimana fenomena2
unik menghasilkan aplikasi baru. Teknologi nano meliputi pencitraan ,pemodelaan ,
pengukuran, fabrikasi dan memanipulasi sesuatu pada skala nano. Fenomena2 unik
yangdapat diamati pada sifat2 magnetik , mekanik , listrik, termal , optik , kimia
dan biologi . ketika ukuran butir bahan magnetik diperkecil hingga skala nano , bahan
feromagnetik berubah menjadi bahan super paramagnetik . salah satu sifat mekanik
bahan adalah kekuatan luluh yaitu batas maksimumkekuatan suatu bahan sebelum
mengalami deformasi plastis (berubah bentuk). Jika ukuran butir suatulogam atau
keramik lebih kecil dari ukuran butir kritis (<100 nm) , sifat mekanik bahan
berubah darikeras menjadi lunak.efek termoelektrik adalah konversi langsung
perbedaan temperatur menjadi bedategangan atau sebaliknya. Efisiensi efek
termoelektrik akan meningkat pada bahan beskala nano. Partikellogam/semikonduktor
berukuran nano memiliki warna emisi berbeda dibandingkan partikel tersebutdengan
ukuran skla mikro.Jadi intinya dengan nanoteknolgi maka setiap bahan / material akan
memungkinkan pengurangan beratdisertai dengan peningkatan stabilitas
dan meningkatkan fungsionalitas.

3
 Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu
metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material
dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron
eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang
gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-
106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom
sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari
tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Oleh karena itu, suatu
tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam
sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan
kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton.
Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material
untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal maupun
nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika
panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran atom atau konstanta kisi kristal maka
tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan jika
panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka
akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam orde angstrom (Å) maka supaya
terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombang dari sinar yang melalui kristal harus
dalam orde angstrom (Å). Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah
sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu,
sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang
dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung
dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di
gambarkan dengan diagram dibawah ini.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili

4
satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-
puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar
difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS.
Senyawa magnetik menjadi perhatian orang karena memiliki banyak aplikasi
tidak saja dalam bidang perekaman magnetik tapi juga dalam pengobatan sebagai
sistem pengantar obat dan penginderaan magnetik dalam bidang magnetic resonance
imaging. Dalam bidang industi nanopartikel juga memiliki aplikasi di bidang industri
seperti keramik, katalis, energy sorage, magnetic datastorage dan ferofluida[1]. Untuk
aplikasi tersebut senyawa magnetik disintesis dalam bentuk partikel nano. Senyawa
magnetik memiliki potensi aplikasi tersebut salah satunya adalah Fe3O4 dan 𝛾-Fe2O3.
Sintsis material oksida ini dapat dilakukan dengan sederhana melalui proses hidrolisis
dengan menggunakan garam besi sebagai prekursor. Ion Fe2+ dan Fe3+ dalam air akan
mengalami proses hidrasi dan kemudian akan mengalami proses hidrolisis dan jika
proses hidrolisis ini berlanjut dapat menyebabkan ion Fe2+ dan Fe3+ akan berubah
menjadi senyawa oksida (FeO.xH2O dan Fe2O3.xH2O). Cara sederhana ini disebut juga
sebagai metoda kopresipitasi yang dapat menghasilkan senyawa oksida dalam ukuran
nano.
Pembentukan nanopartikel dapat dilakukan dengan cara top down atau bottom
up. Metode top down adalah dengan memecah padatan menjadi partikel-partikel
berukuran nano. Sedangkan metode bottom up adalah menumbuhkan partikel-partikel
nano yang disusun dari prekursor molekular atau ionik. Metode dalam Pembentukan
nanopartikel di antaranya adalah kopresipitasi, sol-gel, mikroemulsi,
hidrotermal/solvotermal, cairan superkritis, sintesis cairan ionik, sintetis biomimetik,
menggunakan cetakan (templated synthesis)[2]. Namun, pada percobaan ini digunakan
metode kopresipitasi.
Metode kopresipitasi merupakan metode sintesis senyawa anorganik
berdasarkan pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama-sama ketika
melewati titik jenuhnya. Zat pengendap yang biasanya digunakan adalah hidroksida,
karbonat, sulfat dan oksalat. Ikut sertanya pengotor pada pengendap dapat dibedakan
menjadi pengendapan bersama (ko-presipitasi) dan pengendapan susulan
(postpresipitasi). Pada kopresipitasi zat pengotor mengendap bersama-sama dengan
endapan yang diinginkan. Pengendapan susulan berupa pengendapan zat pengotor
setelah seesainya pengendapan zat yang diinginkan atau terjadi endapan kedua pada

5
permukaan endapan pertama. Pada proses ini senyawa yang diinginkan mengendap
terlebih dahulu kemudian pengotor akan mengendap selanjutnya.

Reaksi yang terjadi dalam sintesis partikel Fe3O4 adalah :

FeCl2(aq) + FeCl3(aq) + 8 NaOH(aq) Fe3O4(s) + 4 H2O(l) + Na+(aq) + Cl-(aq)

Sedangkan mekanisme pembentukan Fe3O4.

Fe2+ + 2OH− → Fe(OH)2

3Fe(OH)2 + 1/2O2 →Fe(OH)2 + 2FeOOH + H2O

Fe(OH)2 + 2FeOOH→Fe3O4 + 2H2O

6
 BAB II
METODELOGI PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

1. Alat
Nama Alat Ukuran Jumlah
Gelas Kimia 150 mL 2 buah
Batang Pengaduk - 1 buah
Oven - 1 buah
Pipet Tetes - 2 buah
Lumpang dan Alu - 1 set
Cawan Porselen - 2 buah
Botol Semprot - 1 buah
Pengukur Medan Magnet - 1 set
Alat Sentrifugasi - 1 set
Kaca Arloji - 1 buah
Neraca Analitik - 1 buah
Gelas Kimia 50 mL 1 buah
Gelas Kimia 150 mL 1 buah
Labu Takar 250 mL 1 buah
Spatula - 1 buah
Labu Takar 10 mL 1 buah
Corong - 1 buah
Pipet Volume 10 mL 1 buah
Pipet Volum 250 mL 1 buah
Stopwach - 1 buah
Bulp - 1 buah

7
2. Bahan
Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
Garam Besi 1 mol 1 gram
Garam Alumunium 1 mol 1 gram
Asam Sitrat - 6,3 gram
NH4OH - 15 mL
Silika Gel - 4,2 gram
Alumunium Foil - 4,2 gram
NaOH 6M 10 mL
Akuades - 1000 mL
(NH4)2Fe(SO4) - 10 mL
(Fe3O4) - 10 mL
Asam Oleat - 30 mL
FeCl3 - 25 L

8
B. Skema Alur Percobaan
Skema alur yang digunakn pada percobaan “ Keramik dan Nanomaterial” dilakukan
tiga eksperimen terkait dengan keramik maju dan bahan berukuran nanometer :
1. Sintesis FeAlO3

garam Besi dan Garam Alumunium

- Larutkan dalam akuades sampai larut

Campuran

- Larutkan dengan asam sitrat sebanyak 6 mol

- Aduk sampai homogen
- Netralkan dengan larutan amoniak
- Panaskan pada suhu 105oC selama 1 jam

Padatan / Gel

- Bila padatan, gerus padatan

- Bila Gel, aduk sampai rata
- Panaskan pada 750oC selama 1 jam
- Dinginkan pada suhu ruang
- Gerus sampai halus
- Panaskan lagi
- Periksa struktur senyawa dengan XRD

Hasil

9
 2. Sintesis Aluminosilikat
Siapkan terlebih dahulu silika gel dan alumunium foil, ( coba gunakan silika gel
yang berada dalam kemasan yang membutuhkan kondisi kering).

Silika Gel dan Alumunium Foil

- Satukan pada botol polipropilen

- + NaOH 6 M secara bertahap sambil di aduk
sampai padatan tidak tampak
- Bila perlu bantu dengan penambahan akuades

Hasil

- Bagi larutan 2 bagian

C Bagian 1 Bagian 2

- Panaskan pada suhu 90oC - Larutkan dengan akuades

pada larutan pribiotik (kira-
kira sebanyak 1 bagian dari
senyawa gel
- Aduk sampai homogen, selama
4 jam
- Panaskan pada suhu 750o C pada
lar. Pribiotik (kira-kira 1 bagian
dari senyawa gel)
- aduk sampai homogen, sampai
4 jam

Hasil Hasil

10
 3. Sintesis Magnetit dan Preparasi Nanofluida Magnetik

FeCl3

- Ditambahkan (NH4)2Fe(SO4)
- Panaskan pada suhu 80oC
- + NaOH mendidih selama 10 detik
Sambil diaduk secara konstan

Partikel Fe3O4

- Cuci dengan akuades

- Bagi menjadi 3 bagian

Bagian 1 Bagian 2 Bagian 3

- Larutkan dengan - Keringkan pada suhu - Larutkan dengan akuades

akuades 100oC selama 1 jam aduk dan sentrifugasi
- Di dispensi dalam
Hasil Hasil
asam oleat
- Di Fraksi sinar-X

Hasil

11
C. Prosedur Percobaan
1. Sintesis FeAlO3
Garam Besi dan Garam Alumunium dilarutkan dalam akuades sampai benar-
benar larut. Kemudian campuran tersebut dilarutkan dengan asam sitrat sebanyak 6
mol, aduk sampai homogen. Selanjutnya netralkan dengan larutan amoniak. Lalu
dilakukan pemanasah pada suhu 105oC selama 1 jam. Jika pada percobaan
dihasilkan padatan maka, gerus padatan. Dan jika dihasilkan Gel maka, aduk
sampai rata. Kemudian lakukan lagi pemanasan pada suhu 750oC selama 1 jam,
setelah pemanasan dinginkan pada suhu ruang. Gerus lagi sampai halus kemudian
dilakukan kembali pemanasan. Dan periksa struktur senyawa dengan XRD.
2. Sintesis Aluminosilikat
Satukan pada botol polipropilen silika Gel dan Alumunium Foil. Kemudian
lakukan penambahan NaOH 6 M secara bertahap sambil di aduk sampai padatan
tidak tampak. Bila perlu bantu dengan penambahan akuades. Bagi hasil percobaan
kedalam dua bagian. Dimana pada bagian pertama dipanaskan pada suhu 90oC, lalu
pada larutan pribiotik ( kira-kira sebanyak 1 bagian dari senyawa gel. Aduk sampai
homogen selama 4 jam. Kemudian pada bagian kedua lakukan pelarutan dengan
akuades, lakukan cara yang sama namun dipanaskan pada suhu 750oC pada larutan
pribiotik ( kira-kira sebanyak 1 bagian dari senyawa gel. Aduk sampai homogen
selama 4 jam.
3. Sintesis Magnetit dan Preparasi Nanofluida Magnetik
Lakukan penambahan (NH4)2Fe(SO4) pada FeCl3. Kemudian lakukan
pemanasan pada suhu 80oC. Larutan ditambahkan NaOH mendidih selama 10 detik
sambil diaduk secara konstan. Kemudian setelah didapatkan paertikel Fe3O4, cuci
dengan akuades kemudian bagi kedalam 3 bagian. Dimana pada bagian pertama
larutkan dengan akuades. Lalu pada bagian kedua hanya dilakukan pengeringan
pada suhu 100oC selama 1 jam. Dan terakhir pada bagian ketiga larutkan dengan
akuades sambil diaduk dan lakukan sentrifugasi. Kemudian di dispensi dalam asam
oleat. Terakhir lanjutkan dengan fraksi sinar-X.

12
 BAB III
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
PERLAKUAN PENGAMATAN

1. Pembuatan Larutan
a. Amonia (NH4OH) 5% 100 mL dari
10%
 Amonia dipipet sebanyak 50 mL  Amonia: larutan tidak berwarna
ke labu takar 100 mL
 Ditambahkan aquadest smpai  Menghasilkan larutan tidak
tanda batas, dihomogenkan berwarna

2. Sintesis FeAlO3
- Larutan FeCl3

 FeCl3: padatan serbuk berwarna

 Sebanyak 1 gram FeCl3
hitam
ditimbang menggunakan neraca
analitik
 Larutan berwarna coklat dan
 Dilarutkan dalam 15 mL
menghasilkan panas (eksoterm)
aquades

- Larutan Al(OH)3
 Al(OH)3: serbuk berwarna putih

 Sebanyak 1 gram Al(OH)3

 Menghasilkan larutan putih keruh
ditimbang menggunakan neraca
anallitik
 Dilarutkan dengan 15 mL
aquades

13
 - FeCl3 + Al(OH)3
 Larutan FeCl3 dan larutan
Al(OH)3 dicampurkan dalam
gelas kimia
 Ditambahkan 6,8 gram asam
sitrat
 Dinetralkan dengan amonia 5%
dan 10 %
 Dimasukan ke cawan porselen
 Dipanaskan dalam oven suhu
105 oC selama 1 jam
 Didiamkan dalam desikator
selama 4 hari
3. Sintesis Aluminosilikat
 Silika gel ditimbang sebanyak
4,2 gram, dimasukan ke cawan
porselen
 Aluminium ditimbang sebanyak
2,4 gram
 Silika gel dan aluminium
dimasukan kedalam botol
polipropilen
 Ditambahkan NaOH sa,pai larut,
diadul dalam cawan porselen
14
 Larutan campuran berwarna coklat
keruh
 Asam sitrat: serbuk berwarna putih
 Setelah penambahan tidak terjadi
perubahan
 pH awal: 1 (berwarna kuning)
 pH akhir: 6 (berwarna hijau keruh)
 membentuk gel berwarna coklat
didasar cawan dan larutan berwarna
hijau
 Sampel menjadi kering warna hjau
kecoklatan
 silika gel: butiran berwarna putih
 aluminium: lembaran berwarna
perak
 campuran dalam botol polipropilen
 NaOH: larutan tidak berwarna
 Setelah penambahan NaOH larutan
bereaksi dengan adanya asap juga
sedikit letupan silika gel larutdan
 menghasilkan larutan berwrna abu-
abu

 Larutan dibagi menjadi dua  Larutan berwarna abu-abu

bagian
 Larutan bagian satu dalam cawan
porselen
 Ditambahkan larutan probiotik
(yoghurt) yang telah dipanaskan
o
hingga suhu 90 C
 Larutan bagian 2 dimasukan ke
dalam cawan porselen berbedan
 Ditambahkan aquades, diaduk
 Kedua larutan didiamkan selama
4 hari dalam desikator
 Yoghurt: larutan berwarna cokelat
 Larutan campuran berupa larutan
berwarna cokelat
 Larutan berwarna abu-abu

Larutan dalam cawan porselen
 Aquades: cairan tidak berwarna
 Bagian 1 : sampel kering berwarna
coklat
 Bagian 2 : Sampel kering warna abu-
abu

B. Pengolahan Data

 Persamaan Reaksi
1. Sintetis aluminosilikat
2 NaOH + Al2O3 → 2 NaAlO2 +H2O

2 NaOH +SiO2 → Na2SiO3 +H2O

10NaOH+2SiO2.3Al2O3 → 2Na.SiO3+6 NaAlO2 +5H2O

Na2SiO3+H2O → Na2SiO3

Na2AlO4+H2O → NaAl(OH)4

NaOH+NaAl(OH)4+Na2SiO4 → Na2(AlO2)4(SiO2)8.H2O.NaOH

Nax(AlO2).H2O.NaOH → Nax[(AlO2)4(SiO2)]H2O

2. sintetik magnetik
3 FeSO4 + 6 NaOH + 1/2 O2 → Fe3O4 +3 Na2SO4 + 3 H2O

(NH4)2 Fe(SO4)2 + FeCl3 → Fe2+ + Fe3+ + 2(NH4)- + 2(SO4)2-

Fe2+ + Fe3+ + O2-→Fe3O4

15
 Perhitungan
1. Pembuatan Larutan Ammoniak 5%, 100 mL dari 10%
V1 . M1 = V2 . M2

5% 𝑥 100 𝑚𝐿
V2 = 10%

V2 = 50 mL

2. Penentuan Kadar Al
𝐴𝑟 𝐴𝑙 27 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= = 0,3461 gram
𝑀𝑟 𝐴𝑙𝑂𝐻)3 78 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝐴𝑙(𝑂𝐻)3
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3461 𝑔 𝑥 𝐴𝑟 𝐴𝑙

78 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3461 𝑔 𝑥 27 𝑔/𝑚𝑜𝑙

=1g

3. Penentuan Kadar Fe
𝐴𝑟 𝐹𝑒 56 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= = 0,3446 gram
𝑀𝑟 𝐹𝑒𝐶𝑙3 162,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝐹𝑒𝐶𝑙3
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3446 𝑔 𝑥 𝐴𝑟 𝐹𝑒

162,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3446 𝑔 𝑥 56 𝑔/𝑚𝑜𝑙

=1g

16
C. Pembahasan
Pada percobaan ini yang bertujuan untuk mensintesis FeAlO3, aluminosilikat
dan magnetit dan preparasi nanofluida, kemudian hasil sintesis dianalisis sifat
senyawanya dengan magnet, dan mengetahui karakteristik senyawa hasil sintesis
dengan X-Raydifraction (XRD). Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan
sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis
struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada
kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir (Smallman, 1991).
Prinsip dari XRD yaitu. Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda
(tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di
lab pusat MIPA ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler
yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X
dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat
komputer dan CPU.
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada
sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi
sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012).
Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel),
sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar
datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi
destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi
konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant &
Suryanayana, 1998).

Sintesis FeAlO3

Fungsi pemanasan disini yaitu untuk menghilangkan gas H2 dan mempercepat

pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna
kehijauan. Kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas dengan
mengunakan kertas saring, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit
H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan. H2SO4 disini berfungsi untuk
mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+. Larutan amoniak disini berfungsi
sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan
untuk interaksinya dengan logam, bentuk kompleks koordinasi yang klasik dengan

17
logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d, s,
atau p yang kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam
lewis. Ikatan ini dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan
digambarkan sebagai suatu ikatan.

Gambar.1 (sampel FeAlO3)

Dari hasil yang telah diuji xrd pada sampel FeAlO3 ternyata tidak sesuai dengan
yang diinginkan. Namun, kandungan mineral pada sampel ini mengandung mineral
maghemite (Fe2O3) dengan bentuk pada grafik diatas, adalah amorf dan kristal. Bentuk
amorf dapat dilihat dari nilai 2

Sintesis aluminasilikat

Aluminium merupakan logam amfoter. Suatu zat bersifat amfoter berarti zat
tersebut dapat bersifat asam saat direaksikan dengan basa kuat, misalnya NaOH. Dapat
bersifat basa apabila zat tersebut direaksikan dengan asam kuat, contohnya asam
khlorida, HCl. Ketika sepotong lempeng aluminium atau aluminium foil dicelupkan ke
dalam larutan asam khlorida, terbentuk gas yang tidak berwarna dan tidak berbau. Gas
ini tentulah gashidrogen yang berasal dari ion-ion H+ asam khlorida.

Pada percobaan ini pengikisan permukaan logam aluminium dianggap sebagai

tolok ukur, sehingga semakin banyak pengikisan permukaan logam aluminium oleh
larutan perendaman maka semakin banyak nuklida-nuklida aktif yang ikut lepas.
Namun pada pelaksanaannya pengikisan permukaan juga dibatasi, dari segi teknis
maksimum tebal pengikisan permukaan yang diperbolehkan adalah 0,50 mm.

18
 Aluminium oksida juga dapat menunjukkan sifat asamnya, dapat dilihat dalam
reaksi dengan basa seperti larutan natrium hidroksida. Berbagai aluminat dapat
terbentuk – senyawa dimana aluminium ditemukan dalam ion negatif. Hal ini mungkin
karena aluminium memiliki kemampuan untuk membentuk ikatan kovalen dengan
oksigen. Pada contoh natrium, perbedaan elektronegativitas antara natrium dan oksigen
terlalu besar untuk membentuk ikatan selain ikatan ionik. Tetapi elektronegativitas
meningkat dalam satu periode – sehinggaperbedaan elektronegativitas antara
aluminium dan oksigen lebih kecil. Hal ini menyebabkan terbentuknya ikatan kovalen
diantara keduanya. Dengan larutan natrium hidroksida pekat yang panas aluminium
oksida bereaksi menghasilkan larutan natrium tetrahidroksoaluminat yang tidak
berwarna.

Pada prcobaan ini kelarutan kerapatan alumnium terhadap

perendaman menggunakan larutanperendam NaOH. Yaitu
pada perendaman menggunakan larutan NaOH, menunjukkan bahwa dengan semakin
meningkatnya konsentrasi NaOH dan waktu proses perendaman maka dapat
menaikkankelarutan aluminium. Hal ini menunjukkan semakin banyak logam
aluminium yang terkikis berarti semakin banyak nuklidanuklida yang menempel di
logam yang terlepas.

REAKSI :

2 Al(s) + 2 NaOH(aq) + 6 H2O(l) → 2 NaAl(OH)4(aq) + 3 H2(g)

2 Al(s) + 2 OH-(aq) + 6 H2O(l) → 2 Al(OH)4-(aq) + 3 H2(g)
Al membentuk ion Al(OH)4-; berarti bilangan oksidasinya berubah dari nol
menjadi +3. Sedang bilangan oksidasi H dari +1 menjadi nol. Berarti baik dalam asam
maupun basa, reaksi redoks yang terjadi sebagai akibat dari sifat keamfoteran Al,
ternyata perubahan bilangan oksidasinya sama. Sebelumnya untuk membuktikan bahwa
hidrogen dapat dipakai sebagai pendesak air karena sifatnya yang tak larut dalam air
terlebih dahulu hidrogen hasil reaksi dialirkan ke dalam tabung reaksi yang berisi dengan
air dan kemudian tampak volume air dalam tabung semakin berkurang yang tergantikan
oleh posisi hidrogen yang berupa udara kosong. Carapembuatan hidrogen yang dalam
praktikum ini adalah dengan mereaksikan aluminium dengan basa kuat. Aluminium
merupakan logam yang berwarna putih abu-abu (silver) yang melebur pada suhu 659 C0, dan

19
bila terkena udara akan teroksidasi pada permukaannya. Pembentukan hidrogen ini
terjadi menurut persamaan :
2Al(s) + 6 NaOH (aq)dipanaskan 2Na3 AlO3(aq) + 3H2(g)
Tujuan ditambahkannya NaOH ini adalah supaya padatan dapat melarut, dan pemanasan berfungsi
untuk mempercepat reaksi.
Sintesis magnetit dan preparasi nanofluida magnetik

Prinsip percobaannya yaitu partikel-partikel Fe3O4 yang dibuat dengan cara

kopersitas larutan campuran (NH4)2Fe(SO4) dan FeCl3 dalam medium basa. Kemudian
dicampurkan dengan nilai rasio stoikiometri Fe2+ = Fe2+ 1:2. Lalu dipanaskan dan
ditambahkan NaOH. Magnetic terbentuk melalui garam-garam logam menjadi
hidroksida-hidroksidanya dan transformasi hidroksida menjadi ferrit. Partikel-partikel
Fe3O4 hasil sintesis dicuci kemudian (Kristal) tersebut diuji dengan XRD untuk diketahui
jenis senyawanya, bagian selanjutnya kristal ditambahkan dengan akuades, bertujuan
untuk diketahui kelarutannya. Hasil kristal coklat tersebut terlarut. Bagian kedua sampel
diuji dengan magnet, untuk diketahui sifat magnetiknya, apakah bersifat konduktor atau
isolator. Ternyata sampel bersifat isolator karena pada saat dibandingkan dengan zat
konduktor, interaksi sampel dengan magnet rendah.Dengan mencampurkan garam mohr
dan FeCl3 yang dipanaskan lalu dilarutkan dengan NaOH panas agar mudah bereaksi
dengan campuran garam mohr + FeCl3. Campuran tersebut dipanaskan dalam oven agar
terbentuk endapan/kristal, selain itu juga tujuan pemanasan untuk menghilangkan zat-zat
pengganggu.

Pada pengujian uji respon terhadap medan magnet luar, partikel Fe3O4 yang
dihasilkan melalui sintesis dengan menggunakan metode presipitas. Endapan berwarna
coklat hasil reaksi memiliki bahan respon yang rendah saat didekatkan dengan magnet.
Seharusnya Fe3O4 ketika didekatkan dengan magnet responnya kuat,karena Fe3O4
tergolong dalam bahan ferrimagnetik yang memiliki sifat magnetic kuat.

Sedangkan zat konduktor seperti besi interaksinya lebih kuat dengan magnet.
Sampel cenderung interaksinya sama dengan zat isolator seperti Zn. Seharusnya kristal
hasil sintesis bersifat konduktor karena Fe3O4 merupakan besi yang bersifat konduktor,
dengan demikian hasil sintesis dikatakan gagal. Dengan faktor pada saat pengujian
dengan magnet kurang teliti. Serbuk yang diperoleh selnjutnya setelah dikarakterisasi
dengan metode XRD. Sampel yang diuji dengan XRD adalah sampel yang lain yang

20
disintesis juga oleh kelompok lain. Dikatakan berhasil karena sampel cenderung bersifat
konduktor. Adapun prinsip XRD yaitu suatu kristal yang dikenal oleh sinar-x berupa
material, sehingga intensitas sinar ditransmisikan akan lebih rendah dari interaksi sinar
dating, berkas sinar-x yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan nada juga yang
menguatkan interaksi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi. Readout berupa
difraktogram. Pada percobaan ini hasil dari identifiksi oleh XRD senyawa yang
terkandung adalah jarosite.

Fe3O4 Warna endapan = coklat

Gambar 1. Fe3O4 hasil sintesis dan fenomena yang terjadi ketika didekatkan dengan
magnet. Senyawa Fe3O4 yang dihasilkan berwarna hitam.

B
500

35.358

400
34.1904
62.7028
28.6191 57.07
17.845
15.5099 51.9492
300 55.697663.133
19.1559 40.4787
41.2981
27.3286 48.3033
46.9309
Intensitas

22.3513
67.3115

200

100

10 20 30 40 50 60 70
2 teta

Gambar 2. Spektrum difraksi sinar-X dari senyawa Fe3O4 hasil sintesis (hitam).

21
 B
400
19.9138
17.4968
15.9196 56.7627
50.454
34.723
23.0067 40.0281
33.576
28.5781 45.046554.3662
Intensitas 26.6937 48.0779
41.5439 61.904
66.9428
64.0547

200

10 20 30 40 50 60 70 80
2 teta

Gambar 3. Spektrum difraksi sinar-X dari senyawa Fe3O4 hasil sintesis (coklat).
membentuk endapan berwarna hitam yang menandakan terbentuknya Fe3O4
(lihat gambar 1). Fe3O4 bersifat ferimagnetik yaitu bahan yang sangat bersifat magnet.
Struktur magnetik terdiri dari dua magnetik sublatis yang dipisahkan oleh oksigen.
Pertukaran interaksi dimediasi oleh anion oksigen.

Gambar 4. Spin magnet ioksida ferimagnetik

Fe3O4memiliki struktur kristal spinel yang setiap sel unit kubik terdiri dari 32
Oksigen dan celah-celahnya ditempati oleh ion Fe2+ dan Fe3+. Delapan ion Fe3+ berada
pada bagian tetrahedral sisanya delapan ion Fe3+ dan Fe2+ berada pada bagian
oktahedral. Setiap unit sel berisi sejumlah ion, satu unit sel terbagi menajadi delapan
oktan yang masing-masing berukuran a/2[5]. Fe3O4 adalah senyawa unik yang dapat
menghantarkan listrik karena terjadi transfer elektron antara Fe2+ dengan Fe3+ di celah
oktahedral[6]. Struktur spinel Fe3O4 dapat terlihat pada gambar 5.

22
Gambar 5. Struktur Spinel Fe3O4
Senyawa Fe3O4 yang dihasilkan memiliki respon yang kuat terhadap magnet
ketika batang magnet didekatkan (lihat gambar 1). Fe3O4 yang berhasil disintesis
berwarna hitam, namun hasil sintesis lainnya berwarna coklat hal tersebut dikarenakan
reaksi belum sempurna yang menghasilkan Fe2O3.

23
D. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
1. FeAlO3 disintesis dari reaksi campuran antara FeCl3 dengan Al(OH)3 yang
ditambahkan NH4OH dan asam sitrat kemudian dipanaskan dan meghasilkan
padata FeAlO3.
2. Alumino silikat disintesis dari reaksi campuran antara silika gel dengan aluminium
foil yang ditambahkan NaOH.
3. Kadar Al yang diperoleh dari campuran Al(OH)3 sebanyak 1 gram.
4. Kadar Fe yang diperoleh dari campuran FeCl3 sebanyak1 gram.

24
 Daftar pustaka

Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray Diffraction : A Partical

Approach. New
York: Plennum Press.
Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials
Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann.
Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta:
Universitas Sebelas Maret.
Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis
Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang ditumbuhkan
dengan Metode Sol-Gel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA Universitas Sebelas
Maret.
Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal dan
Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel.
Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang
ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik
(Kurva Histerisis). Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

25
Lampiran

26