(Decana de América)
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA,
METALURGIA, MINERA Y GEOGRÁFICA
E.A.P INGENIERIA GEOLOGICA
METODOS DE MEDIDA DE LA
DUREZA POR MICROINDENTACION
CODIGO: 15160163
AÑO: 2018
METODOS DE MEDIDA DE LA DUREZA POR MICROINDENTACION
Conceptos previos
La dureza es estimada o medida por tres vías:
1. Dureza de pulido
2. Dureza de rayado
3. Dureza por microindentación
En la dureza por microindentación, un indentador estático se baja sobre la superficie del
mineral bajo una carga conocida y se determina el tamaño de la impresión resultante. La
medición de la dureza en la escala microscópica ha involucrado una variedad de
instrumentos y tipos de penetradores, los dos principales métodos de medida de la dureza
por microindentación probados y usados por el ASTM son:
• Vickers (una pirámide cuadrada) y
• Knoop (una pirámide alargada).
Objetivo. estudiar la dureza en áreas muy pequeñas de una pieza.
ENSAYO KNOOP
El ensayo de Knoop es una prueba de microdureza, una prueba de dureza mecánica
utilizada particularmente para materiales muy frágiles o láminas delgadas, donde solo se
puede realizar una pequeña hendidura para fines de prueba.
Metodología. se presiona una punta de diamante piramidal en la superficie pulida
del material
Geometría del indentador. pirámide extendida con una relación de longitud a
anchura de 7: 1 y los ángulos de cara respectivos son 172 grados para el borde
largo y 130 grados para el borde corto.
Características del Indentador Knoop
𝑷
𝑯𝑽 = 𝟏. 𝟖𝟓𝟒𝟒
𝒅𝟐
HV = Número de dureza de Vickers
P = Carga aplicada (Kgf o N)
d = distancia de la diagonal de indentación (mm)
Características del Indentador Vickers
Los valores de HV se han obtenido para la mayoría de los minerales, y los valores estándar
aceptados han sido publicados por la Comisión de Mineralogía Mineral (COM) en el
Archivo de Datos IMNCOM.
Fuentes de error y precisión, y precisión de medición
Suponiendo que el instrumento funciona correctamente y se ha calibrado, pueden surgir
errores de varias fuentes, incluidos los efectos de vibración, los tiempos de indentación
incoherentes y el uso indebido del micrómetro ocular. La vibración puede ser una seria
fuente de error, y el sistema se monta mejor en un banco diseñado para minimizar este
efecto. El tiempo de indentación es importante, porque se produce cierta cantidad de
fluencia durante la indentación y puede haber algo de recuperación después de la
indentación. El COM ha aprobado un tiempo de carga de 15 segundos. Los errores que
surgen en la medición real de la indentación dependen en parte de factores externos al
control del operador, como la capacidad de resolución del objetivo y la calidad de la
indentación (que puede ser siempre deficiente en ciertos materiales). Sin embargo, el
enfoque preciso y la ubicación cuidadosa de los extremos de las diagonales son
importantes para resultados aceptables. La medición precisa también se puede mejorar
utilizando iluminación monocromática (Bowie y Simpson, 1977, sugiriendo usar luz de
Å = 500 nm y un objetivo seco de NA = 0,85 para resultados relativamente rápidos y
precisos).
Producir un número de dureza promedio para un mineral en particular es más fácil que
establecer un verdadero rango de dureza, y la reproducción de los mismos valores
promedio (hasta dentro del 5%) en el mismo instrumento es bastante simple.
Se pueden producir variaciones relativamente grandes al usar diferentes tipos de
penetradores y como resultado de aplicar diferentes cargas, como se analiza en la
siguiente sección. En general, se debe emplear una carga de 100 gf a menos cuando la
muestra sea demasiado blanda, demasiado quebradiza o demasiado pequeña para que esto
sea aceptable.
FORMAS DE DUREZA MICROINDENTACIONES
La prueba de dureza de los minerales da como resultado una perfecta transparencia
cuadrada. la forma de la impresión y las características de fracturamiento que puedan
resultar de la indentación pueden proporcionar información adicional útil con respecto a
la identidad (y en ocasiones la orientación) de los minerales. Young y Millman (1964)
han examinado la forma y las características de fractura de las indentaciones en un gran
número de minerales. Estos autores han notado que las características de forma consisten
en combinaciones de cuatro tipos distintos de indentación: (I) borde recto, (2) borde
cóncavo, (3) borde convexo y (4) borde sigmoidal (ver Figura 2). El grado en el que se
desarrolla la curvatura en estas indentaciones sin bordes rectos también se puede clasificar
como débil o fuerte.
Fig 2. a) Características de la forma de la indentación: (1) recta, (2) cóncava, (3) convexa,
(4) sigmoidal. (b) Características de la fractura de la indentación: (I) estrella radial, (2)
radial lateral, (3) escisión (4) parting, (5) simpleshell, (6) shell de división, (7) caparazón
concéntrico. (Basado en Young y Millman, 1964).
Abreviaturas: wk., weak (Débil); mod., moderate (moderado); st., strong (fuerte); iso.,
isotropic (isotrópico); com., common (común); rad., fracturas radiales; shield (conchas),
fracturas de conchas; occ., ocasionales; GPT, rastros de planeadores deslizantes.
La deformación o deformación también puede ocurrir durante la indentación,
particularmente si el mineral tiene una rotura o fractura distinta. De nuevo, Young y
Millman (1964) han clasificado los tipos observados: (1) fracturas radiales de estrella, (2)
fracturas radiales laterales, (3) fracturas de escisión, (4) fracturas de partición, (5)
fracturas de cubierta simples, (6) fracturas de concha de escisión, y (7) fracturas
concéntricas de concha. Las diversas características de forma, deformación y fractura de
las indentaciones se ilustran en la Figura 2, y su desarrollo en los principales grupos
minerales del mineral se muestra en la Tabla 1. Las formas y las características de fractura
de los minerales pueden variar con la orientación del grano, particularmente en materiales
tales como covelita o molibdenita, que tienen estructuras altamente anisotrópicas.
FACTORES QUE AFECTAN LOS VALORES DE LA DUREZA DE LA
MICROINDENTACIÓN DE MINERALES
Variación con carga
El valor real de HV determinado para el mineral no es independiente de la carga utilizada
en la medición, generalmente, se muestra un aumento en la dureza con una disminución
en la carga aplicada. Por esta razón, las mediciones a menudo se realizan a una carga
estándar de 100 gf, aunque Young and Millman (1964) han señalado las ventajas de
utilizar una serie de cargas estándar (15, 25, 50 y 100 gf), dependiendo de la dureza del
mineral estudiado. Estos autores llevaron a cabo un estudio sistemático de la variación de
la dureza con carga en una variedad de minerales y encontraron, por ejemplo, que un
aumento porcentual medio de HV al pasar cargas de 100 gf l a 15 gf es ~ 24% para un
mineral en el rango de 600-1.200 kg / mm2 de dureza y ~ 12% para el mineral en el rango
de dureza de 60-120 kg / mm2. También examinaron los efectos de la carga y la
orientación en los valores de VHN de la galena, como se muestra en la Figura 3 y se
analizan en el siguiente párrafo.
Una evidencia de la dependencia de la dureza con la carga es la deformación de la capa
superficial de un mineral durante el pulido. La capa dura (~ 10-20 µM de grosor)
producida por algunos métodos de pulido puede volverse importante cuando se usan
cargas pequeñas pero deben tener menos influencia en cargas de 100 gf, como se muestra
mediante pruebas usando diferentes técnicas de pulido (Bowie y Taylor, 1958).
Variación con textura mineral
Idealmente, se requieren granos relativamente grandes y bien cristalizados para la
determinación de la dureza. Cuando se miden masas de material microcristalino o
criptocristalino, la dureza puede ser notablemente inferior (p. Ej., Hematita
microcristalina y goetita dan valores VHN ~ 70% de valores para cristales gruesos). En
granos individuales, normalmente ocurre una fracturación excesiva y el valor no es
confiable si la indentación diagonal excede un -tercio el tamaño de grano. En la práctica,
el tamaño mínimo de grano es ~ 100 µm, aunque el uso de cargas más pequeñas puede
permitir obtener resultados en granos más pequeños.
Fig 3. a) Variación de la microdureza de Vickers con carga y orientación en un cristal de
galena. (b) Actitudes de (001) planos de deslizamiento de división en galena en secciones
paralelas al cubo. dodecaédrico y planos octaédricos. (De la Química Mineral de Sulfuros
Metálicos por D.1.Vaughan y1.R. Craig, 1978, CambridgeUniversity Press.
a
después de Vaughan y Craig (1978)
Variación con historia mecánica y térmica
La presencia de imperfecciones estructurales en materiales cristalinos tiene una influencia
muy marcada en las propiedades de dureza. Los defectos, particularmente las regiones
lineales de desajuste de la red cristalina conocidas como dislocaciones, se introducen por
deformación mecánica (un proceso conocido como endurecimiento por trabajo). Esto
significa que el corte, el esmerilado y el pulido de la preparación de las muestras pueden
aumentar los valores de dureza en un 5-30%, en comparación con los valores del cristal
no tratado o las caras de corte de algunos materiales. Dado que la mayoría de los
laboratorios utilizan métodos comparables y consistentes de preparación de muestras, las
consecuencias generalmente no perjudican seriamente el uso de la técnica en la
identificación de minerales. Los metalúrgicos han estudiado exhaustivamente la
formación de dislocaciones, los procesos de endurecimiento del trabajo y los efectos tanto
de las condiciones de cristalización inicial como de cualquier tratamiento de
calentamiento subsiguiente sobre la formación de defectos. Al estudiar materiales
naturales que han sufrido deformación mecánica (y a veces tratamiento térmico) durante
el tectonismo y el metamorfismo, Stanton and Willey (1970, 1971) han demostrado otro
campo importante de aplicación de la determinación de la dureza de los minerales del
mineral.
FIGURA 6.4 (a) Variación en la microdureza de Vickers (a 100 gfload) y tamaño de celda (A) con
contenido de hierro de esferilita. (Después de Vaughana y Craig, 1978) (b) Variación de la microdureza
de Vickers con contenido de hierro en la serie de wolframita (en varias orientaciones). (DeMineral
Chemistry ofMetalSulfides por D. J. Vaughan y J.R.Craig, copyright <S> 1978, Cambridge University
Press, después de B. B. Young y A P. Millman, 1964; utilizado con autorización).
OBSERVACIÓN FINAL
La medición de la dureza Vickers proporciona un método establecido y probado para la
determinación cuantitativa de la dureza de los minerales en la sección pulida. Esto se ha
utilizado ampliamente como una ayuda para la identificación de minerales , aunque en
muchos laboratorios la determinación de la dureza ahora solo se usa cuando los métodos
ópticos no proporcionan una identificación concluyente. Las aplicaciones de la medición
de la microdureza, sin embargo, son mucho más amplias que simplemente como una
herramienta de identificación. La dureza exhibe variaciones interesantes cuando se
considera en relación con la química cristalina de los minerales, y las posibilidades de
nuevas investigaciones de microdureza en relación con los procesos de deformación y la
historia deformacional (y térmica) de los minerales son aún más interesantes. Otro campo
que han explorado recientemente los trabajadores en la deformación de rocas y minerales
es el uso de la medición de la microdureza Vickers para estudiar los mecanismos de
deformación, particularmente en el estudio de la mecánica de fractura en minerales
formadores de rocas (Swain andLawn, 1976; Atkinson y Avis, 1980; Ferguson, Lloyd y
Knipe, 1987). En dichos estudios, la indentación se usa para producir deformación en un
grano mineral individual en condiciones controladas (que han incluido temperaturas
elevadas), además las áreas alrededor de la indentación se someten a un estudio detallado
usando técnicas tales como el escaneo y microscopía electrónica de transmisión.
Por ejemplo, los estudios de cuarzo realizados por Ferguson, Lloyd y Knipe (1987)
utilizando tales técnicas han llevado a una comprensión de la microestructura desarrollada
durante la indentación, como se muestra esquemáticamente en la figura 6. La dureza de
un mineral es una propiedad compleja de interés teórico y práctico.
Los estudios detallados de la variación de la dureza con la orientación, la variación de la
composición y la historia térmica y mecánica de los minerales deberían ser un valioso
estudio de campo con aplicaciones geológicas más amplias que las que se han explotado
hasta ahora.
FIGURA 7 Ilustración esquemática de las microestructuras evolucionadas en cuarzo
durante la indentaciòn de Vickers. Zona A se caracteriza por una densidad de fractura
muy alta, con algunas fracturas que muestran evidencia de fusión parcial (microfracturas
en una escala muy fina aparentemente es el mecanismo principal para la deformación
plástica asociada con la indentación). Zona B es caracterizada por una densidad de
fractura mucho más baja; las grietas concéntricas y radiales pueden ser, en parte, debidas
a la descarga y al retroceso elástico. Zona C no tiene otros efectos de deformación más
que las fracturas radiales de grandes a medianas. (Después de Ferguson, Lloyd y Knipe,
1987).
Principales diferencias entre los ensayos Knoop y Vickers
Aplicaciones
- Hay evidencias que las pruebas de dureza son muy útiles para la evaluación de
materiales, el control de calidad de los procesos de fabricación y los esfuerzos de
investigación y desarrollo. La dureza, aunque de naturaleza empírica, puede
correlacionarse con la resistencia a la tracción de muchos metales, y es un indicador de
resistencia al desgaste y ductilidad.
- Las pruebas de microindentación extienden la prueba de dureza a materiales demasiado
delgados o demasiado pequeños para pruebas de macroindentación. Las pruebas de
microindentación permiten evaluar fases específicas o constituyentes y regiones o
gradientes demasiado pequeños para las pruebas de macroindentación.
- Debido a que la dureza de la microindentación revelará las variaciones de dureza que
pueden existir dentro de un material, un único valor de prueba no siempre será
determinante para la determinación de la dureza total.