FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO
ASIGNATURA Química Analítica Cuantitativa II
NUMERO DE PRACTICA 03
FECHA DE REALIZACIÓN 17/10/2018
INTEGRANTES Carranza Gabriela y Oñate Carolina
1. TITULO: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una
muestra.
2. OBJETIVOS
 Conocer y aplicar los tipos de
valoraciones volumétricas que existen
en los procesos de valoración
complexométrica.
 Determinar la cantidad de plomo y
cobre en una solución mediante
valoración complexométrica por
enmascaramiento.
 Comparar las técnicas de
Microtitulación y titulación para
determinar el porcentaje de plomo y
cobre en una muestra.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Muchos de los iones metálicos con dadores
de par de electrones para formar
compuestos de coordinación o los
complejos. En el caso de una solución que
contiene más de un ion metálico, la
titulación con un ligando polidentado
ocasiona generalmente la formación de
todos los complejos metal-ligando, en
algunas ocasiones, el empleo de un ligando
competitivo, a fin de evitar la reacción de
todos los iones metálicos, salvo uno, con el
ligando polidentado como titulante,
permitiendo así la determinación del ion
metálico en particular. (Harris, D. 2000).
NOTA:
GRUPO 20
FECHA DE 24/10/2018
ENTREGA
Un agente enmascarante es un reactivo
químico usado en una prueba o análisis que
tiene la propiedad de unirse con ciertas
especies que de otro modo interferirían o
adulterarían la muestra que se va a analizar
y cambiarían los resultados, por lo que no
es un proceso viable. (Torres, Paz,
Federico, & Salazar, 2013.)
En el caso de una solución que contiene
más de un ion metálico, la titulación con un
ligando polidentado ocasiona generalmente
la formación de todos los complejos metal-
ligando, de modo que el volumen de
titulante consumido corresponde a la suma
de los metales presentes. (Torres, Paz,
Federico, & Salazar, 2013.)
El agente enmascarante disminuye la
concentración de aquel ligando que
impediría la reacción química necesaria
para el análisis de la muestra, protege a
algún componente que acompaña al analito,
para que no reaccione con EDTA. (Harris,
D. 2000)
El cianuro enmascara a los siguientes
cationes: Cd2+, Zn2+ , Hg2+, Cu2+, Ag+ ,
Co2+, Ni2+ , Pd2+ , Pt2+, Fe2+ y Fe3+ pero no
enmascara a: Mg2+, Ca2+, Pb2+ , y Mn2+, lo
cual es usado para proceder con este tipo de
valoración. (Torres, Paz, Federico, &
Salazar, 2013.).
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4. PROCEDIMIENTO METODOLOGÍA
Determinación de plomo y cobre
MATERIALES Y REACTIVOS:
Se añadió 0,3 g de ácido tartárico a la
Tabla 1: Materiales y Reactivos muestra previamente preparada, y se colocó
Materiales Reactivos 1 ml de NH3 concentrado 30% hasta que la
Jeringa 1ml Na2H2Y.2H2O solución tomo una coloración azul y se
0,0162 M aforó a 250 ml con agua destilada.
Vaso de precipitación Murexida Posteriormente se tomó una alícuota de 25
de 15 ml ml de la solución diluida y se agregó unas
Agitador magnético Agua destilada gotas de indicador Murexida, se tituló con
la solución de EDTA 0,011M hasta que se
Soporte para el equipo Ácido tartárico o
de micro titulación ácido cítrico observó un viraje de color a violeta.
Balanza analítica Negro de
Determinación de plomo
±0.0001g Eriocromo T
Balón aforado 250 ml Solución buffer Se tomó una alícuota de 25 ml de la
pH=10 solución diluida y se agregó 10 ml de una
Espátula Solución
solución de pH 10, a continuación se colocó
amoniaco ©
gotas de cianuro hasta que la solución se
Pipeta volumétrica Cianuro de
potasio al 5% decoloro, por último se agregó indicador
Tela blanca 25x25 NET y se tituló con la solución EDTA
0,011M hasta que la se observó una
Varilla de vidrio coloración azul.
Pera de succión
Elaborado por: Carranza G., Oñate C.

5. RESULTADOS

Tabla N°2. Datos Experimentales por Microtitulación.

V Muestra V Alicuota FD V EDTA V EDTA

(ml) (ml) NET (ml) Murex (ml)
25 2.5 100 0.32 0.34

25 2.5 100 0.34 0.36

25 2.5 100 0.34 0.38

25 2.5 100 0.32 0.38

Elaborado por: Carranza G., Oñate C.

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Tabla N°3. Datos Experimentales por titulación.

V Muestra V Alicuota FD V EDTA V EDTA Ppm Cu Ppm Pb

(ml) (ml) NET (ml) Murex (ml) (mg/L) (mg/L)
25 25 10 1.6 3.5 497.39 1365.86

25 25 10 1.7 3.4 445.034 1451.23

25 25 10 1.8 3.6 471.21 1536.59
25 25 10 1.7 3.5 471.21 1451.23
X media 471.211 1451.22
Elaborado por: Herrera S., Maigua D.

5.1. REACCIONES QUÍMICAS

Disociación de las sales

𝑃𝑏 2+ + 𝐶𝑢2+ + 𝑌 4− ↔ [𝑃𝑏𝑌]2− + [𝐶𝑢𝑌]2−

𝑃𝑏 2+ 𝑡𝑎𝑟𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 + 𝑌 4− ↔ [𝑃𝑏𝑌]2−

Reacción del Complejo

𝑃𝑏 2+ + 𝐶𝑢2+ + 𝑁𝐻3 ↔ [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+

𝑃𝑏 2+ + 𝐶𝑢2+ + 𝐶𝑁 − ↔ [𝐶𝑢(𝐶𝑁)4 ]2− + 𝑃𝑏 2+

𝑃𝑏 2+ 𝑚𝑢𝑟. + 𝑌 4− ↔ [𝑃𝑏𝑌]2− + 𝑚𝑢𝑟. 𝑙𝑖𝑏𝑒

5.2. CALCULOS

Cálculo para la determinación de 𝐏𝐛𝟐+

2+
𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑁𝐸𝑇)] ∗ 𝑃𝑀 𝑃𝑏 2+
𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 = 𝐹𝐷
𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
0,0162 𝑚𝐿 × 0.32 mL × 207,1
𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 2+ = 𝑚𝑚𝑜𝑙 × 100
0,025 L

𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 2+ =4294.42
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Cálculo para la determinación de 𝐂𝐮𝟐+

𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑀𝑈𝑅) − 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑁𝐸𝑇)] ∗ 𝑃𝑀 𝐶𝑢2+

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑢2+ = 𝐹𝐷
𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
0,0162 𝑚𝐿 × [0.34 − 0.33]𝑚𝐿 × 63,54
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑢 2+
= 𝑚𝑚𝑜𝑙 × 100
0,025 𝐿

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑢2+ = 41.17

Tabla 4: Porcentaje de 𝑃𝑏 2+ , 𝐶𝑢2+

Medición ppm 𝑪𝒖𝟐+ ppm 𝑷𝒃𝟐+

(mg/L) (mg/L)
1 41.17 4294.42
2 123.52 4562.82
3 205.86 4562.82
4 205.86 4294.42
X 144.10 4428.62
Elaborado por: Carranza G., Oñate C.

5.3. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

Media (𝐱̅)
∑N
i=1 xi
x̅ =
N
41.17 + 123.52 + 205.86 + 205.86
x̅ ppm 𝐶𝑢2+ = = 144.10
4
x̅ ppm 𝑃𝑏 2+ = 4428.62

Rango (R)
Rango = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 |

R ppm 𝐶𝑢2+ = |205.86 − 41.17| = 164.69

R ppm 𝑃𝑏 2+ = 268.40
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Prueba de “Q”
X dudoso − X cercano
Q exp | |
R

205.86 − 123.52
Q exp ppm 𝐶𝑢2+ = | | = 0.49
164.69

Q exp > Q crit = Rechaza

Q exp < Q crit = Acepta

0.49 < 0.83 = Acepta

Q exp ppm 𝑃𝑏2+ = 0.5

0.5 < 0.83 = Acepta

Desviación estándar (s)

∑N (X1 − x̅)2
S = √ i=1
N−1
2+
S ppm 𝐶𝑢 = 78.83
S ppm 𝑃𝑏2+ = 154.94

Límite de confianza (L.C)

t∗S
L. C. = x̅ ±
√N
3.18 ∗ 3.104
L. C. = 107.016 ±
√4
L. C. ppm 𝐶𝑢2+ = 144.10 ± 125.33
L. C. ppm 𝑃𝑏2+ = 224.571 ± 246.36

Tabla N°5. Tratamiento estadístico

ppm 𝑪𝒖𝟐+ ppm 𝑷𝒃𝟐+

Promedio (𝐱̅) 144.10 224.571

Rango (R) 164.69 268.40
Desviación estándar (s) 78.83 154.94
Límite de confianza (L.C) 1144.10 ± 125.33 224.571 ± 246.36
Prueba de Q 0.49 0.50

Elaborado por: Carranza G., Oñate C.

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6. DISCUSIONES Mediante la práctica se determinó cuando

En el enmascaramiento se trata de evitar la
reacción de todos los iones metálicos, salvo
uno, con el ligando polidentado como
titulante, permitiendo así la determinación
del ion metálico en particular. (Laitinen &
Harris, 1982). En el caso de la
determinación de 𝑃𝑏 2+ en presencia de
𝐶𝑢2+, antes de comenzar la titulación se
agrega ion cianuro formándose un complejo
tetracianoniquelato (II) , muy estable, y este
ion complejo no reacciona con el EDTA, ya
que el complejo cobre-EDTA es mucho
menos estable, y se puede decir que
el cianuro enmascara al cobre.
Se define el enmascaramiento como un
proceso de eliminación de interferencias,
por el cual una sustancia es transformada de
tal modo que se impiden algunas de sus
reacciones normales sin que se proceda a la
separación física de dicha sustancia.
(Pickering,,1980). Esto se comprobó al
adicionar el ácido tartárico a la solución que
contenía Pb2+ y Cu2+, impidió que el Pb2+
se precipite al adicionar amoniaco, por lo
que el Pb2+ ha sido enmascarado por la
formación de un complejo soluble con el
ácido, p identificando la presencia de Cu2+
7. CONCLUSIONES
se tiene una muestra acuosa el cual contiene
varios iones metálicos en la solución se
debe utilizar un agente enmascarante para
que forme complejos reaccionando
selectivamente con un ion de la muestra
evitando que este interfiera en la
determinación de analito que en este caso
era plomo y cobre.
Se determinó la cantidad de plomo y cobre
en la muestra problema, mediante
valoración complexométrica por
enmascaramiento, donde se encontró
4428.62 ppm Pb2+ y 144.10 ppm Cu2+,
aunque estos valores tienen una gran
diferencia no significa que la practica este
mal realizada estos valores demuestran solo
la cantidad presente de plomo y cobre en la
muestra concluyendo que existió más
cantidad de plomo y menos cantidad de
cobre.
Al comparar tanto la técnica de
microtitulación como la técnica de
titulación para determinar el porcentaje de
plomo y cobre en la muestra se concluyó
que en este caso es mejor la técnica de
titulación ya que sus valores se encuentran
menos dispersos, ya que se utilizó una
tecina previamente establecida, y en la
titulación se dieron valores al azar de las
cantidades de reactivos a utilizar.

8. CUESTIONARIO

 Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de
25.00ml de EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a
pH 5 precisa 23.54ml para alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol.
Una muestra de 2L del mismo problema se pasa a través de una columna de
intercambio iónico que retiene más al Co2+ que al Ni2+. El Ni2+, que sale antes de
la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M, el cual
requiere 25.63ml de Zn2+ 0.02127M en su valoración por retroceso. El Co2+ sale
de la columna más tarde y se trata también con 25.00ml de EDTA 0.03872M.
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¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0.02127M se requerirán en la
valoración por retroceso?

En 1L
0.02127 𝑚𝑚𝑜𝑙
23.54mL ( 𝑚𝐿
)=

0.5006958 mmol Zn2+

0.03872 𝑚𝑚𝑜𝑙
25mL ( 𝑚𝐿
)=

0.968 mmol EDTA

0.968 mmol EDTA - 0.5006958 mmol Zn2+ =0.4673042 mmol EDTA (Co2+; Ni2+)

En 2L
0.02127 𝑚𝑚𝑜𝑙
25.63 mL ( 𝑚𝐿
)= 0.5451 mmol Zn2+

0.968-0.5451=0.4229 mmol Ni2+

0.467304 mmol Ni2+ y Cu2+ en 1L * 2=

0.9346084 mmol Ni2+ y Cu2+ en 2L – 0.4229 mmolCo2+

0.968 mmol Co2+ en 1L – 0.5117084 Co2+ en 1L= 0.45629 mmol Zn2+

𝑚𝑜𝑙 0.45629 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+

M=𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 → 𝑉 = 0.02127𝑚𝑀
=

21.45𝑚𝐿

Respuesta: Se requerirá 21.45 𝑚𝐿 de la disolución de cinc 0.02127M se para la valoración

por retroceso.

9. BIBLIOGRAFÍA
 Laitinen, H., Harris, W. (1982). Análisis químico. Reverté
 Harris, D. C. (s.f.).2000 Analisis quimico cuantitativo. Mexico: Reverté, SA.
 Pickering, W. (1980). Quimica Analitica Moderna. Reverté
 Campilo, N. (2011). EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE COMPLEJACIÓN.
Murcia.Torres, P. I. M., Paz, I. K., Federico, I., & Salazar, G. (n.d.). Tamaño De Una
Muestra Para Una Investigación De Mercado, (02), 1–13. Retrieved from
http://www.fgsalazar.net/LANDIVAR/ING-
PRIMERO/boletin02/URL_02_BAS02.pdf
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 Valenzuela Marín, T. de J. (2004). Revisión Bibliográfica. Exploración de
Posibilidades Para Proponer Un Tren de Tratamiento Para Remoción de Dureza Que
Logre La Optimización Técnica y Económica Del Proceso, 575–588. Retrieved from
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/

10. ANEXOS
Figura Nº 1. Muestra de agua con Figura Nº 2. Estandarización de
indicador MUREXIDA la solución con EDTA

Elaborado por: Carranza G., Oñate C. Elaborado por: Carranza G., Oñate C.

Figura Nº 3. Muestra de agua con Figura Nº 4. Estandarización de

indicador NET la solución con EDTA

Elaborado por: Carranza G., Oñate C. Elaborado por: Carranza G., Oñate C.