INTRODUCCION

El análisis de alimentos es la disciplina que se ocupa del desarrollo, uso y estudio de los
procedimientos analíticos para evaluar las características de alimentos y de sus componentes.
Esta información es crítica para el entendimiento de los factores que determinan las
propiedades de los alimentos, así como la habilidad para producir alimentos que sean
consistentemente seguros, nutritivos y deseables para el consumidor.
Existen un número considerable de técnicas analíticas para determinar una propiedad particular
del alimento. De ahí que es necesario seleccionar la más apropiada para la aplicación
específica. La técnica seleccionada dependerá de la propiedad que sea medida, del tipo de
alimento a analizar y la razón de llevar a cabo el análisis.
Las determinaciones que se realizan más frecuentemente para conocer la composición de los
alimentos incluyen la determinación de humedad, cenizas, extracto etéreo (grasa cruda),
proteína total, fibra y carbohidratos asimilables, en un protocolo conocido como Análisis
Proximal. Así mismo, dependiendo del objetivo del análisis, resultan importantes las
determinaciones relacionadas con la caracterización de algún grupo de nutrientes en particular,
tal es el caso del análisis de carbohidratos en el que se podría considerar la diferenciación de
los que presentan poder reductor, del contenido total. En el mismo sentido se podrían analizar
las proteínas solubles o considerar la caracterización de los lípidos extraídos de un alimento.
http://www.vet.unicen.edu.ar/ActividadesCurriculares/AlimentosAlimentacion/images/Ducumen
tos/2015/Analisis%20de%20Alimentos%20Fundamentos%20y%20Tecnicas-UNAM.pdf

MATERIALES Y METODOS
DETERMINACION DE HUMEDAD DE LA LECHE EN POLVO
Muestra:
 Leche en polvo marca Anchor

Materiales:
 Estufa regulada a (103±2ºC)
 Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg
 Mortero
 Cápsulas de porcelana con tapa
 Campana desecadora con deshidratante silicagel
 Espátula
 Pinzas
Procedimiento
1. Secar la cápsula de porcelana en la estufa durante al menos 1 hora
2. Situar la cápsula en el desecador y dejar que se enfríe durante 30 a 45 min.
3. Pesar la cápsula con tapa con una aproximación de 0.1 mg. Registrar (p1).
4. Pesar 5 g de muestra previamente homogeneizada. Registrar (p2).
5. Colocar la muestra con cápsula destapada y la tapa en la estufa a la temperatura de
105 ºC x 4 horas. Cuando se está deshidratando la leche en polvo nos damos cuenta
que cambia a un color amarillo esto se debe a la reacción de mallar.
6. Retirar la cápsula cuidadosamente, utilizando una pinza apropiada y pasamos a enfriar
en la campana desecadora durante 30 a 45 min.
7. continuar el secado hasta peso constante. (La diferencia entre dos pesadas sucesivas
nunca será mayor de 2 a 5 mg por cada 5 g de muestra). Registrar (p3)

El cálculo para la determinación de ceniza es el siguiente:

(𝑃2 − 𝑃1 )(𝑃3 − 𝑃1 )
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100
𝑃𝑚
Donde:
Pm = P2 – P1
La determinación de materia seca se hace por diferencia de peso inicial de muestra (100%) y
el porcentaje de humedad hallada
%Materia Seca = 100% - %Humedad

DETERMINACION DE CENIZA DE LA LECHE EN POLVO

Materiales
 Leche en polvo marca Anchor
 Crisol de porcelana
 Pinza para crisoles
 Desecador
 Horno mufla
 Balanza analítica

Procedimiento
1. Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio, introduciéndolo
a la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente.
2. Dejar enfriar el crisol y pesar.
3. Pesar la muestra (esta deberá ser al menos de 1 g). Quemar la leche en polvo contenida
en el crisol sobre la llama opaca del mechero de Bunsen hasta que ya no produzca
hinchamiento y dejen de formarse humos, esta etapa se realiza dentro de la campana

1
 extractora. El calentamiento debe ser progresivo para evitar que se inflame la materia
orgánica.
4. Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 400°C, durante 4 horas; hasta
obtener cenizas libres de carbón.
5. extraer el crisol de la mufla e introducirlo en una campana desecadora por un tiempo
aproximado de 20 min.
6. Determinar el peso del crisol y del espécimen calcinado en balanza analítica

El cálculo para la determinación de ceniza es el siguiente:

𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔𝑟)𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜

% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔𝑟)𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

DETERMINACION DE PROTEINA DE LA LECHE EN POLVO

Muestra:
 leche en polvo marca Anchor

Materiales:
 Balanza analítica
 Perlas de ebullición
 Sistema de destilación
 Sistema de digestión
 Balones de digestión Kjeldahl
 Bureta
 Erlenmeyer
 Pipeta
 probeta, etc.

Reactivos
 Ácido sulfúrico: 95-98%, libre de nitrógeno
 Catalizador CuSO4. 5H2O:K2SO4: 1:300
 Solución de ácido bórico al 4% con indicador. Disolver 40 g de H3BO3, diluir a 1L con
agua y agregar 3 ml de la solución indicadora rojo de metilo/verde de bromocresol.
 Solución estándar de ácido clorhídrico 0.05N

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  Solución de Hidróxido de sodio al 80% (p/p), libre de nitrato
 Solución indicadora de rojo de metilo/verde de bromocresol:
disolver 0.2 g de rojo de metilo y diluir a 500 ml con etanol al 95%.
Disolver 1 g de verde de bromocresol y diluir a 500 ml con etanol
al 95%. Mezclar 1 parte de la solución de rojo de metilo con 5
partes de la solución de verde de bromocresol (mezclar bien
ambas soluciones)

Procedimiento
- PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Pesar 0.3022 g de muestra (leche en polvo) y colocarla en el balón
2. Agregar 0.5 g de catalizador al balón de digestión
3. Añadir 3 ml de ácido sulfúrico
4. Con cuidado, suspender la muestra agitando el tubo suavemente.
5. Preparar un blanco (todos los reactivos menos muestra)

- DIGESTIÓN
1. Calentar la muestra en el digestor cuidadosamente hasta la aparición de humos blancos.
2. Continuar el calentamiento durante unos 30 minutos. · Los vapores de agua y ácido
sulfúrico se burbujean a través de una solución de hidróxido de sodio (lavador de gases
o scrubber) para ser neutralizados. · La digestión finaliza cuando la muestra pasa a ser
totalmente transparente con un ligero color azul debido al Cu del catalizador.
3. Se deja enfriar y se añade unos 5 ml de agua
4. A continuación, la muestra es transferida a la unidad de destilación.

- DESTILACIÓN
1. Colocar a la salida del destilador un Erlenmeyer conteniendo 5 ml de solución de H3BO3
con indicador, de modo que la punta del refrigerante quede sumergida en el líquido
2. Transfiera el digerido ya diluido con agua destilada a la cámara interna de destilación,
haciendo 4 a 6 lavados sucesivos con porciones de 1 a 2 ml de agua destilada
3. Agregue 5 ml de la solución de NaOH; lavar ligeramente el embudo y cerrar las llaves
del aparato
4. Inmediatamente conectar el vapor para que se produzca la destilación.
5. La destilación termina cuando ya no pasa más amoniaco (aproximadamente 7 minutos
desde el momento que se produjo el viraje del indicador)
6. Terminada la digestión, baje el Erlenmeyer hasta que el extremo del refrigerante quede
por encima del líquido colocado en el matraz y lave la punta del refrigerante con agua
destilada.

Titulación
1. Se hace la titulación con ácido clorhídrico valorado hasta que la solución tenga un ligero
color violeta.
2. Registrar el gasto

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Los cálculos para la determinación de nitrógeno total es el siguiente:

(𝑉𝑚 − 𝑉𝑏 ) ∗ 𝑁 ∗ 1.4007
%𝑁𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔𝑒𝑛𝑜 =
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:

 Vm= Gasto de titular la muestra

 Vb= Gasto de titular el blanco
 N= Normalidad del HCl
DETERMINACION DE GRASA DE LA LECHE EN POLVO
- EXTRACCIÓN DIRECTA: MÉTODO DE SOXHLET

. Materiales:
 Equipo de soxhlet Aparatos e instrumentos:
 Refrigerante
 Matraz balón  Balanza analítica
 Soporte universal  Estufa
 Pinzas  Plancha de calentamiento
 Desecador
 Mortero
Reactivos:  Espátulas
 Cartucho de celulosa o Papel
 hexano filtro

Procedimiento
1. Colocar el matraz balón
2. Desecar 2.0035 g de muestra en una estufa al vacío a 70°C
3. Colocar la muestra ya deshidratada a un cartucho de extracción con una porosidad
que permita un rápido flujo de hexano. Tapar con un trocito de algodón
4. Introducir el cartucho en el cuerpo intermedio del aparato Soxhlet. Adaptarlo al balón
previamente pesado, y al refrigerante. Adaptar el balón a una plancha de
calentamiento.

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 5. Añada el disolvente hexano por la parte superior del refrigerante y calentar.
6. Lograr obtener 2 o 3 gotas por segundo del solvente condensado
y efectuar la extracción por unas 4 horas en el extractor Soxhlet.
7. Pasado el tiempo, se deja enfriar y quitamos el cartucho con la muestra y seguimos
calentando hasta la evaporación total del solvente.
8. Secar el residuo en una estufa de aire de 100 °C durante 30 minutos, enfríe y pese.
9. Por la diferencia de peso se obtiene de grasa que hay en la muestra y luego se lleva
a porcentaje.

Los cálculos para la determinación de grasa total es el siguiente:

𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔𝑟)𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑎

%𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑟𝑢𝑡𝑎 (𝑏𝑠) = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔𝑟)𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑎

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- MÉTODO DE GERBER
Muestra:

 Leche UHT

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Materiales

 10 ml de H2SO4
 11 ml de leche
 1 ml de alcohol amílico
 Pipeta volumétrica de 11 ml
 Pipeta de 1 ml
 Pipeta de 10 ml
 Centrífuga
 6 butirometro de gerber

Procedimiento
1. Medir con una probeta 10 mL de ácido sulfúrico y añadirlos dentro del butirómetro.
2. Una vez preparada la muestra, tomar 11 ml de leche a 20ºC de leche e
introducirlos en el butirómetro. La adición se debe realizar con cuidado y muy
lentamente de manera que el cuello del butirómetro no se humedezca y de forma
que los líquidos no se mezclen.

3. Añadir 1 mL de alcohol amílico al butirómetro y cerrarlo con su tapón. Agitar

enérgicamente hasta que la leche y el ácido sulfúrico se mezclen y la proteína esté
totalmente disuelta. En este paso, el butirómetro se calienta considerablemente y
los productos que se forman tiñen la disolución de color marrón

4. Llevar los butirómetros invertidos a la centrifugadora a 1000 r.p.m. por cinco

minutos. La centrifuga debe estar calentada a no menos de 55°C.

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 5. Remover los butirómetros y leer inmediatamente el porcentaje
de grasa, haciendo coincidir la base de la columna con el cero,
por medio del ajuste del tapón

DETERMINACION DE FIBRA DE CASCARA DE CEBADA

Materiales
 Crisol
 Material de vidrio Kitassato, probeta
 Mufla
 Embudo Buchner
 Papel filtro Whatman libre de ceniza
 Beaker de 600 ml
 Balanza analítica
 Equipo de digestión

Reactivos

 Alcohol 95% o alcohol reactivo, metanol o isopropanol

 Solución de ácido sulfúrico 1.25 g de H2SO4 /100 ml
 Solución de NaOH 1.25 g de NaOH/100 ml

Procedimiento

 Pesar 2 gramos de muestra

 Transferir a un beaker de 600 ml

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  Al mismo beaker agregar 200 ml de H2SO4 al 1.25% (p/v), medidos a temperatura
ambiente.
 Llevar a punto de ebullición. (100°C)
 Hervir durante 30 minutos; mientras hierbe girar el matraz por minutos para mezclar
el contenido e incorporar las partículas de las paredes.

 Después de haber pasado 30 min, pasamos a filtrar. Se ajusta

la succión de modo que la filtración de los 200 ml se complete
en 10 minutos; se repite la determinación si se excede este
tiempo.

 Lavar con 50-75 ml de agua destilada caliente. Remover el

filtrado y repetir 3 veces con 50 ml; eliminar el exceso de agua
 Romper el vacío, remover el filtrado y retornarlo al beaker;
agregar 200 ml de NaOH al 1.25%
 hervir por 30 minutos, exactamente
 Remover el beaker y con en papel Whatman.
 Sin romper el vacío lavar con 25 ml de H2SO4 al 1.25% (p/v) caliente y tres porciones
de 50 ml de agua caliente, eliminar el exceso de agua.
 Lavar con 25 ml de alcohol, romper el vacío.

Tratamiento del residuo

 Colocar el residuo en un crisol. Peso crisol (P1)
 Llevarlo a una estufa a 130±2°C por dos horas.
 Enfriar en un desecador y pesar (P2)
 Llevar a la mufla e Incinerar a 600±15°C durante 30 minutos.
 Enfriar en un desecador y pesar (P3)

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El cálculo para la determinación de fibra bruta es el siguiente:
(𝑃2 − 𝑃1) − (𝑃3 − 𝑃1)
% 𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎 = 𝑥 100
𝑃𝑚
𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑛 𝑖𝑔𝑛𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛
% 𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde:
Pérdida de peso en la ignición = P2-P3

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.

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