Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

Oleh:
Kelompok 12
Penanggung Jawab:
Pegi Vidya Pitaloka (A1F016016)
Arlita Primadani (A1F016078)

KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI, DAN PENDIDIKAN TINGGI


UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2017
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK

ACARA III
PERMANGANOMETRI

Penanggung Jawab:
Pegi Vidya Pitaloka (A1F016016)
Arlita Primadani (A1F016078)

KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI


UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2017
I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak
jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri,
iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini
dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua
senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa reduktor
dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan reduksi
diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka sampelnya adalah
oksidator.
Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi
oksidasi-reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa permanganate.
Kalium permanganate merupakan oksidator kuat yang dapar bereaksi dengan cara
berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatan sebagai oksidator juga
berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi
yang bermacam-macam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan.
KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia
biasanya digunakan pada larutan asam dimana senyawa tersebut direduksi menjadi
Mn2+(aq). Pada analisi besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama
untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO4-. Mn2+mempunyai warna pink (merah muda)
sangat pucat yang dapat dilihat dengan mata telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah
(ungu). Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi mempunyai warna akhir pink
(merah muda) dengan hanya penambahan satu tetes lagi MnO4-. MnO4- dapat
digunakan untuk menetukan kadar besi. Untuk mempelajari metode permanganometri
lebih lanjut maka perlu dilakukannya praktikum ini (penentuan kadar besi secara
permanganometri).

B. Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk Menentukan kadar senyawa reduktor.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Memuat data-data yang relevan dengan tujuan praktikum dan dapat memberikan
gambaran data hasil yang diperoleh dari praktikum

Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsipoksidasi reduksi


dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat
encer. Larutan bakuyang digunakanadalah larutan KMnO4 (Raymond, 2007).
Kalium Permanganat(KMnO4) telah banyak digunakan sebagai agen
pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagenini dapat diperoleh dengan
mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang
amatencer. Satu tetes permanganat 0,1 N memberikan warna merahmuda
yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam
sebuah titrasi.Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan kelebihan reagen
tersebut. Permanganat mengalami beragam reaksi kimia, karena Mangan (Mn)
dapat dalam kondisi +2, +3, +4, +6, +7 (Raymond, 2007).
Permanganometri merupakan salah satu metode titrasi yang menggunakan
prinsip reaksi reduksi dan oksidasi. Metode ini merupakan suatu metode yang sering
digunakan karena permanganometri memiliki kelebihan antara lain Permanganometri
merupakan oksidator kuat, tidak memerlukan indikator, mudah diperoleh dan
terjangkau. Adapun kekurangan dari metode ini adalah larutan ini tidak stabil dalam
penyimpanan, jadi harus sering dilakukan pembakuan (Mursyidi, 2006 dalam Putra,
2016) .
Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksi-oksidasi).
Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan kenaikan
bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan
bilangan oksidasi dan penerimaan elektron (Khophar, 2007:48).
Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cl- dapat
teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas, biasanya
digunakan pada medium asam 0,1 N .
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E0 = 1,51 v
Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk
mempercepat perlu pemanasan. (Khophar, 2007 : 53)
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV, larutan baku kalium permanganat
hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen proksida dengan cara sebagai
berikut : Timbang saksama lebih kurang 1 ml hidrogen proksida dalam labu terukur
( labu takar) yang telah ditara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya
hingga 100ml. Pada 20.0 ml larutan ini tambahan 20 ml asam sulfa 2 N, titrasi dengan
kalium permagnat 0,1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. Tapi
ml larutan kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg hidrogen peroksida.
Pada penetapan kadar di atas, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
MnO4 - + 6H + 5H2O2 e- 2Mn2+ + 5O2 + 4H2O
Karena 5 mol H2O2 setara dengan 10 elektron, maka valensinya adalah 2 sehingga
berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. Untuk
titrasi dengan baku kalium permaganat yang encer maka didasarkan untuk
menggunakan hidrogen ferroin. (Ibnu Gholib. 2007).
III. METODE
A. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum kali yaitu Gelas ukur, Biuret, Labu
Erlenmeyer, Klem, Pipet filler, Statif, Bunsen, Timbangan, Termometer, Kaki Tiga,
Corong kaca, Kain saring, Gelas beaker
Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Aquadest, KMnO4,
H2C2O4, H2SO4, dan FeSO4

B. Prosedur Kerja
a. Pembuatan Larutan
1. Larutan baku primer (H2C2O4.2HO)

Dibuat laruutan H2C2O4.2HO sebanyak 0,32 gram ditambah dengan


H2SO4

Dilarutkan dengan 250 ml aquadest dalam erlenmeyer

2. Larutan baku sekunder (KMnO4.5H2O)

Dibuat larutan baku sekunder KMnO4.5H2O 0,1 N sebanyak 1 Liter


dengan aquadest

Larutan di didihkan 15-20 menit, kemudian disaring dengan kain


saring

Filtrat ditampung dalam botol bersih bebas lemak dan ditutup

Bila selama penyimpanan terbentuk lagi endapan, maka harus


disaring lagi sebelum diendapkan
b. pembakuan larutan KMnO4

Dipipet 10 ml asam oksalat, dimasukkan kedalam erlenmeyer

Ditambahkan 6 ml H2SO4 4N, kemudian dipanaskan pada


temperatur 80-90°C sampai terbentuk warna rose

Dicatat volume KMnO4 duplo dan dihitung sebelum distandarkan

c. Penetapan Sampel

Dipipet 10 ml larutan sampel titrasi dengan larutan KMnO4

Dilakukan titrasi minimal dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 6 ml H2SO4 4N, kemudian dipanaskan pada


temperatur 80-90°C

Dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna rose

Dicatat volume KMnO4, dilakukan titrasi minimal duplo dan


dihitung sebelum distandarkan.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Pembakuan
No Volume H2C2O4 Volume KmnO4
1. 6 ml 5 ml
2. 6 ml 4,5 ml
Rata-rata KmnO4 4,75 ml

No Perlakuan Perubahan yang terjadi


1. 10 ml H2C2O4 dimasukkan ke dalam erlenmeyer Bening
2. Ditambahkan 6 ml H2SO4 4N dipanaskan sampai Bening
80-90°C
3. Dititrasi dengan KmnO4 Warna rose

1. Carilah Normalitas dari KMnO4 dari H2C2O4 0,1 N


(n KMnO4) = (n H2C2O4)
N1 . V1 = N2 . V2
N1. 4,75 = 0,1 . 6
0,6
N1 =
4,75
N1 = 0,1263 N

2. Carilah Normalitas larutan sampel FeSO4


(n KMnO4 5%) = (n FeSO4)
N1 . V1 = N2 . V2
0,1263. 17 = N2 . 10
2,1471
N2 =
10
N2 = 0,2147 N
3. Cari kadar Fe2+
a. Sampel 5 %
(𝑉.𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝐵𝐸 𝐹𝑒
Massa Fe =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
(17 ×0,1263) × 28
=
10
60,1188
=
10
= 6,01188 mg = 6,01188 × 10-3 gram

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒
Kadar Fe = × 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒𝑆𝑂4
6,01188 × 10−3 gram
= × 100%
5 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,12 %

b. Sampel 7%
(𝑉.𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝐵𝐸 𝐹𝑒
Massa Fe =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
(22,45 ×0,1263) × 28
=
10
79,39
=
10
= 7,939 mg = 7,939 × 10-3 gram

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒
Kadar Fe = × 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒𝑆𝑂4
7,939 × 10−3 gram
= × 100%
7 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,11 %
2. Penetapan Sampel
a. Penetapan Sampel 5%
No Volume Sampel Volume KmnO4
1. 10 ml 2,3 ml + 15,4 ml
2. 10 ml 1,8 ml + 14,5 ml
Rata-rata KmnO4 34/2 = 17 ml

No Perlakuan Perubahan yang terjadi


1. 10 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer Kuning
2. Dititrasi dengan KmnO4 Jingga
3. Ditambahkan 6 ml H2SO4 4N dipanaskan sampai Bening
80-90°C
4. Dititrasi dengan KmnO4 Rose

b. Penetapan Sampel 7 %
No Volume Sampel Volume KmnO4
1. 10 ml 1,2 ml + 20,7 ml = 21,9 ml
2. 10 ml 1,2 ml + 21,8 ml = 23 ml
Rata-rata KmnO4 44,9/2 = 22,45 ml

No Perlakuan Perubahan yang terjadi


1. 10 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer Kuning muda
2. Dititrasi dengan KmnO4 Orange
3. Ditambahkan 6 ml H2SO4 4N dipanaskan sampai Bening
80-90°C
4. Dititrasi dengan KmnO4 Rose
B. Pembahasan

B. Pembahasan
1. Dibahas mulai dari prosedur kerja. Misal: benedict  mengapa keton
harus direaksikan dengan benedict? Dan seterusnya

2. Dibahas setiap hasil pengamatan dan dibandingkan dengan literature


seperti junal, buku, dll

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam


reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah
menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan
untuk menentukan kadar oksalat. Permanganometri juga bisadigunakan untuk
menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi
permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik.
Prinsip permanganometri adalah berdasrkan reaksi oksidasi dan reduksi. Pada
percobaan permanganometri ini, secara garis besarnya terbagi atas 2 komponen
yaitu zat pentiter dan zat yang dititer.
Sifat fisik dari kalium permanganat (KMnO4) berat molekulnya adalah 197, 12
gr/mol, memiliki titik didih 32, 35 °C dan memiliki titik beku 2, 83°C. Kalium
permanganat (KMnO4) memiliki warna ungu kehitaman berbentuk kristal.
Sifat kimia dari kalium permanganat (KMnO4) adalah (KMnO4) larut dalam
metanol, dapat terurai oleh sinar. (KMnO4) dalam suasana basa dan netral
akan tereduksi menjadi MnO2. Kalium permanganat telah banyak
dipergunakansebagai agen pengoksidasi. Reagen ini dapat diperoleh dengan
mudah, tidak mahal dan tidak membutuhkan indikator karena KMnO4 dapat
bertindak sebagai autoindikator (reagen yang berfungsi sebagai penandan titik
akhir titrasi). Satu tetes 0,1 N permnganat memberikan warna merah muda
yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah
titrasi. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang
bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam
larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik,
sedangkan potensial elktroda sangat bergantung pada pH. Pereaksi kalium
permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu
dibakukan terlebih dahulu. Larutan KMnO4 dibuat dengan melarutkan
sejumlah kalium permanganat dalam air mendididhnya selama 8 jam atau
lebih. Kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring. Lalu dibakukan
dengan zat baku utama (larutan standar primer).
Pada percobaan penetapan kenormalan KMnO4digunakan asam oksalat 0,1 N
sebagai larutan baku dan juga sebagai pereduksi dalam larutan. Pada
penambahan asam sulfat 4 N berfungsi, untuk mengasamkan larutan, karena
potensial elektroda KMnO4 sangat tergantung pada pH. Penambahan asam
sulfat penting supaya reaksi berada dalam suasana asam sehingga MnO4-
tereduksi menjadi Mn2+. Jika larutan dalam keadaan netral atau sedikit basa
maka KMnO4 akan tereduksi menjadi MnO2 berupa endapan coklat yang akan
mempersulit penentuan titik akhir titrasi. Setelah larutan menjadi homogen,
maka dilakukan pemanasan. Pemanasan ini hingga mencapai 60°C-70°C, hal
ini berfungsi agar KMnO4 dapat mengoksidasi H2C2O4 (asam oksalat) karena
apabila suhu larutan dibawah 60°C-70°C maka reaksi akan berjalan lambat dan
akan mengubah MnO4- menjadi MnO2 yang berupa endapan cokelat sehingga
titik akhir titrasi susah untuk dilihat. Sedangkan apabilasuhu larutan di atas
60°C-70°C maka akan merusak asam oksalat, dan terurai menjadi CO2 dan
H2O sehingga hasil akhir akan lebih kecil. Setelah dipanaskan hingga suhunya
mencapai 60°C-70°C kemudian dilakukan titrasi dengan KMnO4. Dari
percobaan pada V KMnO4 3,5 mL didapat perubahan warna dari bening
menjadi merah muda. Perubahan warna ini merupakan titik akhir titrasi dari
volume KMnO4 tersebut didapat konsentrasi dari KMnO4 yaitu 0,11765 N.
Penentuan kadar besi dapat diketahui dengan cara permanganometri. Pada
percobaan ini digunakan Fe2+ sebagai larutan cuplikan yang dilarutkan dalam
aquades. Larutan kemudian ditambahkan asam sulfat supaya besi larut
sempurna dan dapat bereaksi dengan baik. Selain untuk melarutkan besi,
penambahan asam sulfat juga bertujuan untuk agar KMnO4tereduksi menjadi
Mn2+. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari oksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+ karena Fe2+ kurang stabil diudara terbuka. Titik akhir titrasi ini ditandai
dengan perubahan warna bening menjadi merah muda pada V Fe2+ 10 mL dan
didapatkan konsentrasi melalui perhitungan yaitu 0,035 N.

VII. HASIL DAN PEMBAHASAN


Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi kuat yang berlainan
menurut pH medium, kalium permanganat merupakan zat padat coklat tua yang
menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk
ion permanganat. Timbulnya mangan dioksidasi ini justru akan mempercepat reduksi
pemanganat. Demikian juga adanya ion mangan dalam larutan akan mempercepat
reduksi pemanganat menjadi mangan oksida. Reaksi tersebut berlangsung sangat
cepat dalam suasana netral.oleh karena itu larutan kalium permanganat harus
dibakukan dahulu dengan menggunakan asam oksalt (H2C2O4) dan H2SO4.
Pembakuan larutan KMnO4 ini dapat dilakukan dengan titrasi
permanaganometri secara langsung, biasanya dilakukanpada analit yang dapat
langsung dioksidasi. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat
kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu
bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan
indikator apapun dan lsngsung dititrasi dengan larutan KMnO4.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak
pada larutan pentiter KMnO4pada buret apabila percobaan dilakukan dalam waktu
yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi
MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat
yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti
H2C2O4 pemberian KmnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara
MnO4- dengan Mn2+. Penambahan KmnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti
H2C2O4 pemberian KMnO4yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 yang telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat
karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
Reaksi antara permanganat dengan asam oksalat berjalan agak lambat pada
suhu kamar. Tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan terbentuk mangan
bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis
menghasilkan reaksinya sendiri. Kalium permanganat merupakan pengoksidasi yang
kuat sehingga dapat memakainya tanpa penambahan indikator. Hal ini dikarenakan
kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator atau autoindikator. Diperoleh
rata-rata volume yang menggunakan KMnO4 sebanyak 25,21 ml, dengan perubahan
larutan menjadi warna merah muda.
Berdasarkan pengamatan diperoleh sesuai dengan konsep awal bahwa
Normalitas KMnO4 yang didapat adalah 0,09916 N
V. PENUTUP
A. Kesimpulan
Menjawab tujuan praktikum sesuai hasil yang dibahas
- Dari percobaan dan didapatkan melalui perhitungan konsentrasi KMnO4 dengan
menggunakan asam oksalat 0,1 N yaitu 0,1263 N sedangkan konsentrasi FeSO4
adalah 0,2147 N.
- Dari percobaan penentuan kadar besi yang dilakukan secara permanganometri
didapatkan kadar Fe2+ pada sampel 5% adalah 0,12 % sedangkan kadar Fe2+ pada
sampel 7% adalah 0,11%.
- Fungsi pemanasan 80°C-90°C adalah karena suhu tersebut merupakan suhu
optimum KMnO4 untuk mengoksidasi H2C2O4 (asam oksalat). Jika dibawah
80°C–90°C maka reaksi akan berjalan lambat dan akan mengubah MnO4- menjadi
Mn2+ yang berupa endapan cokelat sehingga TAT susah untuk dilihat. Sedangkan
jika di atas 80°C-90°C maka akan merusak asam oksalat, mengubah asam oksalat
(H2C2O4) menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan lebih sedikit.

B. Saran
Mengenai acara, teknis pelaksanaan, koordinasi, dan lain sebagainya selain fasilitas
praktikum (jika lebih dari satu dijadikan poin)
Praktikum ini sudah berjalan dengan baik, tertib dan lancar. Namun, perlu
ditingkatkan kedisiplinan dari seluruh praktikan dalam menjalankan praktikum agar
praktikum lebih lancar lagi.

DAFTAR PUSTAKA
Sesuai dengan petunjuk skripsi, minimal 10 tahun terakhir, berasal dari jurnal, buku,
yang terakreditasi
Ghalib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta
Raymond. 2007. Kimia Dasar. Erlangga: Jakarta.
Khopkar, SM. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI
Mursyidi, A., dan Rohman, Abdul, 2006, Pengantar Kimia Farmasi Analisis
Volumetri dan Gravimetri, Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Putra, Frischa Andhika dan R. Djarot Sugiarso. 2016. “Perbandingan Metode
Analisis Permanganometri dan Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi(II)”.
FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS).
JURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. 5, No.1,

LAMPIRAN
Memuat foto/gambar yang mewakili proses dan hasil praktikum, fotocopy hasil
praktikum dan fotocopy logbook yang telah disetujui (ini sesuai urutan saat menjilid).
JOB DESCRIBTION

Pegi Vidya Pitaloka (A1F016016) : Bab I, Bab II, Bab III, Bab IV (Hasil), Bab V,
Daftar Pustaka
Arlita Primadani (A1F016078) : Bab IV ( Pembahasan), Lampiran

FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK


Ketentuan Umum
1. Laporan praktikum dijilid per kelompok dengan kertas Buffalo Hijau.
2. Laporan dikumpulkan Jumat, 16 Juni 2017 pukul 16.00
3. Pengetikan dengan font Times New Roman, ukuran font 12, spasi 1,5.
4. Kertas A4, Margin Top : 3cm, Left: 4 cm, Right: 3 cm, Bottom : 4 cm
5. Penulisan Bahasa asing dan nama ilmiah dicetak Italic
Format Isi Laporan
COVER (Contoh Terlampir)

Anda mungkin juga menyukai