LAPORAN SPEKTROSKOPI ATOM

ANALISIS INSTRUMENTASI

Yang dibina oleh :

Ibu Dra.Surjani Wonorahardjo, Ph.D
Ibu Hanumi Oktiyani Rusdi, M.Si

Oleh:

Kelompok 2 offering A

Dewi Insyiroh (160331605672)

Monita Rahma (160331605674)
Novi Liana Sari (180332616604)
Syamyafiya Afiyanti (160331605695)
WiwikHariyanti (160331605665)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
Oktober 2018
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Batubara merupakan salah satu sumber daya mineral yang penting di
Indonesia dan termasuk dalam golongan bahan tambang mineral organik yang
dieksploitasi untuk kebutuhan sumber energi dalam negeri dan ekspor
(Djajadiningrat, 1999 dalam Mindasari, 2007). Batubara mengandung berbagai
mineral dan unsur anorganik yang berbentuk ion terlarut dalam air rembesan dan
keberadaannya melimpah pada endapan batubara muda. Air rembesan ini
diindikasikan mengandung logam berat yang dapat mencemari badan perairan.
Pencemaran tambang batubara terhadap tanah bersifat tidak langsung.
Perombakan mineral dan bahan anorganik serta racun akan menimbulkan
pencemaran air. Dampak penambangan batubara lainnya berupa terjadinya
pemadatan tanah oleh alat–alat pertambangan dan erosi akibat pembukaan lahan
(Keating, 2001).
Salah satu pertambangan batubara yang terdapat di provinsi Riau adalah PT.
TBS (Tri Bakti Sarimas yang berada di daerah Desa Pangkalan
Kuansing.Keberadaan industri penambangan ini menambah daftar penghasil
limbah yang tidak baik bagi lingkungan dan kesehatan mahkluk hidup baik
limbah padat, cair maupun gas.Limbah tersebut mengandung bahan kimia yang
beracun dan berbahaya (limbah B3) (Dinas Pertambangan dan Energi Kabupaten
Kuantan Singingi, 2006).Di Desa Pangkalan terdapat anak Sungai Pendulangan
yang bermuara pada daerah aliran Sungai Tiu. Sungai ini banyak digunakan untuk
aktivitas manusia seperti untuk mandi, cuci dan kakus (MCK).
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan Ridinata (dalam JOM FMIPA
UNRI,2012) kegiatan pertambangan batubara yang terdapat di Desa Pangkalan
Kuansing telah menyebabkan terjadinya pencemaran di badan perairan Sungai
Pendulangan yang dijadikan sebagai tempat pembuangan akhir limbah. Kadar
logam Pb dan Mn di badan perairan sungai Pendulangan yaitu sebesar 0,0440
mg/L dan 0,1195 mg/L. Kadar logam berat Pb dan Mn tersebut telah melebihi
nilai ambang batas yang ditetapkan oleh Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001
tentang Pengolahan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, yaitu 0,0300
mg/L dan 0,1000 mg/L.Hal ini dapat terjadi karena kurang baiknya sistem IPAL
yang diterapkan oleh PT. TBS dalam mengurangi kadar bahan pencemar terutama
logam berat dari air limbah hasil pencucian batubara.
Kandungan Fe dan Pb yang tinggi dalam tanah maupun air akan
mengakibatkan terganggunya keseimbangan ekosistem di lingkungan tersebut dan
memiliki potensi cemaran yang dapat menyebabkan penyakit terhadap manusia
yang berada di sekitar daerah cemaran.Oleh karena itu, Untuk mengetahui
keberadaan logam-logam berat seperti Fe dan Pb alam limbah industri, diperlukan
satu metode yang handal dan mampu pada rentang konsentrasi yang rendah. Salah
satu metode yang dapat digunakan adalah metode nyala spektrometri atom dengan
beberapa keuntungan yaitu sensitifitas tinggi, sederhana dan murah
pengoperasiannya, cepat serta cuplikan yang diperlukan relatip sedikit.
Metode Spektroskopi atom merupakan metode analisis penentuan komposisi
unsur dengan spektrum elektromagnetik atau massa. Studi tentang spektrum
elektromagnetik disebut Spektroskopi Atom optik. Elektron ada di tingkat energi
dalam atom. Tingkat ini telah didefinisikan dengan baik energi dan elektron yang
bergerak antara mereka harus menyerap atau memancarkan energi sama dengan
perbedaan antara mereka.(Wayan,2015)
Spektroskopi atom digunakan untuk penentuan kuantitatif dan kualitatif
mungkin 70 unsur. Sensitivitas atom metode biasanya terletak di bagian-bagian
per-juta-per-milyar jangkauan. Tambahan kebajikan metode ini adalah kecepatan,
kenyamanan, selektivitas tinggi luar biasa, dan moderat biaya. Spektroskopi
penentuan jenis atom hanya dapat dilakukan pada suatu media gas di mana atom
individu dengan baik dipisahkan dari satu sama lain. Oleh karena itu, langkah
pertama dalam semua prosedur spektroskopi atom atomisasi, sebuah proses di
mana sampel adalah volatilized dan terurai sedemikian cara menghasilkan gas
atom. Efisiensi dan reproduksibilitas dari langkah atomisasi dalam ukuran besar
metode yang menentukan sensitivitas, presisi, dan akurasi, sehingga atomisasi
sejauh ini merupakan langkah yang paling kritis dalam spektroskopi atom (Wayan
2015)
1.2 Rumusan Masalah :
1. Hal apa saja yang perlu diperhatikan dan dipertimbangkan dalam memilih
alat dan bahan dalam menentukan kandungan limbah?
2. Jelaskan perbedaan spektroskopi atom dengan molekul!
3. Apakah metode yang paling efektif untuk analisis Fe dan Pb?

1.3 Tujuan
1. Menganalisis hal-hal yang harus diperhatikan dan dipertimbangkan dalam
memilih alat dan bahan dalam menentukan kandungan limbah
2. Memahami perbedaan spektroskopi atom dengan molekul
3. Mengetahui metode yang paling efektif dalam menganalisis kandungan Fe
dan Pb dalam sampel limbah

BAB 2
PEMBAHASAN
2.1 Hal-hal yang perlu diperhatikan dan dipertimbangkan dalam memilih
metode, alat, serta bahan dalam menganalisis kandungan limbah.

Dalam Kimia Analitik secara garis umum membahas metode untuk

menentukan kandungan dan komposisi kimia suatu bahan secara kualitatif dan
kuantitatif. Secara kualitatif kimia analitik berhubungan dengan komponen apa
saja yang ada dalam suatu sampel, sedangkan secara kuantitatif berhubungan
dengan jumlah relative komponen-komponen dalam suatu sampel.

Pada dasarnya proses analitik mempunyai beberapa proses mendasar yang

harus dilewati, jika perlakuananalitik sudah mempunyai kejelasan teoritis. Proses
analisis suatu sampel disebut juga “strategi analitik” (Wonoharjo, 2013). Ada pun
beberpa tahap ananalisis kimia yang baku dapat dlihat dalam skema pada gambar
berikut

Objek yang Pemilihan Perlakuan

dianalisis metode awal

Hasil informasi Analisis Penentuan

analitik

Adapun strategi analitik yang dipilih selalu berdasarkan pada objek yang
dianalisis dan juga informasi apa yang diinginkan. Keadaan sampel juga
menentukan, apakah sampel homogen atau tidak, berfasa cair, padat atau gas, dan
sebagainya. Perlakuan awal dilakukan berdasarkan keadaan sampel, misalkan
sampel dalam fasa cair, apakah sampel perlu untuk dipekatkan atau diencerkan,
barulah kemudian menentukan metode apa yang akan digunakan. Pemilihan
metode dapat dipertimbangkan berdasarkan

1. Seberapa ketepatan dan ketelitan pengukuran komponen sampel limbah yang

diperlukan

Setiap metode instrumentasi memiliki ketepatan dan ketelitian yang

berbeda dalam menganalisis suatu kandungan limbah. Sehingga pemilihan
instrumentasi harus memperhatikan ketelitian dan ketepatan yang dimiliki
oleh suatu instrument untuk menganalisis kandungan limbah tersebut.

1) Ketelitian

Dalam menganalisis kandungan limbah, suatu instrumentasi yang

digunakan diharuskan memiliki kemampuan untuk membedakan
konsentrasi masing-masing komponen limbah yang mempunyai perbedaan
sedikit. Ketelitian dari sebuah instrumentasi dibatasi oleh dua faktor.
Faktor pertama ialah kemiringan kurva kalibrasi dan faktor yang kedua
adalah ketepatan pengukuran atau keberulangan (reproducibility) dari
instrument yang digunakan. Ketika suatu metode instrumentasi
mempunyai kurva kalibrasi yang tajam, serta menghasilkan kurva kalibrasi
 dengan kemiringan yang sama, maka instrument tersebut memiliki
ketelitian yang tinggi.

2) Ketepatan

Ketepatan analisis yang dilakukan suatu instrument dalam

menganalisis kandungan limbah sangat diperlukan. Ketepatan disini dapat
menggambarkan kesalahan acak yang tidak dapat ditentukan sebabnya
pada instrument.

2. Berapa banyak sampel limbah yang tersedia

Untuk menentukan metode instrument dalam menganalisis kandungan

limbah, maka jumlah sampel yang tersedia juga harus diperhitungkan.

1) Berapa rentangan konsentrasi analit yang diteliti

Rentan yang dimaksud dalam hal ini adalah nilai yang dapat terdeteksi
dalam instrument atau metode yang dipilih
2) Komponen apa dalam sampel limbah yang bias mempengaruhi
pengukuran (Selektivitas)

Selektivitas yang dimiliki suatu metode analitik adalah ukuran dimana

pengukuran dapat terbebas dari pengaruh komponen lain yang juga ada
dalam sampel. Biasanya gangguan dari komponen lain ini tidak dapat
dihindarkan dan pengukuran harus dilakukan sedemikian rupa hingga
pengaruh ini dapat dikurangi, atau pengukuran dilakukan setelah
komponen-komponen pengotornya dipisahkan.

3. Sifat fisika dan sifat kimia dari matriks sampel limbah dan perlakuan awal
sampel

Sampel yang dianalisis memiliki sifat fisika dan sifat kimia yang harus
diperhatikan. Sifat fisika dan sifat kimia dari sampel tersebut dapat
menyebabkan adanya gangguan dalam analisis sampel menggunakan suatu
metode instrumentasi. Gangguan-gangguan analisis karena sifat fisika dan
sifat kimia setiap instrument berbeda-beda. Sehingga setiap sampel
memerlukan perlakuan khusus atau proses analisis tambahan untuk dapat
menganalisis komponen-komponen yang ada dalam sampel tersebut

4. Berapa banyak sampel limbah yang dapat dianalisis (Limit deteksi)

Limit deteksi sering didefinisikan sebagai konsentrasi atau berat

minimum yang dapat dideteksi dalam taraf yang meyakinkan.

5. Tujuan analisis, biaya yang diperlukan , serta waktu yang diperlukan

 Tujuan analisis dapat dijadikan sebagai acuan untuk menentukan
instrument atau metode yang cocok agar tujuan analisis tercapai, biaya
yang diperlukan untuk analisis juga harus diperhitungkan karena setiap
metode analisis membutuhkan biaya yang berbeda-beda. Selain itu, waktu
analisis juga harus diperhitungkan, waktu analisis yang singkat
mencerminkan bahwa metode analisis yang dipilih sudah sesuai.

2.2 Perbedaan spektroskopi atom dan molekul

1. Spektroskopi Atom
Prinsip spektroskopi atom didasarkan pada analisis spektral dari atom-
atom dalam sampel. Dengan demikian langkah awal dalam analisis spektroskopi
atom adalah atomisasi, dimana senyawa yang membawa atom target akan
dihancurkan oleh energi tinggi ke dalam bentuk gas dan mengalami eksitasi
elektronik. Spektra dari atom akan jauh lebih sederhana dari spektra molekul
karena keadaan kuantum transisi vibrasi dan rotasi tidak ada. Proses atomisasi,
diharapkan atom-atom yang dianalisis terbebas dari senyawanya agar ketika diberi
energi dapat terjadi penyerapan maksimal. Energi yang diserap akan digunakan
oleh elektron untuk tereksitasi ke tingkat-tingkat energi yang lain yang dengan
memberikan pola serapan yang khas. Instrumentasi standar spektrometer atom
secara umum terdiri dari :
a. Atomisator
b. Sumber cahaya dengan pemotongnya (chopper)
c. Monokromator
d. Detektor
e. Pengolah data

Aplikasi utama dari metode ini adalah penentuan kadar logam berat dalam
sampel air, baik sampel alam yang etrcemar maupun sampel limbah cair hasil
industri. Metode spektroskopi serapan atom digunakan secara kontinyu untuk
menganalisis kadar logam-logam yang ada dalam jumlah kecil.

2. Spektroskopi molekul
Prinsip spektroskopi molekul didasarkan pada interaksi molekul dalam
senyawa yang terdapat dalam sampel dengan energi yang diberikan. Sebagian
energi tersebut akan diserap dan digunakan oleh molekul-molekul untuk
bervibrasi atau berotasi serta bereksitasi dengan memberikan pola interaksi yang
berbeda-beda. Pola interaksi tersebut yang akan memberikan informasi mengenai
sampel yang dianalisis. Instrumen standar spektrometer molekul secara umum
terdiri dari :
a. Sumber sinar
b. Tempat sampel
 c. Pengatur panjang gelombang
d. Detektor
e. Prosesor signal dan komputer

Spektrometer molekul ini dapat digunakan untuk menganalisis campuran

yang tidak perlu pemisahan terlebih dahulu. Hal ini dikarenakan setiap senyawa
mempunyai kurva serapan dengan panjang gelombang maksimal sendiri, sehingga
dapat digunakan untuk menjelaskan profil senyawa organik maupun anorganik.
Dapat juga digunakan untuk pengukuran jumlah senyawa dalam sampel.

2.3 Metode untuk Menganalisis Limbah Fe dan Pb

Metode yang paling efektif untuk menganalisis limbah Fe dan Pb adalah

metode spektroskopi serapan atom (SSA) karena metode ini mempunyai
sensitifitas tinggi, selektifitas tinggi, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak
memerlukan pemisahan pendahuluan, mudah, murah, cepat dan cuplikan yang
dibutuhkan sedikit.

1. Prinsip Spektroskopi Serapan Atom

Metode spektroskopi serapan atom (SSA) didasarkan pada penyerapan

energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, dimana banyaknya cahaya yang
diberikan oleh sumber sinar yang diserap oleh atom pada fasa gas proporsional
terhadap konsentrasinya (absorbsi cahaya oleh atom). Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada
keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis
ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

2. Cara Kerja SSA

Setiap alat SSA terdiri atas komponen berikut :

o Atomisator

o Sumber cahaya dengan pemotongnya (chopper)

o Monokromator
o Detektor

o Pembaca sekaligus pembaca data

Langkah awal dalam analisis spektroskopi serapan atom adalah atomisasi,

dimana senyawa yang membawa atom target akan dihancurkan oleh energy tinggi

dan baru kemudian akan mengubah atom dalam bentuk uap, atomisasi dilakukan

dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Dalam prosese atomisasi

diharapkan atom-atom yang dianalisis terbebas dari senyawanya sehingga pada

waktu diberi energy pada panjang gelombang spesifikasinya, terjadi penyerapan

maksimal. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar

proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap,

untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis.

Spektroskopi serapan atom harus menyediakan lampu untuk tiap unsure

atom yang akan dianalisis. Dengan demikian, sumber sinar harus memperhatikan

energy yang dibutuhkan untuk mengeksitasi electron dari atom yang akan

dianalisis. Yang paling umum digunakan adalah lampu katode berlubang (hollow

cathode lamp, HCL) yang menggunakan katode terbuat dari unsure yang akan

diteliti atau dilapisi dengan unsure tersebut dan di dalam tabung silica tidak

berwarna yang bertekanan dalam rendah dari gas inert, biasanya Argon atau

Helium. Anodanya terbuat dari kawat tungsten, nikel atau zirconium. Dinding dari

gelas Pyrex atau kuarsa, tergantung pada panjang gelombang yang diperlukan,

lampu diisi dengan gas neon atau argon dalam tekanan rendah beberapa torr. Arus

listrik diberikan ( 10 mA, atau diatur sekitar 3-25mA) sehingga unsure logam

katodanya akan tereksitasi dan mengemisiskan garis-garis spectral yang

merupakan karakter dari unsure yang bersangkutan. Sedangkan gas pengisi neon
akan memberikan pijar berwarna merah dan argon biru dekat katoda. Gas juga

dipilih untuk mengurangi gangguan spectral. Cahaya dipancarkan melalui jendela

yang terbuat dari gelas tembus pandang di daerah ultraviolet dan sinar tampak.

Sebuah chopper diperlukan untuk memotong radiasi dari lampu dan menyisakan

radiasi dari emisian.

Adapun lampu sinar katode ini akan menghasilkan emisi sempit dari

unsure yang dijadikan katoda. Lampu dihubungkan dengan arus DC dengan

tegangan rendah dimana arus yang dialirkan ke katode akan membuat atom-atom

logam memercik keluar dalam bentuk gas. Tumbukan dengan atom-atom dan

electron akan mengeksitasi atom-atom logam ke tingkat energy level yang lebih

tinggi dan kemudian mengemisiskan cahaya untuk relaksasinya. Dengan

demikian, panjang gelombang yang diberikan adalah karakter dari atom yang

dianalisis. Spektrum dengan garis-garis karakter logam yang bersangkutan akan

keluar dari sumber sinar ini. Bentuk dan konfigurasi lampu akan membantu

memfokuskan cahaya yang diemisiskan tepat mengenai sasaran di spectrometer.

Unsur logam dalam sampel yang telah diatomisasi dalam nyala akan menyerap

garis resonansi dari garis spectrum yang datang dari lampu. Flame adalah tempat

sampel (atau kuvet) dimana penyerapan terjadi.

Sumber radiasi kontinyu juga dibuat untuk menyediakan sumber energy

tambahan bagi spektroskopi atom disamping sumber sinar yang menyediakan

garis emisis yang pasti seperti lampu katode berlubang. Lampu hydrogen atau

deuterium dapat memberikan radiasi kontinyu dari 190-320 nm dan digunakan

untuk koreksi serapan nonatomik yang sering mengganggu pengukuran. Biasanya,

kedua lampu dipasang dalam spectrometer sinar ganda dimana sampel akan
mendapat cahaya, baik dari emisi lampu katode dan lampu hydrogen atau

deuterium secara bergantian.

Monokromator dari sebuah spectrometer serapan atom untuk mengisolasi

garis dengan panjang gelombang tertentu karena sebuah lampu katode biasanya

mengemisikan lebih dari satu garis-garis komposit untuk tiap unsure.

Monokromator harus mempunyai celah masuk dan celah keluar yang sempit

untuk mengisolasi satu garis tajam

Detektor photomultipler sering digunakan namun untuk beberapa unsure

diperlukan detector yang lebih sensitive lagi. Pembaca dan pengolah data

digunakan untuk mengubah sinyal yang telah diproses menjadi sesuatu yang bisa

dibaca manusia.
 BAB 3
PENUTUP
3.1 Simpulan

Pemilihan alat dan metode dalam menganalisis kandungan limbah dalam

sampel harus memperhatikan ketelitian, ketepatan, jumlah sampel yang tersedia,
sifat fisika dan kimia matriks sampel, jumlah sampel yang dianalisis, biaya,
tujuan dan waktu analisis. Perbedaan antara spektroskopi atom dan spektroskopi
molekul ialah, pada spektroskopi atom analat yang dianalisis diubah menjadi
bentuk atomnya, sedangkan spektroskopi molekul analat yang dianalisis dalam
bentuk molekulnya. Metode yang tepat untuk menganalisis limbah Fe dan Pb
ialah dengan menggunakan spektroskopi atom, karena memiliki selektivitas
tinggi, sensitifitas tinggi, ketelitian yang baik, tidak memerlukan pemisahan
dalam analisisnya, mudah, dan jumlah sampel yang digunakan sedikit.

3.2 Saran

Sebaiknya analisis kandungan logam Fe dan Pb menggunakan

spektroskopi serapan atom.
 DAFTAR PUSTAKA

Andrianto, Ashar. 2008. Prosiding Seminar Penelitian dan Pengelolaan Perangkat

Nuklir : Penentuan Unsur Cu, Cd, dan Pb dalam Sampel Limbah (Sludge)
Industri Kertas Secara Spektrofotometri Serapan Atom (AAS). Yogyakarta :
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan.
Kurniawan, Fadhil, dkk. Analisis Logam (Fe,Pb), Nitrat (NO3-), dan Sulfida (S2-)
Pada Limbah Tambang Batubara PT.Tri Bakti Sarimas di Desa Pangkalan
Kuansing. 2015. JOM FMIPA Kampus Binawidya Pekanbaru.
Suarsa, I Wayan. 2015. Spektroskopi. Fakultas MIPA Universitas Udayana.
Wonorahardjo S. 2013. Pengantar Kimia Analitik Modern. Malang (ID): UM
Press.