Anda di halaman 1dari 12

PERCOBAAN I

PEMURNIAN PERAK MELALUI SINTESIS PERAK NITRAT

I. Tujuan Percobaan
Memurnikan perak melalui sintesis perak nitrat

II. Dasar Teori


Perak nitrat merupakan senyawa anorganik tidak berwarna, tidak berbau, kristal
transparan dengan rumus kimia AgNO3 dan mudah larut dalam alkohol, aseton dan air.
Perak nitrat dapat dibuat dengan cara melarutkan perak mentah dengan asam nitrat, namun
perak merupakan logam reaktif yang sukar larut dalam asam yang memiliki konsentrasi
rendah. Oleh karena itu oksidator diperlukan untuk mengoksidasi perak menjadi ion-ion
perak. Asam nitrat merupakan asam kuat yang bersifat oksidator sehingga dapat
melarutkan perak. Tetapi asam nitrat pada suhu ruangan tidak dapat melarutkan perak
karena energi yang dibutuhkan untuk melarutkan perak sangat besar, sehingga dilakukan
dengan pemanasan asam nitrat sampai suhu 90 0C. Adapun reaksi pelarutannya menurut
Tony(1993) adalah :
4Ag + 6HNO3 4AgNO3 + 3H2O + NO2 + NO
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
(impurities) dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam
pelarut (solvent) yang sesuai. Ada beberapa syarat agar pelarut dapat digunakan dalam
proses rekristalisasi memberikan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor , tidak menninggalkan zat pengotor pada kristal dan mudah
dipisahkan dari kristalnya. Konsentrasi zat pengotor biasanya lebih kecil daripada zat yang
dimurnikan, dalam kondisi dingin (Zaky dkk., 2013).
Perak adalah logam berwarna putih, dapat ditempa dan rapatannya tinggi yaitu 10,5
gr/ml dan melebur pada suhu 960,5oC. Perak tidak larut dalam asam klorida(HCl), asam
sulfat encer dan dalam asam nitrat encer. Dalam larutan tidak berwarna ,perak membentuk
ion monokovalen. Senyawa-senyawa perak tidak stabil, tetapi memiliki peranan penting
dalam proses oksidasi reduksi yang dikatalisasi oleh perak (Vogel, 1990).
Analisis elektrokimia merupakan metode sekelompok analisis kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu larutan zat yang dianalisis
(cuplikan/sampel) di dalam suatu sel elektrokimia. Reaksi elektrokimia terjadi didasarkan
pada perbedaan potensial reduksi zat-zat (logam) yang bereaksi. Pada percobaan ini
terjadi reaksi redoks antara Ag dan Cu. Dipilih logam Cu menurut Brady(2000) karena :
1. Logam Cu mudah didapat dan karatnya mudah dibersihkan
2. Potensial reduksi Ag (+0,80) lebih besar dibandingkan potensial reduksi Cu (+0,33).

Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau


leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut
dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan
rekristalisasi hanya bekerja digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih
larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini ertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos
kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni (Fessenden,1983).
Penelitian di bidang nanoteknologi telah menunjukkan terciptanya produk-produk
baru dengan kinerja yang lebih baik. Hal ini mengarahkan penelitian kimia untuk
mensintesis material berukuran nano. Salah satu nanopartikel yang banyak dipelajari
adalah nanopartikel perak. Nanopartikel perak memiliki sifat yang stabil dan aplikasi yang
potensial dalam berbagai bidang antara lain sebagai katalis, detector sensor optic, dan agen
antimikroba. Sebagian besar pemanfaatannya adalah sebagai agen antimikroba (Jalestri
dan Taufikurrohmah.,2016).
Pemanfaatan berbagai sumber daya tanaman untuk biosintesis nanopartikel metalik
disebut nanoteknologi hijau, dan tidak memanfaatkan apapun yang berbahaya dari
protokol kimia. Nanopartikel perak dicirikan dengan spektroskopi ultraviolet terlihat,
difraksi sinar-X, pemindaian mikroskop elektron, dispersi energi, spektroskopi sinar-X,
spektroskopi infra merah Fourier-copy, dan ukuran nanopartikel perak adalah 44 nm.
Sintesis nanopartikel perak dengan menggunakan sumber daya tanaman adalah ramah
lingkungan, proses yang andal dan cocok untuk produksi skala besar. Selain itu, mudah
untuk menangani dan proses yang cepat bila dibandingkan dengan proses sintesis kimia,
fisik, dan mikroba yang dimediasi (Vanaja dan Annadurai,2013).

III. Alat dan Bahan


A. Alat
1. Gelas kimia 6. Hot plate
2. Kaca pengaduk 7. Statif
3. Penyaring buchner 8. Klem Ring
4. Gelas ukur 50 ml 9. Gelas ukur
5. Corong penyaring 10. Neraca analitik
B. Bahan
1. Perak teknis 10 g
2. Asam Nitrat (HNO3) pekat 25 ml
3. Akuades
4. Kertas saring
5. Logam Cu 30 cm
6. Amplas
7. H2SO4 encer

C. Gambar Alat

Gelas beker Pengaduk kaca Penyaring Buchner


Corong kaca Hot plate Gelas ukur

Neraca analitik

IV. Cara Kerja


A. Sintesis Perak Nitrat (AgNO3)
Dilakukan percobaan didalam almari asam
(Jika almari asam tidak berfungsi dilakukan percobaan diluar lab)
Dimasukkan Perak (10 gram) kedalam gelas beker 250 ml yang berisi asam
nitrat sebanyak 20 ml diaduk seperlunya. Jika reaksi berhenti dan perak masih ada
maka dipanaskan diatas hot plate sebentar hingga keluar gas alagi, beker diangkat
dengan penjepit besi dari hotplate. Setelah semua perak larut (jika belum larut
ditambah asam nitrat), ditambahkan air sebanyak 25 ml. Jika ada kotoran disaring
dengan kertas saring. Larutan dipanaskan dalam hot plate hingga menjadi pekat
kemudian dibiarkan mendingin hingga terbentuk kristal. Kristal yang didapatkan
didekantasi dan air dekantirnya dipekatkan agar terbentuk kristal lagi. Kristal yang
didapatkan dijadikan satu kemudian direkristalisasi dengan cara kristal tersebut
dilarutkan dalam sejumlah sejumlah minimum air kemudian kristal disaring dan sisa
AgNO3 dalam gelas beker dibilas dengan aceton teknis. Rekristalisasi diulang dua kali
lagi sehingga diperoleh kristal yang murni. Kristal yang yang murni disaring kemudian
dicuci dengan aceton teknis, lalu dikeringkan (jangan sampai terkena sinar matahari
secara langsung).
B. Pengambilan perak(Ag) dari Perak Nitrat (AgNO3)
10 gram AgNO3 dilarutkan dalam 50 ml akuades kemudian disaring dengan
kertas saring, filtrat diletakan pada gelas ukur 50 ml. Batangan tembaga dengan
panjang ± 30 cm dibersihkan (dicuci dengan HCl/H2SO4 encer) kemudian ditimbang,
setelah diketahui beratnya, batangan tembaga dibentuk menjadi spiral. Tembaga
tersebut dimasukkan kedalam gelas ukur yang telah berisi larutan AgNO3. Sistem
tersebut didiamkan sampai tidak ada reaksi pembentukan Ag. Diamati dan ditimbang
beratnya. Berapa gram Ag yang dihasilkan (termasuk Ag yang terjatuh dalam gelas
ukur). Ag yang menempel pada Cu diambil dan dikumpulkan semuanya kemudian
ditimbang hasilnya. Rendemennya dihitung.

V. Hasil Pembahasan
A. Sintesis Perak Nitrat (AgNO3)
No. Parameter Hasil
1. Berat Perak yang digunakan 10 gram
2. Volume HNO3 yang digunakan 45 ml
3. Berat Kristal yang dihasilkan 12,7 gram
4. Perhitungan rendemen 80,7%
5. Rekristalisasi yang dilakukan 2 kali

B. Pengambilan perak (Ag) dari Perak Nitrat (AgNO3)


No. Parameter Hasil
1. Perak yang tereduksi 9,04 gram
2. Perak murni kering yang dihasilkan 5,41 gram

VI. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan pemurnian perak melalui sintesis perak nitrat.
Metode yang digunakan adalah rekristalisasi, dimana perak teknis yang masih
mengandung zat pengotor direkristalisasi untuk mendapatkan perak yang lebih murni.
Sebelum direkristalisasi perak nitrat dilarutkan dalam HNO3 . Pemilihan HNO3 sebagai
pelarut didasarkan pada alasan bahwa HNO3 adalah salah satu pengoksidasi dari perak,
sedangkan untuk asam kuat lain seperti asam klorida maupun asam sulfat tidak dapat
mengoksidasi perak sehingga perak tidak dapat larut dalam asam tersebut.
Setelah perak dilarutkan dalam HNO3 terjadi reaksi yang menghasilkan gas HNO2
yang berbau menyengat dan beracun, gas ini berwarna coklat pekat, oleh karena itu
percobaan dilakukan diluar ruangan. Reaksi yang terjadi pada pelarutan Ag dalam HNO3
yaitu ;
4Ag(Aq) + 6HNO3(Aq) 4AgNO3(Aq) + 3H2O(l) +NO2(g)
Reaksi ini berlangsung cukup cepat, namun larutnya Ag dalam HNO3 cukup lama
karena sifat fisik Ag yang keras, sehingga harus dibantu dengan pengadukan dan
pemanasan. Karena pengadukan dapat mempercepat reaksi antara Ag dan HNO3
sedangkan pemanasan dapat meningkatkan gerak kinetic molekul larutan sehingga akan
mampu mempercepat reaksi. Reaksi pelarutan Ag ini juga menghasilkan air H2O dan perak
nitrat AgNO3, terbentuknya air ditandai dengan terbentuknya titik-titik air di dinding gelas
beker.
Proses pemanasan pada reaksi ini tidak boleh sampai mendidih hanya sampai
muncul uap saja, karena jika terlalu panas kristal yang dihasilkan akan berbentuk serbuk
dan nitrat sebagai solven dikhawatirkan akan menguap sehingga menyebabkan pelarutan
semakin lama. Pemanasan dapat dilakukan ketika Ag dan HNO3 sudah tidak bereaksi atau
berlangsung sangat lambat, terjadinya reaksi ditandai dengan adanya gelembung-
gelembung dalam larutan.
Ketika semua perak telah larut maka tambahkan 25 ml akuades yang berfungsi
melarutkan pengotor dan AgNO3, selanjutnya disaring untuk menghilangkan pengotor,
kemudian larutan dipanaskan. Tujuan dari pemanasan adalah memekatkan larutan dan
untuk menguapkan air bersama kotoran. Pemekatan juga dilakukan dengan cermat, jika
larutan terlalu encer maka pembentukan kristal akan berlangsung lama, tapi jika terlalu
pekat kristal yang terbentuk akan berupa serbuk dan jika semua air hilang maka tidak ada
lagi pengikat kotoran sehingga kotoran akan ikut terbentuk menjadi kristal dan kristal yang
didapat tidak murni.
Kemudian Kristal dilarutkan dan direkristalisasi sebanyak dua kali dan didapatkan
massa AgNO3 sebanyak 12,7 gram. Rekristalisasi dilakukan berulangkali untuk
mendapatkan Kristal murni. Kristal yang didapat berbentuk runcing tipis dengan warna
putih. Setelah dilakukan perhitungan didapatkan rendemen sebanyak 80,7 %.
Pada tahap kedua, pengambilan perak dari perak nitrat didasarkan atas prinsip
reaksi redoks dan elektrolisis. Dimana digunakan logam Cu karena logam ini dapat
mereduksi Ag+ dengan adanya perbedaan potensial dimana berperan juga sebagai
elektroda inert. Terjadinya reaksi redoks dimana Ag+ tereduksi menjadi Ag yang
menempel pada batang logam Cu, sedangkan logam Cu yang dicelupkan akan teroksidasi
menjadi Cu2+ dan bereaksi dengan ion NO3- menjadi Cu(NO3)- dan mengakibatkan
perubahan warna larutan menjadi biru dan terbentuk endapan Ag menjadi berwarna abu-
abu kehitaman. Berikut reaksi redoks yang terjadi:
Katoda : Ag+ + e- Ag(s) Eo = +0,8 V
Anoda : Cu(s) Cu2+ + 2e- Eo = -0,34 V
Reaksi yang terjadi pada tahap ini :
2AgNO3(Aq) + Cu(s) Cu(NO3)2(Aq) + 2Ag(s) Eo= +0,46 V
Perak yang tereduksi adalah sebesar 9,04 gram dan perak murni yang dihasilkan adalah
5,41 gram

VII. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan kesimpulan : Pemurnian perak
nitrat dilakukan dengan cara rekristalisasi, rekristalisasi dilakukan 2 kali. Perak nitrat yang
didapat adalah sebesar 12,7 gram dengan rendemen sebesar 80,7%. Sementara itu pada
percobaan pengambilan perak dari perak nitrat perak tereduksi sebesar 9,04 gram dan
perak murni yang dihasilkan adalah 5,41 gram.
VIII. Daftar Pustaka
Brady,James.2000.Kimia Universitas Azas dan Struktur. Jakarta:Bina Rupa Aksara.
Fessenden.1983.Kimia Organik Jilid 1 Edisi Ketiga.Jakarta:Erlangga.
Jalestri,A.D.,Taufikurohmah,T. 2016. Uji Aktivitas antifungi Nanosilver Dalam Krim Pagi
Terhadap Fungi Candida albicans.Journal of Chemistry.Vol 7(28):1
Tony,B.1993.Kimia Fisika untuk Universitas. Jakarta:Erlangga
Vanaja,M.,Annadurai,G.2013.Coleus aromatheraphicus leaf extract mediated synthesis of
silver nanoparticles and its bacteuricidal activity.App Nanosci.Vol 3:217-223
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro 1 & 2 Edisi
ke-5. Jakarta: Kalman Media Pustaka.
Zaky,M.F.,Fariaty,Effendy.2012. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Perak
Nitrat Dengan Ligan Campuran Tiourea dan Trifenilstibina.Jurnal Kimia. Vol 1: 2-
3.

IX. Lampiran
1. Perhitungan
2. Laporan Kelompok
3. Foto Praktikum
4. Resume Jurnal
5. Jawaban Pertanyaan
6. Cover Jurnal

Surakarta, 25 Oktober 2017

Mengetahui

Asisten Praktikum Praktikan

Muhammad Sarifudin

MO316048
Lampiran
Perhitungan
1) Berat Ag awal = 10 gram
2) Ar Ag = 108 gram/mol
3) Mr AgNO3 = 170 gram/mol

Mol Ag = gram/Mr

= 10 gram/108 gram/mol

= 0,925 mol

Mol Ag~mol AgNO3 = 0,925 mol

Massa AgNO3 (teori) = 0,925 mol x 170 gram/mol


= 15,725 gram

Massa AgNO3 berdasarkan percobaan = 12,7 gram

Rendemen = (massa percobaan/massa teori) x 100%

= (12,7 gram/15,725 gram) x 100%

= 80,7%

Pertanyaan
A.
1. Tulis reaksi yang terjadi

Jawab : reaksi yang terjadi adalah:

Ag(s) + 2HNO3(a) AgNO3(s) + NO2(g) + H2O(l)

2. Gas apa yang timbul dan berikan ciri-cirinya

Jawab: Gas yang timbul adalah gas NO2

Ciri-ciri :- berbau menyengat dan menusuk

- Gas berwarna coklat


- Beracun dan berbahaya
3. Bagaimana cara menguji kemurnian Kristal AgNO3?

Jawab: Salah satu cara menguji kemurnian Kristal AgNO3 yaitu dengan cara melelehkan kristal
AgNO3 pada range titik leleh AgNO3. Jika kristal AgNO3 meleleh secara bersamaan maka kristal
AgNO3 itu murni. Tetapi apabila kristal AgNO3 yang meleleh hanya sebagian maka kristal tersebut
belum murni atau masih mengandung impuritisnya, sehingga diantara keduanya tidak bisa meleleh
bersama dalam suhu yang sama.

B.

1. Tulis reaksi yang terjadi

Jawab : reaksinya

Cu(s) + 2AgNO3(Aq) CuNO3(Aq) + 2Ag(s)

2. Mengapa Cu dapat mereduksi Ag+ sedangkan Ag tidak dapat mereduksi Cu2+?

Jawab : Karena Ag memiliki harga potensial reduksi yang lebih besar dibandingkan Cu. Harga
potensial reduksi Ag +0,80V dan harga potensial reduksi Cu –0,34 V. Sehingga Ag akan lebih mudah
mengalami oksidasi. Menurut reaksi elektrokimia :

Oksidasi: Cu Cu2+ = 2e x1 Eo = -0,34 V

Reduksi : Ag+ + 1e Ag x2 Eo = +0,80 V

Cu + 2Ag+ Cu2+ + 2Ag Eo = + 0,46 V

Gambar Praktikum