UNIVERSIDAD NACIONAL
GUÍA PRÁCTICA:
ELABORADO POR:
Nasca – Perú
2018
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Un buen principio para reducir riesgos y aun limitar casusa de error en el trabajo es
mantener siempre el área de trabajo limpia y ordenada; ubicar los frascos y recipientes
alejados de los bordes de la mesa de trabajo. Evitar los movimientos bruscos durante
las manipulaciones. Mantener los pasillos entre mesas de trabajo despejados y
trasladarse de un punto a otro sin correr.
Otro buen principio es llegar al laboratorio sabiendo lo que se tiene que hacer y
conocer de antemano las principales propiedades físicas, químicas y toxicológicas de
los reactivos químicos con los que se deben trabajar. En particular: su punto de fusión,
de ebullición y la solubilidad. Esta información suele encontrarse en los manuales de
química como el Handbook of Physics anda Chemistry editado por la Chemical Rubber
Campany o el Lange´s Handbook of Chemistry editado por MacGraw-Hill.
Para reducir el riesgo de ingestión o inhalación accidental de sustancias químicas,
nunca deben tomarse alimentos ni tampoco se debe fumar en el laboratorio. Si se sale
a tomar alimentos, no debe conservarse la bata puesta. No debe probarse sustancias
químicas o disoluciones ni tampoco inhalarse vapores, sobre todo no se tiene
información sobre la sustancia considerada.
Las transferencias de líquidos que emiten vapores tóxicos o corrosivos con las
disoluciones concentradas de ácido clorhídrico o nítrico, a las de amoniaco, deben
efectuarse bajo la campana después de asegurarse de que el tiro de la misma es
satisfactoria.
Antes de retirarse de laboratorio, debe dejarse el área de trabajo limpia y lavarse las
manos.
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
DEFINICIÓN
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida que
sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es
decir, que determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con
una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.
PRACTICA N° 01
FUNDAMENTO
Se basa en la neutralización del óxido de calcio; CaO, con ácido oxálico (COOH)2
HOOC
HOOC
MATERIALES
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Pesada
Filtración
Filtrar a través de papel de filtro Whatman N° 4 de 12.5cm. Recibir la solución en
vaso de 600 cm3.
Titulación
Agregar gotas de fenolftaleína y titular con la solución de ácido oxálico hasta que
desaparece el color grosella que es el punto final de titulación. Anotar los cm 3
consumidos.
CALCULOS
PRACTICA N° 02
DETERMINACIÓN DE AZUFRE
OBJETIVOS:
Determinar la cantidad de azufre en una muestra al convertirlo a radical sulfato y
precipitado como sulfato de bario.
FUNDAMENTO:
EI azufre está ampliamente distribuido en la naturaleza, formando un gran número
de compuestos orgánicos e inorgánicos, en los cuales es necesario determinar el
contenido de azufre. Por ejemplo, al usarse carbón como combustible, el azufre se
desprende como SO" un agente de contaminación atmosférica que requiere ser
controlado, determinando el azufre en la muestra de carbón. .
2. Anadir 15 cm3 de agua destilada y 0,5 cm 'de HCI concentrado. Agitar hasta la
disolución de la muestra adicionando agua destilada hasta 200 cm3. Cubrir los
vasos con sus respectivas lunas y calentar basta ebullición.
3. Quitar la luna de reloj y lavar su cara inferior con un chorro de agua del fracaso
lavador, recogiendo los líquidos sobre el mismo vaso.
4. En caliente y con agitación frecuente se añade desde una bureta 20 cm3 de
disolución de BaCl, 0,25M, gota a gota de modo que la disolución fluya por la
pared interior del vaso.
Es necesario la agitación para evitar que la suspensión hierva a sobresaltos
y haya pérdidas por proyección.
5. Continuar la ebullición unos 15 minutos, se deja sedimentar el ppdo. Y se le
añade al líquido sobrenadante unas gotas de BaCl, del mismo modo como
el aplicado para los 20 cm3, Comprobar nuevamente la precipitación.
6. Mantener la disolución en caliente sin hervir durante una hora para la
digestión del ppdo. En trabajos exigentes dejarlo toda la noche para un mejor
envejecimiento de los cristales y una eficiente filtración. Adicionar agua para
mantener el volumen.
7. Decantar el líquido que sobrenada, vertiéndolo sobre un filtro cuantitativo de 11
cm sin cenizas (Whatman N° 42). Recoger el filtrado colocando debajo del
embudo un vasito o tubo de prueba limpio y adicionar unas golas de BaCI2 para
comprobar la precipitación total del ion sulfato, al no formarse ppdo. Si se forma
ppdo, indica que la acción de BaCI2, ha sido insuficiente desechándose las
muestras y repetir la determinación, tomando menor cantidad.
DATOS Y RESULTADOS:
• ENSAYO 1 ENSAYO 2
Peso Muestra (g)
Peso Crisol (g)
Peso Crisol + BaSO, (g)
Peso BaSO, (g) .'
% Azufre
% Azufre promedio
PREGUNTAS:
1. La adicción de exceso de HIC, ¿Qué error técnico implicaría el resultado? (El
BaSO4 es soluble en exceso de HCI).
---------------------------------------------------------------------------------------------------
2. La precipitación en caliente no favorece la coprecipitación de sulfatos de
metales alcalinos, calcio y fierro o algunos aniones como cloruros, nitratos,
cloratos. "Cuál es el error técnico para los cationes y aniones si
coprecipitarian?.
---------------------------------------------------------------------------------------------------
PRACTICA N° 03
DETERMINACIÓN DE PLOMO
METODO DEL CROMATO DE PLOMO
OBJETIVOS
FUNDAMENTO
MATERIALES:
REACCTIVOS
Ácido nítrico diluido 1:1; Diluir 500 cm3 de HNO3 concentrado en 500 cm3 de agua
destilada.
Solución de dicromato de potasio saturada; Disolver K2Cr2O7 hasta que la sal deje de
disolverse.
PROCIDIMIENTO:
Pesada:
Ataque:
• 30 cm3 de ácido nítrico (1:1), dejar reposar bajo campana a temperatura ambiente
durante 1 hora, para mejorar el ataque por reacción lenta. Hervir a calor suave (sobre
asbesto o arena) hasta estado pastoso.
• 30 cm3 de ácido sulfúrico 1:1 hervir con fuerte agitación, para que las gotas de agua
que se condensan en la luna reloj, al caer no produzcan perdidas por proyección
debido a la reacción con el H2SO4 o por ebullición brusca.
Esfumación:
Hervir a alta temperatura (en primus) con agitación frecuente hasta la formación de
humos blancos de SO3, operación que se terminara cuando en la luna de reloj se
condensa H2SO4 en forma de gotas que se precipiten al interior del vaso, finalizando
la operación con la caída de 10 gotas.
Agregar agua en forma de chisguete con agitación frecuente para evitar pérdidas por
la reacción del agua sobre el H2SO4
Filtración:
Pasar el bode del pico gras (stopcook) para retener el precipitado al momento de filtrar.
Filtrar a través de papel Whatman N°5 de 12,5 cm en embudos de 7,5 cm. Recibir la
solución en matraces de 300 cm3, lavar 3 veces con agua fría y desechar la solución.
Disolución:
Transferir con sumo cuidado el precipitado contenido en el filtro al vaso original con
un chisguete de agua e inclinando el embudo. Agregar 60 cm 3 de solución de acetato
de amonio.
Hervir hasta disolución de PbSO4. Lavar con un chisguete de agua la luna de reloj
sobre el papel filtro. Filtrar la solución sobre el mismo papel recibiendo la solución en
vaso de 600 cm3. Lavar 5 veces con agua caliente y terminar con exceso al llenar el
embudo. Sacar el filtro y lavar el embudo con agua caliente y nivelar el volumen a 300
cm3.
Precipitación:
Filtración:
Pasar por el borde del pico del vaso lápiz de cera, para evitar pérdidas al momento de
efectuar la filtración.
Filtrar el precipitado a través de crisoles Gooch F – 30 tarado instalados en lo frascos
de succión según Fig. 54 sección B. En un principio se filtra la solución clara sin
remover el precipitado.
Lavado:
Lavar el vaso con policía y chisguetes de agua caliente para transferir todo el
precipitado al crisol. Agregar al vaso de origen 150 cm 3 de agua y hervirla, utilizarla
para lavar 5 veces, finalmente lavar 2 veces con 60 cm3 de alcohol.
Secado:
Pesar:
CALCULOS
Ejemplo
______________________________________ ________
1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏 207,21 𝑔 𝑃𝑏
Peso Pb = 1,022 g PbCrO4 X × = 0,6562 g Pb
323,22 𝑔 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑃𝑏 0,6552
% Pb = x 100 = x 100 = 65,62 % Pb
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1
Calculo directo:
OBJETIVO
Determinar el contenido de oro y plata en un mineral por el método de fusión.
FUNDAMENTO
Separación:
MT = Mau + Mag
Mag = Mt - Mau
2 KNO3 → 2KNO2 + O2
REACCIONES EN ESCORIFICADORES
Separación:
2 (Ag + Au) + 2 HNO3(ac) → 2 AgNO3(ac) + 2 Au + H 2 (g)
MATERIALES
• Broche resistente.
REACTIVOS
•Harina C6H10O5
Para minerales sulfurados Para minerales oxidados Para minerales con alto
contenido
en Au y Ag
PROCEDIMIENTO
PESADA
Mezclar la muestra con una espátula de acero inoxidable hasta que el conjunto
presente color uniforme, las partículas adheridas a las espátulas, reunirlas al conjunto
mediante un pincel de pelo de camello.
Se deja enfriar. Retirar de la lingotera la masa fría y golpear con el martillo para separar
la escoria del regulo de plomo. Para separar completamente se golpea el botón de
plomo con el martillo, dándole la forma de un cubo, limpiando los residuos de escoria
y reunir las partículas de plomo que por eventualidad pueden quedar en la escoria, lo
cual se cerciora al chancar la escoria.
ESCORIFICACION
Cuando el tamaño o peso del regulo de plomo tiene un tamaño o masa superior a la
capacidad de la copela (>30g) o la muestra tiene abundante cobre que eliminar se
recurre al proceso de escorificación que consiste en colocar el regulo en
escorificadores de 3¨ , adicionar 7 ó 15 g de plomo granulado exento de Ag de acuerdo
al tamaño de botón de 2g de Borax. Se funde a 950°C durante 20 minutos. Se retira
de la mufla cuando se cierra el círculo formado y con la tenaza respectiva, se da
movimiento circular y se golpea suavemente para vertirlo sobre una lingotera y seguir
el procedimiento anterior de fusión de crisoles. Cuando los minerales son ricos en oro
e interesa únicamente el análisis de Au se añade al regulo de Pb 0,5 g Ag laminada
para aumentar la relación de Ag/Au, operación que se conoce como incuartacion y
que sirve para aumentar dicha relación de lo contrario la aleación Ag-Au se toma
insoluble en HNO3 1:2.
COPELACION:
Cuando los botones de plomo se han licuado completamente, se entre abre la puerta
a fin de permitir el paso o entrada de aire para la oxidación de plomo, que se volatiliza.
NOTA: Las temperaturas de fusión de la Ag, Au, y Pt son 961, 1063 y 1733°C
respectivamente, la temperatura de la aleación es 888°C , por eso es importante
mantener la temperatura entre 820 y 850 °C .
Pesada
Una vez fría la copela, mediante una pinza retirar el botón de Au-Ag, se limpia con una
brocha especial la escoria adherida y se pesa, anotando la masa total de estos
elementos:
Preparar el botón martillando para formar una lámina delgada y depositarlo en vasos
de 100 cm3.
Colocar los vasos sobre asbesto o baño de arena a una temperatura muy suave para
evitar que el botón de oro se fragmente. El ataque se da por terminado cuando el
botón asciende a la superficie del líquido y cae rápidamente al fondo por la alta
densidad del oro (19,3 g/cm3)
Lavar por decantación el botón de oro con: 3 cm 3 de agua destilada; 3 cm3 de NH3
(1:5); 3 cm de agua destilada (2 veces).
Pesada: Enfriar y pesar el botón en una balanza sensible (operar el botón de oro con
pinzas especiales de carey)
CALCULOS:
Peso Ag = 0,00800 g
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
OBJETIVO
Esta práctica tiene como objetivo capacitar al alumno en el uso de la balanza analítica
a la vez que aprende la rutina del secado de minerales.
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE INSOLUBLES
OBJETIVO
Reactivo
PROCEDIMIENTO
Por lo tanto en este tipo de análisis tiene lugar una reacci6n química definida entre
el constituyente que se cuantifica que está en soluci6n y la soluci6n reactivo de
composición y concentraci6n conocida, que se añade desde una bureta.
Sabe-se que:
X = 15 x 0.0365
X = 0.547 gr. HCI
Proceso del Análisis Volumétrico
Cantidad equivalente-------------------------------------------Punto-----------Punto
De sustancias reaccionantes equivalente final
Terminar Terminar
Reacción operación
Punto Final
Es el momento en que termina una titulación o una valoración, y está dado
por un cambio físico o químico en el sistema, el cual es observable por el
analista y que puede estar dado por la aparición o desaparición de un color o
de un precipitado por ejemplo:
1. EI caso del KM04 con una sustancia reductora como el oxalato de sodio cuyo
punto final se determina por la aparición de una coloración rosada.
2. EI de los cianuros con AgN03, cuya punta final es la aparición de una turbidez.
O también el cambio de color de una sustancia llamada Indicador y el cual se
agrega con el fin exclusivo de determinar la punta final.
OBJETIVO
EI objetivo de la presente práctica es la determinaci6n del % de Pb en muestras
Minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una valoraci6n o titulaci6n
complexo métrica.
REACTIVOS
Ácido clorhídrico CC.
Ácido nítrico CC.
Ácido sulfúrico CC. ,
Solución tampón de acetato de amonio - Pesar 375 9 de acetato de amonio y
adicionar 37,5 ml de ácido acético glacial, diluir a 1 It. Ajustar el pH a 5,6 con
la adici6n de ácido acético o de hidr6xido de amonio según lo requiera la
solución.
Solución de EDTA 0,05 M
Trituración de naranja de xilenol - mezclar 1 9 de naranja de xilenol con 99g
de nitrato de potasio.
PROCEDIMIENTOS
1. Pesar 0,5 g de muestra en vaso de 400 ml.
2. Adicionar 16 ml de ácido c1orhidrico, lIevar a plancha.
3. Adicionar 10 ml de ácido nítrico, lIevar a plancha.
4. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico, lIevar a plancha hasta humos blancos,
fumar durante 15 minutos.
5. Enfriar a temperatura ambiente y diluir a aprox. 100 ml con agua. Adicionar 5
ml de agua oxigenada al 3 % Y hervir durante 10 minutos.
6. Enfriar a temperatura ambiente en baño de agua fría.
7. Filtrar sobre matraz de 300 ml usando filtro whatman # 2, trasvasar el
precipitado, lavar con agua, fría. Reservar el filtrado para la determinación de
zinc.
8. Debajo del embudo colocar el vaso original, abrir el filtro y devolver el
precipitado, con la ayuda de chorros cortos de agua caliente. Lavar el filtro
con 50 ml de solución tamp6n de amonio, luego lavar 3 a 4 veces el filtro con
agua caliente.
Desechar el filtro.
9. Hervir durante 10 minutos 0 hasta; que el precipitado este completamente
disuelto.
10. Enfriar a temperatura ambiente, adicionar una pizca de trituración de naranja
de xilenol (indicador) y valorar con soluci6n de EDT A hasta viraje de rojo -
violeta a amarillo - limón.
11. Anotar el volumen gastado y calcular el % de plomo.
Factor de plomo
Pesar 0.5 g de sulfato de plomo en vaso de 400 ml. Adicionar 50 ml de
solución de acetato de plomo y diluir a aprox. 100 ml. Hervir hasta completa
disolución de la sal.
Adicionar una pizca de trituraci6n de naranja de xilenol y valora con solución
de EDTA Anotar el volumen y calcular el factor de plomo.
CUESTIONARIO
1. Cuál es la funci6n de hacer hervir 10 minutos después de sulfatar la
muestra?
2. Por qué se realiza los lavados con; agua fría?
3. Que función tiene la adición de solución tampón de acetato de amonio?
4. Que problemas ocasiona un mal lavado del precipitado?
5. Si la muestra contiene calcio interfiere en la determinación de plomo
DETERMINACION DEL CALCIO
OBJETIVO
Determinar la cantidad de calcio presente en un mineral de calcio mediante una
titulación indirecta redox, empleando como solución titulada permanganato de
potasio.
REACTIVOS
Ácido clorhídrico cc. Y diluido al 50% v/v
Ácido nítrico cc.
Ácido sulfúrico diluido al 25% v/v.
Hidróxido de amonio cc. Y diluido al 25% v/v.
Agua oxigenada al 3%
Solución de oxalato de amonio al 4% p/v
Solución de permanganato de potasio al 0,1 N
Indicador anaranjado de metilo.
Solución lavadora – solución de nitrato de amonio al 2%
PROCEDIMIENTOS
1. Pesar 0,2 g de muestra en vaso de 300 ml. Humedecer con unos ml de
agua.
2. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico, y 5 ml de ácido nítrico, lIevar a
plancha hasta sequedad.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y lIevar a plancha hasta sequedad.
Calcinar durante 15 minutos en planchas. enfriar.
4. Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico, lIevar a plancha hasta humos blancos,
fumar durante 15 minutos.
Enfriar a temperatura ambiente y diluir a aprox. 100 ml con agua. Adicionar 5 ml de
agua oxigenada al 3 % Y hervir durante 10 minutos.
12. Enfriar a temperatura
ambiente en baño de agua fría.
13. Filtrar sobre matraz
de 300 ml usando filtro whatman # 2, trasvasar el precipitado, lavar con agua,
fría. Reservar el filtrado para la determinación de zinc.
14. Debajo del embudo
colocar el vaso original, abrir el filtro y devolver el precipitado, con la ayuda de
chorros cortos de agua caliente. Lavar el filtro con 50 ml de solución tamp6n
de amonio, luego lavar 3 a 4 veces el filtro con agua caliente.
Desechar el filtro.
15. Hervir durante 10 minutos 0 hasta; que el precipitado este completamente
disuelto.
16. Enfriar a temperatura ambiente, adicionar una pizca de trituración de naranja
de xilenol (indicador) y valorar con soluci6n de EDT A hasta viraje de rojo -
violeta a amarillo - limón.
17. Anotar el volumen gastado y calcular el % de plomo.
Factor de plomo
Pesar 0.5 g de sulfato de plomo en vaso de 400 ml. Adicionar 50 ml de
solución de acetato de plomo y diluir a aprox. 100 ml. Hervir hasta completa
disolución de la sal.
Adicionar una pizca de trituraci6n de naranja de xilenol y valora con solución
de EDTA Anotar el volumen y calcular el factor de plomo.