D4007 11

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Esta norma internacional se elaboró de conformidad con los principios de normalización internacionalmente reconocidos establecidos en la Decisión sobre los principios para la
elaboración de normas, guías y recomendaciones internacionales emitidas por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del
Comercio (OMC).
Designación: D4007 - 11 (Reaprobado 2016)´
Manual de Normas de Medición de Petróleo (MPMS), Capítulo 10.3
Método de prueba estándar para

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de
centrifugación (procedimiento de laboratorio)1
Esta norma se emite con la denominación fija D4007; el número inmediatamente posterior a la denominación indica el año de la
adopción original o, en el caso de la revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
reutilización. Un superíndice epsilon (´) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
ε
NOTA-Subsección X1.3.3.3.2 fue revisado editorialmente en noviembre de 2016.
D02.02.
1. Ámbito de aplicación COMQ el Comité Conjunto ASTM-API sobre Medición de Hidrocarburos para
Transferencia de Custodia (Joint ASTM-API). Este método de ensayo ha sido
1.1 Este método de ensayo describe la determinación en aprobado por los comités patrocinadores y aceptado por las Sociedades
laboratorio de agua y sedimentos en aceites crudos mediante el Colaboradoras de acuerdo con los procedimientos establecidos.
Edición actual aprobada el 1 de junio de 2016. Publicado en julio de 2016.
procedimiento de centrifugación. Este método de Originalmente aprobado en 1981. Última edición aprobada en 2011 como D4007 -
centrifugación para la determinación de agua y sedimentos en 11ɛ. DOI: 10.1520/ D4007-11R16E01.
aceites crudos no es del todo satisfactorio. La cantidad de agua
detectada es casi siempre inferior al contenido real de agua.
Cuando se requiera un valor de alta precisión, se utilizarán los
procedimientos revisados para el agua por destilación, el
método de prueba D4006 (API MPMS Capítulo 10.2) (Nota 1),
y el sedimento por extracción, el método de prueba D473 (API
MPMS Capítulo 10.1).
NOTA 1: Se ha determinado que el método de prueba D4006 (API
MPMS Capítulo 10.2) es el método preferido y el más preciso para la
determinación del agua.
1.2 Los valores expresados en unidades SI deben
considerarse como valores estándar.
1.2.1 Excepción-Los valores dados entre paréntesis son sólo
para información.
1.3 Esta norma no pretende abordar todas las
preocupaciones de seguridad, si las hubiera, asociadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso. En los apartados 6.1, 8.3 y A1.5.4 aparecen
advertencias específicas.
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de la ASTM
sobre Productos del Petróleo, Combustibles Líquidos y Lubricantes y del Comité
de Medición del Petróleo de la API y es responsabilidad directa del Subcomité
Copyright by ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Mon Sep 18
1
16:02:37 EDT 2017 Descargado/impreso por
MARCO FLORES ESPERON (QUIMICA APOLLO S.A. DE C.V.) de conformidad con el Contrato de Licencia. No se autorizan más
titulación culombimétrica Karl Fischer (API MPMS
2. Documentos de referencia
Capítulo 10.9)
2.1 Normas ASTM:2 D5854 Práctica para mezclar y manipular muestras líquidas
D95 Método de prueba para agua en productos petrolíferos de petróleo y productos derivados del petróleo (API
y materiales bituminosos por destilación (API MPMS MPMS Chap- ter 8.3)
Capítulo 10.5) E969 Especificaciones para pipetas volumétricas (de
D473 Método de prueba para sedimentos en aceites crudos transferencia) de vidrio
y aceites combustibles por el método de extracción (API 2.2 Estándares API:3
MPMS Capítulo 10.1) D665 Método de prueba para las MPMS Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y
características de prevención de la corrosión de Productos del Petróleo (ASTM Práctica D4057)
Aceite mineral inhibido en presencia de agua MPMS Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y
D1796 Método de Prueba para Agua y Sedimentos en Productos del Petróleo (ASTM Práctica D4177)
Fuelóleos por el Método de Centrifugación MPMS Capítulo 8.3 Mezcla y manejo de muestras líquidas
(Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS Capítulo de petróleo y productos derivados del petróleo (ASTM
10.6) Práctica D5854)
D4006 Método de prueba del agua en el petróleo crudo por
destilación (API MPMS Capítulo 10.2)
D4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y 2
Para obtener información sobre las normas ASTM referenciadas, visite el sitio
productos petrolíferos (API MPMS Capítulo 8.1) web de ASTM, www.astm.org, o póngase en contacto con el servicio de atención al
cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el volumen
D4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y
del Libro Anual de Normas ASTM, consulte la página Resumen de documentos de
productos derivados del petróleo (API MPMS Capítulo la norma en el sitio web de la ASTM.
8.2) 3
Disponible en American Petroleum Institute (API), 1220 L. St., NW,
D4928 Método de prueba para agua en aceites crudos por Washington, DC 20005-4070, www.api.org.
Jointly copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshocken, PA 19428-2959, USA and the American Petroleum Institute (API), 1220 L Street NW, Washington DC 20005, USA

2
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5.1.2 La cabeza giratoria, los anillos del muñón y las copas
MPMS Capítulo 10.1 Determinación de sedimentos en del muñón, incluyendo los cojines, deben estar construidos de
aceites crudos y combustibles por el método de manera que soporten la máxima fuerza centrífuga capaz de ser
extracción (método de prueba ASTM D473) entregada.
MPMS Capítulo 10.2 Determinación del agua en el petróleo
crudo por destilación (Método de prueba ASTM D4006) 4
Disponible en Energy Institute, 61 New Cavendish St., Londres, WIG 7AR,
MPMS Capítulo 10.4 Determinación de Sedimentos y Agua Reino Unido, http://www.energyinst.org.uk.
5
Disponible en American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43rd St.,
en el Petróleo Crudo por el Método de Centrifugación 4th Floor, New York, NY 10036, http://www.ansi.org.
(Procedimiento de Campo) MPMS Capítulo 10.5
Determinación de Agua en Productos Petrolíferos y
Materiales Bituminosos por Destilación
(Método de prueba ASTM D95)
MPMS Capítulo 10.6 Determinación de agua y sedimentos
en fuelóleos por el método de centrifugación
(procedimientos de laboratorio) (método de prueba
ASTM D1796)
MPMS Capítulo 10.9 Método de prueba del agua en aceites
crudos por titulación culombimétrica Karl Fischer
(Método de prueba ASTM D4928)
2.3 Estándar IP:4
Libro de Métodos, Apéndice B Especificación para los
Methylben- zenes (Toluenos)
2.4 Norma ISO:5
ISO 5272:1979 Tolueno para uso industrial -
Especificaciones
3. Resumen del método de prueba

3.1 En un tubo de centrífuga cónico se colocan
volúmenes iguales de petróleo crudo y tolueno saturado de
agua. Después de la centrifugación, se lee el volumen de la
capa de agua y sedimentos de mayor densidad en el fondo del
tubo.
4. Significado y uso
4.1 El contenido de agua y sedimentos del petróleo crudo
es significativo porque puede causar corrosión en el equipo y
problemas en el procesamiento. Se requiere una determinación
del contenido de agua y sedimentos para medir con precisión
los volúmenes netos reales de petróleo en ventas, impuestos,
intercambios y transferencias de custodia. No se prevé que
este método de prueba, que está escrito pensando en una
instalación de laboratorio dedicada, se utilice probablemente
en salas de pruebas de campo o salas de muestras debido a
cuestiones de seguridad para una ventilación y manipulación
adecuadas.
4.2 Este método de prueba puede no ser adecuado para los
aceites crudos que contienen alcoholes solubles en agua. En
los casos en que el impacto en los resultados pueda ser
significativo, se aconseja al usuario que considere la
utilización de otro método de prueba, como el método de
prueba D4928 (API MPMS Capítulo 10.9).
5. Aparato
5.1 Centrífuga:
5.1.1 Se utilizará una centrifugadora capaz de hacer girar
dos o más tubos de centrifugación rellenos cónicos de 203 mm
(8 pulg.) a una velocidad que pueda controlarse para obtener
una fuerza centrífuga relativa (rcf) de un mínimo de 600 en la
punta de los tubos (véase 5.1.6).
3
D4007 − 11 (2016)´1
indican en la Tabla 1 y se aplican a las calibraciones realizadas
por la fuente de alimentación. Las copas de muñón y los con agua sin aire a 20 °C (68 °F), cuando se lee la parte
cojines deberán soportar firmemente los tubos cuando la inferior del menisco sombreado. La precisión de las
centrifugadora esté en movimiento. La centrifugadora estará graduaciones en el tubo de centrifugación se verificará
rodeada por una pantalla o caja metálica lo suficientemente volumétricamente antes de su utilización. La verificación
resistente como para eliminar el peligro en caso de que se incluirá la calibración en cada marca hasta la marca de 0,25
produzca alguna rotura. mL (como se muestra en la Fig. 2), y en las de 0,5 mL, 1,0
5.1.3 La centrifugadora se calentará y controlará de forma mL, 1,5 mL, 2,0 mL,
termoestática para evitar condiciones inseguras. Deberá ser 50.0 mL, y marca de100 mL. No se utilizará el tubo si el
capaz de mantener la temperatura de la muestra durante todo El error de escala en cualquier marca excede la tolerancia
el proceso a 60 °C +- 3 °C (140 °F +- 5 °F). El control aplicable de la Tabla 1.
termostático deberá ser capaz de mantener la temperatura
dentro de estos límites y de funcionar con seguridad si existe
una atmósfera inflamable.
5.1.4 Las centrífugas eléctricas y calentadas deben
cumplir con todos los requisitos de seguridad para su uso en
áreas peligrosas.
5.1.5 Calcule la velocidad mínima necesaria del cabezal
giratorio en revoluciones por minuto (r/min) de la siguiente
manera:
dónde:
rcf = fuerza centrífuga relativa y
d= diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos
opuestos cuando están en posición de rotación, mm,
o
dónde:
rcf = fuerza centrífuga relativa y
d= diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos
opuestos cuando están en posición de rotación, pulg.
5.1.6 Calcule la fuerza centrífuga relativa a partir de una
velocidad medida (r/min) de la siguiente manera:
dónde:
d = diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos
opuestos cuando están en posición de rotación, mm,
o
dónde:
d = diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos

opuestos cuando están en posición de rotación, pulg.
5.2 Tubos de centrífuga - Cada tubo de centrífuga debe ser
un tubo con forma de cono de 203 mm (8 pulg.), conforme a
las dimensiones dadas en la Fig. 1 y hecho de vidrio
completamente recocido. Las graduaciones, numeradas como
se muestra en la Fig. 1, deberán ser claras y claras, y la boca
deberá tener una forma constrictiva para cerrar con un
corcho. Las tolerancias de error de escala y las graduaciones
más pequeñas entre las distintas marcas de calibración se
4
D4007 − 11 (2016)´1
6. Disolvente
6.1 Tolueno: conforme a las especificaciones del Comité de Reactivos
Analíticos de los Estados Unidos de América.(ACS)6 o al grado 2 de la
norma ISO 5272 o conforme a la especificación EI para metilbencenos
(Tolueno). (Advertencia-Flamentable. Manténgalo alejado del calor, las
chispas y las llamas abiertas. Vapor nocivo. El tolueno es tóxico. Se debe
tener especial cuidado para evitar respirar el vapor y proteger los ojos.
Mantenga el recipiente cerrado. Usar con ventilación adecuada. Evite el
contacto prolongado o repetido con la piel.
6.1.1 Las características típicas de este reactivo son:
Assay 99.5+ %
Color(APHA) 10
Rango de ebullición (punto inicial a 2.0 °C
punto seco) (Punto de ebullición
registrado 110,6°C)
Residuos después de evaporacion 0,001 % máx. -
peso/peso Sustancias oscurecidas por H2SO4 Pasa la prueba
Compuestos de azufre (comoS) 0,003 % máx. -
peso/peso)
Agua (H2O) (por Karl Fischertitration) 0,03 % max -
peso/peso
6.1.2 El disolvente deberá estar saturado de agua a 60 °C
+- 3 °C (140 °F 6 5 °F) (véase 5.3), pero no deberá
contener agua en suspensión. Véase el anexo A1 para el
procedimiento de saturación disolvente-agua.
6.2 Demulsificador-Un demulsificador debe usarse para
promover la separación del agua de la muestra y para evitar
que se adhiera a las paredes del tubo de la centrífuga. La
solución madre recomendada es de un 25 % de demulsificante
FIG. 1 Tubo de Centrífuga de Ocho Pulgadas (203 mm)
a un 75 % de tolueno. Para algunos aceites crudos puede ser
necesaria una proporción diferente de demulsificante y
TABLA 1 Tolerancias de calibración de tubos de
centrífuga para tubos de 203 mm (8 pulg.) tolueno. Los demulsificadores utilizados en la concentración y
cantidad recomendadas no se añadirán al volumen de agua y
Rango, mL 0 a 0,1 Subdivisión, mL 0.05 Tolerancia de
volumen, mL sedimento determinado. La solución debe almacenarse en una
±0.02 botella oscura que esté bien cerrada.
Por encima de 0.1 a 0.3 0.05 ±0.03
Por encima de 0.3 a 0.5 0.05 ±0.05
Por encima de 0.5 a 1.0 0.10 ±0.05 7. Muestreo
Por encima de 1.0 a 2.0 0.10 ±0.10
Por encima de 2.0 a 3.0 0.20 ±0.10 7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios
Por encima de 3.0 a 5.0 0.5 ±0.20 para obtener una alícuota del contenido de cualquier tubería,
Por encima de 5.0 a 10 1.0 ±0.50 tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el
Por encima de 10 a 25 5.0 ±1.00
Por encima de 25 a 100 25.0 ±1.00
recipiente de ensayo de laboratorio.
7.2 Para este método de prueba sólo se utilizarán muestras
5.3 Baño-El baño deberá ser un baño de bloques de representativas obtenidas según se especifica en las Prácticas
metal sólido o un baño líquido de suficiente profundidad D4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y Práctica D4177 (API
para sumergir el tubo de centrífuga en la posición vertical MPMS Capítulo 8.2).
hasta la marca de 100 mL. Se proveerán medios para 7.3 Mezcla de muestras: normalmente se requiere para
mantener la temperatura a 60 °C +- 3 °C (140 °F +- 5 °F). obtener una porción de muestra representativa de la muestra a
En el caso de algunos aceites crudos, pueden ser necesarias granel que se va a analizar, pero se tomarán precauciones para
temperaturas de 71 °C +- 3 °C (160 °F +- 5 °F) para fundir mantener la integridad de la muestra durante esta operación.
los cristales de cera en los aceites crudos. En el caso de La mezcla de petróleo crudo volátil que contiene agua o
estos aceites crudos, la temperatura de ensayo deberá sedimentos, o ambos, puede resultar en la pérdida de
mantenerse lo suficientemente alta para garantizar la componentes ligeros. Se puede encontrar información
ausencia de cristales de cera. adicional sobre la mezcla y manipulación de muestras líquidas
5.4 pipeta de 50 mL, Clase A, o volumen de dispensación en la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
equivalente capaz de suministrar un volumen de 50 mL +- 0,05
mL(ver Especificación E969) para su uso en la prueba. 8. Procedimiento
8.1 Llenar cada uno de los dos tubos de centrífuga (5.2)
hasta la marca de 50 mL con la muestra directamente del
recipiente de la muestra. Con una pipeta u otro dispositivo
adecuado de transferencia de volumen (véase 5.4), añada 50
mL +-0,05 mL de tolueno, que ha sido saturado con agua
60 °C (140 °F) o 71 °C (160 °F) (ver 5.3)
5
D4007 − 11 (2016)´1
FIG. 2 Procedimiento para la lectura de agua y sedimentos cuando se utiliza un tubo de centrífuga cónico ASTM de 100 mm.

6
D4007 − 11 (2016)´1
Lea la parte superior del menisco en las marcas de 50 ml y 100 ml. Añadir 0.2 mL de solución demulsificadora (6.2) a cada tubo,
utilizando una pipeta de 0.2 mL u otro dispositivo adecuado de transferencia de volumen, como un pipeteador automático. Tapar bien
el tubo e invertirlo diez veces para asegurar que el aceite y el disolvente se mezclen uniformemente.
8.2 En el caso de que el petróleo crudo sea muy viscoso y resulte difícil mezclar el disolvente con el aceite, el disolvente podrá
añadirse primero al tubo de centrifugación para facilitar la mezcla. Tenga cuidado de no llenar el tubo de la centrífuga más allá de la
marca de 100 mL con la muestra.
8.3 Aflojar ligeramente los tapones y sumergir los tubos hasta la marca de 100 ml durante al menos 15 minutos en el baño
mantenido a 60 °C +- 3 °C (140 °F +- 5 °F) (véase 5.3). Asegure los tapones y vuelva a invertir los tubos diez veces para asegurar
una mezcla uniforme de aceite y disolvente.
(Advertencia-La presión de vapor a 60 °C (140 °F) es aproximadamente el doble que a 40 °C (104 °F).)
8.4 Coloque los tubos en las copas de los muñones en los lados opuestos de la centrífuga para establecer una condición equilibrada.
(Si los tubos no pueden ser contrabalanceados a simple vista, colóquelos, en sus tazas de muñón, a ambos lados de una balanza e
iguale sus masas añadiendo agua a las tazas de muñón). Volver a apretar los tapones y girar durante 10 minutos con una fuerza
centrífuga relativa mínima de 600 calculada a partir de la ecuación dada en 5.1.6.
8.5 Inmediatamente después de que la centrifugadora se detenga después del centrifugado, lea y registre el volumen combinado de
agua y sedimento en el fondo de cada tubo, con una precisión de 0.05 mL de 0.1 mL a 1 mL, y con una precisión de 0.1 mL por
encima de las graduaciones de 1 mL. Por debajo de 0,1 mL, estimar con precisión 0,025 mL (véase la Fig. 2). Vuelva a colocar
los tubos sin agitación en la centrifugadora y gírelos durante otros 10 minutos a la misma velocidad.
8.6 Repita esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimento permanezca constante durante dos lecturas
consecutivas. En general, no se requieren más de dos centrifugados.
8.7 La temperatura de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugado se mantendrá a 60 °C +- 3
°C (140 °F +- 5 °F) (véase 5.3).
8.8 Para evitar el peligro de que los tubos se rompan en las copas, se debe tener cuidado de que los tubos estén encajados en el
cojín inferior de modo que ninguna parte del tubo esté en contacto con el borde de la copa.
9. Cálculo
9.1 Registre el volumen final de agua y sedimentos en cada tubo. Si la diferencia entre las dos lecturas es mayor que una
subdivisión en el tubo de ce n t r í fu g a (ver Tabla 1) o 0,025 mL para lecturas de 0,10 mL o inferiores, las lecturas son
inadmisibles y la determinación se repetirá.
9.2 Expresar la suma de las dos lecturas admisibles como porcentaje en volumen de agua y sedimentos; comunicar los resultados
como se muestra en la Tabla 2.
10. Precisión y sesgo
10.1 Precisión-La precisión de este método de ensayo, que se obtiene mediante el examen estadístico de los resultados de
los ensayos interlaboratorios en el rango de 0,01 % a 1,0 %, se describe en los puntos 10.1.1 y 10.1.2.
TABLA 2 Expresión de los resultados, mL
Porcentaje total de agua
Tubo 1 Tubo 2
y sedimentos, %
(V/V)
No hay agua ni No hay agua ni 0.00
sedimentos visibles sedimentos visibles
No hay agua 0.025 0.025
ni sedimentos
visibles
0.025 0.025 0.05
0.025 0.05 0.075
0.05 0.05 0.10
0.05 0.075 0.125
0.075 0.075 0.15
0.075 0.10 0.175
0.10 0.10 0.20
0.10 0.15 0.25
FIG. 3 Precisión básica de agua y sedimentos

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D4007 − 11 (2016)´1
10.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de

dos pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones de funcionamiento constantes y con el
mismo material de prueba, a largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto del método de prueba, sólo
superaría el valor siguiente en un caso de cada veinte:
De 0,0 % a 0,3 % de agua, véase la Fig. 3.

De 0,3 % a 1,0 % de agua, la repetibilidad es constante a
0,12 %.
10.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos

resultados de pruebas individuales e independientes
obtenidos por diferentes operadores que trabajan en
diferentes laboratorios con el mismo material de prueba, a
largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del
método de prueba, excedería el siguiente valor en sólo un
caso de cada veinte:
De 0,0 % a 0,3 % de agua, véase la Fig. 3.

De 0,3 % a 1,0 % de agua, la reproducibilidad es constante
a 0,28 %.

8
D4007 − 11 (2016)´1
10.2 Sesgo - El procedimiento en este método de prueba no
tiene sesgo porque el valor del agua y los sedimentos puede
ser definido solamente en términos de un método de prueba.
11. Palabras clave
11.1 centrifugación; tubo de centrifugación; aceite crudo;
proceso de laboratorio; muestreo; sedimentos y agua;
disolvente
ANEXO
(Información obligatoria)
A1. PROCEDIMIENTO PARA SATURAR CON AGUA EL TOLUENO
A1.1 Alcance nivel aparente de sedimentos y agua en la muestra bruta. Para

A1.1.1 Este método es satisfactorio para la saturación de determinar con precisión el agua y los sedimentos por
agua de tolueno que se utilizará para la determinación de agua centrifugación en una muestra de petróleo crudo, primero se
y sedimentos en aceites crudos por el método de debe saturar el tolueno a la temperatura de prueba de la
centrifugación. centrifugadora.
A1.2 Importancia A1.3 Reactivos

A1.2.1 La Fig. A1.1 muestra que el agua es soluble en A1.3.1 Tolueno-Reactivo de grado conforme a las
tolueno en gran medida. El porcentaje de agua que se disuelve especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la
aumenta a medida que la temperatura aumenta de Sociedad Química Americana (ACS)6 o al Grado 2 de la norma
aproximadamente 0,03 % a 21 °C (70 °F) a aproximadamente ISO 5272, o conforme a la Especificación EI para Metilben-
0,17 % a 70 °C (158 °F). El tolueno, tal como se suministra zenes (Toluenos).
normalmente, es relativamente seco y si se utiliza en las
condiciones en que se recibe, disolverá una porción o incluso A1.3.2 Agua, ya sea destilada o de grifo.
toda el agua presente en una muestra de petróleo crudo. Esto
reduciría el
FIG. A1.1 Solubilidad del agua en tolueno

9
D4007 − 11 (2016)´1
A1.4 Aparatos A1.5.4 Repita el procedimiento anterior (A1.5.3) 3 veces.
A1.4.1 Baño calentador de líquidos, de suficiente (Advertencia-La presión de vapor del tolueno a 60 °C (140
profundidad para sumergir una botella de 1 cuarto de galón o 1 °F) es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).
litro en su hombro. Se proveerán medios para mantener la A1.5.5 Deje que la botella con la mezcla de agua y tolueno
temperatura a 60 °C +- 3 °C (140 °F +-5 °F) (ver 5.3). se asiente en el baño 48 horas antes de usarla. Esto asegurará
A1.4.2 Botella de vidrio de 1 cuarto de galón o 1 litro, con un equilibrio completo entre el tolueno y el agua libre, así
tapón de rosca. como una saturación completa a la temperatura deseada. Si es
necesario utilizar el tolueno saturado de agua antes de que se
A1.5 Procedimiento haya completado el tiempo de equilibrio de 48 horas, el
A1.5.1 Ajustar el baño calefactor a la temperatura a la que disolvente debe verterse en tubos de centrifugación y
se realizará el ensayo de centrifugación. Mantenga la centrifugarse en el mismo equipo con la misma fuerza y
temperatura del baño a 63 °C (65 °F). temperatura de centrifugación relativa que se utiliza para la
A1.5.2 Llene la botella de vidrio con 700 mL a 800 mL de prueba de centrifugación. El tolueno debe ser cuidadosamente
tolueno. Agregue suficiente agua (al menos 2 mL pero no más pipeteado desde el tubo de la centrífuga para que el agua libre
de 25 mL) para mantener una indicación visual del exceso de que pueda estar en el fondo del tubo no se vea afectada.
agua. Enroscar la tapa de la botella y agitar enérgicamente A1.5.6 La saturación depende del tiempo y de la
durante 30 s.
temperatura. Se recomienda que las botellas de la mezcla de
A1.5.3 Afloje la tapa y coloque la botella en el baño durante tolueno y agua se mantengan a la temperatura de prueba en el
30 minutos. Retire la botella, apriete la tapa y agite con baño en todo momento, de modo que se disponga de
cuidado durante 30 s. disolvente saturado siempre que se vayan a realizar las
pruebas.
APÉNDICE
(Información no obligatoria)
X1. PRECISIÓN Y EXACTITUD DE LOS MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL AGUA EN LOS CRUDOS
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6), fueron evaluados en este

X1.1 Resumen
programa. Ambos métodos se modificaron ligeramente en un
X1.1.1 Este programa de pruebas de round-robin ha intento de mejorar la precisión y la exactitud.
demostrado que el método de destilación, tal como se practica,
es algo más preciso que el método de centrifugación. La
corrección media para el método de destilación es de
aproximadamente 0,06, mientras que la corrección de
centrifugación es de aproximadamente 0,10. Sin embargo, esta
corrección no es constante ni se correlaciona bien con la
concentración medida.
X1.1.2 Hay una ligera mejora en la precisión del método de
destilación con respecto al actual método de prueba D95 (API
MPMS, capítulo 10.5): 0,08 repetibilidad frente a 0,1, y 0,11
frente a 0,2 para la reproducibilidad. Estas cifras son
aplicables desde el 0,1 % hasta el 1 % de contenido de agua, el
nivel máximo estudiado en este programa.
X1.1.3 La precisión del método de centrifugación es peor
que la del método de destilación: la repetibilidad es de 0,12 y
la reproducibilidad es de 0,28.
X1.2 Introducción
X1.2.1 En vista de la importancia económica de medir el
contenido de agua de los crudos con precisión y exactitud, un
grupo de trabajo del Subcomité Conjunto API/ASTM sobre
Medición Estática del Petróleo emprendió la evaluación de dos
métodos para determinar el agua en los crudos. Un método de
destilación, el Método de Prueba D95 (API MPMS Capítulo
10.5), y un método de centrifugación, el Método de Prueba
10
D4007 − 11 (2016)´1
X1.3 Procedimiento experimental
X1.3.1 Muestras - Se obtuvieron las siguientes siete
muestras de petróleo crudo para este programa:
Crude Fuente
San ArdoTexaco
Light Móvil Árabe
LíneaAlaskan Williams Pipe
Heavy Exxon árabe
MinasTexaco
IndustriasFosterton Koch
Nigerian Golfo
Eliminando toda el agua o añadiendo cantidades conocidas
de agua a los crudos mencionados anteriormente, se
prepararon 21 muestras para su análisis. Cada petróleo crudo
estaba representado en tres niveles de concentración de agua.
Todo el rango de concentración estudiado fue de cero a
1.1 % agua. Estos valores esperados se utilizaron para
determinar la precisión de los procedimientos de prueba.
X1.3.2 Preparación de la muestra:
X1.3.2.1 Los crudos fueron recibidos de los proveedores en
barriles. Después de mezclar por laminación y volteo, se
tomaron dos muestras de 5 galones y una de 250 mL de cada
barril. El crudo de Minas tuvo que ser calentado a 150 °F con
un calentador de barril antes de que las muestras pudieran ser
tomadas. Las muestras de 250 mL de cada crudo, tal como se
recibieron, se utilizaron para establecer el caso base en
contenido de agua. Cada muestra fue analizada por el Método
de Prueba D95 (API MPMS Capítulo 10.5) para determinar el
contenido de agua. Estos puntos de partida se muestran en la
Tabla X1.1.
X1.3.2.2 Para obtener muestras de petróleo crudo "libres de
agua", se destiló una muestra de 5 galones de cada uno de los
dos crudos a lo largo de la línea de flotación.

12
D4007 − 11 (2016)´1
TABLA X1.1 Contenido básico de agua de los crudos X1.3.3.2 Método de prueba D1796 (API MPMS Capítulo
BrutoOil % H2O 10.6)-Una centrífuga con calefacción (mantenida a una
San Ardo 0.90 temperatura cercana a 140 °F) y el uso de un demulsificador
Luz árabe 0.15
Alaska 0.25
eran obligatorios. También se especificaron tubos de
Pesado Árabe 0.10 centrífuga de ocho pulgadas. El único disolvente permitido era
Minas 0.50 el tolueno saturado con agua a 60 °C (140 °F).
Fosterton 0.30
nigeriano 0.05
X1.4 Resultados y Discusión
X1.4.1 Precisión:
X1.4.1.1 La exactitud o sesgo se define como la proximidad
rango de temperatura de vapor inicial a 300 °F. Esta del valor medido al "valor real". Dado que no existe un
destilación se realizó utilizando una columna teórica de 15 método absoluto e independiente para determinar este valor
placas con una relación de reflujo de 1:1. verdadero para estas muestras, se debe utilizar otro método. Se
X1.3.2.3 Las muestras de "picoteo" a una concentración de consideraron dos opciones:
agua conocida se realizaron utilizando agua de mar sintética (1) Seleccione un laboratorio y un método como "sistema
(como se describe en el método de prueba D665). La mezcla y de referencia" y defina estos resultados como el valor real; o
homogeneización se realizó con un mezclador estático. La lista bien
completa de las muestras con su contenido de agua esperado (2) Pinche las muestras con cantidades conocidas de
se muestra en la Tabla X1.2. agua. La diferencia medida entre las muestras originales y las
X1.3.2.4 Las muestras de cada cooperador se embotellaron no punteadas se puede comparar con el agua añadida conocida
de manera que la muestra completa tuviera que utilizarse para para determinar el sesgo (precisión). En este estudio se
un ensayo determinado. De esta manera, se eliminó cualquier investigó ambos enfoques.
efecto debido a la sedimentación o estratificación del agua. X1.4.1.2 Dado que el capítulo 10.4 del MPMS de la API
X1.3.2.5 Las muestras se codificaron para enmascarar la define el método base como una combinación del método de
presencia de duplicados y una tabla de números aleatorios prueba D95 (capítulo 10.5 del MPMS de la API) y el método de
dictó el orden de ejecución de las pruebas. prueba D473 (capítulo 10.1 del MPMS de la API), se decidió
X1.3.2.6 Los laboratorios participantes fueron:
que los datos obtenidos por el método de prueba D95 (capítulo
Chevron Research Co. 10.5 del MPMS de la API) en un laboratorio serían el "valor
Exxon Research and Engineering Co.
Mobil Research and Development Corp. verdadero". La Tabla X1.3 muestra el valor esperado
Texaco, Inc. comparado con el promedio de cada muestra utilizando este
Concha
criterio. Ambos métodos están sesgados en el lado inferior. Sin
Charles Martin, Inc.
Gulf Research and Development Co. embargo, el método de prueba de destilación, Método de
X1.3.3 Modificaciones de prueba - Los métodos de base Prueba D95 (API MPMS Capítulo 10.5) parece menos sesgado
estudiados fueron ligeramente modificados en un esfuerzo por que el método de centrifugación. Dado que el sesgo no es el
mejorar el desempeño. Las modificaciones fueron las mismo en todos los laboratorios (Tabla X1.4), no es posible
siguientes: recomendar la inclusión de un factor de corrección en los
X1.3.3.3.1 Método de prueba D95 (API MPMS Capítulo métodos. Este tratamiento de datos sugiere que el método de
10.5) - El tamaño de la muestra se estandarizó en 200 g y se centrifugación, en promedio, produce resultados
incrementó el volumen de disolvente para mantener la relación aproximadamente 0,06 % más bajos que el método de
disolvente/muestra original. destilación. Los sesgos respectivos son -0,13 para el método
de centrifugación y -0,13 para el método de centrifugación.
0,07 para el método de destilación.
X1.4.1.3 Se puede obtener una estimación más fiable del
sesgo si sólo se tienen en cuenta las muestras a las que se ha
asignado agua.
TABLA X1.2 Contenido de agua de las muestras de petróleo crudo

Fuente bruta%H2O TABLA X1.3 Determinación del agua en aceites crudos, %
H2O
Found Added Espere
Expected Distillation Centrífuga
San Ardo 0.90 0 0.90 0.90 0.90 0.79
deshidratado 0.0 0.0 0.04 0.05
seco + 0,4 0.40 0.40 0.42 0.021
Luz árabe 0.15 0 0.15 0.15 0.10 0.12
0.10 0.25 0.25 0.21 0.13
0.90 1.05 1.05 0.86 0.78
Alaska 0.25 0 0.25 0.25 0.21 0.14
0.20 0.45 0.45 0.39 0.32
0.80 1.05 1.05 0.92 0.98
Pesado Árabe 0.10 0 0.10 0.10 0.11 0.04
deshidratado 0.0 0.0 0.06 0.02
seco + 0,1 0.10 0.10 0.18 0.10
Minas 0.50 0 0.50 0.50 0.45 0.34

13
0.10 0D
.604007 − 11 (20106.6)0´1 0.53 0.47
0.50 1.00 1.00 0.96 0.97
Fosterton 0.30 0 0.30 0.30 0.18 0.07
0.20 0.50 0.50 0.33 0.20
0.80 1.10 1.10 0.86 0.77
nigeriano 0.05 0 0.05 0.05 0.02 0.01
0.40 0.45 0.45 0.35 0.32
0.80 0.85 0.85 0.65 0.65

14
D4007 − 11 (2016)´1
TABLA X1.4 Correcciones a aplicar a los valores medidos para Laboratorio Muestra Valor Valor sustituido
obtener un contenido de agua "verdadero rechazado
1 14 0.75 0.53
Method Laboratory Corrección 3 3 0.35, 0.54 0.445
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) C + 0.152±0.095 2 11 0.34 0.06
Centrífuga E + 0.029±0.125 6 13 0.66 0.45
M + 0.196±0.135
T + 0.196±0.100 X1.4.3.2 Método de centrifugación - Los datos del
S + 0.160±0.122
I + 0.116±0.126
Laboratorio 5 fueron rechazados directamente porque se
G + 0.121±0.115 utilizaron tubos de centrifugación de tamaño incorrecto (carta,
Promedio + 0.132 Shell Oil a E. N. Davis, cc: Tom Hewitt, 9 de febrero de
D95 (API MPMS Capítulo 10.5) C + 0.777±0.082
Destilación E + 0.048±0.078
1979). Las pruebas estadísticas mostraron que los datos del
M + 0.082±0.077 Laboratorio 5 no pertenecían a la misma población que los
T + 0.064±0.079 demás datos.
S + 0.077±0.107
I + 0.061±0.112 (1) Los datos del Laboratorio 2 también eran sospechosos
G + 0.072±0.096 y no parecían pertenecer a la misma población que los otros
Promedio + 0.069 datos. Sin embargo, se supo que los resultados del Laboratorio
2 eran los más cercanos a los niveles reales de agua añadidos a
las muestras. Por lo tanto, existe el dilema de rechazar o no los
fue añadido. En este caso, las diferencias medidas entre la datos del Laboratorio 2. Como compromiso, la precisión se
muestra no punteada y la muestra punteada comparada con el calculó con y sin los resultados del Laboratorio 2. En la
agua añadida real serían indicativas del sesgo. La Tabla X1.5 siguiente tabla se enumeran los valores atípicos rechazados y
muestra estas diferencias para cada método. Sobre esta base, el los valores sustituidos cuando se conservan los resultados del
sesgo de la centrifugadora ha mejorado ligeramente, mientras Laboratorio 2:
que el sesgo del método de destilación es casi el mismo. La Laboratorio Muestra Valor Valor sustituido
diferencia entre los dos métodos es ahora de 0,04 en lugar de rechazado
2 2 0.19 0.06
0,06. Cabe señalar que el sesgo es mayor en ambos métodos 2 7 0.42 0.20
con un mayor contenido de agua. 2 21 0.85 0.61
6 6 0.65 0.85
X1.4.2 Precisión: 6 15 1.59, 1.44 0.922
X1.4.2.1 Para estimar la precisión de las pruebas, los datos
(2) Con los resultados del Laboratorio 2 omitidos, sólo se
se analizaron siguiendo las directrices de la ASTM publicadas
rechazaron los resultados del Laboratorio 6 enumerados
como RR:D02-1007.
anteriormente.
X1.4.2.2 Siete laboratorios participaron en el round robin.
El sedimento básico y el agua se midieron en 21 muestras de X1.4.4 Cálculo de la repetibilidad y reproducibilidad:
petróleo crudo por duplicado mediante el método de prueba de X1.4.4.1 La repetibilidad y la reproducibilidad se
destilación, el método de prueba D95 (API MPMS Capítulo obtuvieron ajustando curvas de la precisión apropiada de los
10.5) y el método de prueba de centrifugado, el método de resultados en cada muestra frente al valor medio de cada
prueba D1796 (API MPMS Capítulo 10.6). Los datos brutos se muestra. Una ecuación de la forma:
presentan en la Tabla X1.6.
S 5 Ax̄~ 1 2 e2b x¯ ! ( X1. 1)
X1.4.3 Prueba de valores atípicos - Se siguieron los
dónde:
procedimientos para rechazar valores atípicos recomendados
en ASTM RR:D02-1007, "Manual de determinación de datos S= precisión,
de precisión para métodos ASTM en productos petrolíferos y x¯=media de la muestra, y
lubricantes". Ay b = son constantes.
X1.4.3.1 Método de destilación-La siguiente tabla enumera se encontró que se ajustaba mejor a los datos. Los valores
los valores atípicos rechazados y los valores sustituidos: de las constantes A y b se calcularon mediante el análisis de
regresión de la ecuación logarítmica lineal:
TABLA X1.5 Sesgo de los métodos estimados a partir de logS 5 logA/log~1 2 e2bx¯ ! ( X1. 2)
muestras con picos
X1.4.4.2 La desviación estándar para la repetibilidad de
D95 (API MPMS Capítulo D1796 (Capítulo MPMS de la cada muestra se calculó a partir de las varianzas por pares
Agua añadida,A %. 10.5) API
10.6) (pares repetidos) agrupadas entre los laboratorios. La
Found∆Found∆ desviación estándar para la reproducibilidad se calculó a partir
0.10 0.10 0 0.05 −0.05 de la varianza de los valores medios de cada par. Esta
0.10 0.08 −0.02 0.00 −0.10
0.10 0.10 0 0.10 0
desviación es igual a la suma de dos desviaciones, la
0.20 0.16 −0.04 0.16 −0.04 desviación σ 2, debido a lLas diferencias entre los lab2 oratorios.
0.20 0.15 −0.05 0.12 0.00 y la varianza debida a un error de repetibilidad σL dividido
0.40 0.39 −0.01 0.16 −0.24 por
0.40 0.33 −0.07 0.30 −0.10
el número de réplicas:
0.50 0.49 −0.01 0.52 + 0.02 σ 2 5 σ 2/n1σ 2~ n 5 2 ! ( X1. 3)
r r L
0.80 0.70 −0.10 0.73 −0.07
0.80 0.70 −0.10 0.70 −0.10
0.80 0.64 −0.16 0.63 −0.17
Cop0y.r9i0ght by ASTM In0t.'l7(6todos los de−r0e.c1h4os res ervad0o.s6)9; Mon Sep 18−0.21
16:02:3P7rE omDTed2i 0e17 Descargado/imp r− es0o.0p6or −0.10 15
D4007 − 11 (2016)´1
A Las
mismas adiciones de agua que se muestran son para Utilizando los datos calculados anteriormente para cada
diferentes aceites crudos. muestra, se obtuvieron los valores listados en la Tabla X1.7
para las constantes en la Ecuación X1.1. Se multiplicaron los
valores de la precisión calculados por la Ec X1.1
por 2.828 ~23=2! para convertirlos a la repetibilidad
y reproducibilidad definida por ASTM.

16
D4007 − 11 (2016)´1
TABLA X1.6 Resultados redondos del agua en los aceites crudos según ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y ASTM D1796 (API
MPMS Capítulo 10.6)
Método de prueba de destilació n ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5)
Labora- Muestr
tories 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 a 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
13
1 0.86 0.90 0.91 0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10 0.15 0.20 0.16 0.13 0.18
0.86 0.92 0.92 0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09 0.21 0.21 0.20 0.13 0.15
2 0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09 0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20
3 0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07 0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10 0.15 0.23 0.15 0.07 0.16
4 0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10 0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10 0.20 0.19 0.16 0.11 0.19
5 0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12 0.20 0.24 0.24 0.18 0.16
6 0.98 0.94 0.85 0.79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11 0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18
7 0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05 0.18 0.18 0.15 0.18 0.18
0.97 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23 0.15 0.11 0.15
Prueba de Método D1796 (API M PMS C hapter 10.6)
centrifugación
Labora- Muestr
tories 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 a 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
13
1 0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02 0.07 0.05 0.03 0.02 0.02
0.79 0.89 0.88 0.81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02 0.06 0.06 0.03 0.02 0.04
2 1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.85 0.21 0.37 0.42 0.17 0.06 0.04
3 0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02 0.02 0.12 0.02 0.00 0.02
4 0.73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00 0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0.79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05
5 0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0.72 0.75 0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06 0.11 0.02 0.09 0.03 0.12
6 0.72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10 0.10 0.13 0.10 0.05 0.10
TABLA X1.7 Constantes (véase la Ec X1.1)

Método de laMethod centrífuga de destilación
7Laboratories 6Laboratories 5 Laboratories
Constant Repeatability Reproducibility Repeatability Reproducibility RepetibilidadReproducibilidad
b4747.41 .411111.23 .231717.87 .87
A00.2883 0.0380 0.0441 0.1043 0.0437 .0658
X1.4.4.3 En la Fig. X1.1 se muestran las curvas de Por ejemplo, en la Fig. X1.1, la repetibilidad al 0,03 % de agua
repetibilidad y reproducibilidad para el método de destilación es
en el rango de 0 % a 0,09 % de agua. Estos datos también se 0.061 %. No es posible observar una diferencia de más de
tabulan en la Tabla X1.8. Las curvas para el método de 0.06 y aún así un promedio de 0,03. Por lo tanto, un par de
centrifugación en el rango 0 a observaciones de 0,00 y 0,06 son aceptables.
El 0,2 % de agua se muestra en la Fig. X1.2 (caso de cinco X1.4.4.6 Se realizaron análisis de varianza en los datos sin
laboratorios) y en la Fig. X1.3 (caso de seis laboratorios). tener en cuenta ninguna funcionalidad entre el nivel de agua y
X1.4.4.4 Para niveles más altos de agua, las repetibilidades la precisión. Se encontraron las siguientes repetibilidades y
y reproducibilidades límite se indican en la Tabla X1.9.
reproducibilidades:
X1.4.4.5 Debe señalarse que en los niveles de agua más
Method RepetibilidadReproducibilidad
bajos, las "declaraciones" de precisión para algunos de los Destilación (sietelaboratories) 0.080.11
análisis no permiten considerar sospechoso ningún par de Centrifugadora (seis delaboratories) 0.12 0,28
resultados. Esto se debe a que el intervalo de precisión excede
el doble del valor medio.
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E
DDesTca2r0g1a7do/impreso por
D4007 − 11 (2016)´1
FIG. X1.1 Precisión básica de sedimentos y agua para el método de prueba ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5) Destilación (Basado
en siete laboratorios)
TABLA X1.8 Intervalos de precisión ASTM: ASTM D95 (API MPMS

Capítulo 10.5) (7 Laboratorios)
Agua Repetibilidad Reproducibilid Agua
ad
0.000 0.000 0.000 0.000
0.005 0.017 0.023 0.005
0.010 0.030 0.041 0.010
0.015 0.041 0.055 0.015
0.020 0.049 0.066 0.020
0.025 0.056 0.075 0.025
0.030 0.061 0.082 0.030
0.035 0.065 0.087 0.035
0.040 0.068 0.091 0.040
0.045 0.071 0.095 0.045
0.050 0.073 0.097 0.050
0.055 0.074 0.100 0.055
0.060 0.075 0.101 0.060
0.065 0.076 0.103 0.065
0.070 0.077 0.104 0.070
0.075 0.078 0.104 0.075
0.080 0.078 0.105 0.080
0.085 0.079 0.106 0.085
0.090 0.079 0.106 0.090
0.095 0.079 0.106 0.095
0.100 0.079 0.107 0.100
0.105 0.079 0.107 0.105
0.110 0.080 0.107 0.110
0.115 0.080 0.107 0.115
0.120 0.080 0.107 0.120
0.125 0.080 0.107 0.125
0.130 0.080 0.107 0.130
FIG. X1.2 Precisión básica de sedimentos y agua para el método de prueba ASTM D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (Basada
en cinco laboratorios)
E
DDesTc2a0rg1a7d1o1/impreso por
D4007 − 11 (2016)´1
FIG. X1.3 Precisión básica de sedimentos y agua para el método de prueba ASTM D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (Basada
en seis laboratorios)
TABLA X1.9 Limitación de la repetibilidad y reproducibilidad

Repeatability Reproducibilidad
Método Rango Rango
Valor, de Valor,
de %
co ncentra% %
concentra%
ción, ción,
Destilación $0.085 0.08 $0.085 0.105
Centrífuga $0.155 0.12 $0.325 0.19
(caso de cinco
laboratorios)
Centrífuga $0.235 0.12 $0.315 0.29
(caso de seis
Estos valores son casi exactamente los mismos que los X1.5.1.2 Método de centrifugación:
valores límite obtenidos por el ajuste curvo. (1) La repetibilidad está relacionada con el c o n t e n i d o
de agua de hasta aproximadamente
X1.5 Conclusiones y Recomendaciones 0,2 % de agua y reproducibilidad hasta un 0,3 %
X1.5.1 Se examinaron los datos obtenidos en el round robin aproximadamente.
de siete laboratorios sobre la medición de sedimentos básicos (2) En el rango de 0,01 a 0,2, la repetibilidad varía de
y agua mediante el método de prueba de destilación, el 0,01 a 0,11 y la reproducibilidad en el rango de 0,02 a 0,3 de
método de prueba D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y el 0,03 a 0,28.
método de prueba de centrifugación, el método de prueba
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) en 21 muestras de petróleo X1.5.2 Se recomienda que:
crudo. Las conclusiones son: X1.5.2.1 La precisión debe presentarse en forma de gráfico
X1.5.1.1 Método de destilación: en el rango en que la precisión varía con el contenido de agua.
(1) La precisión está relacionada con el contenido de agua X1.5.2.2 La precisión debe presentarse como una
hasta un 0,10 % de agua. declaración en la que la precisión es constante.
(2) En el rango de 0,01 a 0,10, la repetibilidad varía de
0,020 a 0,078 y la reproducibilidad de 0,041 a 0,105. X1.5.3 En vista de lo que parece ser un sesgo más bajo y
(3) Por encima del 0,1 % de agua, la repetibilidad es de una mejor precisión, el método de prueba D95 (API MPMS,
0,08 y la reproducibilidad de 0,11. capítulo 10.5) debería ser el método especificado para su uso
en situaciones críticas.
E
D4007 − 11 (2016)´1
ASTM International no asume ninguna posición respecto a la validez de cualquier derecho de patente reivindicado en relación
con cualquier punto mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de
la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de violación de tales derechos, son de su entera responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si
no se revisa, debe volver a aprobarse o retirarse. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de esta norma o para
normas adicionales y deben dirigirse a la sede de ASTM International. Sus comentarios serán cuidadosamente considerados en
una reunión del comité técnico responsable, a la que podrá asistir. Si cree que sus comentarios no han sido escuchados con
imparcialidad, debe comunicar sus opiniones al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se indica a continuación.
Este estándar está registrado por ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Las reimpresiones individuales (una o varias copias) de esta norma pueden obtenerse poniéndose en contacto
con ASTM en la dirección antes mencionada o en los teléfonos 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org
(correo electrónico); o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org). Los derechos de permiso para fotocopiar el estándar
también pueden obtenerse en el Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600;
http://www.copyright.com/
E

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Designación: D4007 - 11 (Reaprobado 2016)´

Manual de Normas de Medición de Petróleo (MPMS), Capítulo 10.3

Método de prueba estándar para

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3. Resumen del método de prueba

d = diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos

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FIG. 3 Precisión básica de agua y sedimentos

10.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de

De 0,0 % a 0,3 % de agua, véase la Fig. 3.

10.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos

De 0,0 % a 0,3 % de agua, véase la Fig. 3.

Copyright by ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Mon Sep 18

A1. PROCEDIMIENTO PARA SATURAR CON AGUA EL TOLUENO

A1.1 Alcance nivel aparente de sedimentos y agua en la muestra bruta. Para

A1.2 Importancia A1.3 Reactivos

FIG. A1.1 Solubilidad del agua en tolueno

D1796 (API MPMS Capítulo 10.6), fueron evaluados en este

Copyright by ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Mon Sep 18

TABLA X1.2 Contenido de agua de las muestras de petróleo crudo

Copyright by ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Mon Sep 18

Copyright by ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Mon Sep 18

Copyright by ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Mon Sep 18

TABLA X1.7 Constantes (véase la Ec X1.1)

TABLA X1.8 Intervalos de precisión ASTM: ASTM D95 (API MPMS

TABLA X1.9 Limitación de la repetibilidad y reproducibilidad

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