ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AGROINDUSTRIAL

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Introducción a la Tecnología del Petróleo

NOMBRE: Jordan Esteban Venegas Quintana

FECHA: 31 de octubre de 2018

Preguntas de la norma ASTM D4294 - Standard Test Method for Sulfur in Petroleum and
Petroleum Products by Energy-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry

1. ¿Qué sustancias, productos o derivados se incluyen para análisis de azufre en la norma?

La norma se aplica para petróleo y productos derivados del petróleo que se encuentren en una sola fase a
condiciones ambientales, ya sea en estado líquido, en condiciones licuefactibles con calor moderado o que sean
solubles en solventes a base de hidrocarburos. El material puede incluir diésel, jet fuel, keroseno, aceite
destilado, nafta, aceites residuales, lubricantes a base de aceite, aceite hidráulico, petróleo crudo, gasolina sin
plomo, mezclas gasolina-etanol, biodiesel y productos derivados del petróleo similares.

2. ¿Cuál es el rango de contenido de azufre para análisis en mg/kg y %peso?

El alcance de este método es de 17 mg/kg a 4,6% en peso de azufre respecto a la masa de analizada derivada del
petróleo.

3. ¿Qué es límite de detección y como se estima?

Este término corresponde a la mínima cantidad de analito, concentración u otra propiedad que se mida en un
método analítico que puede ser detectada por el instrumento que se emplea en este. El límite de detección es
tres veces el valor de la desviación estándar de la reproducibilidad del método analítico.

4. ¿Qué es límite de cuantificación y como se estima?

El límite de cuantificación, contrario al límite de detección, es la cantidad máxima de analito, concentración u

otra propiedad que se mida en un método analítico que puede se detectada por el instrumento que se emplea
en este. El límite de cuantificación es igual, como estimado, a diez veces el valor de la desviación estándar de
reproducibilidad del método analítico.

5. Explique cómo se realiza la transformación de ppm (mg/kg) a porcentaje en masa (% w/w)

El valor en ppm debe ser multiplicado por un factor proporcional a la concentración en porcentaje en peso. Este
factor reduce el valor en cuatro órdenes decimales, es decir f=10-4.

6. ¿Cuáles son los rangos de concentración que se emplean para la calibración?

Se sugiere que los rangos de concentración de azufre sean de 0 a 1000 mg/kg, de 0,10 a 1,00% en masa y de 1,0 a
5,0% en masa.
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7. ¿Cuál es el tiempo por muestra que toma hacer un análisis?

El tiempo de ensayo depende de la concentración de azufre en la muestra. Para productos que contengan azufre
entre 0,0000 a 0,1000% en masa el ensayo durará de 200 a 300 segundos. Para concentraciones de 0,1 a 5,0% y
de 1,0 a 5,0% el ensayo durará 100 segundos.

8. ¿Por qué es necesario conocer el contenido de azufre en los productos de petróleo?

El conocimiento de su concentración es importante en la caracterización de combustibles, pues debido a su

naturaleza y aplicación cada combustible debe tener una mínima y máxima concentración de azufre. La presencia
de este elemento en combustibles es un problema puesto que su presencia produce SO x en gases de combustión,
el cual es un gas contaminante del aire. También tiende a formar óxidos de azufre dentro de motores, los cuales
reaccionan con agua para formar ácido sulfúrico y provocan desgaste acelerado en los componentes mecánicos
del mismo.

9. ¿Qué es interferencia espectral? ¿Qué elementos o compuestos las maximizan?

La interferencia espectral es toda radiación que se detecta en un método analítico instrumental que procede de
fuentes ajenas al elemento de estudio en cuestión. Estas producen la superposición de líneas o bandas de un
elemento interferente con la longitud de onda del componente que se está analizando. Estas interferencias son
provocadas por compuestos alquilados de plomo, silicona, fósforo, calcio, potasio, haluros, y partículas de
catalizador en concentración mayor al 10% del contenido de sulfuro medido.

10. ¿Qué se recomienda hacer cuando se tiene muestras de petróleo o derivados que contienen agua
suspendida?

En primera instancia se sugiere que el agua se removida inmediatamente y en su totalidad antes de proceder al
análisis, mediante centrifugación bajo condiciones de un ambiente sellado asegurando que la integridad de la
muestra sea comprometida. Una alternativa a esto es la homogenización completa de la muestra y realizar su
análisis inmediatamente.

11. ¿Qué características debe cumplir el film transparente? ¿De qué material existen?

Este debe resistir el ataque de la muestra que se analiza, estar libre de sulfuro y lo suficientemente transparente
ante rayos X. El film transparente puede ser fabricado de poliéster, polipropileno, policarbonato y poliamida.

12. ¿Utilizaría un film de polipropileno para analizar una muestra con alto contenido de aromáticos? Si, No
(que film usaría), Explique.

No. El film elaborado de polipropileno, policarbonato y poliéster se disuelve al contacto con muestras con alta
concentración de aromáticos. Por lo tanto, su uso no es recomendable.

13. ¿Qué consideraciones se debe tomar en la preparación de la celda para muestra (sección 8)?

En el caso de utilizar celdas previamente usadas se deben lavar y secar antes de su nuevo uso. Se sugiere evitar
tocar el interior de la celda o cualquier porción del film en el recipiente o en la ventana expuesta a rayos X, ya
que el aceite de las huellas dactilares puede afectar la lectura cuando se analizan concentraciones por bajas de
azufre. El film debe estar libre de stress y debe mantener su superficie lisa.
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14. ¿Qué documentación requiere un estándar de calibración certificado? ¿Cuál es su concentración?

Un estándar de calibración requiere de un documento que indique que éste ha sido certificado por el Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) y requiere del certificado de muestra estándar de azufre en Fuel Oil
residual expendido por el Instituto Japonés del Petróleo u otra institución nacional metrológica que haya
demostrado competencia en la medición de azufre.

15. En breves palabras explique porque es importante un control de calidad de muestra (sección 12.1)

El control de calidad se realiza como a cualquier otra muestra de concentración de azufre desconocida. Su
importancia radica en la valoración del control del método de análisis, es decir indica cuando el método está
siendo efectuado como se espera y permite determinar cuando éste se desempeña fuera de control y son
necesarias acciones de prevención (como la recalibración de equipos) para futuros análisis.