PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK KROMATOGRAFI KERTAS

MAKALAH
UNTUK MEMENUHI TUGAS MATAKULIAH
Praktikum Pemisahan Kimia

Oleh Kelompok 3 dan 4

Offering I
Desi Wulandari (160332605877)
Rico Candra S (160332605831)
Vina An-Nafisah N (160332605815)
Widya Rindiasari (160332605801)
Dinda Farrah Firdaus (160332605882)
Andika Fajar Ichwanto (160332605806)
Faula Khoirun Nisak (160332605845)
Titis Rahmawati (160332605863)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
November 2018
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT karena berkat rahmat dan karunia-Nya, makalah
yang berjudul “Pemisahan Ion Logam dengan Teknik Kromatografi Kertas” ini dapat
diselesaikan guna memenuhi tugas perkuliahan Praktikum Pemisahan Kimia. Makalah ini
disusun dengan harapan agar mahasiswa memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion
dengan kromatografi kertas
Dalam penyusunan makalah ini, tentunya masih jauh dari sempurna. Hal ini
dikarenakan keterbatasan pengetahuan yang dimiliki. Oleh karena itu, dalam rangka
melengkapi kesempurnaan penyusunan makalah ini diharapkan adanya saran dan kritik
yang bersifat membangun.

Pada kesempatan yang baik ini, tak lupa penyusun makalah mengucapkan terima
kasih kepada semua pihak yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, nasehat, dan
pemikiran dalam penyusunan makalah ini.
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Kromatografi merupakan metode analisis campuran atau larutan senyawa
kimia dengan absorpsi memilih pada zat penyerap, zat cair dibiarkan mengalir
melalui kolom zat penyerap, misalnya kapur, alumina dan semacamnya sehingga
penyusunnya terpisah menurut bobot molekulnya, mula-mula memang fraksi-fraksi
dicirikan oleh warna-warnanya.

Kromatografi kertas termasuk dalam kelompok kromatografi planar, dimana

pemisahannya menggunakan medium pemisah dalam bentuk bidang (umumnya
bidang datar) yaitu bentuk kertas. Kromatografi kertas merupakan bagian khusus
dari kromatografi cairan-cairan di mana cairan stasionernya merupakan lapisan
pelarut yang terabsorpsi pada kertas. Keuntungan dari metode ini adalah
kesederhanaannya, karena pekerjaan yang perlu dilakukan adalah menitikkan sampel
di dekat tepian kertas, lalu mencelupkan ujung kertas tersebut ke dalam pelarut
elusi. Dengan pereaksi yang sensitif, metode ini sesuai untuk memisahkan dan
mengidentifikasi senyawaan dalam campuran yang tidak kompleks.

Percobaan kromatografi ini bertujuan untuk memisahkan zat terlarut dari

campurannya berdasarkan perbedaan kelarutannya. Di percobaan ini kita
menggunakan kertas saring, karena kromatografi kertas merupakan teknik
kromatografi yang paling sederhana dibandingkan teknik-teknik kromatografi
lainnya. Pada prinsipnya, komponen dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan
dengan Rf yang beragam. Oleh karena itu, percobaan ini sangat penting untuk
dilakukan.

1.2. Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara pemisahan ion logam dengan menggunakan metode kromatografi
kertas?
2. Bagaimana mengidentifikasi campuran ion logam dengan metode kromatografi
kertas?

1.3. Tujuan
1. Memahami prinsip pemisahan menggunakan kromatografi kertas
2. Mengetahui cara mengidentifikasi campuran ion logam dengan metode
kromatografi kertas
 BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Prinsip Pemisahan Menggunakan Kromatografi Kertas

Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin
(1994), yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase diam. Kertas
merupakan selulosa murni yang memiliki afinitas terhadap air atau pelarut polar
lainnya. Bila air diadsorbsikan pada kertas, maka akan membentuk lapisan tipis yang
dapat dianggap analog dengan kolom. Lembaran kertas berperan sebagai penyangga
dan air bertindak sebagai fase diam yang terserap di antara struktur pori kertas.
Cairan fase bergerak yang biasanya berupa campuran dari pelarut organik dan air,
akan mengalir membawa noda cuplikan yang didepositkan pada kertas dengan
kecepatan yang berbeda. Pemisahan terjadi berdasarkan partisi masing-masing
komponen di antara fase diam dan fase bergeraknya (Yazid, 2005).
Kromatografi kertas termasuk dalam komponen kroatografi planar, yang
pemisahannya menggunakan medium pemisah dalam bentuk bidang (umunya bidang
datar) yaitu bentuk kertas. Pada kromatografi kertas, kertas saring paling banyak
digunakan, sedangkan kertas minyak tidak dapat digunakan senagai fasa diam. Fasa
cair yang digunakan adalah solvent tertentu sesuai dengan komponen yang akan
dipisahkan. Pada kromatografi kertas, solute dalam analit akan terelusi atas dasar
konsep partisi, dimana solute akan terdistribusi diantara fasa gerak dan fasa diam
sesuai dengan kelarutan relatif diantara keduanya (Gandjar, dkk, 2007)
Berdasarkan arahnya, kromatofrafi kertas terbagi atas dua yaitu kromatografoi
kertas satu arah dan dua arah. Kromatografi ketas satu arah ialah kromatografi yang
fasa diam didalamnya adalah kertas serap yang sangta seragam , fasa geraknya
pelarut yang sesuai. Pewarna diteteskan pada garis yang sama kemudian ditaruh
dalam pelarut yang sesuai. Dengan jumlah yang minimum. Kertas digantungkan
pada wadah berisi lapisan tipis pelarut. Batas akan dikaitkan pada atas wadah hingga
terelusikan naik. Sedangkan juga terdapat kromatografi yang lain yang arahnya
menurun, disebut metode descending (Sastrohamidjojo,1985)
2.2 Mengidentifikasi Campuran Ion Logam Dengan Metode Kromatografi Kertas
Dalam mengidentifikasi noda-noda sangat lazim menggunakan harga Rf (
Rerordation factor). Cara paling mudah dalam pengukuran Rf adalah dengan
menggunakan mistar. Namun ada cara lain untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa
yaitu dengan reaksi-reaksi warna yang karakteristik. Reaksi kenayakan sangat
berguna dalam pemisahan senyawa-senyaw anorganik, tetapi untuk senyawa organik
sangat kecil kejadiannya, karena kebanyakan konstituen-konstituen dari campuran
mempunyai sifat-sifat kimia yang mirip( Wertheim, 2000)
Harga Rf mengukur kecepatan bergeraknya zona relatif terhadap garis depan
pengembang. Nilai Rf didefinisikan oleh hubungan:
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 (𝑐𝑚) 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑔𝑎𝑟𝑖𝑠 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑘𝑒 𝑝𝑢𝑠𝑎𝑡 𝑧𝑜𝑛𝑎
𝑅𝑓 =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 (𝑐𝑚) 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑔𝑎𝑟𝑖𝑠 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑘𝑒 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
Nilai Rf menunjukkan identitas suatu zat yang dicari sehingga nilai Rf harus
sama, baik pada descending maupun ascending. Rf adalah sarana terpenting dalam
memaparkan dan membedakan pigmen yang satu dengan pigmen yang lain
(Khopkar,1990).

2.3 Percobaan

Percobaan “Pemisahan Ion Logam dengan Teknik Kromatografi Kertas” ini

menggunakan dua jenis kertas saring, yaitu kertas saring kasar dan halus. Sedangkan
sampel yang digunakan adalah 1) larutan Fe(II) 0,5 M, 2) larutan Cu(II) 0,5 M, 3)
larutan Ni(II) 0,5 M, 3) campuran dari larutan Fe(II) 0,5 M ; Cu(II) 0,5 M ; dan
Ni(II) 0,5 M, 4) sampel A yang berisi campuran larutan Fe(II) 0,5 M dan Ni(II) 0,5
M, 5) sampel B yang berisi campuran larutan Cu(II) 0,5 M dan Ni(II) 0,5 M.
Percobaan dilakukan dengan prosedur percobaan sebagai berikut :

gelas kimia diisi dengan 6 mL HCl 8 M dan 19 mL aseton. Ditutup dengan

plastic

5 tetes Cu(II) 0,5 M ditambahkan 5 tetes Ni(II) 0,5 M. dikocok

Kertas saring halus dan kasar berukuran 11x 18 cm dibuat garis yang berjarak 2
cm dari tepi bawah dan 2 cm dari tepi atas dengan pensil. Di garis pada tepi
bawah diberi titik sebanyak 5. Masing-masing titik diberi jarak 2,5 cm

5 tetes Cu(II) 0,5 M ditambahkan 5 tetes Ni(II) 0,5 M dan Fe(II) 0,5 M

Cu(II) 0,5 M ditotolkan pada titik pertama. Ni(II) 0,5 M ditotolkan pada titik
kedua. Fe(II) 0,5 M ditotolkan pada titik ketiga. Campuran Cu(II) dan Ni(II)
(sampel B) ditotolkan pada titik keempat. Campuran Cu(II), Ni(II), dan Fe(II)
ditotolkan pada titik kelima. Penotolan masing-masing dilakukan 10 kali.

Sisi kanan kiri kertas ditautkan dengan staples (tidak sampai menempel)

Kertas dikeringkan

Kertas saring halus dan kasar yang telah ditotoli dimasukkan ke gelas kimia
berisi larutan yang berbeda. Ditutup dengan plastic.

Fasa gerak dibiarkan mencapai garis atas

Kertas dikeluarkan dan dikeringkan dengan dryer

Cawan porselen diisi dengan 100 mL larutan amonia pekat, dipanaskan dengan
pemanas spiritus di dalam lemari asam
 Kertas kromatografi yang kering dikenai uap amonia hingga terasa lembab

Kertas disemprot dengan DMG dan K4Fe(CN)6

Diamati noda yang terbentuk

Dihitung jaraknya dari sisi bawah

Pada percobaan yang dilakukan oleh kelompok 4, setelah disemprotkan

larutan DMG dan K4Fe(CN)6, diperoleh data warna noda sebagai berikut :
NO. SAMPEL WARNA SAMPEL WARNA NODA

1. Fe2+ Oranye Biru

2. Cu2+ Biru Coklat

3. Ni2+ Hijau Pink-coklat

4. Campuran Hijau kekuningan Pink-coklat-biru

5. Sampel B Hijau tosca Pink-coklat

Warna noda pada kertas Warna noda pada kertas

saring halus saring halus
Pada tahap ini reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Fe2+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq)  Fe[Fe(CN)6]2-(s)
2Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq)  Cu2[Fe(CN)6]2-(s)
Ni2+(aq) + 2C4H8O2N2(aq)  Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2H+(aq)

Jika diamati, pada jalur pergerakan ion Ni2+ terdapat noda coklat yang
menandakan terdapatnya ion Cu2+. Hal ini dimungkinkan karena ion Cu2+tidak
sengaja tercampur ketika penotolan.

Setelah kertas saring kering, noda yang terbentuk diukur dari batas garis
bawah kertas saring sebagaimana pada tabel berikut ini :
NO. SAMPEL KERTAS KASAR (cm) KERTAS HALUS
(cm)

1. Fe2+ 6,5 6,5

2. Cu2+ 5,5 5

3. Ni2+ 1,55 -

4. Campuran Fe2+ : 6,45 Fe2+ : 6,65

Cu2+ : 6 Cu2+ : 5,25
Ni2+ : 2,1 Ni2+ : -

5. Sampel B Cu2+ : 5,4 Cu2+ : 5,4

Ni2+ : 1,5 Ni2+ : -

Pada percobaan dengan kertas saring halus, noda Ni2+ tidak muncul. Hal ini
dimungkinkan karena ion Ni2+ tidak terserap oleh serat-serta yang lebih rapat pada
kertas saring halus. Dari data di atas maka dapat dihitung faktor reterdasi-nya.
Diketahui jarak pelarut pada kertas kasar = 9 cm ; dan jarak pelarut pada kertas
halus = 8,9 cm. Perhitungan faktor reterdasi dipaparkan pada tabel berikut ini :
 NO. SAMPEL KERTAS KASAR KERTAS HALUS

1. Fe2+ 6,5 6,5

Rf = = 0,72 Rf = 8,9 = 0,73
9

2. Cu2+ 5,5 5
Rf = = 0,61 Rf = 8,9 = 0,56
9

3. Ni2+ 1,55 -
Rf = = 0,17
9

4. Campuran 6,45 6,65

Rf Fe2+ = = 0,72 Rf Fe2+ = = 0,75
9 8,9
6 5,25
Rf Cu2+ = 9 = 0,67 Rf Cu2+ = = 0,59
8,9
2,1
Rf Ni2+ = = 0,23 -
9

5. Sampel B 5,4 5,4

Rf Cu2+ = = 0,6 Rf Cu2+ = 8,9 = 0,61
9
1,5
Rf Ni2+ = = 0,17 -
9

Dari hasil percobaan tersebut dapat kita lihat nilai Rf sampel 𝐹𝑒 2+ pada kertas
saring halus lebih besar daripada kertas saring kasar yang tidak sesuai dengan
teori, hal ini disebabkan karena proses penjenuhan dari eluen tidak dilakukan
secara bersamaan. Selain itu juga, sampel 𝑁𝑖 2+ tidak teridentifikasi pada kertas
saring halus kemungkinan eluen yang digunakan tidak murni, penotolan tak
sempurna, dan penjenuhan belum terjadi secara baik (optimum).
Sehingga, dapat disimpulkan bahwa kertas saring halus lebih selektif
daripada kertas saring kasar dalam menyerap sampel karena susunan serat pada
kertas saring halus lebih rapat daripada kertas saring kasar.
 BAB III
PENUTUP
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :
1. Prinsip dasar pemisahan ion Fe(II) ; Cu(II) ; dan Ni(II) dengan
kromatogreafi kertas adalah partisi masing-maisng ion antara 2 medium
yaitu fase diam dan fase gerak.
2. Identifikasi ion logam Fe(II) ; Cu(II) ; dan Ni(II) dapat dilakukan dengan
kromatografi kertas dengan penyemprotan DMG untuk identifikasi Ni(II)
dan K4Fe(CN)6 untuk ion logam Fe(II) dan Cu(II).
3. Pemisahan kromatografi kertas dipengaruhi oleh ukuran pori kertas saring,
konsentrasi, dan kemurnian eluen.
 DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Bandung : Pustaka Pelajar.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:UI Press.
Sastromihardjojo, H. 1985. Kromatografi. Yogyakarta: Liberty.
Wertheim, June. 2000. Kamus Kimia Bergambar. Jakarta : Erlangga.
Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisik untuk Paramedis. ANDI. Yogyakarta.