Quím. Marixa Zegarra P.

Análisis Químico
Instrumental

ANALISIS DE MERCURIO POR LA TECNICA DE

VAPOR FRIO: USO DEL FIAS-100

1.- OBJETIVO:
Adquirir destreza en el manejo del FIAS-100 y familiarizarse con la
determinación de mercurio por la técnica de vapor frío.
2.- FUNDAMENTO:

El FIAS-100 es un accesorio automatizado para el espectrofotómetro de AA que

permite la determinación de alta sensibilidad de Hg y de elementos que forman
hidruros volátiles, tales como: As, Bi, Sb, Se, Sn, Te, etc.
El borohidruro de sodio libera hidrógeno en contacto con ácidos. El mecanismo
de reducción, involucrados en la reducción de iones metálicos son complicados
y casi ciertamente se realizaría en la forma de radicales intermedios:

Hg+2 + 3BH4- + 9 H2O + H+ Hg0 + 3(BOH)3 + 11 H2

3.-PROCEDIMIENTO
A) PREPARACION DE SOLUCIONES Y ESTANDARES
a) Solución transportadora: HCl 3%(v/v)
b) Solución reductora: NaBH4 0.2% en NaOH al 0.05%
c) A partir de un estándar de 100 ppm de Hg preparar estándares de 10.0 , 1.0 y
0.1 ppm de Hg
d) A partir del 0.1 ppm de Hg preparar la siguiente curva de calibración, en
fiolas de 200 ml

1
 Quím. Marixa Zegarra P. Análisis Químico
Instrumental

Estándares: Hg

S0 = 0.0 ppb
S1 = 2.5 ppb
S2 = 5.0 ppb
S3 = 10.0 ppb
S4 =20.0 ppb

Medio: 1% de HNO3 + 2 gotas de KMnO4 al 5%, aforar con agua destilada

B) PREPARACION DE LA MUESTRA

MUESTRA MINERAL:
MÉTODO I:
a) Pesar 0.25g de muestra
b) Añadir 5 ml de HNO3 y 15 ml HCl Dejar digestando en frio por 12 horas (mínimo)
c) Trasvasar a fiola de 100 ml, agregar 1 ml de HNO 3 y 2 gotas de KMnO4 al 5%,
aforar con agua destilada. Agitar.
d) Paralelamente correr un blanco.
e) Leer por AA con el FIAS-100

MÉTODO II:
a) Pesar 0.25g de muestra
b) Añadir 1 ml de H2SO4 ( c )
c) Añadir 2 ml de HNO3 ( c )
d) Llevar a baño maría entre 60 – 70 C por 2 hr
e) Aforar a 10 ml con agua desionizada
f) Tomar una alícuota de la muestra (por ejemplo 5 ml) y añadir 5 ml de HNO 3 al 2%
y adicionar 2 gotas de KMnO4 al 5%. Si toma otra alícuota de muestra, completar

a 10 ml con agua desionizada.

g) Paralelamente correr un blanco.
2
 Quím. Marixa Zegarra P. Análisis Químico
Instrumental

h) Leer por AA con el FIAS-100

C) ANALISIS INSTRUMENTAL

a) Identificar los principales componentes del FIAS-100: celda de cuarzo, bombas,

entrada del : blanco, muestra, N2.
b) Realizar la calibración de la celda de cuarzo
c) Colocar lols parámetros instrumentales para el Hg
d) Utilizando el Win lab realizar las lecturas correspondientes.

4.- RESULTADOS:

a) Graficar los valores de absorbancia vs concentración de estándares y muestra y

hallar la concentración de Hg en la muestra.