LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III

“PENENTUAN KADAR FE DALAM SAMPEL DENGAN MEDOTE

SPEKTROFOTOMETRI”

Tanggal praktikum: Kamis, 6 Oktober 2016

Tanggal pengumpulan laporan: Kamis, 20 Oktober 2016

DISUSUN OLEH :
AHMAD HANIF FAHRUDY (1147040003)
ANGGI YULIAN SILVIYANADEWI (1147040009)
AYU HASNA ASTARI (1147040015)

KIMIA V-A
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2016
 PENENTUAN KADAR FE DALAM SAMPEL DENGAN MEDOTE
SPEKTROFOTOMETRI

Ahmad Hanif Fahrudy, Anggi Yulian Silviyanadewi, Ayu Hasna Astari

Laboratorium Kimia Analitik, Universitas Islam Negeri Sunan Gunung Djati Bandung, 40614,
Indonesia

ABSTRAK

Penentuan kadar Fe dalam sampel dilakukan dengan metode spektrofotometri.

Instrumen yang digunakan yaitu spektrofotometer UV-Vis dengan panjang
gelombang spektrum UV 200-350 nm dan spektrum sinar tampak 350-800 nm.
Pada percobaan ini digunakan larutan standar Fe(SO4)2.6H2O dengan konsentrasi 1
ppm; 1,5 ppm; 2 ppm; 2,5 ppm; dan 3 ppm. Nilai adsorbansi larutan sampel Fe yaitu
0,0525 dengan maks 509,0 nm. Konsentrasi sampel Fe dalam sampel yaitu sebesar
0,2180 ppm.

1. PENDAHULUAN
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra cukup besar pada molekul yang
Violet-Visibel) adalah instrumen dianalisis, sehingga spektrofotometer
yang digunakan dalam menganalisis UV-Vis lebih banyak dipakai untuk
suatu senyawa kimia dengan analisis kuantitatif dibanding
pengukuran didaerah ultra violet dan kualitatif.
didaerah tampak. metode Spektrofotometri UV-Vis adalah
spektrofotometri berdasarkan pada pengukuran serapan cahaya di daerah
serapan sinar oleh senyawa yang ultraviolet (200–350 nm) dan sinar
ditentukan, sinar yang digunakan tampak (350 – 800 nm) oleh suatu
adalah sinar yang semonokromatis senyawa. Serapan cahaya ultra violet
mungkin. dan cahaya tampak mengakibatkan
Spektrofotometri UV-Vis transisi elektronik, yaitu promosi
melibatkan energi elektronik yang elektron-elektron dari orbital keadaan
dasar yang berenergi rendah ke orbital yaitu apabila cahaya monokromatik
keadaan tereksitasi berenergi lebih (Io) melalui suatu media (larutan),
tinggi. maka sebagian cahaya tersebut
Panjang gelombang cahaya UV diserap (Ia), sebagian dipantulkan
atau cahaya tampak bergantung pada (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan
mudahnya promosi elektron. (It).
Molekul-molekul yang memerlukan Hukum Lambert-Beer berlaku
lebih banyak energi untuk promosi pada larutan dengan konsentrasi
elektron, akan menyerap pada kurang dari sama dengan 0.01 M
panjang gelombang yang lebih untuk sebagian besar zat. Namun,
pendek. Molekul yang memerlukan pada larutan dengan konsentrasi pekat
energi lebih sedikit akan menyerap maka satu molekul terlarut dapat
pada panjang gelombang yang lebih memengaruhi molekul terlarut lain
panjang. Senyawa yang menyerap sebagai akibat dari kedekatan masing-
cahaya dalam daerah tampak masing molekul pada larutan dengan
(senyawa berwarna) mempunyai konsentrasi yang pekat tersebut.
elektron yang lebih mudah Ketika satu molekul dekat dengan
dipromosikan dari pada senyawa molekul yang lain maka nilai serapan
yang menyerap pada panjang molar dari satu molekul itu akan
gelombang lebih pendek. berubah atau terpengaruh. Secara
Prinsip kerja spektrofotometri UV- keseluruhan, nilai adsorbansi yang
Vis adalah interaksi yang terjadi dihasilkan pun ikut terpengaruh,
antara energi yang berupa sinar sehingga secara kuantitatif nilai yang
monokromatis dari sumber sinar ditunjukkan tidak mencerminkan
dengan materi yang berupa molekul. jumlah molekul yang diukur di dalam
Besar energi yang diserap tertentu dan larutan uji.
menyebabkan elektron tereksitasi dari
2. BAHAN DAN METODE
keadaan dasar ke keadaan tereksitasi
2.1 Pembuatan Larutan Standar
yang memiliki energi lebih tinggi.
Pembuatan larutan standar Fe(II)
Prinsip kerja spektrofotometri
100 ppm yaitu dengan menyiapkan
berdasarkan hukum Lambert Beer,
padatan Fe(SO4)2.6H2O 0,07 gram gelombang maksimum 509,0 nm dan
lalu dimasukkan dalam gelas kimia blankonya 0,0001.
250 ml. Padatan tersebut dilarutkan
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
dengan 100 ml akuades, ditambahkan
Pada larutan standar Fe pada labu
2 ml asam sulfat. Larutan kemudian
ukur dengan konsentrasi 1 ppm
dipipet 10 ml dengan pipet volum dan
terbentuk larutan jingga dengan
dimasukkan ke dalam labu ukur 250
adsorbansi 0,2267, larutan labu ukur
ml, lalu diencerkan hingga tanda
(1,5 ppm) terbentuk larutan jingga +
batas (250 ml) dan larutan ini menjadi
dengan adsorbansi 0,3237, larutan
10 ppm. Kemudian preparasi deret
labu ukur (2,0 ppm) terbentuk larutan
standar (variasi ppm) dari larutan
jingga ++ dengan adsorbansi 0,4206,
Fe(II) 10 ppm dihitung dengan
larutan labu ukur (2,5 ppm) terbentuk
pengenceran mol (10 ppm) dan mol
larutan jingga ++++ dengan
(variasi ppm). Di mana variasi
adsorbansi 0,5345, dan larutan labu
ppmnya 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 dan
ukur (3,0 ppm) terbentuk larutan
volume larutannya 2,5; 3,75; 5; 6,25;
jingga +++++ dengan adsorbansi
7,5.
0,6318.
2.2 Pengukuran Adsorbansi Larutan
Warna pada larutan standar adalah
Standar dan Larutan Sampel
berbanding lurus dengan
Masing-masing volum deret
konsentrasinya, di mana larutan
standar dimasukkan dalam labu ukur
dengan konsentrasi rendah memiliki
50 ml. Kemudian pada masing-
warna yang lebih cerah, sedangkan
masing labu ukur ditambahkan 1 ml
larutan yang memiliki konsentrasi
hidroksil amin-HCl, ditambahkan 8
tinggi warnanya semakin gelap.
ml CH3COONa, ditambahkan 5 ml
Dari data pada tabel dan gambar,
Fenantrolin. Larutan kemudian
terlihat bahwa semakin besar
diencerkan dengan akuades hingga 50
konsentrasi suatu larutan, semakin
ml lalu diamati kelima larutan
besar pula nilai adsorbansinya,
tersebut. Kemudian ditentukan
sehingga kurva yang dihasilkan yaitu
adsorbansi larutan dengan panjang
linear dengan persamaan 𝑦= adalah FeSO4.6H2O yang mana Fe
0,2096𝑥 + 0,0068. memiliki bilangan oksidasi 2.
Pada sampel yang mengandung Senyawa Fe2+ diketahui lebih stabil
Fe, larutan sampelnya berwarna dari pada Fe3+ karena pada orbital 3d,
jingga (-----) dan nilai adsorbansinya senyawa Fe2+ memiliki 6 elektron
yaitu 0,0525. Konsentrasi Fe dalam yang terisi penuh, sedangkan pada
sampel dapat diketahui dari senyawa Fe3+, orbital 3d hanya terisi
adsorbansinya, dengan menghitung x 5 elektron.
dari persamaan linear kurva standar
Pada analisis dengan metode
dengan y adalah adsorbansi larutan
spektrofotometri UV-Vis, larutan
sampel:
yang diidentifikasi haruslah
𝑦 = 𝑎𝑥 + 𝑏 berwarna. Pada keadaan dasar,

𝑦 = 0,2096𝑥 + 0,0068 larutan besi tidak berwarna sehingga

perlu penambahan larutan 1,10-
𝑥 = 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐹𝑒 𝑑𝑎𝑛 𝑦
fenantrolin agar membentuk senyawa
= 𝐴𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
kompleks berwarna. Hal ini
𝑦 − 0,0068 disebabkan karena spektrofotometer
𝑥=
0,2096 hanya mengidentifikasi larutan
0,0525 − 0,0068 berwarna yang sesuai dengan hukum
𝑥=
0,2096 Lambert-Beer.

0,0457
𝑥= Reaksi antara Fe dengan 1,10-
0,2096
fenantrolin merupakan reaksi
𝑥 = 0,2180 𝑝𝑝𝑚 kesetimbangan yang berlangsung
pada pH 6 sampai 8, sehingga
Dalam pembuatan larutan untuk
diperlukan larutan buffet berupa
pengukuran adsorbansi, dilakukan
natrium asetat sebelum ditambah
penambahan hidroksil amin-HCl
1,10-fenantrolin.
karena senyawa tersebut dapat
mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ Pada perhitungan adsorpsi Uv-Vis,
meskipun sampel yang digunakan digunakan panjang gelombang
sebesar 509 nm karena pada panjang DAFTAR PUSTAKA
gelombang tersebut, daya serap Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohman.
larutan standar Fe (II) berada pada 2007. Kimia Farmasi Analisis.
titik maksimum. Senyawa Fe (II) Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
dapat mengabsorpsi radiasi karena Fatimah, S, Yanlinastuti dan
mengandung elektron yang dapat Yoskasih. 2005. Kualifikasi Alat
dieksitasikan ke tingkat energi yang Spektrometer UV-vis Untuk
lebih tinggi. Penentuan Uranium dan Besi
dalam-U30. Hasil Penelitian
Larutan yang diukur
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik
adsorbansinya diletakkan ke dalam
Dasar. Jakarta: PT. Gramedia.
kuvet berbentuk persegi, karena
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar
apabila kuvet yang digunakan
Kimia Analitik. Jakarta:
berbentuk silinder, akan mudah
Universitas Indonesia.
mengalami bias sehingga nilai
Basset, J. 1994. Kimia Analisis
adsorbansinya kurang tepat. Kuvet
Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
yang digunakan sebaiknya terbuat
EGC.
dari kaca kuarsa karena kaca kuarsa
Underwood, A. L. 1990. Analisis
mampu meneruskan cahaya dengan
Kimia Kuantitatif Edisi ke Enam.
baik. Tetapi, pada percobaan ini kuvet
Jakarta: Erlangga.
yang digunakan yaitu kuvet plastik,
sehingga nilai adsorbansinya kurang
tepat.
Tabel Hubungan Konsentrasi terhadap adsorbansi

No. Larutan Uji Konsentrasi (ppm) Adsorbansi

1 Larutan Standar 1 1 0,2267
2 Larutan Standar 2 1,5 0,3237
3 Larutan Standar 3 2 0,4206
4 Larutan Standar 4 2,5 0,5345
5 Larutan Standar 5 3 0,6318

Gambar Kurva Larutan Standar

Kurva Hubungan antara Konsentrasi dengan

Adsorbansi
0.7
0.6 y = 0.2096x + 0.0068
R² = 0.9992
0.5
Adsorbansi

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Konsentrasi (ppm)