Anda di halaman 1dari 5

Nama : Kiki Mirza Amalia

Kelas : Akafarma 3

TITIK LEBUR

 Tujuan Praktikum :
1. Untuk mengetahui dan menentukan besarnya titik lebur suatu zat dengan suatu alat
2. Untuk mengetahui kemurnian suatu zat

 Dasar Teori :
Titik lebur adalah keadaan dimana zat padat berubah menjadi cairan dengan suasana
dibawah tekanan 1 atm. Titik lebur juga diartikan sebagai keadaan terjadinya kesetimbangan
antara fase padat dengan fase lainya pada suatu zat. Pada senyawa yang berat molekulnya
hampir sama, senyawa lebih polar dan struktur molekulnya lebih simetris mempunyai titik
lebur yang lebih tinggi. Titik lebur senyawa murni ditentukan dengan pengamatan temperatur
saat terjadi perubahan padatan dan cairan.

Proses terjadinya peleburan :


 Zat padat murni dipanaskan
 Energi vibrasional akan bertambah sampai titik lebur
 Partikel melawan gaya-gaya yang membatasi ruang geraknya
 Meninggalkan kofigurasi geometriknya
 Zat padat mulai melebur
Namun, pada kasus tertentu. Titik beku dan titik lebur dikatakan sama
Kecepatan molekul yang meninggalkan zat padat masuk dalam zat cair
=
Kecepatan molekul yang meninggalkan zat cair untuk menjadi zat padat
Maka terjadilah kesetimbangan antara zat cair dan zat padat. Pada fusi/peleburan molar
adalah jumlah panas yang diberikan untuk melelehkan 1mol zat padat
∆Hfus=Hcair-Hpadat
Beberapa contoh panas fusi suatu zat :
ZAT ∆Hfus
(kkal/mol) atau (KJ/mol)
Air 1,43 / 5,98
Benzena 2,37 / 9,92
Kloroform 2,97 / 12,4
Dietileter 1,64 / 6,84
Etanol 1,82 / 7,61

Penetapan Jarak lebur atau suhu lebur : Jarak lebur atau suhu lebur didefinisikan
sebagai rentang suhu pada zat padat menyatu dan melebur sempurna. Rentang temperature
yang tidak begitu jauh menunjukkan kemurnian padatan tersebut. Titik lebur yang ada pada
literatur biasanya dalam bentuk range titik lebur. Sampel senyawa murni biasanya terdiri atas
satu bentuk kristal dan meleleh pada temperatur dengan range kurang dari 1oC. Besar daerah
titik leleh atau range lebih dari 1oC yang menunjukkan adanya pengotor. Suatu zat dikatakan
murni apabila titik lebur yang diperoleh dari percobaan sama dengan yang ada dalam
literatur. Tetapi bila zat itu tidak murni atau terdapat campuran, maka ikatan molekulnya
semakin kecil dan ikatannya mudah lepas, sehingga titik leburnya akan lebih kecil dari zat
murni.
Alat yang digunakan untuk menentukan titik lebur suatu zat adalah melting point
apparatus. Prinsip kerja pada melting point apparatus adalah

1. Menyalakan melting point dengan memutar pemutar suhu 100C.


2. Ketika suhu pada termometer sudah sama dengan titik lebur pada
suatu senyawa murni yang telah ditetapkan, maka pemutar suhunya
harus diturunkan hingga mencapai 100C dan masukkan sampel
yang akan diuji.
3. Amati perubahan wujud sampel dengan kaca yang ada diatasnya
dengan mencatat suhu awal melebur dan melebur sempruna.

Pada penentuan titik leleh harus memperhatikan penempatan senyawa dalam pipa
kapiler. Sampel dimasukkan dalam pipa kapiler dengan salah satu ujungnya ditutup dengan
cara dibakar. Sampel yang dimasukkan dalam pipa kapiler harus tidak memiliki rongga udara
diantara sampel tersebut. Karena dapat mempengaruhi pelelehan sampel. Sehingga sampel
harus dipadatkan dengan cara menjatuhkan pipa kapiler ke dalam pipa gelas secara berulang-
ulang karena salah satu faktor yang mempengaruhi titik leleh adalah pengemasan dalam
tabung kapiler. Kemudian kecepatan pemanas diatur pada range 10C per menit, hal ini
dilakukan agar lebih teliti dalam mengamati titik leleh dan suatu senyawa yang dianalisa,
untuk mengurangi kesalahan pada proses pembacaan.
Faktor yang mempengaruhi titik leleh sebagai berikut.

1. Ukuran partikel
2. Banyaknya sampel
3. Pemanasan kapiler
4. Kemurnian zat

Suhu lebur adalah suhu pada saat suatu zat tepat melebur seluruhnya yang
ditunjukkan pada fase padat cepat hilang. Jarak lebur adalah suhu awal dan suhu akhir
peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada
pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat.

 Sifat Paracetamol :
Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.
Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1N, mudah
larut dalam etanol. Jarak lebur <1021. Antara 168̊-172̊.
Rumus untuk mengetahui titik leleh pada suatu zat :

𝒕𝒊𝒕𝒊𝒌 𝒂𝒘𝒂𝒍 (𝑻𝒐)+𝒕𝒊𝒕𝒊𝒌 𝒂𝒌𝒉𝒊𝒓(𝑻𝒊)


Titik leleh/titik lebur =
𝟐

 Alat dan Bahan


1. Melting point apparatus 5. Termometer
2. Mortir dan stamper 6. Pipa kapiler
3. Jangka sorong
4. Paracetamol
 Prosedur
Lima prosedur untuk penetapan jarak lebur atau suhu lebur yang diberikan berikut
bervariasi tergantung pada keadaan sifat dasar senyawa yang akan diuji. Jika tidak dinyatakan
dalam monografi gunakan metode 3. (Farmakope Indonesia Jilid III)
Metode I :

1. Digerus senyawa yang diuji menjadi serbuk sangat halus, kecuali dinyatakan lain, jika
mengandung air hidrat ubah menjadi anhidrat dengan pengeringan pada suhu yang
tertera pada monografi atau jika senyawa tidak mengandung air hidrat keringkan diatas
bahan pengering yang sesuai selama tidak kurang dari 16 jam.
2. Diisi pipa kapiler kaca yang salah satu ujungnya tertutup dengan serbuk kering sec
ukupnya hingga membentuk kolom di dasar tabung dengan tinggi 2,5 mm – 3,5 mm isi
semampat mungkin dengan cara mengetukkan secukupnya pada permukaan padat.
3. Dipanaskan tangas hingga suhu lebih kurang 300 dibawah suhu lebur yang diperkirakan.
Angkat termometer dan secepatnya tempelkan tabung kapiler pada termometer dengan
membasahi keduanya dengan tetesan cairan dari tangas atau sebaliknya, dan atur hingga
tinggi bahan dalam kapiler setinggi pencadang raksa.
4. Ditempatkan kembali termometer dan lanjutkan pemanasan dengan pengadukan tetap
secukupnya hingga menyebabkan suhu naik lebih kurang 30 permenit.
5. Dikurangi pemanasan sehingga suhu lebih kurang 10 hingga 20 permenit, pada saat suhu
kurang lebih kurang 30 dibawah dari batas bawah jarak lebur yang diperkirakan.
6. Dilanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna.
Metode II :

1. Diletakkan zat uji dalam wadah tertutup, dinginkan hingga suhu 100 atau lebih rendah
selama tidak kurang dari 2 jam. Tanpa diserbukkan sebelumnya, isikan bahan yang sudah
dingin kedalam pipa kapiler (seperti metode 1) yang telah diisi ke dalam desikator
hampa, keringkan pada tekanan tidak lebih dari 20 mmHg selama 3 jam.
2. Dikeluarkan segera dari desikator, lebur tutup ujung terbuka kapiler dan sesegera
mungkin lanjutkan penetapan jarak lebur sebagai berikut. Dipanaskan tangas hingga
suhu 100 ±10 dibawah rentang lebur yang diperkirakan. Dimasukkan kapiler yang berisi
zat uji dan panaskan dengan kenaikan suhu 30 ± 0,50 permenit hingga melebur sempurna.
Metode III :
1. Disiapkan zat uji dan masukkan kedalam kapiler seperti pada metode 1.

2. Dipanaskan tangas hingga suhu lebih kurang 100 dibawah suhu lebur yang diperkirakan
dan naikkan suhu dengan kecepatan 10 ± 0,50 permenit.

3. Dimasukkan kapiler seperti metode 1, bila suhu mencapai 50 dibawah suhu terendah
yang diperkirakan.
4. Dilanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna.
Metode IV :

1. Dilebur hati-hati senyawa yang akan ditetapkan pada suhu serendah mungkin, masukkan
ke dalam pipa kapiler, yang kedua ujungnya terbuka hingga kedalaman 10 mm.

2. Didinginkan kapiler yang telah berisi zat uji pada suhu 100 atau lebih rendah selama 24
jam, atau tempatkan pada es selama tidak kurang dari 2 jam.
3. Ditempelkan tabung pada termometer dengan cara sesuai, atur dalam tangas air sehingga
ujung atas dari zat uji 10 mm dibawah permukaan air dan panaskan seperti pada metode
1 kecuali sampai 50 dari suhu lebur yang diperkirakan atur kenaikan suhu 0,50 sampai 10
permenit.
Metode V :
1. Dilebur perlahan-lahan sejumlah zat uji sambil diaduk, hingga mencapai suhu 900 hingga
920.
2. Dipindahkan sumber panas dan biarkan leburan senyawa mendingin hingga 80 sampai
100 diatas suhu lebur yang telah diperkirakan.

3. Didinginkan pencadang raksa (seperti yang tertera pada termometer hingga suhu 50),
bersihkan hingga kering dan sewaktu masih dingin celupkan kedalam leburan senyawa
hingga lebih kurang setengah bagian bawah pencadang terendam. Ambil secepatnya dan
tahan secara vertical dari panas hingga permukaan zat uji menjadi buram, kemudian
celupkan selama 5 menit kedalam tangas air pada suhu tidak lebih dari 160.

4. Dilekatkan erat termometer dalam tabung reaksi sehingga ujung terendah 15 mm diatas
dasar tabung reaksi.

5. Dicelupkan tabung reaksi dalam tangas air yang telah diatur pada suhu lebih kurang 16 0
dan naikkan suhu tangas 20 permenit hingga suhu 300 kemudian turunkan hingga suhu 10
permenit dan catat suhu pada saat tetesan pertama senyawa meleleh lepas dari
termometer.

6. Diulangi penetapan dua kali menggunakan senyawa yang baru dilelehkan. Jika variasi
tiga kali penetapan kurang dari 10, gunakan hasil rata-rata ketiga penetapan tersebut
sebagai suhu lebur. Jika variasi tiga kali penetapan lebih besar dari 1 0 lakukan dua
penetapan tambahan dan gunakan hasil rata-rata dari lima penetapan sebagai suhu lebur.

 Hasil Pengamatan

 Pembahasan