Penentuan Ukuran Partikel Katalis Kromium

menggunakan Partikel Size Analizer pada Variasi Konsentrasi

Kromium
Logam Kromium

Kegunaan Logam Kromium

Kromium sebagai Katalisator dalam Pembuatan Polietilena

Partikel

Pengertian Partikel
Pada tingkat yang paling dasar, sebuah partikel dapat didefinisikan sebagai sub bagian yang terpisah dari
suatu zat. Apabila dipersempit partikel dibagi menjadi partikel padat, tetesan cairan atau gelembung gas dengan
dimensi fisik mulai dari sub-nanometer hingga beberapa milimeter. Jenis material yang paling umum yang terdiri
dari partikel diantaranya adalah :
• serbuk dan butiran misalnya, pigmen, semen, dan bahan-bahan farmasi
• suspensi, emulsi, dan sluri misalnya vaksin, susu, dan lumpur pertambangan
• aerosol dan semprotan misalnya inhaler asma dan semprotan untuk perlindungan tanaman.
Di industri manufaktur penentuan sifat partikel suatu zat banyak dilakukan. Terdapat dua alasan utama
industri secara rutin melakukan karakterisasi partikel, diantaranya yaitu.
1. Kontrol kualitas produk yang lebih baik
Dalam ekonomi global yang semakin kompetitif, kontrol kualitas produk yang lebih baik memberikan
manfaat ekonomi yang nyata seperti peningkatan harga jual produk, mengurangi tingkat penolakan pelanggan
dan pesanan yang hilang, dan memenuhi regulasi pasar yang telah diatur.
2. Pemahaman yang lebih baik tentang produk, bahan dan proses
Selain mengontrol kualitas produk, pemahaman yang lebih baik tentang sifat partikel yang dapat
memengaruhi produk, bahan, dan proses memungkinkan dapat meningkatkan kinerja produk, memecahkan
masalah manufaktur dan pasokan, mengoptimalkan efisiensi proses manufaktur, meningkatkan output atau
meningkatkan hasil produks, dan tetap di depan kompetisi pasar.

Karakterisasi Partikel

Selain komposisi kimia suatu senyawa, suatu bahan partikulat juga didominasi oleh sifat fisik dari partikel
penyusunnya. Hal ini mempengaruhi berbagai sifat bahan itu sendiri, seperti reaksi dan laju disolusi, kemudahan
bahan mengalir dan mencampur, atau kompresibilitas dan abrasivitas. Berdasarkan perspektif manufaktur dan
pengembangan, sebagian besar sifat fisik yang penting untuk diukur adalah ukuran partikel, bentuk partikel, sifat
permukaan, peralatan mekanis, sifat muatan, dan struktur mikro. Adapun beberapa hal yang perlu diperhatikan
dalam karakterisasi partikel diantaranya adalah ukuran partikel, teknik sampling, dan dispersi bahan uji.
Ukuran partikel

Sejauh ini sifat fisik yang paling penting dari partikel suatu senyawa adalah ukuran partikel. Pengukuran
ukuran partikel secara rutin dilakukan di berbagai macam industri dan sering menjadi parameter penting dalam
pembuatan banyak produk. Ukuran partikel memiliki pengaruh langsung terhadap sifat suatu senyawa seperti:
• reaktivitas atau laju disolusi misalnya katalis, tablet
• stabilitas dalam suspensi misalnya sedimen, cat
• kemanjuran pengiriman misalnya inhaler asma
• tekstur dan rasa misalnya bahan makanan
• penampilan misalnya pelapis bubuk dan tinta
• flowability dan penanganan misalnya granula
• viskositas misalnya semprotan hidung
• kerapatan pengepakan dan porositas misalnya keramik.

Teknik Sampling

Hampir semua teknik karakterisasi partikel akan melibatkan tingkat subsampling untuk melakukan
pengukuran. Hal yang perlu diperhatikan bahwa akar penyebab masalah di sekitar tidak dapat
diandalkan. Oleh karena itu penting bahwa subsampel yang diukur oleh instrumen adalah sebagai
perwakilan dari keseluruhan bahan uji. Salah satu metode umum yang banyak digunakan untuk
meningkatkan kekokohan serbuk sampling adalah perangkat yang dikenal sebagai riffler berputar.

Gambar 1. Ilustrasi Perangkat Riffler Berputar

Dalam riffler berputar, sejumlah subsampel diambil secara berkala dari serbuk yang mengalir
melalui hopper ke dalam susunan kontainer yang berputar. Hal ini untuk memastikan bahwa pembagian
subsampel telah merata di dalam masing-masing kontainer.

Dispersi Sampel

Terdapat banyak teknik karakterisasi partikel yang membutuhkan sampel untuk dianalisis dalam semacam
bentuk yang terdispersi sehingga partikel-partikel individual secara spasial dipisahkan. Teknik dispersi sampel ini
dibagi menjadi dua yaitu dispersi basah dan dispersi kering.
 a. Dispersi Basah
Dalam dispersi basah, partikel-partikel individu tersuspensi dalam dispersan cair. Hal ini menyebabkan
turunnya energi permukaan partikel tersuspensi oleh molekul dispersan. Untuk dispersan dengan tegangan
permukaan tinggi, seperti air, penambahan sejumlah kecil surfaktan dapat secara signifikan meningkatkan
reaksi dan terbentuk dispersi partikel selanjutnya. Sedangkan untuk memisahkan partikel individu biasanya
diperlukan energi tambahan melalui pengadukan atau agitasi, tetapi untuk bahan yang sangat halus atau
aglomerat yang terikat kuat kadang-kadang digunakan radiasi ultrasonik.
Dalam teknik berbasis mikroskopi, metode persiapan sampel basah dapat digunakan dengan menyebarkan
sampel ke slide mikroskop. Selanjutnya dilakukan penguapan dispersan yang kemudian memungkinkan
analisis partikel terdispersi dalam keadaan kering.
b. Dispersi kering
Dalam dispersi serbuk kering, pendispersi biasanya merupakan aliran gas yang mengalir, seperti udara kering
yang bersih. Sifat dari proses dispersi kering membutuhkan energi yang lebih tinggi daripada dispersi basah.
Dengan menghilangkan kebutuhan untuk membuang pelarut mahal dan berpotensi berbahaya, dispersi kering
dispersi sering menjadi pilihan yang menarik. Namun, dispersi kering tidak cocok untuk serbuk yang sangat
halus (<1 mikron) karena partikel-partikel dengan kekuatan ketertarikan pada material akan sangat sulit
untuk dianalisa. Perhatian khusus perlu dilakukan terhadap partikel yang rapuh untuk memastikan energi
yang diperoleh cukup dan partikel tidak rusak selama proses dispersi. Dalam kasus seperti ini metode
dispersi basah harus digunakan sebagai metode referensi validasi.

Partikel Size Analizer

Teknik Ukuran Partikel Difraksi Laser

Laser difraksi adalah teknik penentuan ukuran partikel yang banyak digunakan untuk suatu bahan dengan
rentang mula dari ratusan nanometer hingga beberapa milimeter. Beberapa kelebihan laser difraksi ini diantaranya
adalah.
 rentang dinamis lebar yaitu mulasi dari submikron hingga kisaran ukuran milimeter
 pengukuran cepat karena hasil yang dihasilkan dalam waktu kurang dari satu menit
 pengulangan yaitu sejumlah besar partikel diambil sampelnya dalam setiap pengukuran
 umpan balik instan yaitu terdapat monitor dan kontrol proses dispersi partikel
 throughput sampel yang tinggi yaitu dapat melakukan ratusan pengukuran per hari
 tidak diperlukan kalibrasi karena mudah diverifikasi menggunakan bahan referensi standar
 teknik yang telah sesuai dengan ISO13320 (2009).

Prinsip
Difraksi laser mengukur distribusi ukuran partikel dengan mengukur variasi sudut dari intensitas cahaya
yang tersebar sebagai sinar laser melewati sebuah slit dan tersebar pada partikulat sampel yang selanjutnya ukuran
partikel akan diukur oleh detektor. Partikel besar menyebarkan cahaya pada sudut-sudut kecil relatif terhadap sinar
laser dan partikel kecil menyebarkan cahaya pada sudut besar, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.
 Gambar 2. Hamburan Cara Dari Partikel Kecil Dan Partikel Besar

Data intensitas hamburan angular kemudian dianalisis untuk menghitung ukuran partikel yang bertanggung
jawab untuk menciptakan pola hamburan, menggunakan teori hamburan cahaya Mie. Ukuran partikel dilaporkan
setara sebagai volume diameter bola.

Sifat optik
Laser difraksi menggunakan teori hamburan cahaya Mie untuk menghitung distribusi ukuran partikel dengan
asumsi model lingkup setara volume bola. Teori Mie membutuhkan pengetahuan tentang sifat optik (indeks bias dan
komponen imajiner) dari dispersant dan sampel yang diukur. Biasanya sifat optik dari pendispersi relatif mudah
ditemukan berdasarkan data yang dipublikasikan, dan banyak instrumen modern yang memiliki basis data bawaan,
termasuk dispersan umum.
Untuk contoh dengan sifat optik yang tidak diketahui, pengguna dapat mengukur atau membuat tebakan dan
menggunakan pendekatan berbasis iteratif pada kecocokan data yang dimodelkan versus yang sebenarnya.
Pendekatan yang disederhanakan adalah menggunakan pendekatan Fraunhofer, yang tidak membutuhkan sifat optik
dari sampel. Namun pengerjaan sampel harus dilakukan dengan hati-hati untuk sampel yang mungkin memiliki
partikel di bawah 50μm atau partikel relatif transparan.

Instrumentasi
Sistem difraksi laser yang khas terdiri dari tiga elemen utamayaitu bangku optik, unit dispersi sampel, dan
perangkat lunak instrumen.
1. Bangku optik.
Sampel yang tersebar melewati area pengukuran bangku optik akan dikenai sinar laser. Kemudian
serangkaian detektor secara akurat akan mengukur intensitas cahaya yang tersebar oleh partikel-partikel di
dalam sampel melalui berbagai sudut.
2. Unit dispersi sampel.
Penanganan dan dispersi sampel dikontrol oleh unit dispersi sampel yang dirancang untuk mengukur sampel
basah atau kering. Hal ini bertujuan untuk memastikan partikel dikirimkan ke area pengukuran bangku optik
pada konsentrasi yang benar dan dalam keadaan dispersi yang cocok dan stabil.
Pada dispersi sampel basah menggunakan cairan dispersan, berair atau berbasis pelarut untuk membubarkan
sampel. Agar sampel tetap tersuspensi dan dihomogenisasi diresirkulasi terus menerus melalui zona
pengukuran. Sedangkan unit dispersi sampel serbuk kering dilakukan dengan menyimpan sampel dalam
aliran gas streaming, biasanya udara kering. Dalam hal ini biasanya seluruh sampel hanya akan melewati
 zona pengukuran. Oleh karena itu untuk menangkap data pada kecepatan yang cepat, biasanya digunakan
frekuensi hingga 10kHz untuk memastikan pengukuran sampel yang representatif.
3. Perangkat lunak instrumen.
Perangkat lunak instrumen mengontrol sistem selama proses pengukuran dan menganalisa data hamburan
untuk menghitung distribusi ukuran partikel. Penerapan laser difraksi dilakukan berdasarkan standar ISO
internasional 13320: 2009 yang sangat direkomendasikan untuk dibaca siapa saja yang menggunakan teknik
laser difraksi secara rutin.

©2015 Malvern Instruments Limited Grovewood Road, Malvern,

Worcestershire, UK. WR14
1XZ
A basic guide to particle characterization