Panduan Praktikum Kimia Koordinasi – KM 221

PERCOBAAN IV - V
Sintesis Senyawa Koordinasi Mengandung Besi dan Analisa Senyawa
Menggunakan Metode Redox

TUJUAN PERCOBAAN
Pada percobaan ini akan disintesis garam kompleks yang mengandung besi dan kemudian
dianalisa menggunakan metode volumetri redox untuk menentukan komposisi (persen),
kemudian rumus empirisnya. Akan ada dua bagian dalam percobaan ini: Bagian I: sintesis
dari garam kompleks dan Bagian II: analisa garam kompleks. Percobaan laboratorium akan
dilakukan selama 3 minggu.

PENDAHULUAN
Ion dari unsur transisi terdapat dalam larutan encer sebagai ion kompleks.Ion komples
adalah ion logam dengan molekul yang disebut ligan yang menyerang melalui ikatan kovalen
koordinasi.Garam kompleks adalah senyawa ion tetapi perbedaan dengan ikatan kovalen
menyerang logam pada ligan. Sebagai contoh, ion besi(II), yang ada dalam air sebagai
Fe(H2O)62+. Molekul air dalam ion ini disusun oleh atom besi dengan ikatan atom oksigen
yang terikat pada logam dengan menyumbangkan pasangan elektron. Molekul H2O yang
diganti dengan enam ion CN- menjadi ion Fe(CN)64-. Senyawa koordinasi adalah senyawa
yang terdiri dari ion kompleks dan ion lain dari muatan berlawanan atau spesies netral. Contoh
dari senyawa koordinasi adalah senyawa K4[Fe(CN)6] yang mengandung ion kompleks
Fe(CN)64- dan empat ion K+. beberapa elemen transisi mempunyai aktivitas biologi dan peran
mereka dalam nutrisi manusia tergantung dalam kebanyakan kasus pada pembentukan
kompleks dan senyawa koordinasi.
Bagian pertama dari percobaan ini, akan membuat garam kompleks yang mengandung
besi dalam molekul air dan ion oksalat (C2O42-) bertindak sebagai ligan. Rumus untuk
kompleks ini HxFey(C2O4)z•3H2O. Setelah garam ini sudah disiapkan akan menentukan persen
komposisi dalam ion besi dan oksalat dan menentukan nilai untuk x, y dan z.
Pada sintesis garam komples, senyawa besi(III) akan larut dan membentuk senyawa
koordinasi. Ketika senyawa koordinasi mengkristal, analisa senyawa ini. Reaksi keseluruhan
dari sintesis ini adalah :
y FeCl3•6H2O + reagen berlebih→KxFey(C2O4)z•3H2O + produk lain

Diasumsikan bahwa FeCl3•6H2O adalah reagen pembatas dan ketika jumlah mol dari besi
(y) ditentukan dari persen komposisi senyawa koordinasi diatas, persamaan dapat seimbang
dan yield teoritis dari senyawa dapat ditentukan.
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2018

MINGGU 1 (PERCOBAAN 4)
Bagian I
Sintesis dari Garam Komples mengandung Besi
Prosedur
ANDA HARUS MELENGKAPI SINTESIS INI AGAR DIDAPAT SENYAWA
MENGKRISTAL
1. Dalam 250 mL gelas beaker, ditimbang 10,00 g asam oxalate dihydrate, H2C2O4●2H2O
dan tambahkan 20,00 mL akuades.
2. Panaskan larutan, aduk sampai asam oxalate larut.
3. Sementara larutan asam oxalate dipanaskan, buat larutan besi(III) chloride hexahydrate.
Dalam 250 mL gelas beker, timbang 5,30 g besi(III) chloride hexahydrate, FeCl3•6H2O.
4. Larutkan besi(III) chloride hexahydrate dalam 15,00 mL air.
5. Saring larutan besi(III) chloride hexahydrate dari langkah 4 ke dalam larutan asam
oxalate panas.
6. Tutup gelas beaker dengan gelas beaker yang lebih besar dengan posisi terbalik dan
simpan sampai pada percobaan selanjutnya.

Bagian II
Analisis Garam Kompleks
Ada tiga bagian dalam eksperimen ini. Bagian A standardisasi larutan potassium
permanganate yang akan digunakan di dua bagian dalam percobaan ini. Bagian B menentukan
jumlah oksalat dan bagian C menganalisis jumlah besi dalam senyawa koordinasi.

Bagian A: Standardisasi Larutan Kalium Permanganat

Pada bagian ini, untuk menentukan jumah besi dan oksalat dalam senyawa, konsentrasi
potassium permanganate (KMnO4) harus diketahui yang akan digunakan di Bagian B dan C.
Anda akan melakukan dengan titrasi larutan permanganat ke larutan yang mengandung
natrium oksalat (Na2C2O4). Reaksi titrasi adalah:
5 C2O42- (aq) + 2 MnO4- (aq) + 16 H+ (aq) → 10 CO2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)

Jika anda memerlukan prosedur titrasi, lihat prosedur kerja untuk reaksi Asam-Basa.

Prosedur
Penting bahwa semua alat harus dalam keadaan bersih dan akuades digunakan
dalam semua larutan.Untuk titrasi (bagian A, B dan C), selalu cuci botol dengan
akuades sebelum digunakan.
1. Ambil 50,0 mL larutan potassium permanganate 0,05 M yang akan distandardisasi.
2. Gunakan neraca analitik, timbang 0,1 g natrium oksalat dan larutkan dalam akuades
dalam labu ukur 100 mL.
3. Ambil 10 mL larutan natrium oksalat dan tambahkan 10 mL H2SO4 6 M dalam labu dan
larutkan sampel. Tambahkan 65 mL akuades dalam erlenmeyer.
4. Bersihkan dan bilas buret. Prosedur yang tepat untuk titrasi (if unsure refer to the
laboratory experiment Exploring Acid-Base Reactions) isi buret dengan larutan KMnO4.
 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi – KM 221

Catatan bahwa larutan berwarna ungu tua sehingga pembacaan skala volume meniskus
atas.
5. Panaskan larutan natrium oksalat dalam erlenmeyer hingga 70°C (bilas termometer agar
bebas dari natrium oksalat).
6. Masukkan larutan KMnO4, tetapi jangan terlalu cepat (sebelumnya aduk larutan tersebut).
Amati bahawa larutan berwarna ungu tersebut kehilangan warnanya saat tercampur
dengan larutan panas.
(Jika KMnO4 ditambahkan secara cepat dan tidak dilakukan pengadukan, akan
ditemukan warna coklat dalam larutan. Hal ini disebabkan pembentukan mangan
dioksida (MnO2).Jika Anda belum menambahkan KMnO4 dari yang diperlukan untuk
mencapai titik akhir, kelebihan oksalat harus mengurangi MnO2 sejenak.Namun, jika
Anda gagal untuk mengaduk sampel dan sementara titik akhir MnO2 terbentuk, titrasi
hancur dan harus dilakukan lagi).
7. Perhatikan perubahan warna yang terjadi, jika warna sudah mendekati titik akhir titrasi,
lakukan perlahan tetes demi tetes.
8. Prosedur ini dilakukan 3 kali.
(Blanko dalam titrasi karena kemungkinan adanya pengotor dari larutan asam sulfat
yang dapat bereaksi dengan kalium permanganat sehingga merusak data. Tambahkan 10
mL H2SO4 6 M dalam erlenmeyer dan tambah 65 mL akuades dan panaskan hingga 70oC.
Titrasi dilakukan hingga terbentuk larutan seperti merah muda).
9. Hitung koreksi KMnO4 blanko dan sampel natrium oksalat. Hasil koreksi ini yang untuk
perhitungan di bagian A.

Lanjutan Bagian I:
Pada percobaan selanjutnya (1 minggu kemudian), kristal hijau akan terbentuk.
Perlakukan kristal tersebut dengan cara :
7. Siapkan peralatan filtrasi hisap seperti yang ditunjukkan oleh instruktur Anda dan
pastikan bahwa labu filter yang digunakan sangat bersih.Anda akan menggunakan cairan,
yang disebut filtrat, untuk mencuci kristal Anda.
8. Gunakan rubber policeman untuk mengikis kristal dan larutan ke dalam corong. Jika
terdapat kristal yang tersisa dalam gelas, cuci menggunakan filtrat.
9. Bilas kristal menggunakan 15 mL dari larutan alkohol-air (1:1). Tuangkan larutan ini
perlahan-lahan sehingga semua kristal tercuci.
10. Tuang 10 mL aseton sebanyak tiga kali agar kristal dapat kering dengan cepat. It should
not take more than 15 or 20 minutes for the crystals to thoroughly dry. BE CAREFUL
WITH THE ACETONE SINCE IT IS HIGHLY VOLATILE AND FLAMMABLE.
DO NOT USE ACETONE IF THERE IS AN OPEN FLAME BY YOUR WORK
AREA!!!!!
11. Timbang kristal kering dan tutup dengan alumunium foil. Gunakan timbangan standar,
bersih, dan juga gelas beaker kering. Letakkan kristal kering di beaker dn catat massanya.
Simpan kristal dalam botol vial bersih dan bungkus dengan alumunium foil (kristal
mudah terdekomposisi oleh cahaya).
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2018

MINGGU 2 (PERCOBAAN 5)
B: Penentuan jumlah Oksalat dalam Garam Kompleks
Untuk menentukan oksalat dalam garam kompleks melibatkan titrasi oksidasi-reduksi
atau redoks. KMnO4akan mengoksidasi semua oksalat agar CO2 lepas. Anda dapat
menggunakan prsamaan kimia yang samadari bagian A untuk menghitung jumlah oksalat
yang terukur dalam garam kompleks.

Prosedur
1. Timbang 0,1000 g garam kompleks dan larutkan dengan akuades dalam labu ukur 100
mL.
2. Ambil 10 mL sampel dan tambahkan 10 mL H2SO4 6 M. Anda butuh untuk memanaskan
larutan agar sampel larut.
3. Tambah sampel kira-kira 75 mL menggunakan akuades. Panaskan larutan 70ºC dan titrasi
seperti yang dilakukan pada Bagian A. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan warna peach
terdiri dari warna pink dan ini dikarenakan ion besi (III) ketika dalam larutan berwarna
kuning.
4. Ulangi prosedur 2 kali.
5. Gunakan hasil blanko pada Bagian IIA.
Bagian C: Menentukan jumlah ion Besi dalam Garam Kompleks
Besi dalam garam komplek sebagai besi (III), besi akan direduksi oleh besi (II) dan kemudian
dioksidasi KMnO4 menjadi iron(III). Reaksinya adalah sebagai berikut :
5 Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8 H+ (aq) → 5 Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4 H2O (l)

Prosedur
1. Timbang 0,1g garam komples dan larutkan dengan akuades dalam labu ukur 100 mL.
2. Ambil 10 mL sampel dan tambahkan 10 mL H2SO4 6M. Panaskan larutan secara perlahan
agar larut.
3. Untuk menghilangkan ion oksalat , anda harus memanaskan larutan (sesuai titik didih
nya) dan menambahkan KMnO4 0,05 M (BUKAN LARUTAN STANDARDISASI) tetes
demi tetes sampai larutan berwarna ungu atau coklat. Catat berapa tetes KMnO4 0,05 M
yang ditambahkan.
4. Panaskan larutan mendekati titik didihnya, angkat. Tambahkan 4 g serbuk zinc dan aduk
menggunakan batang pengaduk. Larutan akan berubah warna dari larutan coklat menjadi
larutan kuning. (Penambahan dilakukan untuk menghilangkan warna cokelat dari larutan,
bukan membuat jumlah zinc berlebih).
5. Tutup larutan dan tunggu sampai warna kuning hilang. Sambil menunggu, siapkan
penyaring untuk kelebihan zinc (Langkah 7). Jika warna sudah tidak terlihat, tambahkan
sedikit serbuk zinc. Ketika larutan berwarna, anda sudah mengubahsemua besi (III)
berwarna kuning menjadi besi (II) yang tidak berwarna.
6. Degan cepat saring kelebihan zinc karena besi(II) mudah teroksidasi menjadi besi(III) di
udara bebas.
7. Siapkan corong dan kertas saring. Siapkan erlenmeyer 250 mL yang diletakkan dibawah
corong. Tuang larutan lewat kertas saring. Bilas beker menggunakan akuades.
 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi – KM 221

8. Panaskan ulang erlenmeyer mendkati titik didih. Di waktu yang sama, isi buret dengan
larutan KMnO4 dan catat volum awal.
9. Titik akhir titrasi ditandai dengan peubahan warna dari kuning cerah menjadi warna
peach. Perubahan warna terjadi selama 20-30 detik.
10. Ulangi prosedur ini 2 kali.

Setelah menentukan persentase oksalat dan besi dalam garam kompleks, anda dapat
menentukan rumus empiris dari garam dan teoritis serta persen yield secara teoritis dari
senyawa koordinasi.
Berikut adalah contoh perhitungan rumus empiris dan teoritis serta persen yield.

Hasil
Part I Sintesis Garam Kompleks yang mengandung Besi
Massa of FeCl3• 6H2O _____________
Massa Garam kompleks _________________

Part II Analisis Garam Kompleks

Part A Standardisasi Larutan KMnO4

Tulis reaksi titrasi pada baris yang tersedia sesuai dengan Part A.

Titrasi 1 2 3

Massa Na2C2O4 dalam sampel ____________ _____________ _____________

Volume akhir ____________ _____________ _____________
Volume awal ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4yang digunakan
untuk blanko _____________
Corrected volume of KMnO4 used ____________ _____________ _____________
Mol Na2C2O4 ____________ _____________ _____________
2-
Mol C2O4 ____________ _____________ _____________
-
Mol of MnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________

Mol KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________

Molaritas KMnO4 ____________ _____________ _____________
2
Rata Molaritas KMnO4 _____________
Sample calculations of just ONE trial are to be shown in your laboratory notebook.

Part B. Penentuan Oksalat dalam Garam Kompleks

Tulis reaksi titrasi pada baris yang tersedia sesuai dengan Part B.
Titrasi 1 2 3
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2018

Massa Garam Kompleks ____________ _____________ _____________

Volume akhir ____________ _____________ _____________
Volume awal ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4yang digunakan
untuk blanko _____________
Corrected volume of KMnO4 used ____________ _____________ _____________
2
Rata Molaritas KMnO4 _____________
-
Mol MnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
2-
Mol C2O4 dalam sampel ____________ _____________ _____________
(gunakan reaksi diatas)
Massa C2O42- dalam sampel ____________ _____________ _____________
2-
% Mass C2O4 ____________ _____________ _____________
2 2-
Rata % Mass C2O4 _____________
Sample calculations of just ONE trial are to be shown in your laboratory notebook.

Bagian C: Penentuan jumlah Besi dalan Garam Kompleks.

Write the titration reaction for Part C in the space below.
Titration 1 2 3

Massa Garam Komplek ____________ _____________ _____________

Volume akhir ____________ _____________ _____________
Volume awal ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan
untuk blanko _____________
Corrected volume of KMnO4 used ____________ _____________ _____________
2
Rata Molaritas KMnO4 _____________
-
Mol MnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
3+
Mol Fe dalam sampel ____________ _____________ _____________
(gunakan reakasi diatas)
Massa Fe3+ dalam sampel ____________ _____________ _____________
3+
% Massa Fe ____________ _____________ _____________
2 3+
Rata % Massa Fe _____________
Sample calculations of just ONE trial are to be shown in your laboratory notebook.

Empirical Formula of Coordination Compound _________________________

Theoretical Yield of Coordination Compound _________________________
% Yield of Coordination Compound _________________________
Sample calculations are to be shown in your laboratory notebook.
 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi – KM 221

PERCOBAAN VI
Sintesis Senyawa Kompleks [Co(NH 3)6]Cl3

TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari cara sintesis senyawa koordinasi dari jenis atom pusat kobalt yaitu
[Co(NH3)6]Cl3

PENDAHULUAN
Percobaan ini dilakukan sebagai pengenalan terhadap area Kimia sintetik dan lebih
spesifik terhadap sintesis anorganik. Anda akan membuat ikatan Kimia baru seperti sintesis
molekul besar dari molekul yang lebih kecil. Ikatan di senyawa koordinasi yaitu ikatan dua
electron (seperti ikatan kovalen), tapi kedua elektron berasal dari ligan (basa Lewis yang
memiliki elektron tak berpasangan). Ion logam berperan sebagai asam Lewis (spesies
kekurangan elektron yang dapat digunakan orbital kosongnya untuk berikatan). Gambar di
bawah menunjukan ligan yang akan digunakan dan sebagai representasi dari ikatan kompleks
koordinasi.

Ligan ammonia dan ligan klorida dari kompleks ini menggunakan pasangan ion dari
elektron untuk membentuk ikatan dengan kation Cobalt. Bilangan koordinasi Cobalt di kedua
produk adalah enam dan kation ini oktahedral, seperti prediksi teori VSEPR. Ion Cobalt
bermuatan 3+, masing-masing ion chloride bermuatan 1-, dan ligan ammonia bermuatan
netral, sehingga [Co(NH3)6] punya muatan 3+ and [Co(NH3)5Cl] punya muatan 2+. Kation
kompleks ini mengkristal dari larutan sebagai garam klorida. Perhatikan cobalt(II) chloride
bersifat higroskopik dan tersedia sebagai hidrat: CoCl2⋅6 H2O. Titik pada formula ini
menandakan asosiasi kuat antara cobalt(II) chloride dan molekul air. Ini bukan ikatan Kimia,
namun hasil dari air beeaksi menjadi struktur kristal Dari CoCl2 (dalam jalur yang sangat
spesifik!) dalam bentuk padatan. Bilangan 6 mengindikasikan hubungan stoikiometrik antara
komponen dalam material ini: terdapat 6 molekul air dalam kristal untuk setiap atom Co dan
setiap dua atom Cl.
Seperti yang diikuti dalam prosedur, catatan lengkap dari observasi dalam catatan Anda.
Catat apa yang dideteksi mata, telinga, dan hidung Anda! (Tapi jangan hirup uap yang
keluar atau menempelkan telinga Anda pada tempat terjadinya reaksi - itu berbahaya!).
Sering dalam sintetis ada hal kecil pengganggu yang merubah reaksi dalam beberapa jalur.
Catatan akurat yang menjelaskan setiap tahap dari praktikum yang sudah diimplementasikan,