Disusun oleh:
Citra Purnamasari 31113009
Mia Fitriana 31113029
Nikken Nurul Ramadhani 31113033
Farmasi 3A
O
O
OH
aspirin
V. Persamaan Reaksi
Reaksi antara Asetosal dengan NaOH
acetosal
Reaksi antara Asam Asetat dengan NaOH
+ NaOH + H2 O
Larutkan dengan
Timbang 50 mg
10 ml aquadest
Na2CO3
VIII. Perhitungan
a. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam Salisilat
mg /BE Asam Oksalat
N NaOH = V NaOH
50 mg /63,03
N NaOH = 7,8 ml
N NaOH = 0,101 N
N H2SO4 = 0,101 N
V NaOH = 4,13 ml
2. Volume NaOH yang bereaksi dengan sampel
V NaOH yang ditambahkan - V NaOH yang bereaksi
= 15ml - 4,13 ml
= 10,87 ml
3. Penetapan Kadar Sampel Asetosal
a. V sampel x N sampel = V NaOH x N NaOH
= 10 x N sampel = 10,87 x 0,101
N sampel = 0,109787 N
b. Gram Asetosal
𝑚𝑔𝑟/𝑒𝑘
N= 𝑣
mg = BE x N x V
= 180,16 x 0,109787 x 10
= 197,792 mg
= 0,197 g
c. % Kadar Sampel
𝑔 𝐴𝑠𝑒𝑡𝑜𝑠𝑎𝑙
% kadar = x 100%
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,197
= x 100%
1
= 19,7 %
IX. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu penetapan kadar Asetosal (aspirin)
dari sediaan tablet dengan menggunakan metode titrasi asam basa
(asidimetri) . Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif
terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku
asam (Ibnu Gholib,2007).
O
O
O
OH
aspirin
Tablet asam asetilsalisilat mengandung asam asetilsalisilat
C9H804 dan tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari
jumlah yang tertera pada etiket (Farmakope Indonesia ed. IV, 32).
Asam asetilsalisilat yang lebih dikenal sebagai Asetosal atau
Aspirin adalah analgetik anatipiretik dan antiinflamasi yang sangat luas
digunakan dan digolongkan dalam obat bebas (Farmakologi dan
Kemoterapi, 1993).
Asetosal bersifat asam karena dapat mendonorkan proton.
Pelepasan proton ini diakibatkan adanya ikatan rangkap terkonjugasi pada
gugus karboksil dimana atom O memiliki pasangan atom melimpah
sehingga sifatnya elektronegatif. Hal itu menyebabkan elektron pada atom
C akan lebih tertarik pada atom O yang menyebabkan atom C bersifat
elektropositif karena atom C pun berikatan pada gugus OH, menyebabkan
atom O akan bersifat elektronegatif. Akibatnya atom H akan bersifat
elektropositif yang nantinya akan didonorkan sesuai teori Bronstead-
Lowry yang berbunyi, asam adalah senyawa yang cenderung melepaskan
proton, sedangkan basa adalah senyawa yang cenderung menangkap
proton. (Ibnu Gholib, 2007).
Isolasi sampel Asetosal dilakukan dengan cara ekstraksi padat cair.
Yaitu sebanyak 1 gram sampel ditimbang lalu ditambahkan 10 ml pelarut
etanol. Untuk menghomogenkan campuran dilakukan proses
penghomogenan dengan alat vortex dan setelah dihasilkan larutan
homogen maka dilakukan pemisahan antara fasa etanol (pelarut) yang
melarutkan zat aktif asetosal dan fasa yang tidak larut dalam pelarut etanol
yang berisi matriks tablet. Dari hasil sentrifugasi akan diperoleh filtrat dan
residu. Filtrat merupakan fasa etanol dan asetosal, dan residu adalah
matriks tablet. Larutan sampel hasil isolasi yang diambil untuk titrasi
adalah sebanyak 10 ml.
Pelarut yang digunakan untuk memisahkan asetosal pada saat
ekstraksi adalah etanol. Alasan pemilihan etanol sebagai pelarut adalah
karena Asetosal sebagai zat aktif yang akan diisolasi memiliki kelarutan
yang sangat baik dalam etanol yaitu mudah larut dengan perbandingan 1 :
1 – 10. Ketidaklarutan dalam air juga dapat ditinjau dari struktur kimia
Asetosal yang memiliki banyak ikatan rangkap dan tersusun atas banyak
atom C sehingga mengurangi kelarutannya dalam air. Sedangkan matriks
tablet tidak larut dan praktis tidak larut dalam etanol sehingga ketika
disentrifugasi filtrat merupakan bagian yang larut dalam pelarut etanol,
yaitu Asetosal sebagai analit untuk dilakukan titrasi.
Asetosal dapat dititrasi secara langsung dengan menggunakan baku
basa, seperti NaOH. Senyawa ini mudah terhidrolisis, karenanya kelebihan
basa selama titrasi harus dihindari. Pada penetapan asetosal dengan cara
ini digunakan larutan NaOH 0,1 N dan suhu dijaga pada 15° - 20° C.
Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :
+ NaOH + H2 O
X. Kesimpulan
Dari percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa konsentrasi
aspirin yang terkandung adalah 19,7 % yaitu sebesar 197 mg. Percobaan
dilakukan dengan menggunakan metode asidimetri dengan indikator PP.
Hasil pembakuan NaOH adalah 0,101 N . Dan hasil pembakuan H2SO4
adalah 0,101 N.
XI. Daftar Pustaka