Anda di halaman 1dari 105

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Pengujian Parameter Syarat Mutu Pupuk Super Triple Fosfat (TSP)


Kode X dengan Metode SNI 02-0086-2005 di Unit Pelaksana Teknis
Pengujian Sertifikasi Mutu Barang–Lembaga Tembakau Surabaya

Disusun Oleh :
SITI NAFSIYAH ROKHMANIA
NIM. 15030234016

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2018

i
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan Praktik Kerja Lapangan
Judul : Pengujian Parameter Syarat Mutu Pupuk
Super Triple Fosfat (TSP) Kode X dengan
Metode SNI 02-0086-2005 Di Unit
Pelaksana Teknis Pengujian Sertifikasi
Mutu Barang–Lembaga Tembakau
Surabaya
Nama Tempat PKL : UPT PSMB-LT Surabaya
Alamat Perusahaan/ Instansi : Jl. Gayung Kebonsari Dalam No. 12A
Surabaya
No. Telp/Fax : Telepon 031-8280762/031-8280753; Fax
031-8294291
yang dilaksanakan oleh mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Negeri Surabaya
Nama : Siti Nafsiyah Rokhmania
NIM : 15030234016
Program Studi : Kimia
Telah disetujui dan disahkan oleh :
Surabaya, 03 Oktober 2018
Mengetahui,
Dosen Pembimbing Dosen Penguji

(Dr. Prima Retno Wikandari, M.Si.) ( )


NIP.196411151991032001
Ketua Program Studi Kimia

(Prof. Dr. Sari Edi Cahyaningrum, M.Si.)


NIP. 197012291997022001

ii
KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah
memberikan rahmat dan hidayah kepada umat-Nya, srhingga penulis dapat
menyelesaiakan laporan PKL ini yang insyaallah dengan baik.
Laporan Praktik Kerja Lapangan ini berjudul "Pengujian Parameter Syarat
Mutu Pupuk Super Triple Fosfat (TSP) Kode X dengan Metode SNI 02-0086-
2005 di Unit Pelaksana Teknis Pengujian Sertifikasi Mutu Barang–Lembaga
Tembakau Surabaya". PKL dilaksanakan di UPT Pengujian Sertifikasi Mutu
Barang-Lembaga Iembakau Surabaya. Laporan ini disusun untuk memenuhi
matakuliah Praktik Kerja Lapangan (PKL) sebagai salah satu syarat kelulusan
dalam menempuh pendidikan Strata 1 (S1).
Penulis menyadari bahwa penulisan laporan ini tidak akan terwujud tanpa
adanya bantuan dan dorongan dari berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan
ini penulis menyampaiakan ucapan terima kasih kepada yang terhormat:
1. Dr. Prima Retno Wikandari, M.Si., selaku Dosen Pembimbing Praktik
Kerja Lapangan Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya.
2. Prof. Dr. Suyatno, M.Si., selaku Dosen Penguji Praktik Kerja lapangan
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya.
3. Prof Dr Sari Edi Cahyaningrum, M.Si, selaku Ketua Program Studi
Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya.
4. Prof. Dr. Suyatno, M.Si, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas
Negeri Surabaya.
5. Prof. Dr. Suyono , M.Pd., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Negeri Surabaya.
6. Siti Saroh, S.Si., selaku Pembimbing Lapangan Praktik Kerja Lapangan
UPT PSMB-LT Surabaya.
7. Ir. Ichsanudin Ma’djid, M. Agr., selaku Kepala Seksi Pengujian dan
Kalibrasi UPT PSMB-LT Surabaya.
8. Dra. Dwi Ari Retnani, MM., selaku Personalia UPT PSMB-LT Surabaya.
9. Ir. Desak Nyoman Siksiawati, M.MA., selaku Pimpinan UPT PSMB-LT

iii
Surabaya
10. Staf dan Karyawan, khususnya di Laboratorium UPT PSMB-LT
Surabaya, yang telah membantu dalam pelaksanaan Praktik Kerja
Lapangan.
11. Serta semua pihak yang tidak dapat saya sebutkan satu-persatu yang turut
serta membantu dari awal hingga terselesaikannya Praktik Kerja
Lapangan ini.
Penulis menyadari masih terdapat banyak kekurangan dalam penyusunan
laporan ini, untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat
membangun dari para pembaca. Penulis mengharapkan agar laporan ini bermanfaat
bagi penulis, pembaca pada umumnya.

Surabaya, 03 Oktober 2018

Penulis

iv
DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................................. i


KATA PENGANTAR ............................................................................................ ii
DAFTAR ISI ............................................................................................................v
DAFTAR TABEL ................................................................................................. vii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................... ix
BAB I PENDAHULUAN ...................................... Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang ............................... Error! Bookmark not defined.
1.2 Rumusan Masalah .......................... Error! Bookmark not defined.
1.3 Tujuan ............................................. Error! Bookmark not defined.
1.4 Manfaat ........................................... Error! Bookmark not defined.
1.5 Waktu dan Tempat Pelaksanaan ..... Error! Bookmark not defined.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................ Error! Bookmark not defined.
2.1 Profil UPT PSMB-LT Surabaya..... Error! Bookmark not defined.
2.1.1 Sejarah Perusahaan........................... Error! Bookmark not defined.
2.1.2 Visi dan Misi .................................... Error! Bookmark not defined.
2.1.3 Struktur Organisasi .......................... Error! Bookmark not defined.
2.1.4 Sistem Standard Perusahaan ............ Error! Bookmark not defined.
2.1.6 Alur Pelayanan Pengujian ................ Error! Bookmark not defined.
2.1.7 Parameter Pengujian......................... Error! Bookmark not defined.
2.2 Pupuk .............................................. Error! Bookmark not defined.
2.3 Pupuk NPK ..................................... Error! Bookmark not defined.
2.4 Nitrogen .......................................... Error! Bookmark not defined.
2.5 Fosfor.............................................. Error! Bookmark not defined.
2.5.1 Fosfor ............................................... Error! Bookmark not defined.
2.5.2 Peran Fosfor Pada Tanaman............. Error! Bookmark not defined.
2.6 Kalium ............................................ Error! Bookmark not defined.
2.7 Metode Analisis Pupuk NPK ......... Error! Bookmark not defined.
2.7.1 Metode Kjeldhal ............................... Error! Bookmark not defined.

v
2.7.2 Metode Karl Fisher Titration (KFT) Error! Bookmark not defined.
2.7.3 Metode Spektrometri UV-Vis .......... Error! Bookmark not defined.
2.7.4 Metode Spektrometri AAS............... Error! Bookmark not defined.
BAB III METODE PERCOBAAN ........................ Error! Bookmark not defined.
3.1 Penyiapan contoh uji ...................... Error! Bookmark not defined.
3.2 Uji Kadar Nitrogen .............................. Error! Bookmark not defined.
3.3 Uji kadar Fosfor sebagai P2O5 ........ Error! Bookmark not defined.
3.4 Uji Kadar Kalium metode spektrofotometer serapan atom .... Error!
Bookmark not defined.
3.5 Uji Kadar Air .................................. Error! Bookmark not defined.
3.6 Uji Kadar Cemaran Logam Kadmium (Cd) . Error! Bookmark not
defined.
3.7 Uji Kadar Cemaran Logam Timbal (Pb) ...... Error! Bookmark not
defined.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............... Error! Bookmark not defined.
4.1 Uji Kadar Air Pupuk NPK padat kode X ..... Error! Bookmark not
defined.
4.2 Uji Kadar Nitrogen Pupuk NPK padat kode X ... Error! Bookmark
not defined.
4.3 Uji Kadar Fosfor sebagai P2O5 Pupuk NPK padat kode X ..... Error!
Bookmark not defined.
4.4 Uji Kadar Kalium dengan Metode SSA Pupuk NPK padat kode X
........................................................ Error! Bookmark not defined.
4.5 Uji Kadar Logam Timbal (Pb) Pupuk NPK padat kode X ..... Error!
Bookmark not defined.
4.6 Uji Kadar Logam Cadmium (Cd) Pupuk NPK padat kode X Error!
Bookmark not defined.
4.7 Mutu Pupuk NPK ........................... Error! Bookmark not defined.
BAB V PENUTUP ................................................. Error! Bookmark not defined.
5.1 Simpulan......................................... Error! Bookmark not defined.
5.2 Saran ............................................... Error! Bookmark not defined.

vi
DAFTAR PUSTAKA ............................................ Error! Bookmark not defined.

vii
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Spektrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer .................36
Tabel 2.Absorbansi larutan standar Fosfor .........................................................70
Tabel 3.Absorbansi larutan standar Kalium ........................................................73
Tabel 4.Absorbansi larutan standar Timbal ........................................................76
Tabel 5.Absorbansi larutan standar Cadmium ....................................................79
Tabel 6.Mutu Pupuk NPK ...................................................................................82

viii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur Organisasi UPT PSMB-LT Surabaya ................................6
Gambar 2. Alur Pelayanan Pengujian UPT PSMB-LT Surabaya .......................9
Gambar 3. Pupuk NPK buatan Petrokimia Gresik ..............................................14
Gambar 4 Unsur Fosfor .......................................................................................16
Gambar 5 Susunan Alat Kjehldhal .....................................................................26
Gambar 6. Komponen-komponen spektrofotometer UV-Vis .............................34
Gambar 7. Gerakan gelombang cahaya elektromagnetik ...................................34
Gambar 8. Spektrum elektromagnetik ................................................................35
Gambar 9. Spektrofotometer Serapan Atom ................................................40
Gambar 10. Proses serapan dan emisi (SSA) ......................................................43
Gambar 11. Komponen AAS ..............................................................................44
Gambar 12. Kurva Standar P2O5 ........................................................................70
Gambar 13. Kurva standar Kalium sebagai K2O ................................................73
Gambar 14. Kurva Standar Pb ............................................................................76
Gambar 15. Kurva Standar Cadmium .................................................................80

ix
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Foto Kegiatan
Lampiran 2. Jurnal Kegiatan yang telah disahkan oleh pembimbing

x
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Indonesia merupakan negara agraris. Pertanian menjadi sektor yang
memegang peranan penting dalam kesejahteraan kehidupan penduduk
Indonesia. Sektor pertanian diharapkan mampu meningkatkan pendapatan
terutama penduduk pedesaan yang masih dibawah garis kemiskinan. Sektor
pertanian berperan penting dalam menyediakan bahan pangan bagi seluruh
penduduk maupun menyediakan bahan baku industri dan untuk perdagangan
ekspor. Kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi pertanian mampu
meningkatkan kualitas dan kuantitas produksi pertanian untuk memenuhi
bahan pangan sebagai kebutuhan pokok hidup manusia. Indonesia sudah
belasan tahun lalu berkutat dalam penelitian meningkatkan kesuburan tanah
untuk meningkatkan produktivitas hasil pertanian melalui teknik pemupukan
lahan pertanian.
Pemupukan merupakan bantuan nutrisi untuk kelangsungan hidup
tumbuhan dan memperbaiki sifat fisik tanah. Pupuk merupakan bahan yang
mengandung satu atau lebih zat yang diberikan pada tumbuhan yang
dibutuhkan untuk pertumbuhan dan berkembang. Penyediaan nutrisi bagi
tumbuhan dapat dilakukan dengan penambahan pupuk. Pupuk anorganik
adalah pupuk yang mengandung satu atau lebih senyawa anorganik
(Leiwakabessy dan sutandi, 2004). Pupuk anorganik mengandung bahan
anorganik dan dibentuk dengan proses kimia. Pupuk anorganik mampu
menyediakan unsur hara dalam waktu relatif lebih cepat dan mengandung
nutrisi lebih banyak.
Tumbuhan membutuhkan nutrisi dari tiga unsur hara yaitu nitrogen (N),
fosfor (P), dan kalium (K). Peranan ketiga unsur hara (N, P, dan K) berfungsi
dalam proses pertumbuhan dan produksi tanaman. Pupuk anorganik yang
sering digunakan oleh para petani yaitu pupuk TSP. Pupuk TSP merupakan
pupuk anorganik buatan yang kaya unsur hara fosfor dalam bentuk P2O5.
Pupuk TSP mengandung 46% fosfor total dalam bentuk P205.

1
Saat ini di pasaran telah beredar berbagai jenis pupuk hasil rekayasa
teknologi yang pengujian kualitasnya belum terbukti. Pupuk TSP sebelum
dijual di padaran diperlukan analisis laboratorium untuk memenuhi standar
syarat mutu untuk menentukan kualitas pupuk tersebut. Hal ini dilakukan
untuk menjamin mutu pupuk sesuai dengan SNI. Di dalam standar tersebut
termuat batas-batas maksimum atau minimum kandungan unsur hara dan
logam berat. Pemenuhan standarisasi menjadi salah satu jaminan bahwa
pupuk TSP merupakan pupuk yang siap diaplikasikan dan tidak berbahaya
bagi tanaman, manusia, dan lingkungan.
Pupuk TSP mengandung unsur hara fosfor dalam bentuk P2O5. Unsur
fosfor merupakan salah satu nutrisi utama yang sangat penting bagi tanaman.
Unsur hara Fosfor dibutuhkan oleh tanaman untuk membentuk jaringan dan
tunas yang sedang tumbuh dan berkembang, sehingga tidak mudah rebah
pada ekosistem alami (Thompson dan Troeh 1978, dan Aleel 2008). Selain
itu unsur hara fosfor pada tanaman juga berfungsi sebagai pembawa dan
penyimpan energi dalam bentuk ATP, termasuk dalam proses fotosintesis dan
respirasi, serta pembentukan bunga, buah, dan biji serta mempercepat
pematangan buah.
Kualitas pupuk anorganik TSP menurun jika parameter pengujiannya
tidak memenuhi standarisasi baku mutu yang sesuai dengan SNI. Pengujian
baku mutu pupuk TSP melibatkan beberapa parameter antara lain yaitu kadar
fosfor total, fosfor larut air, fosfor larut asam sitrat 2% (sebagai P2O5), kadar
air, kadar asam bebas (sebagai H3PO4), dan kadar cemaran logam berat (Pb,
Cd, dan Hg). Apabila unsur hara fosfor tidak memenuhi standar maka dapat
menurunkan tingkat pertumbuhan dan produksi tanaman. Apabila kadar asam
bebasnya tidak memenuhi standar maka akan berpengaruh pada tanaman
maupun tanah yang dipupuk, kadar asam bebas yang terlalu tinggi melebihi
batas SNI mengakibatkan tanaman mati dan komposisi tanah menjadi rusak.
Apabila kadar logam berat (Cd, Pb, Hg) melebihi batas SNI maka . dan
apabila kadar air melebihi batas SNI maka menyebabkan penggumpalan.
Menyadari akan pentingnya peranan pupuk dalam meningkatkan
produksi hasil pertanian, maka pemerintah perlu pengawasan dan peraturan

2
tertentu untuk memenuhi standar baku mutu pupuk yang diperjualbelikan di
pasaran. Unit Pelaksana Teknis Pengujian Sertifikasi Mutu Barang Lembaga
Tembakau Surabaya merupakan salah satu Unit Pelaksana Teknis di
Lingkungan Dinas Perindustrian dan Perdagangan Provinsi Jawa Timur yang
memiliki tugas dalam bidang pengujian, sertifikasi mutu barang, kalibrasi,
sertifikasi produk, pembinaan teknis, dan pengawasan mutu tembakau.
Laboratorium pengujian UPT PSMB-LT Surabaya memiliki
kemampuan dalam pengujian berbagai jenis pupuk salah satunya yaitu pupuk
TSP. Metode yang digunakan dalam pengolahan pupuk TSP sesuai standar
SNI 02-0086-2005. Uji pupuk TSP melibatkan beberapa parameter
diantaranya pengujian kadar fosfor total, fosfor larut air, fosfor larut asam
sitrat 2% (sebagai P2O5), kadar air, kadar asam bebas (sebagai H3PO4), dan
kadar cemaran logam berat (Pb, Cd, dan Hg).

1.2 Rumusan Masalah


Berdasarkan latar belakang yang telah dijelaskan di atas, maka dapat
dirumuskan masalah sebagai berikut :
1. Berapakah kadar yang dihasilkan dari pengujian semua parameter pada
pupuk TSP kode X di UPT PSMB LT Surabaya?
2. Bagaimanakah kesesuaian hasil pengujian pupuk TSP kode X di UPT
PSMB LT Surabaya berdasarkan SNI 01-0086-2005?

1.3 Tujuan Kegiatan


Berdasarkan rumusan masalah di atas, maka tujuan dalam laporan
ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui kadar yang dihasilkan dari pengujian semua parameter pada
pupuk TSP kode X di UPT PSMB LT Surabaya.
2. Mengetahui kesesuaian hasil pengujian pupuk TSP kode X di UPT
PSMB LT Surabaya berdasarkan SNI 01-0086-2005.

3
1.4 Manfaat Kegiatan
Manfaat yang diharapkan dari pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan
ini antara lain:
a. Bagi mahasiswa
1. Meningkatkan keterampilan dan kemampuan mahasiswa dalam
menerapkan teori yang diperoleh selama perkuliahan ke dalam
praktik pelaksanaan di lapangan (dunia kerja).
2. Menguji dan mengukur kemampuan yang dimiliki oleh mahasiswa
dalam menghadapi situasi dunia kerja yang sebenarnya.
3. Mengetahui dan memahami sistem kerja di Laboratorium pengujian
UPT PSMB-LT Surabaya.
4. Mengetahui metode dan teknik analisis pupuk TSP di UPT
PSMB-LT Surabaya.
b. Bagi Instansi Pemerintah tempat melaksanakan PKL
1. Mempererat hubungan antara UPT PSMB-LT Surabaya dengan
lembaga pendidikan khususnya Universitas Negeri Surabaya.
2. Memberikan saran dan kritik yang bersifat membangun yang
menjadi sumber masukan untuk meningkatkan kinerja di
lingkungan instansi tersebut.
c. Bagi Lembaga Pendidikan
1. Membuka interaksi antara Dosen dengan UPT PSMB-LT Surabaya
dalam memberikan uji nyata mengenai ilmu pengetahuan yang
diterima mahasiswa melalui Praktik Kerja Lapangan.
2. Meningkatkan profesionalisme dalam memperluas wawasan serta
memantapkan pengetahuan dan keterampilan mahasiswa dalam
menerapkan ilmu khususnya di bidang pengujian.

1.5 Waktu dan Pelaksanaan


Waktu : 2 Juli 2018 – 31 Juli 2018
Tempat : UPT Pengujian Sertifikasi Mutu Barang dan Lembaga
Tembakau
Alamat : Jl. Gayung Kebonsari Dalam No.12A Surabaya.

4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Gambaran Umum UPT PSMB-LT Surabaya


2.1.1. Sejarah Perusahaan
Berdasarkan SK Menteri Perdagangan dan Koperasi RI
No. 192/KP/V/80 tanggal 5 Mei 1980 Balai Pengawasan
Mutu Barang (BPMB) pertama kali berdiri dan pada tahun
1985, kemudian berubah menjadi Balai Pengujian dan
Sertifikasi Mutu Barang (BPSMB) sesuai dengan SK Menteri
Perdagangan RI No. 1017/KP/X/85 tanggal 24 Oktober 1985
tentang organisasi dan tata kerja BPSMB. Selanjutnya
dilakukan pembaharuan pada tanggal 7 Januari 1993 dengan
dikeluarkannya SK Menteri Perdagangan No. 2/KP/I/93
tentang organisasi dan tata kerja BPSMB Departemen
Perdagangan.
Dengan telah berlakunya pasar global dan otonomi daerah,
penerapan standarisasi suatu produk/jasa sangat penting
peranannya dalam rangka meningkatkan daya saing produk
dalam negeri di pasar domestik maupun pasar internasional.
Berdasarkan Peraturan Daerah Nomor 9 Tahun 2008 tanggal 25
Agustus 2008 tentang organisasi dan tata kerja unit pelaksanaan
teknis dinas perindustrian dan perdagangan Provinsi Jawa
Timur, BPSMB diubah kembali menjadi Unit Pelaksana Teknis
Pengujian Sertifikasi Mutu Barang dan Lembaga Tembakau
(UPT PSMB-LT) yang dalam pelaksanaan tugas dan fungsi
diatur oleh Keputusan Gubernur Jawa Timur Nomor 133 Tahun
2008 tanggal 25 Agustus 2008.
UPT PSMB-LT Surabaya merupakan salah satu Unit
Pelaksana Teknis di Lingkungan Dinas Perindustrian dan
Perdagangan Provinsi Jawa Timur mempunyai tugas di
bidang pengujian, sertifikasi mutu barang, kalibrasi,

5
sertifikasi produk, pembinaan teknis dan pengawasan mutu
tembakau. Lokasi Laboratorium UPT PSMB-LT Surabaya
berada di Jl. Gayung Kebonsari Dalam 12A Surabaya, Telepon
031-8280762/8280753, Fax 031-8294291, Email:
labujipsmb@yahoo.com.
UPT PSMB-LT Surabaya menangani kegiatan pengujian
mutu produk/barang, kalibrasi peralatan ukur dan
Sertifikasi Produk Penggunaan Tanda Standar Nasional
(SPPT-SNI) sesuai dengan ruang lingkup kewenangan serta
telah mendapatkan Akreditasi dari Komite Akreditasi Nasional
(KAN) dengan nomor akreditasi LSPr-008-IDN. Ruang
lingkup kewenangan mencakup 3 LPK (Lembaga Penilaian
Kesesuaian) yaitu Laboratorium pengujian, Laboratorium
Kalibrasi, dan Lembaga Sertifikasi Produk. Sebagai LPK
Pengujian dan Kalibrasi, kegiatan operasional UPT PSMB-LT
Surabaya berdasarkan SNI 17025-2005 guna memberikan
jaminan konsistensi, kompetensi teknis pengujian dan kalibrasi,
sedangkan sebagai LPK Lembaga Sertifikasi Produk mengacu
pada Pedoman BSN 401/ISO Guide 65 dan Pedoman KAN 402
untuk sertifikasi produk.
2.1.2. Visi dan Misi
Visi dari UPT PSMB-LT Surabaya yaitu terwujudnya UPT
PSMB-LT Surabaya sebagai Lembaga Penilaian Kesesuaian
yang memiliki daya saing tinggi dan diakui dunia internasional.
Berdasarkan pernyataan visi yang dicita-citakan tersebut,
diuraikan misi UPT PSMB-LT Surabaya sebagai berikut:
1. Peningkatan kompetensi teknis LPK secara terus menerus
dan berkesinambungan, melalui:
a. Peningkatan SDM di bidang standarisasi,
pengambilan contoh, pengujian, kalibrasi dan
sertifikasi produk.

6
b. Peningkatan sarana prasarana serta optimalisasi
pemanfaatan peralatan untuk mendukung kegiatan
standarisasi, pengambilan contoh,pengujian kalibrasi
dan sertifikasi produk.
c. Pemeliharaan dan pengembangan ruang lingkup
akreditasi.
2. Peningkatan pelayanan standarisasi, pengujian,
kalibrasi dan sertifikasi produk kepada masyarakat
/dunia usaha secara berdaya guna dan berhasil guna.
3. Peningkatan pengawasan dan pembinaan mutu barang
di bidang industri, agrobisnis dan pertembakauan.
4. Peningkayan pelayanan dan pembinaan mutu dalam
upaya meningkatkan daya saing produk domestik.
5. Membangun jaraingan informasi (networking) secara
vertikal dan horizontal peningkayan pelayanan kepada
masyatakat berkaitan dengan kesehatan, keamanan,
keselamatan dan pelestarian fungsi lingkungan hidup
serta kemampuan di bidang teknis.

2.1.3. Tugas dan Fungsi UPT PSMB-LT


Peraturan Gubernur Jawa Timur No. 133 Tahun 2008 Pasal 3
tentang Organisasi dan tata kerja UPT Disperindag Provinsi Jawa
Timur. UPT Pengujian Sertifikasi Mutu Barang dan Lembaga
Tembakau mempunyai tugas melaksanakan sebagian besar tugas
kedinasan dan pengambilan contoh pengujian, inspeksi teknis,
kalibrasi sertifikat mutu, sertifikat produk, pembinaan dan
pengawasan mutu barang, ketatausahaan dan pelayanan masyarakat.
Fungsi dan tugasnya adalah sebagi berikut :
a. Pelaksanaan perencanaan kegiatan pengambilan contoh,
pengujian, inspeksi teknis, kalibrasi, sertifikat mutu, pembinaan,
dan pengawasan mutu.

7
b. Pelaksanaan kegiatan pengambilan contoh, pengujian, inspeksi
teknis, kalibrasi, sertifikat mutu, pembinaan, dan pengawasan
mutu.
c. Pelaksanaan Sertifikasi Produk Pengguna Standar Nasional
Indonesia (SPPT SNI)
d. Pelaksanaan pengujian barang yang beredar di pasaran
e. Pelaksanaan pembinaan teknis dan penyediaan di bidang mutu
sesuai dengan standar nasional dan atau standar lain
f. Pelaksanaan pengujian dan sertifikasi mutu tembakau beserta
sarananya
g. Pelaksanaan pembinaan, pengendalian, dan pengawasan mutu
tembakau dan hasil olahannya.
2.1.4. Struktur Organisasi

Manager Puncak

Manager Administrasi

Personalia

Keuangan dan Umum

Manager Mutu Manager Mutu


Deputi Manager Teknis Deputi Manager Teknis

Tim Audit Tim Kaji Ulang


Internal Managemen

Penyedia Penyedia Penyedia Penyedia Adm


Pengujian Pengujian Pengujian Pengambilan Teknis
Hasil Industri Hasil Tembakau Contoh
dan Pertanian dan dan Produk
Pertambangan Kehutanan Tembakau

Analis Analis Analis PPC

8
Gambar 1. Struktur Organisasi Laboratorium Pengujian UPT
PSMB-LT Surabaya
UPT PSMB-LT Surabaya memiliki struktur organisasi yang
dimulai dari manager puncak yang bertugas sebagai pimpinan
puncak dan penanggungjawab setiap kegiatan yang
berlangsung di dalam UPT PSMB-LT Surabaya (Gambar 1).
Kemudian di bawah manager puncak terdapat manager
administrasi atau kepala sub bagian Tata Usaha dengan sub
divisi personalia dan keuangan. Terdapat pula manager teknis
dan manager mutu. Manager teknis membawahi sub divisi
pengujian hasil industri dan pertambangan, pengujian hasil
pertanian dan kehutanan, pengujian tembakau dan produk
tembakau, pengambilan contoh dan administrasi teknis.
Pembagian sub-sub divisi tersebut berdasarkan jenis
komoditi yang ada dan dilakukan oleh analis. Sedangkan
manager mutu membawahi tim audit internal dan tim kaji
ulang managemen.
2.1.5. Sistem Standarisasi Perusahaan
UPT PSMB-LT Surabaya menerapkan SNI ISO/IEC
17025:2005 sebagai sistem standarisasi perusahaan. ISO 17025
merupakan standar internasional yang memberikan jaminan
terhadap hasil analisa yang dilakukan oleh laboratorium.
SNI ISO/IEC 17025:2005 dapat diterapkan oleh organisasi
yang ingin menetapkan persyaratan umum kompetensi dalam
melakukan pengujian dan/atau kalibrasi, termasuk pengambilan
contoh.
Standar ISO 17025 ini bermula pada tahun 1977 yang
didirikan oleh ILAC, sebagai organisasi kerjasama
internasional antara berbagai badan akreditasi laboratorium
yang ada di seluruh dunia. Seiring dengan perkembangan
teknologi, kini ILAC mengembangkan suatu persyaratan teknis
untuk laboratorium pengujian sebagai kriteria teknis akreditasi

9
laboratorium. Persyaratan tersebut diajukan kepada ISO untuk
dapat diterima secara internasional. Pada tahun 1978 ILAC
menerbitkan persyaratan tersebut sebagai ISO Guide 25-1978.
Sesuai dengan tuntutan dunia bisnis internasional persyaratan
tersebut terus mengalami perkembangan, yakni pada tahun
2000 terbit ISO/IEC 27025:2000, dimana ISO/IEC 17025
merupakan perpaduan antara persyaratan managemen dan
persyaratan teknis yang harus dipenuhi oleh laboratorium
pengujian/ kalibrasi. Pada tahun 2005, ISO/IEC 17025:2000
direvisi menjadi ISO/IEC 17025:2005 dengan menambah satu
elemen managemen yaitu elemen peningkatan.
2.1.6. Ruang Lingkup Laboratorium Pengujian UPT PSMB-LT
Ruang lingkup pengujian merupakan batasan dalam
pelaksanaan pengujian produk di laboratorium UPT PSMB-LT
Surabaya. Pada tanggal 29 Juli 1998 laboratorium BPSMB
Surabaya mendapat akreditasi dari Komite Akreditasi Nasional
(KAN) untuk ruang lingkup komoditi biji kopi, biji kakao dan
karet konvensional dengan nomor 36/ALP/KAN/07/98 yang
kemudian nomor akreditasi tersebut direvisi menjadi LP-36-
IDN.
Kemudian pada tahun 2002 laboratorium UPT PSMB-LT
Surabaya mengembangkan ruang lingkupnya pada komoditi
tembakau Boyolali Asepan, tembakau Jawa Timur Voor Oogst
(Jatim VO), tembakau Madura Voor Oogst (krosok), tembakau
Vorstenladen, tembakau Kedu, tembakau Lumajang,
tembakau Besuki, tembakau virginia FC. Ruang lingkup
pengujian terus dikembangkan pada tahun 2004 mencakup
komoditi tepung terigu, air minum dalam kemasan (AMDK),
garam konsumsi beryodium, pakan buatan bagi udang, pupuk
NPK padat, pupuk ammonium sulfat, pupuk SP-36, pupuk urea,
pupuk triple super fosfat (TSP), pupuk diamonium fosfat
(DAP), pupuk urea amonium fosfat (UAP), serta pupuk SP-36

10
plus Zn. Pada akreditasi Laboratorium UPT PSMB-LT
Surabaya tahun 2006 mengembangkan ruang lingkup
pengujiannya pada komoditi besuki Voor-Oogst Ekspor,
tembakau bawah naungan (TBN), tembakau white barley
(TWB), pupuk ammonium klorida, pupuk fosfat alam untuk
pertanian, pupuk dolomit, tepung terigu, garam, biji pala, fuli,
lada putih, lada hitam, panili, dan gaplek. Dan kemudian pada
akreditasi tahun 2011 ruang lingkup pengujian dikembangkan
pada komoditi beras giling, jagung, gabah, super fosfat tunggal
dan garam bahan baku untuk industri. Sehingga kini
laboratorium
2.1.7. Alur Pelayanan Pengujian

Petugas Pengambil
Contoh (PPC)
Sampling

Komoditi Wajib Uji


/ Permintaan
pelanggan (via
surat / langsung / Proses Pengujian
Dalam Laboratorium
fax)
Pelanggan

Komoditi tidak
mampu
wajib uji

Penerima Contoh
Kaji Ulang
Permintaan

Tidak mampu

Penyerahan sertifikat hasil uji


Penerbitan Sertifikat
Hasil Uji

11
Gambar 2. Alur Pelayanan Pengujian UPT PSMB-LT
Surabaya
Alur pelayanan pengujian di UPT PSMB-LT Surabaya
dibagi menjadi 2 berdasarkan jenis komoditinya, yaitu komoditi
wajib uji dan komoditi tidak wajib uji. Komoditi wajib uji
merupakan komoditi yang pada umumnya tergolong pada ruang
lingkup pengujian. Untuk komoditi wajib uji diproses oleh
petugas pengambil contoh (PPC) untuk dilakukan proses
sampling dan kemudian diserahkan kepada penerima contoh
untuk dilakukan pengkajian ulang permintaannya.
Sedangkan untuk komoditi tidak wajib uji langsung
diproses oleh penerima contoh. Setelah proses penerimaan
contoh selesai, contoh kemudian diproses dalam laboratorium
untuk dilakukan proses pengujian. Namun laboratorium dapat
menerima maupun mengembalikan sampel yang diajukan
dikarenakan pada faktor ruang lingkup uji, ketersediaan
instrumen pengujian yang digunakan dan beberapa faktor lain.
Untuk sampel yang yang tidak memenuhi ketersediaan uji,
dapat diserahkan ulang pada pelanggan. Setelah hasil
pengujian selesai maka sertifikat hasil uji dapat diterbitkan
apabila semua parameter telah terpenuhi
2.1.8. Parameter Pengujian
Dalam proses pengujian terdapat beberapa parameter yang
diuji, yaitu meliputi uji fisika, uji visual (organoleptik), dan uji
kimia.
a. Uji Fisika
Parameter fisika meliputi pengujian bagian ekstrak
yang tidak menguap, bagian tak larut dalam air,
campuran bahan lain destilasi pada suhu 1600C,
kehalusan/lolos ayakan, kekentalan kerapatan,keteguhan
rekat, penyulingan tetes pertama, total disolved solid,
total suspended solid, berat jenis, berat kering, derajat

12
brix, endapan, index bias, ketebalan, pH, titik cair, warna
(metode Lovibond), titik didih, titik keruh, titik lunak,
putaran optic, uji delaminasi, zat menguap, bobot tuntas,
zat terlarut, dan sebagainya.
b. Uji Visual (Organoleptik)
Dalam uji visual atau organoleptik meliputi pengujian
biji berbau asap dan abnormal, biji berbau busuk atau
kapang, jumlah biji per kilogram, keadaan (bau, warna, dan
rasa), serangga hidup/mati, bau tanah/duf/muf,pegangan
/body,elastisitas, aroma, benda asing/kotoran, biji
berserangga, biji bertesta, biji cacat, biji keriput, biji pecah,
biji rusak, nilai cacat biji kopi, biji warna lain, ukuran biji,
kenapakan, kebersihan, dan sebagainya.
c. Uji Kimia
Parameter kimia meliputi bilangan asam/asam lemak
bebas/asam, lemak, abu tak larut dalam asam, kesadahan
(CaCO 3), zat organik (angka permanganat), bahan organik
bukan gliserol, bahan tak tersabunkan, bilangan
penyabunan, bilangan peroksida, kadar iodium sebagai
KIO3, bilangan iod, kealkalian abu, derajat asam, BOD,
COD, kadar garam, kadar gliserin, gula pereduksi, gula
total, kalium, klorida, kalsium oksida, cemaran logam,
magnesium, kadar minyak, kotoran pada minyak, kadar
minyak atsiri, kekeruhan (turbidisty), kadar nitrogen,
oksida besi, kadar pasir, kadar pati, kadar protein, kadar
vanili, kadar phospor, kadar piperin, kadar silfide, kadar
sulfat, kadar serat kasar, kadar serat sakarosa, abu total, sari
kopi, kadar air, silikat, abu sulfat, warna (metode APHA),
kadar tar dan nikotin, karbohidrat, kadar asam bebas, kadar
Zn/seng, kadar arsen/As, kadar natrium klorida (NaCl),
kadar asam boraks dan senyawanya, formalin, zat pewarna,
dan lain sebagainya.

13
2.2. Pupuk
Pupuk didefinisikan sebagai material yang ditambahkan ketanah atau
tajuk tanaman dengan tujuan untuk melengkapi katersediaan unsur hara.
Bahan pupuk yang paling awal adalah kotoran hewan, sisa pelapukan
tanaman dan arang kayu. Pemakaian pupuk kimia kemudian berkembang
seiring dengan ditemukannya deposit garam kalsium di Jerman pada tahun
1839. Dalam pemilihan pupuk perlu diketahui terlebih dahulu jumlah dan
jenis unsur hara yang dikandungnya, serta manfaat dari berbagai unsur hara
pembentuk pupuk tersebut. Setiap kemasan pupuk yang diberi label yang
menunjukkan jenis dan unsur hara yang dikandungnya. Kadangkala
petunjuk pemakaiannya juga dicantumkan pada kemasan. Karena itu, sangat
penting untuk membaca label kandungan pupuk sebelum memutuskan untuk
membelinya. Selain menentukan jenis pupuk yang tepat, perlu diketahui juga
cara aplikasinya yang benar, sehingga takaran pupuk yang diberikan
dapat lebih efisien. Kesalahan dalam aplikasi pupuk akan berakibat pada
terganggunya pertumbuhan tanaman. Bahkan unsur hara yang dikandung
oleh pupuk tidak dapat dimanfaatkan tanaman.
Pupuk merupakan kunci dari kesuburan tanah karena berisi satu atau
lebih unsur untuk menggantikan unsur yang habis terisap tanaman. Ada tiga
hal yang harus dipahami untuk menguasai tentang pemupukan, yaitu tanah,
tanaman dan pupuk. Ketiganya saling berkait dan menunjang untuk
menghasilkan tanaman yang benar-benar subur dan produktif.
Tanah dikatakan subur dan sempurna jika mengandung lengkap unsur
nitrogen (N), fosfor (P), kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg),
belerang (S), klor (Cl), besi (Fe), mangan (Mn), tembaga (Cu), seng (Zn),
boron (B) dan molibdenum (Mo). Terkadang, tanah tidak mengandung
unsur-unsur tersebut secara lengkap, entah karena sudah habis tersedot atau
memang tidak memilikinya. Untuk menanggulanginya, diberikanlah pupuk
sesuai kebutuhan. (Lingga, 1986)
Pupuk memiliki fungsi ,yaitu menambah dan menyuburkan tanah,
sebagai vitamin bagi tubuh adalah nutrisi bagi tanah, menghidupkan
kembali jasad renik yang ada dalam tanah, merangsang tanaman agar

14
tumbuh sehat, melindungi tanaman dari hama penyakit, menaikan mutu dan
porudktivitas hasil tanaman. (Suriadikarta, 2004). Secara umum pupuk
dapat digolongkan menjadi 2 macam yaitu pupuk organik dan pupuk
anorganik.
1. Pupuk Organik
Pupuk organik merupakan pupuk yang terbuat dari sisa-sisa
makhluk hidup yang diolah melalui proses pembusukan
(dekomposisi) oleh bakteri pengurai, contohnya pupuk kandang,
kompos, humus, dan pupuk hijau. Pupuk organik berperan
sebagai sumber nutrisi yang lengkap bagi tanaman karena penuh
akan kandungan baik unsur mikro seperti nitrogen, kalium,
sulfur, kalsium dan magnesium yang merupakan beberapa
contoh unsur makro, dan besi, tembaga, seng, klor dan boron
yang merupakan contoh-contoh unsur mikro. Pupuk organik
dapat secara alami menggemburkan tanah yang solid (lempung)
dengan membentuk poti-pori dan merekatkan tanah yang
berpasir sehingga dapat menyimpan air.
Pupuk organik memiliki kapasitas tukar kation yang tinggi,
yang berarti bahwa pupuk organik dapat meningkatkan interaksi
antar ion-ion di dalam tanah. Tanah dengan kapasitas kation yang
lebih tinggi akan lebih mudah menyediakan unsur-unsur hara yang
dibutuhkan tanaman. Material-material organik yang dikandung
pada pupuk organik akan meningkatkan kapasitas tukar kation
pada tanah.
2. Pupuk Anorganik
Pupuk anorganik merupakan pupuk buatan yang dibuat oleh
pabrik dengan cara meramu berbagai bahan kimia sehingga
memiliki prosentase kandungan hara yang tinggi, contohnya pupuk
urea (pupuk N), NPK, TSP atau SP-36 (pupuk P), dan KCl (pupuk
K).
Menurut jenis unsur hara yang dikandungnya, pupuk
anorganik dapat dibedakan menjadi dua yaitu pupuk tunggal dan

15
pupuk majemuk. Pada pupuk tunggal, hanya terdapat satu macam
unsur hara dalam satu jenis pupuk, sebaliknya pada pupuk
majemuk terkandung lebih dari satu jenis unsur hara. Unsur hara
yang dipilih untuk digunakan pada pupuk tunggal biasanya
adalah unsur hara makro primer misalnya urea yang hanya
mengandung unsur nitrogen. Pada pupuk majemuk, unsur hara
yang digunakan disesuaikan dengan unsur-unsur yang
dibutuhkan oleh tanaman, seperti diamonium phospat yang
mengandung unsur nitrogen dan fosfor. Penggunaan pupuk
majemuk dianggap lebih praktis karena hanya dengan satu kali
penggunaan, tanaman dapat diberikan berbagai jenis unsur hara
yang dibutuhkannya.
Beberapa unsur hara yang banyak dipilih untuk pupuk
anorganik adalah nitrogen, fosfor dan kalium. Bagi tanaman,
unsur Nitrogen berguna untuk merangsang pertumbuhan secara
keseluruhan, khususnya batang, cabang dan daun. Nitrogen juga
berperan dalam pembentukan hijau daun yang berguna dalam
proses fotosintesis serta dalam pembentukan protein, lemak dan
berbagai senyawa organik lainnya. Fosfor bagi tanaman berguna
dalam perangsangan pertumbuhan akar terutama pada tanaman
muda. Fosfor juga berperan sebagai prekursor dalam
pembentukan berbagai protein, membantu asimilasi dan
pernapasan serta mempercepat pembungaan dan pemasakan biji
dan buah. Sama seperti unsur nitrogen dan fosfor, bagi tanaman,
unsur kalium juga berperan dalam pembentukan protein dan
karbohidrat. Selain memperkuat tanaman agar daun, bunga dan
buahnya tidak mudah gugur, kalium juga berperan dalam
memberikan kekuatan bagi tanaman selama menghadapi
kekeringan dan penyakit.
Menurut cara aplikasinya, pupuk buatan dibedakan menjadi dua yaitu
pupuk daun dan pupuk akar. Pupuk daun diberikan lewat penyemprotan
pada daun tanaman. Contoh pupuk daun adalah Gandasil B dan D, Grow

16
More, dan Vitabloom. Pupuk akar diserap tanaman lewat akar dengan cara
penebaran di tanah. Contoh pupuk akar adalah urea, NPK, dan Dolomit.
Menurut cara melepaskan unsur hara, pupuk akar dibedakan menjadi
dua yakni pupuk fast release dan pupuk slow release. Jika pupuk fast
release ditebarkan ke tanah dalam waktu singkat unsur hara yang ada atau
terkandung langsung dapat dimanfaatkan oleh tanaman. Kelemahan
pupuk ini adalah terlalu cepat habis, bukan hanya karena diserap oleh
tanaman tetapi juga menguap atau tercuci oleh air. Yang termasuk pupuk
fast release antara lain urea, ZA dan KCL. Pupuk slow release atau yang
sering disebut dengan pupuk lepas terkendali (controlled release) akan
melepaskan unsur hara yang dikandungnya sedikit demi sedikit sesuai
dengan kebutuhan tanaman. Dengan demikian, manfaat yang dirasakan
dari satu kali aplikasi lebih lama bila dibandingkan dengan pupuk fast
release. Mekanisme ini dapat terjadi karena unsur hara yang dikandung
pupuk slow release dilindungi secara kimiawi dan mekanis.

2.3. Macam Pupuk Fosfat


Menurut Rosmarkam dan Yuwono (2002) bentuk-bentuk pupuk P Industri
antara lain yaitu :
1. Enkel Super Phosphate {ES = Ca(H2PO4)2 + CaSO4}
Sejak zaman Belanda ES sudah populer digunakan sebagai pupuk P dan
sering disebut Single Super Phosphate. Pupuk ini dibuat dengan
menggunakan bahan baku batuan fosfat (apatit) dan diasamkan dengan
asam sulfat untuk mengubah P yang tidak tersedia menjadi tersedia untuk
tanaman. Reaksi singkat pembuatan ES yaitu:
Ca3(PO4)2 CaF + 7H2SO4 → 3Ca(H2PO4) + 7CaSO4 + 2HF
Kandungan fosfat terdiri dari dihidro fosfat dan gipsum. Kadar P2O5
sebesar 18–24% dan kapur (CaO) sebesar 24–28%. Bentuk pupuk ini
berupa tepung berwarna putih kelabu dan sedikit larut dalam air. Syarat
yang harus dipenuhi kadar (F2O3 + Al2O3) kurang dari 3%. Apabila terlalu
banyak mengandung kedua oksida tersebut yang bersifat racun bagi
tanaman, kedua oksida tersebut dapat bereaksi dengan fosfat menjadi tidak

17
tersedia bagi tanaman (terjadi fiksasi P oleh Fe dan Al). Dalam
penyimpanan sering mengalami kerusakan fisik tetapi tidak mengalami
perubahan kimianya.
Dalam pemakaiannya dianjurkan sebagai pupuk dasar yaitu
pemupukan sebelum ada tanaman agar pada saat tanaman mulai tumbuh P
sudah dapat diserap oleh akar tanaman. Pupuk ES masih mengandung
gipsum (CaSO4) cukup tinggi dan untuk beberbagai jenis tanah sering
menyebabkan struktur tanah menjadi menggumpal seperti padas dan
kedap terhadap air. Hal ini yang sering dianggap sifat merugikan dari
pupuk ES.
2. Double Super Phosphate (DS)
Berbeda dengan ES, pupuk ini dianggap tidak mengandung
gipsum, dalam pembuatannya digunakan asam fosfat yang berfungsi
sebagai pengasam dan untuk meningkatkan kadar P. Reaksi pembuatannya
yaitu:
(Ca3PO4)2CaF + 4H3PO4+ 3H2O → 3Ca(H2PO4)2 + HF
Pupuk DS memiliki kadar P2O5 sebesar 38%. Pupuk DS telah lama
digunakan di Indonesia baik oleh petani maupun di perkebunan besar.
Pupuk tersebut berwarna abu-abu coklat muda dan sebagian P larut dalam
air, serta kemungkinan pelindian rendah. Bila diberikan pada tanah yang
banyak mengandung Fe3+ dan Al3+ bebas maka akan terjadi sematan P oleh
kedua unsur tersebut. Asam H3PO4 diperoleh dari:
Ca3 (PO4)3CaF + 3H2SO4 → 2H3PO4 + CaSO4 + HF
3. Triple Super Phosphate (TSP)
Rumus kimia TSP yaitu Ca(H2PO4). Sifat umum pupuk Triple
Super Phosphate (TSP) sama dengan dengan pupuk DS. Kadar P2O5
pupuk ini sekitar 44–46%, walaupun secara teoritis dapat mencapai 56%.
Pembuatan pupuk TSP dengan menggunakan sistem wet process. Dalam
proses ini batuan fosfat alam (rock phosphate) diasamkam dengan asam
fosfat hasil proses sebelumnya (seperti pembuatan pupuk DS). Reaksi
dasarnya yaitu:
Ca3(PO4)2CaF + H3PO4 → Ca(H2PO4)2 + Ca(OH)2 + HF

18
2.4. Bahan Baku Pupuk Fosfat
Penggunaan pupuk fosfat alam untuk pertanian sampai saat ini masih
sangat diperlukan oleh petani. Pupuk fosfat alam mengandung P yang
merupakan salah satu dari tiga unsur makro atau esensial selain N dan K yang
dibutuhkan untuk pertumbuhan tanaman. Unsur tersebut terdapat di alam
berupa batuan fosfat yang biasanya digunakan dalam pertanian sebagai pupuk
buatan (Suciati, 2004 dalam Hartanto, 2012).
Unsur P diperlukan dalam pertumbuhan tanaman. Kekurangan unsur hara
makro ini menyebabkan menurunnya produksi buah dan biji. Gejala yang
ditimbulkan akibat kekurangan unsur hara ini yaitu daun muda berwarna merah
keunguan, ujung daun nampak seperti terbakar dan daun tua berwarna hitam
serta pembentukan buah dan biji berkurang (Rioardi, 2009).
Fosfat alam berasal dari proses geokimia yang terjadi secara alami, yang
biasa disebut deposit batuan fosfat. Batuan fosfat dapat ditemukan di alam
sebagai batuan endapan atau sedimen, batuan beku, batuan metamorfik, dan
guano. Fosfat alam yang berasal dari batuan beku umumnya digunakan sebagai
bahan baku industri pupuk P. Fosfat alam yang berasal dari batuan endapan
atau sedimen yang mempunyai reaktivitas tinggi dapat digunakan secara
langsung sebagai pupuk. Sifat fosfat alam yaitu tidak larut dalam air, tetapi
larut dalam kondisi asam. Kadar P2O5 dan kelarutannya bervariasi, ukuran
butiran halus sampai kasar, hara P tersedia lambat (slow release), dan
mengandung hara Ca cukup tinggi (Balai Penelitian Tanah, 2012).
Berdasarkan proses-proses pembentukannya fosfat alam dapat dibedakan
menjadi tiga (Kasno, dkk., 2012) yaitu:
1. Fosfat primer terbentuk dari pembekuan magma alkali yang mengandung
mineral fosfat apatit, terutama fluorapatite. Apatit dapat dibedakan atas
chlorapatite {3Ca3(PO4)2CaCl2} dan fluorapatite {3Ca3(PO4)2CaF2}.
2. Fosfat sedimenter (marin), merupakan endapan fosfat sedimen yang
terendapkan di laut dalam, pada lingkungan alkali dan lingkungan yang
tenang. Fosfat alam terbentuk di laut dalam bentuk calcium phosphate
yang disebut phosphorite. Bahan endapan ini dapat ditemukan dalam

19
endapan yang berlapis-lapis hingga ribuan mil persegi. Elemen P berasal
dari pelarutan batuan, sebagian P diserap oleh tanaman dan sebagian lagi
terbawa oleh aliran ke laut dalam.
3. Fosfat guano, merupakan hasil akumulasi sekresi burung pemakan ikan
dan kelelawar yang terlarut dan bereaksi dengan batu gamping akibat
pengaruh air hujan dan air tanah. Fosfat alam mengandung P larut air
sangat kecil, sehingga bila digunakan dalam tanah sejumlah pelarutan
hanya terjadi oleh reaksi antara fosfat alam dengan ion hidrogen yang ada.
Agar fosfat alam menjadi pupuk yang efektif, fosfat alam harus reaktif
sehingga mudah larut dalam tanah.

2.5.Syarat Baku Mutu Pupuk Triple Super Fosfat (TSP)


Berdasarkan SNI 02-0086-2005 syarat mutu pupuk TSP untuk pertanian
adalah seperti pada tabel berikut :
Tabel 1. Syarat mutu pupuk TSP padat bersdasarkan SNI 02-0086-2005
No Uraian Satuan Persyaratan
1 Fosfor sebagai P2O5 %
- Total % Min. 45
- Larut dalam larutan asam % Min. 40
sitrat 2%
- Larut dalam air % Min. 36
2 Asam bebas sebagai H3PO4 %
3 Kadar air %
4 Cemaran logam
- Kadmium (Cd) ppm Maks. 100
- Timbal (Pb) ppm Maks. 500
- Raksa (Hg) ppm Maks. 10
5 Arsen (As) ppm Maks. 100
Catatan : semua persyaratan kecuali kadar air dihitung atas dasar bahan
kering (adbk)

2.6.Proses Pembuatan Pupuk Pupuk Triple Super Fosfat (TSP)

20
Prinsip dari proses pembuatan pupuk super fosfat yaitu dengan merubah
trikalsium fosfat dalam batuan fosfat menjadi monokalsium fosfat dengan cara
pengasaman oleh asam sulfat dan asam fosfat (Husein dkk., 1998). Proses
tersebut dapat terbagi dalam 2 tahap, yaitu:
1. Tahap pertama yaitu difusi asam sulfat ke dalam partikel batuan fosfat
disertai oleh reaksi kimia yang cepat pada permukaan partikel, yang
berlanjut sampai asam tersebut terpakai seluruhnya dan terjadi kristalisasi
kalsium sulfat. Reaksi tahap pertama yaitu:
Ca3(PO4)2 + 2H2SO4 + H2O Ca(H2PO4)2H2O + 2CaSO4
2. Tahap kedua adalah difusi dari asam fosfat yang terbentuk ke dalam pori
pori partikel batuan fosfat yang tak terdekomposisi. Hal ini disertai oleh
reaksi tahap kedua yaitu:
Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 + 3H2O 3Ca(H2PO4)2H2O
3. Tahap selanjutnya dari proses ini yaitu ageing (penyimpanan). Pada proses
ageing ini terjadi pembentukan dan kristalisasi monokalsium fosfat yang
merupakan proses yang lambat selama 21 hari. Lambatnya kecepatan pada
tahap ini merupakan akibat dari lambatnya difusi asam fosfat melalui
lapisan monokalsium fosfat yang terbentuk pada permukaan butiran
batuan fosfat (Ridwan, 2011).
3.1.Pengaruh Fosfor Pada Tanah
Fosfor yang biasa dilambangkan dengan huruf P didalam struktur periodik
merupakam hara makro dan esensial bagi pertumbuhan tanaman. Fosfor biasa
juga disebut sebagai kunci dari kehidupan karena terilibat langsung hampir
pada semua proses kehidupan. Ia merupakan penyusun komponen setiap sel
hidup, dan cenderung lebih banyak pada biji dan titik tumbuh. (Abdul, 2013)
Suatu sifat yang penting dari unsur ini adalah ia sangat stabil di dalam tanah
sehingga kehilangan akibat pencucian relatif tidak pernah terjadi. Hal ini pula
yang menyebabkan kelarutan P dalam tanah sangat rendah yang
konsekuensinya ketersediaan P untuk tanaman relatif sangat sedikit. Dengan
demikian jumlah ketersediaan P tanah sangat tergantung kepada sifat dan ciri
tanah serta pengelolaan tanah itu sendiri oleh manusia. Disamping itu
pertambahan fosfor kedalam tanah tidak terjadi dengan pengikatan biokimia

21
seperti hal nya nitrogen, tetapi hanya bersumber dari deposit atau batuan dan
mineral yang mengandung fosfor di dalam tanah. Oleh karena itu kadar fosfor
tanah juga ditentukan oleh banyak atau sedikitnya cadangan mineral yang
mengandung fosfor dan tingkat pelapukannya. (Abdul, 2013)
Sumber fosfor alam yang dikenal mempunyai kadar P adalah batuan beku
dan batuan endapan (sedimen), dimana bahan mineralnya mengandung apatit
(Ca10(PO4,CO3)6(F,Cl,OH)2. Mineral ini merupakan senyawa karbonat, flour,
chlor atau hidroksi apatit yang mempunyai kadar P2O5 berkisar 15 –
30 %. Mineral ini sangat sukar larut dalam air dan tidak tersedia bagi tanaman.
Dengan adanya proses pelapukan, apatit akan mengalami perubahan dan
kemudian akan membebaskan fosfat dalam ikatan Ca-fosfat. Selain apatit
dikenal juga senyawa fosfat lain yang bersenyawa dengan alumunium dan besi
yang juga sukar larut dan kurang tersedia. Peranan fosfor pada tanaman sangat
penting. Hal ini disebabkan karena fosfor banyak terdapat didalam sel berupa
unit-unit nukleotida, sebagai penyusun RNA, DNA yang berperan dalam
perkembangan sel tanaman. Biasanya fosfor didapatkan tanaman dari tanah
dengan 3 kemungkinan mekanisme, yaitu dari pupuk fosfat, pelapukan
mineral-mineral yang mengandung fosfor, dan dari sisa-sisa tanaman dan
hewan.
Pertambahan fosfor kedalam tanah yang berasal dari sisa-sisa tanaman dan
hewan sangat kecil, karena konsumsi fosfat oleh tanaman dan hewan juga
sedikit. Demikian juga pelapukan mineral yang mengandung fosfor sangat
rendah dan dalam waktu yang relatif lama. Sehingga dengan
demikian pertambahan fosfor ke dalam tanah yang terbesar adalah dari pupuk
fosfat perdagangan. Besarnya pertambahan dari pupuk inipun sangat bervariasi
dan sangat tergantung pada banyak fazktor. Akan tetapi fosfor dalam tanah
juga dapat berkurang atau bahkan hilang karena terangkut tanaman, total
kehilangan fosfor dari tanah karena diangkut tanaman semusim berkisar antara
5 – 6 kg per hektar. Nilai 6 kg per hektar adalah sama dengan lebih kurang 0,4
% dari rata-rata kadar fosfor dalam lapisan olah. Namun demikian angka
kehilangan tersebut tidak lah mutlak, karena jumlah kehilangan oleh tanaman
sangat ditentukan pula oleh jenis serta sifat tanaman dan management usaha

22
tani. Selanjutnya karna tercuci, kadar fosfor larutan tanah biasanya kurang dari
0,1 mm per mL dan sangat jarang lebih dari 1 mm per mL. Dengan demikian
kehilangan fosfor akibat pencucian juga sangat kecil. Kadangkadang para
peneliti mengabaikan jumlah fosfor yang tercuci ini karena sangat rendah.
Yang terakhir karena tererosi, kehilangan fosfor melalui erosi relatif lebih besar
dari kehilangan oleh faktor-faktor lain. Kehilangan ini lebih besar dari yang
diperkirakan, karena partikel-partikel halus yang mempunyai tingkat
kesuburan tinggi keseluruhan akan terangkut dari tanah oleh erosi.
Kehilangan diperbesar lagi oleh curah hujan yang tinggi dan kelerengan yang
besar. (Abdul, 2013)
Fosfor dalam tanah dibedakan dalam dua bentuk, yaitu P-organik dan
Panorganik. Kandungannya sangat bervariasi tergantung pada jenis tanah,
tetapi pada umumnya rendah. Fosfor organik di dalam tanah terdapat sekitar
50 % dari P total tanah dan bervariasi sekitar 15-80% pada kebanyakan tanah.
Bentuk-bentuk fosfat ini berasal dari sisa tanaman, hewan, dan mikroba. Fosfor
dalam tanah dan penyerapannya oleh tanaman sangat dipengaruhi oleh kondisi
tanah, keadaan iklim dan kemampuan tanaman untuk menyerap hara dari
tanah. Fosfor dan Nitrogen merupakan unsur yang harus disediakan pada
tahap-tahap awal pertumbuhan untuk memastikan pertumbuhan vegetatif yang
baik (Yon, 1994).
Ketersediaan P-organik bagi tanaman sangat bergantung pada aktivitas
mikroba untuk memineralisasikannya. Namun seringkali hasil mineralisasi ini
segera bersenyawa dengan bagian-bagian anorganik untuk membentuk
senyawa yang relatif sukar larut. Enzim fosfatase berperan utama dalam
melepaskan P dari ikatan P-organik. Enzim ini banyak dihasilkan oleh mikroba
tanah, terutama yang bersifat heterotrof. Aktivitas fosfatase dalam tanah
meningkat dengan meningkatnya C-organik, tetapi juga dipengaruhi oleh pH,
kelembaban, temperatur, dan faktor lainnya. Dalam kebanyakan tanah total P-
organik sangat berkorelasi dengan C-organik tanah, sehingga mineralisasi P
meningkat dengan meningkatnya total C-organik. Semakin tinggi C-organik
dan semakin rendah P-organik semakin meningkat immobilisasi P. Fosfat

23
organik dapat diimmobilisasi menjadi P-organik oleh mikroba dengan jumlah
yang bervariasi antara 25-100 % (Havlin et al., 1999).
Bentuk P-anorganik dapat dibedakan menjadi : P aktif yang meliputi CaP,
Al-P, Fe-P; dan P tidak aktif yang meliputi occluded-P, reductant-P, dan
mineral P primer (Sanchez, 1992). Fosfor anorganik di dalam tanah pada
umumnya berasal dari mineral fluor apatit. Dalam proses hancuran iklim
dihasilkan berbagai mineral P sekunder seperti hidroksi apatit, karbonat apatit,
klor apatit, dan lain-lain sesuai dengan lingkungannya. Selain itu, ion-ion fosfat
dengan mudah dapat bereaksi dengan ion Fe3+, Al3+, Mn2+, dan Ca2+, ataupun
terjerap pada permukaan oksida-oksida hidrat besi, alumunium, dan liat.
Ketersediaan sebagai mineral tanah digambarkan secara terperinci oleh
Lindsay et al., (1989), tetapi pengendapan P dalam bentuk tersebut dianggap
kurang penting dibanding fenomena adsorpsi pada permukaan seskuioksida,
terutama dalam menggambarkan retensi P dari pupuk yang diberikan ke dalam
tanah. Adsorbsi terjadi pada permukaan oksida-oksida hidrat besi, alumunium,
dan liat. Kemampuan adsorbsi tergantung pada kadar liat, Fe dan Al terlarut,
C-organik, dan CaCO3. Pada tanah-tanah tropika basah, adsorbsi C terutama
terjadi oleh adanya Al da Fe terlarut, sedangkan pada tanah-tanah berkapur atau
tanah yang dikapur berat, adsorbsi P dilakukan oleh Ca (Sanchez, 1992).
Adanya pengikatan P ini menyebabkan pemberian pupuk P menjadi tidak
efisien.
Beberapa fungsi dari fosfor yang terpenting saja yang dapat diutarakan. Di
dalam tanaman. fosfor memberikan pengaruh yang mendukung melalui
kegiatan-kegiatan yaitu :
1. Pembelahan sel dan pembentukan lemak dan albumin
2. Pembentukan buah, bunga dan biji,
3. Kematangan tanaman, melawan efek nitrogen,
4. Merangsang perkembangan akar halus dan akar rambut,
5. kualitas hasil tanaman dan
6. Memperkuat batang pada tanaman serealia, membantu menghindari
tumbangnya tanaman
7. Kekebalan terhadap penyakit.

24
Fosfor dapat pula dikatakan menstimulir pertumbuhan dan perkembangan
perakaran tanaman. Keadaan ini berhubungan dengan fungsi dari fosfor di
dalam metabolisme sel. Hasil percobaan-percobaan pada tanah yang
kekurangan fosfor, yang bila di pupuk dengan fosfor ternyata bahwa
pertambahan bagian akar lebih besar jika dibandingkan dengan bagian atas
tanaman (terutama daun). Pengaruh fosfor terhadap produksi tanaman, dapat
merupakan tingginya produksi tanaman ataupun bahan kering, perbaikan
kualitas hasil dan mempercepat masa pematangan.
Secara umum dapat pula dikatakan bahwa tanaman yang dipupuk fosfat
cukup akan lebih tahan terhadap serangan penyakit, terutama penyakit yang
disebabkan oleh cendawan. Keadaan ini dapat dilihat pada hasil percobaan
pada tanaman barley, dimana infeksi oleh cendawan meldew akan berkurang
dengan pemberian pupuk fosfat. Dan fosfor juga akan menghambat pengaruh
nitrogen yang merangsang infeksi cendawan. Selain itu peranan fosfor dalam
penyimpanan dan pemindahan energi tampaknya merupakan fungsi terpenting
karena hal ini mempengaruhi proses lain di dalam tanaman. Kehadiran fosfor
dibutuhkan untuk reaksi biokimiawi penting seperti : Pemindahan ion, kerja
osmotik, reaksi fotosintesis dan glikolisis. (Abdul, 2013)
Didalam jaringan tanaman P berperan dalam hampir semua proses reaksi
biokimia. Peran P yang istimewa adalah proses penangkapan energi cahaya
matahari dan kemudian mengubahnya menjadi energi biokimia. P merupakan
komponen penyusun membran sel tanaman, penyusun enzimenzim, penyusun
co-enzim, nukleotida (bahan penyusun asam nukleat), P juga ambil bagian
dalam sintesis protein, terutama yang terdapat pada jaringan hijau, sintesis
karbohidrat, memacu pembentukan bunga dan biji serta menentukan
kemampuan berkecambah biji yang dijadikan benih. Soepardi (1983)
mengemukakan peranan P antara lain penting untuk pertumbuhan sel,
pembentukan akar halus dan rambut akar, memperkuat jerami agar tanaman
tidak mudah rebah, memperbaiki kualitas tanaman, pembentukan bunga, buah,
dan biji, serta memperkuat daya tahan terhadap penyakit. Fosfor juga berperan
pada pertumbuhan benih, akar, bunga dan buah. Struktur perakaran yg
sempurna memberikan daya serap nutrisi yang lebih baik. Pada proses

25
pembungaan kebutuhan fosfor akan meningkat drastis karena kebutuhan energi
meningkat dan fosfor adalah komponen penyusun enzim dan ATP yang
berguna dalam proses tranfer energi. Produksi buah yang dihasilkan juga
dipengaruhi oleh ketersediaan unsur fosfor dalam tanaman. Fosfor berperan
dalam pemecahan karbohidrat untuk energi, penyimpanan dan peredarannya
ke seluruh tanaman dalam bentuk ADP dan ATP (Leiwakabessy dan Sutandi,
2004). Fosfor diserap dalam bentuk ion hidrogen fosfat H2PO4- (Epstein,
1972). Jenis spesies tanaman dan faktor genetiknya merupakan faktor penting
yang mempengaruhi dinamika fosfor dan efisiensi pemupukan fosfor dalam
tanah (Nagar, 2002).
Kekurangan P pada tanaman akan mengakibatkan berbagai hambatan
metabolisme, diantaranya dalam proses sintesis protein yang menyebabkan
terjadinya akumulasi karbohidrat dan ikatan-ikatan nitrogen. Kekurangan P
tanaman dapat diamati secara visual, yaitu daun-daun yang tua akan berwarna
keunguan atau kemerahan karena terbentuknya pigmen antisianin. Pigmen ini
terbentuk karena akumulasi gula di dalam daun sebagai akibat terhambatnya
sintesis protein. Gejala lain adalah nekrosis (kematian jaringan) pada pinggir
atau helai dan tangkai daun, diikuti melemahnya batang dan akar tanaman. Tepi
daun cokelat, tulang daun muda berwarna hijau gelap. Hangus, pertumbuhan
daun kecil, kerdil, dan akhirnya rontok. Kekurangan unsur fosfor juga dapat
menyebabkan terhalangnya pertumbuhan serta proses biokimia dan fisiologi
tanaman. Leiwakabessy dan Sutandi (2004) menyatakan bahwa mobilitas ion-
ion fosfat sangat rendah karena retensinya dalam tanah sangat tinggi. Oleh
karena itu kemampuan fosfor menjadi bentuk yang tersedia bagi tanaman yang
berasal dari pertambahan pupuk P sangat rendah, yakni antara 10-30%. Sisanya
70- 90% tertinggal dalam bentuk tak larut atau hilang karena erosi.
Poerwanto (2003) menyatakan bahwa fungsi fosfor sebagai penyusun
karbohidrat dan penyusun asam amino yang merupakan faktor internal yang
mempengaruhi induksi pembungaan. Kekurangan karbohidrat pada tanaman
dapat menghambat pembentukan bunga dan buah. Indranada (1986)
manyatakan penyediaan fosfor yang tidak memadai akan menyebabkan laju
respirasi menurun. Bila respirasi terhambat, pigmen ungu (antosianin)

26
berkembang dan memberi ciri defisiensi fosfor. Penelitian Mualim (2009)
menunjukkan bahwa perlakuan pemupukan tidak berpengaruh nyata terhadap
kandungan antosianin kolesom. Demikian juga pada beberapa penelitian
dilaporkan bahwa unsur N dan atau P yang terbatas diketahui dapat
menginduksi akumulasi antosianin.
Kadarwati dalam Machfud et al.(1998) menyatakan penambahan pupuk
fosfor pada lahan yang mengandung fosfor tinggi sampai sangat tinggi tidak
berpengaruh nyata terhadap pertumbuhan dan komponen hasil kapas. Hal ini
bertentangan dengan peran fosfor dalam transfer energi melalui ATP atau ADP
untuk pembentukan sukrosa, tepung dan protein sehingga mampu
meningkatkan hasil tanaman.

3.2. Pengaruh pH Tanah


Tanah-Tanah di daerah yang bercurah hujan tinggi, termasuk Indonesia
didominasi oleh tanah masam akibat yang miskin hara. Ultisol merupakan
tanah yang ber-pH rendah yang konsentrasi ion H+ melebihi ion OH-. Tanah
ini mengalami pencucian yang berat, danbersifat masam disebabkan oleh
tercucinya basa-basa dari kompleks serapan dan hilang melalui drainase. Pada
keadaan basa-basa habis tercuci, tinggallah kation Al dan H sebagai kation
dominan, tanah-tanah ini dapat mengandung Al, Fe dan Mn terlarut dalam
jumlah besar. Sumber kemasaman lain yaitu adanya hasil dekomposisi bahan
organik dan oksidasi senyawa pirit (Tan, 2005)
Pada Ultisol, ketersediaan unsur hara sangatlah kecil. Hal ini menyebabkan
rendahnya pH yang mengakibatkan reaksi-reaksi pada tanah tidak dapat
berlangsung dengan baik dan kelarutan Al dan Fe yang terlalu tinggi, sehingga
mengikat unsur hara P menjadi bentuk yang tidak tersedia bagi tumbuhandan
keberadaannya menjadi racun bagi tumbuhan (Hakim, dkk, 1986) .
pH tanah mempengaruhi pertumbuhan tumbuhan melalui dua cara, yaitu ion
langsung Langsung ion hidrogen dan pengaruh tidak langsung terhadap
tersedianya unsur hara tertentu serta mempengaruhi ketersediaan unsur hara N
dan P. Pada pH tanah lebih kecil dari 5.0 dan lebih besar dari 8,0 maka unsur
hara N dalam tanah tidak dapat diserap tumbuhan akibat terhambatnya proses

27
nitrifikasi. Pada pH lebih kecil dari 5,0 unsur hara fosfat kurang tersedia pada
tanah masam. Ketersediaan P dalam tanah berbanding lurus dengan pH tanah.
Bila tanah masam ketersediaan P akan menurun, sebaliknya jika pH tanah
meningkat sampai pH tertentu, maka ketersediaan P juga meningkat.

3.3.Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometer merupakan metode analisis yang didasarkan
pada absorpsi radiasi elektromagnetik pada daerah tampak, yaitu pada
panjang gelombang 380-780 nm. Secara umum spektrofotometer UV-
Vis memiliki 3 tipe yaitu rancangan berkas tunggal (single beam),
rancangan berkas ganda (double beam), dan multichannel. Berikut ini
merupakan gambar pengelompokan spektrum elektromagnetik secara
menyeluruh.

Gambar 4. Spektrum elektromagnetik


Spektrofotometer UV-Vis pada dasarnya terdiri dari sumber
radiasi (source), monokromator, sel, fotosel, dan detektor (Clark,
1993). Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu
tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya
polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator
yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas
radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator).
Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah
serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau

28
grating. Wadah sampel umumnya disebut sel atau kuvet. Kuvet yang
terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk
spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk
spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan
ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang
melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah
menjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui rekorder dalam bentuk
transmitansi absorbansi atau konsentrasi.
Absorbansi dari larutan sampel yang diukur dengan
spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengukur intensitas sinar
yang dilalui menuju sampel (I) dan membadingkannya dengan
intensitas sinar sebelum dilewatkan ke sampel tersebut (Io). Rasio I/Io
disebut transmitansi (T), sedangkan absorbansi diperoleh dari :
A = −log T
Persyaratan larutan yang harus dipenuhi untuk absorpsi sinar tampak
adalah larutan harus berwarna. Oleh karena itu metode spektroskopi
sinar tampak disebut juga metode kolorimetri dan alatnya disebut
kolorimeter. Larutan cuplikan yang tidak berwarna dibuat berwarna
dengan suatu pereaksi yang dapat menghasilkan warna. Warna inilah
yang disebut warna komplementer yang diteruskan sampai ke
mata. Spektrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer
ditunjukkan pada tabel 2 sebagai berikut.
Tabel 2. Spektrum cahaya tampak dan warna-warna
komplementer (Day & Underwood, 2002).
Panjang Gelombang, Warna Warna
nm Komplementer
400-435 Violet Kuning-hijau
435-480 Biru Kuning
480-490 Hijau-biru Oranye
490-500 Biru-hijau Merah
500-560 Hijau Ungu
560-580 Kuning- Hijau Violet

29
580-595 Kuning Biru
595-610 Oranye Hijau-biru
610-750 Merah Biru-hijau

3.4.Instrumen AAS
Spektrofotometer Serapan Atom merupakan salah satu bentuk
spektrofotometri dimana spesies pengabsorpsiannya adalah atom-
atom. Prinsip metode SSA adalah absorpsi cahaya oleh atom-atom.
Atom-atom yang berbeda akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang yang berbeda pula (Khopkar 1990). Jika cahaya dengan
panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung
atom-atom yang bersangkutan , maka sebagian cahaya itu akan
diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Hal ini
merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan
menggunakan SSA. (Svehla, 1990). Komponen utama SSA secara
garis besar terdiri atas lampu katode cekung sebagai sumber radiasi,
sistem pembakaran untuk atomisasi nyala, monokromator untuk
mengatur panjang gelombang, detektor untuk mendeteksi sinyal dan
pencetak data. Bagan alat SSA dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Komponen dalam SSA


Berdasarkan gambar diatas, dapat dilihat bahwa cara kerja alat
SSA berdasarkan penguapan larutan sampel, kemudian logam yang
terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas (mengalami
atomisasi). Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar bila diberi
radiasi akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit
terluar tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Atom-atom

30
tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan
dari lampu katode yang mengandung unsur yang akan ditentukan.
Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang
gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono, 1995).
Khopkar (1990) menyebutkan bahwa SSA merupakan alat yang
canggih dalam analisis. Hal ini disebabkan oleh kecepatan analisisnya,
ketelitian hingga tingkat runut, dan tidak memerlukan pemisahan
pendahuluan yang cukup rumit.
Spektrofotometer Serapan Atom memiliki beberapa parameter,
diantarnya yaitu nilai LOD (Limit of Detection). LOD merupakan
batas minimum alat untuk bisa mendeteksi konsentrasi analit yang
sangat kecil dengan batas kepercayaan yang dapat diterima. LOD
menggambarkan konsentrasi terendah dari analit yang dapat
memberikan sinyal yang berbeda secara signifikan dari sinyal blanko,
yaitu sebesar sinyal blanko teoritis ditambah dengan tiga kali standar
deviasi blanko.

31
BAB III
METODE PELAKSANAAN

3.1 Penentuan Kadar Fosfor Sebagai P2O5 pada Pupuk TSP


1. Prinsip
Kadar P2O5 ditentukan secara spektrofotometri. Ortofosfat yang
terlarut direaksikan dengan ammonium molibdovanadat membentuk
senyawa kompleks molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning.
Intensitas yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 420 nm.
2. Acuan
SNI 02-0086-2005
3. Alat dan Bahan
a. Alat
Peralatan yang digunakan untuk pengujian meliputi:
- Lumpang porselin dan alu
- Ayakan mesh ukuran 40 atau 425 nm
- Neraca analitis
- Pemanas listrik
- Gelas piala 100 ml, 250 ml, 500 ml dan 1000 ml
- Labu ukur 100 ml dan 500 ml
- Pipiet gondok 3 mL
- Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 15 ml dan 50 ml
- Stirer atau pengaduk magnetic
- Corong kaca
- Erlenmeyer 250 ml
- Kertas saring bebas abu No. 40.
- Spektrofotometer uv-vis
b. Bahan
Bahan yang digunakan untuk pengujian meliputi:
- Asam nitrat p.a
- Asam perklorat p.a 70% - 72%

32
- Larutan ammonium molibdat
Melarutkan 80 gram ammonium molibdat tetrahidrat
(NH4)6Mo7O24.4H2O dalam 1 liter air suling
- Larutan ammonium metavanadat
Melarutkan 4 gram amonium vanadat (NH4VO3) dengan 500
ml HClO4 p.a dalam 1 liter air suling
- Larutan standar fosfat
- Sampel pupuk tsp dengan kode X
4. Prosedur Kerja
4.1 Penyiapan larutan contoh
4.1.1. Penentuan kadar P2O5 total
Langkah pertama yang dilakukan yaitu persiapan contoh
sebagai berikut :
- Menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X menggunakan
neraca analitis sebanyak ±1,0 g menggunakan gelas piala 200
mL
- Ditambahkan 6 mL HNO3 p.a
- Ditambahkan 10 mL HClO4 60%.
- Dididihkan larutan secara perlahan sampai larutan tidak
berwarna dan timbul asap putih yang terpisah pada gelas piala.
- Didinginkan
- Ditambahkan 50 mL air suling
- Ditutup dengan kaca arloji yang telah berisi air di atas gelas
piala
- Dipanaskan hingga mendidih
- Didinginkan
- Dibilas bagian bawah kaca arloji
- Dipindahkan seluruhnya ke dalam labu ukur 500 mL
danditambahkan dengan air suling hingga tanda tera
- Distirer selama 30 menit hingga homogen
- Disaring dengan kertas saring whatman No. 40 dengan
menggunakan erlenmeyer 250 mL

33
4.1.2 Penentuan Kadar P2O5 Larut dalam air
- Menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X menggunakan
neraca analitis sebanyak ±1,0 gram
- Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL
- Ditambahkan air suling hingga tepat pada tanda tera
- Distirer selama 60 menit
- Disaring menggunakan kertas saring Whatman 40 ke dalam
erlenmeyer kering.
4.1.3 Penentuan Kadar P2O5 Larut dalam Larutan Asam Sitrat 2%
- Menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X menggunakan
neraca analitis sebanyak ±1,0 gram dalam gelas kimia 100 mL
- Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL
- Ditambahkan 150 mL larutan asam sitrat 2% pada suhu 30ºC
- Distirer selama 60 menit pada rpm (30-40) dan jaga pada suhu
ruang
- Ditambahkan air suling hingga tanda tera dengan tepat
- Distirer selama 15-20 menit
- Disaring menggunakan kertas saring Whatman ukuran 40.
4.2 Penetapan
- Menyiapkan larutan standar fosfat konsentrasi 0,8; 1,6; 2,4;
3,2; 3,6 ; dan 4 mg/ml
- Membuat larutan blanko
Mengambil 10 mL pewarna molibdo-vanadat dengan
perbandingan 1:1, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur
100 mL dan ditambahkan air suling sampai tanda tera.
- Dalam penetapan kadar Fosfor total dan fosfor larut air,
mengambil 3 mL larutan sampel dan masing-masing larutan
standar fosfat kemudian memasukkannya ke dalam labu ukur
100 mL. Sedangkan untuk penetapan kadar fosfor larut asam
sitrat 2%, mengambil 2 mL sampel , ditambahkan 4 mL
HNO3 1:1, 17 mL asam sitrat 2%, direbus selama 1 jam pada
suhu 70ºC. Kemudian didinginkan.

34
- Untuk penetapan kadar Fosfor total dan fosfor larut air,
ditambahkan 10 mL pereaksi amonium molibdovanadat.
Sedangkan untuk penetapan kadar fosfor larut asam sitrat 2%,
ditambahkan 20 mL pereaksi amonium molibdovanadat.
- Kemudian menepatkannya dengan air suling hingga tanda tera.
- Membiarkan pengembangan warna selama 15 menit.
- Dibaca absorbansinya dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 400 nm - 420 nm.
- Membuat kurva standar
- Menghitung kadar P2O5 dalam contoh
5. Perhitungan
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 adbk = x 100% x ( )
𝑊 100−%𝐻2 𝑂

Dengan :
S : Konsentrasi P2O5 dari pembacaan kurva
P : Faktor pengenceran
W : Berat sampel

3.2 Penentuan Kadar Air pada Pupuk TSP


1. Prinsip
Kandungan air ditetapkan dengan pengeringan contoh pada 100±1ºC.
Pengurangan berat pada pemanasan dihitung sebagai kadar air atau
dapat juga dilakukan dengan menggunakan alat Moisture Balance.
2. Acuan atau Referensi
SNI 02-0086-2005
3. Alat dan Bahan
a. Alat :
- Moisture balance
- Sendok spatula
b. Bahan :
- Sampel pupuk TSP
- Tissu
4. Prosedur Kerja

35
- Menyalakan alat alat Moisture Balance
- Tekan substance B
- Buka tutupnya
- Tunggu hingga muncul angka 0,000
- Tutup kembali hingga muncul angka range dan muncul tanda
timbangan
- Timbang sampel pupuk yang telah dihaluskan tersebut sebanyak 2
gram
- Tutup kembali
- tunggu hingga muncul hasil kadar air pupuk

3.3 Penentuan Kadar Asam Bebas Sebagai H3PO4 pada Pupuk TSP
1. Prinsip
Asam bebas dalam contoh dilarutkan dengan aseton kemudian
diencerkan 1:1 dengan akuades dan dititrasi dengan natrium hidroksida
menggunakan indikator Phenolptalin (PP).
2. Acuan atau Referensi
SNI 02-0086-2005
3. Alat dan Bahan
a. Alat:
- neraca analitis
- lumpang porselen penghalus contoh
- ayakan mesh 80;
- erlenmeyer tutup asah 250 ml
- pengaduk magnit
- pipet gondok 50 ml, 100 ml
- corong
- erlenmeyer 250 ml
- buret 50 ml
- kertas saring Whatman 40.
b. Bahan:
- Aseton 99,5 % p.a.

36
- Natrium hidroksida (NaOH) 0,25 N
Larutkan 10 gram natrium hidroksida p.a tambah 1 liter dengan
akuades, aduk sampai homogen. Larutan natrium hidroksida
distandardisasi dengan asam oksalat, dititrasi menggunakan
indikator fenolftalein.
- Indikator fenolftalein (pp) 1%.
4. Prosedur Kerja
- Menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X gram yang telah
dihaluskan (lolos ayakan mesh 80) menggunakan neraca analitis
sebanyak ±4,0 g di dalam erlenmeyer 250 mL
- Ditambahkan 100 mL epat aseton p.a dan segera ditutup
- Distirer selama 30 menit menggunakan pengaduk magnet.
- Disaring segera dengan kertas saring Whatman ukuran 42 ke dalam
tempat yang kering, hindari kemungkinan penguapan.
- Dipipet sebanyak 50 mL, saring dan masukan ke dalam erlenmeyer
250 mL yang kering (hindari kemungkinan penguapan).
- Ditambahkan 50 mL akuades
- Ditambahkan 3 tetes sampai dengan 4 tetes indikator fenolftalein
(PP).
- Dititrasi dengan dengan larutan NaOH 0,25 N sampai titik akhir
warna merah muda
- Dicatat volume titran yang digunakan
5. Perhitungan
𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝑃 𝑥 49
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
𝑊

Dengan :
V : Volume NaOH yang dipakai untuk titrasi (mL)
N : Normalitas NaOH( 0,25 N)
W : Berat contoh (mg)
P : faktor pengenceran

3.4 Penentuan Cemaran Logam Pb pada Pupuk TSP


1. Prinsip

37
Contoh yang mengandung timbal (Pb) dianalisis dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom berdasarkan pada proses penyerapan
energi radiasi atom pada panjang gelombang 283,3 nm.
2. Acuan atau Referensi
SNI 02-0086-2005
3. Alat dan Bahan
a. Alat :
- Neraca analitik
- Spektrofotometer serapan atom (SSA) yang mempunyai
panjang gelombang 190 nm – 870 nm lebar celah 0,2 nm – 0,7
nm
- Lampu katoda cekung Pb
- Labu ukur 100 mL
- Pipet volume 25 mL
- Pipet volume 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL.
- Kaca arloji sesuai dengan ukuran beker gelas tinggi yang
digunakan.
- Beker gelas tinggi.
b. Bahan :
- Larutan standar induk Pb 1000 ppm.
- Akuades bebas Pb
- Asam klorida (HCl) pekat, sp.gr 1.18
- Asam nitrat (HNO3) pekat, sp.gr 1.38
- Asam perklorat (HClO4) pekat sp.gr 1.55.
4. Prosedur Kerja
- Menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X gram yang telah
dihaluskan (lolos ayakan mesh 80) menggunakan neraca analitis
sebanyak ± 1,0 g gram secara akurat ke dalam beker gelas tinggi.
- Ditambahkan ±30 mL asam klorida (HCl) pekat
- Ditambahkan 10 mL asam nitrat (HNO3) pekat.
- Dipanaskan hingga volume larutan tinggal setengahnya (½)
- Didinginkan

38
- Ditambahkan sejumlah kecil asam klorida (HCl) 1:5 sebanyak 25
mL)
- Dipanaskan hingga volume larutan tinggal setengahnya (½)
- Didinginkan
- Dilarutkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil dibilas dengan
akuades
- Tepatkan hingga tanda batas dengan akuades
- Disaring bila perlu
- Menyiapkan pula larutan standar kadmium
konsentrasi 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2,0 mg/Kg serta larutan blanko.
- Selanjutnya diukur dengan alat SSA pada panjang gelombang
283,3 nm.
- Dicatat absorbansinya
- Membuat kurva standar
- Menentukan kadar logam Pb dalam sampel.
5. Perhitungan
𝐶𝑥𝑃𝑥𝑉
Kadar timbal (Pb), mg/Kg =
𝑊

Dimana :
C = konsentrasi (mg/Kg) Pb hasil ploting dari kurva kalibrasi
atau melalui persamaan garis kurva standar
P= faktor pengenceran
W= bobot contoh, gram
V = volume akhir labu, mL

3.5 Penentuan Cemaran Logam Cd


1. Prinsip
Contoh yang mengandung kadmium (Cd) dianalisis dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom berdasarkan pada proses
penyerapan energi radiasi atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
2. Acuan atau Referensi
SNI 02-0086-2005
3. Alat dan Bahan

39
a. Alat :
- Neraca analitik
- Spektrofotometer serapan atom (SSA) yang mempunyai
panjang gelombang 190 nm – 870 nm.
- Lampu katoda cekung Cd.
- Labu ukur 100 mL.
- Pipet volume 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL
- Kaca arloji sesuai dengan ukuran beker gelas tinggi yang
digunakan
- Beker gelas tinggi.
b. Bahan :
- Larutan standar induk Cd 1000 ppm
- Akuades bebas Cd
- Asam klorida (HCl) pekat, sp.gr 1.18
- Asam nitrat (HNO3) pekat, sp.gr 1.38
- Asam perklorat (HClO4) pekat, sp.gr 1.55.
4. Prosedur Kerja
- Menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X gram yang telah
dihaluskan (lolos ayakan mesh 80) menggunakan neraca analitis
sebanyak ± 1,0 g gram secara akurat ke dalam beker gelas tinggi.
- Ditambahkan ±30 mL asam klorida (HCl) pekat
- Ditambahkan 10 mL asam nitrat (HNO3) pekat.
- Dipanaskan hingga volume larutan tinggal setengahnya (½)
- Didinginkan
- Ditambahkan sejumlah kecil asam klorida (HCl) 1:5 sebanyak 25
mL)
- Dipanaskan hingga volume larutan tinggal setengahnya (½)
- Didinginkan
- Dilarutkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil dibilas dengan
akuades
- Tepatkan hingga tanda batas dengan akuades
- Disaring bila perlu

40
- Menyiapkan pula larutan standar kadmium
konsentrasi 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2,0 mg/Kg serta larutan blanko.
- Selanjutnya diukur dengan alat SSA pada panjang gelombang
228,8,3 nm.
- Dicatat absorbansinya
- Membuat kurva standar
- Menentukan kadar logam Cd dalam sampel.
6. Perhitungan
𝐶𝑥𝑃𝑥𝑉
Kadar timbal (Cd), mg/Kg = 𝑊

Dimana :
C = konsentrasi (mg/Kg) Cd hasil ploting dari kurva kalibrasi
atau melalui persamaan garis kurva standar
P= faktor pengenceran
W= bobot contoh, gram
V = volume akhir labu, mL

41
BAB IV
PEMBAHASAN

4.1.Penentuan Kadar Air pada Pupuk TSP Kode X


Penentuan kadar air ini berfungsi untuk menentukan kadar unsur hara dan
cemaran logam atas dasar bahan kering (adbk) dari sampel pupuk TSP dan juga
menentukan masa simpan produk. Prinsip dari penentuan kadar air ini adalah
berdasarkan pengeringan sampel di dalam alat moisture balance, sehingga
kandungan air dalam sampel akan menguap, sehingga berat sampel akan
berkurang.
Pada pengujian kadar air dalam pupuk TSP kode X dilakukan dengan
menghaluskan terlebih dahulu sampel pupuk TSP kode X yang berupa padatan
berwarna abu-abu dengan menggunakan mortar dan alu hingga menjadi serbuk
halus. Kemudian diayak menggunakan ayakan ukuran 40 mesh atau 425 nm
hingga dihasilkan serbuk halus berwarna abu-abu. Selanjutnya dimasukkan ke
dalam botol kecil dan dimasukkan ke dalam desikaror. Fungsi dari desikator
adalah untuk menyerap uap air pada sampel dan mencegah interaksi kembali
antara sampel dengan air yang mungkin terdapat di dalam ruangan.
Penentuan kadar air ini dilakukan dengan menggunakan alat Moisture
Balance dengan langkah pertama adalah menyalakan alat alat Moisture
Balance, kemudian tekan substance B. kemudian buka tutupnya dan tunggu
hingga muncul angka 0,000, selanjutnya tutup kembali hingga muncul angka
range dan muncul tanda timbangan. Kemudian timbang sampel pupuk yang
telah dihaluskan tersebut sebanyak 2 gram. Penentuan kadar air pupuk TSP ini
dilakukan secara duplo sehingga diperoleh berat sampel pupuk sebesar 2,0030
gram dan 2,0000 gram. Kemudian tutup kembali dan tunggu hingga muncul
hasil kadar air pupuk yaitu sebesar 2,55% dan 2,55%, sehingga diperoleh kadar
air rata-rata pupuk TSP kode X sebesar 3,53%.
Berdasarkan SNI 022-0086-2005 kadar air untuk kadar air pupuk TSP
maksimal adalah sebesar 5%. Kadar air yang diperoleh berada dibawah standar
yang telah ditentukan, yang artinya sampel masih layak dan memenuhi syarat
mutu pupuk TSP.

42
4.2.Penentuan Kadar Fosfor sebagai P2O5 pada Pupuk TSP Kode X
Unsur fosfor dibutuhkan untuk pertumbuhan awal terutama dalam
merangsang perakaran tanaman yang nantinya berguna untuk menopang
tegaknya tanaman dan penyerapan unsur hara dari media tanam
(Kuruseng, 2011). Unsur fosfor diperlukan dalam jumlah yang lebih sedikit
daripada unsur nitrogen. Fosfor diserap oleh tumbuhan dalam bentuk apatit
kalsium fosfat, FePO4, dan AlPO4. Fosfor dapat memacu pertumbuhan akar
dan pembentukan sistem perakaran yang baik sehingga tumbuhan dapat
mengambil unsur hara lebih banyak dan pertumbuhan tumbuhan menjadi
bagus. Fosfor juga menggiatkan pertumbuhan jaringan tumbuhan yang
membentuk titik tumbuh tumbuhan, memacu pembentukan bunga dan
masaknya buah atau biji sehingga mempercepat masa panen, dan menambah
daya tahan tumbuhan terhadap serangan hama dan penyakit.
Salah satu sumber fosfor yang umum dipergunakan adalah pupuk TSP
(Triple Super Phospat) yang mengandung kadar P2O5 sebesar 43-45%
(Rinsema, 1986). Salah satu cara yang dapat dilakukan untuk penentuan kadar
fosfor adalah menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 400 nm-420 nm. Prinsip dari penentuan fosfor sebagai P2O5 adalah
ortofosfat yang terlarut direaksikan dengan ammonium molibdovanadat
membentuk senyawa kompleks molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning.
Intensitas yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 400 nm - 420 nm.
4.2.1. Persiapan Larutan Contoh
4.2.1.1. Penentuan Kadar Fosfor Total pada Pupuk TSP Kode X
Pada pengujian kadar fosfor total sebagai P2O5 dalam pupuk
TSP kode X dilakukan dengan menghaluskan terlebih dahulu
sampel pupuk TSP kode X yang berupa padatan berwarna abu-
abu dengan menggunakan mortar dan alu hingga menjadi serbuk
halus. Kemudian diayak menggunakan ayakan ukuran 40 mesh
atau 425 nm hingga dihasilkan serbuk halus berwarna abu-abu.
Kemudian menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X
menggunakan neraca analitis sebanyak ±1.0000 gram dalam

43
gelas kimia 200 mL. Penentuan kadar fosfor total dilakukan
secara duplo, sehingga dan diperoleh massa sampel 1,000 gram
dan 1,0001 gram. Selanjutnya masing-masing sampel
didekstruksi dengan penambahan 6 mL larutan HNO3 65% yang
tidak berwarna dan 10 mL larutan HClO4 72% yang tidak
berwarna dengan menggunakan pipet ukur yang sesuai dan
dilakukan pemanasan menggunakan hotplate di dalam lemari
asam hingga dihasilkan larutan tidak berwarna dan timbul asap
putih yang terpisah pada gelas piala. Ketika penambahan HNO3
larutan yang tadinya tidak berwarna berubah menjadi warna
orange, sedangkan ketika ditambahkan dengan HClO4 dan
dipanaskan 1-2 jam terdapat dua fase pada larutan dan terdapat
kabut putih yang tebal.
Penggunaan larutan HNO3 dan HClO4 berfungsi sebagai
oksidator. Kedua larutan asam pekat ini ditambahkan untuk
proses destruksi sampel menjadi unsur-unsurnya. Larutan HNO3
berperan untuk mendestruksi matriks senyawa organik dalam
sampel pada suhu rendah, sedangkan matrik organik yang tidak
dapat didestruksi oleh HNO3 dapat didekstruksi oleh larutan
HClO4. Larutan HClO4 merupakan oksidator kuat yang
membantu HNO3 mendekomposisi matrik organik yang terdapat
dalam sampel. Proses destruksi terjadi karena matriks organik
teroksidasi sehingga ikatan antara logam dan matrik organik
dapat terputus. Oleh adanya proses ini, senyawa pospat akan
terlepas ikatanyan dengan senyawa bukan pospat yang akan
membentuk asamortopospat atau disebut juga dengan asam
pospat (H3PO4).
Sedangkan pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat
proses destruksi. Proses destruksi dilakukan pada suhu 100ºC,
HNO3 yang bersifat sebagai oksidator kuat dengan adanya
pemanasan maka akan mempercepat proses destruksi sehingga
memepercepat pemutusan antara logam dengan senyawa organik,

44
hasil yang diperoleh adalah senyawa dalam bentuk PO43-. Selain
itu HNO3 juga mengubah semua metafosfat dan pirofosfat
menjadi ortofosfat, karena hanya ortofosfat yang akan bereaksi
dengan amonium molibdovanadat. Reaksinya adalah sebagai
berikut :
2P2O5-(CH2O)X(aq)+HNO3(aq) →2PO43- (aq)+ CO2 (g)+ NO2(g)
+H2O(l)
Dari reaksi tersebut dapat dilihat munculnya gelembung-
gelembung gas yang berwarna coklat muda yang merupakan gas
NO2 yang merupakan hasil samping proses destruksi
menggunakan asam nitrat. Gas ini merupakan suatu indikator
yang menandakan bahwa bahan organik telah dioksidasi secara
sempurna oleh asam nitrat. Untuk mengakhiri proses destruksi
ditandai dengan terpisahnya larutan dengan asap putih, hal ini
menunjukkan bahwa keseluruhan senyawa organik dalam sampel
telah teroksidasi secara sempurna.
Selanjutnya larutan sampel didingainkan. Setelah dingin,
sampel dalam gelas kimia tersebut ditambahkan 50 mL air suling
(aquadest), maka dihasilkan larutan yang keruh. Selanjutnya
gelas kimia tersebut ditutup dengan kaca arloji yang diatasnya
telah diisi dengan air dan dipanaskan kembali menggunakan
hotplate hingga mendidih. Penutupan dengan kaca arloji
bertujuan agar sampel yang menguap bersama asap akan
mengembun dan masuk kembali ke dalam gelas kimia sehingga
sampel tidak ada yang hilang karena penguapan. Setelah
mendidih kemudian didinginkan, kemudian dibilas bagian kaca
arloji menggunakan air suling untuk membersihkan larutan yang
menguap dan menempel pada kaca arloji yang digunakan untuk
menutup gelas kimia yang berisi sampel. Pemindahan larutan
sampel ini dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak
ada sampel yang tersisa pada kaca arloji.

45
Selanjutnya larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur
500 mL dengan menggunakan corong kaca dan dibilas gelas
kimia dan corong tersebut menggunakan air suling untuk
membersihkan sisa-sisa larutan sampel. Pemindahan larutan
sampel ini dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak
ada sampel yang tersisa dalam beaker glass maupun corong kaca.
Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu dengan
tepat. Selanjutnya diaduk menggunakan pengaduk magnet (stirer)
selama 30 menit agar larutan menjadi homogen atau larut secara
sempurna.
Selanjutnya disaring degan menggunakan kertas saring
Whatman ukuran 40 ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, untuk
hasil saringan pertama digunakan untuk membilas Erlenmeyer,
karena untuk menghindari terkontaminasinya sampel dengan
sisa-sisa zat pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer
maka Erlenmeyer perlu dibilas, maka dihasilkan larutan yang
jernih dan tidak berwarna. Penyaringan ini dimaksudkan untuk
mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan
sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis. Fungsi tahap ini
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan mengingat dalam analisa pospor menggunakan
instrumen spektrofotometer UV-Vis, hal ini disebabkan karena
ketepatan dan akurasi pengukuran dengan instrumen UV-Vis
sangat tergantung pada kebersihan dan kejernihan larutan yang
dianalisa. Selain itu, jika larutan keruh, radiasi yang dipancarkan
oleh perangkat lampu UV-Vis tidak akan dapat terabsorbsi
sempurna oleh senyawa yang dianalisa karena kemungkinan
besar sebagian radiasi cahaya UV-Vis akan terhalang oleh
kekeruhan dalam larutan sampel.
4.2.1.2. Penentuan Kadar Fosfor Larut dalam Air pada Pupuk TSP
Kode X

46
Pengukuran kadar fosfat larut air dilakukan karena ada
beberapa jenis fosfat dapat larut dalam air dan ada yang tidak larut
air. Pada pengujian kadar fosfor sebagai P2O5 larut air dalam
pupuk TSP kode X dilakukan dengan menghaluskan terlebih
dahulu sampel pupuk TSP kode X yang berupa padatan berwarna
abu-abu dengan menggunakan blender serta mortar dan alu
hingga menjadi serbuk halus. Kemudian diayak menggunakan
ayakan ukuran 40 mesh atau 425 nm hingga dihasilkan serbuk
halus berwarna abu-abu. Kemudian menimbang sampel pupuk
TSP dengan kode X menggunakan neraca analitis sebanyak
±1.0000 gram dalam gelas kimia 100 mL. Penentuan kadar fosfor
sebagai P2O5 larut air dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh
massa sampel sebesar 1,0002 gram dan 1,0003 gram. Selanjutnya
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL
dengan menggunakan corong kaca agar lebih mudah
memasukkan sampel, ketika memasukkan sampel ke dalam labu
ukur harus dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak
ada sampel yang tersisa dalam gelas kimia. Selanjutnya
ditambahkan dengan air suling hingga tanda tera, maka dihasilkan
larutan yang keruh dan terdapat endapan berwarna abu-abu di
dasar tabung. Kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet
(stirer) selama 30 menit agar larutan menjadi homogen dan agar
sampel larut secara sempurna, maka dihasilkan larutan yang
keruh dan endapan larut sebagian.
Selanjutnya disaring dengan menggunakan kertas saring
Whatman ukuran 40 ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, untuk
hasil saringan pertama digunakan untuk membilas Erlenmeyer,
karena untuk menghindari terkontaminasinya sampel dengan
sisa-sisa zat pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer
maka Erlenmeyer perlu dibilas, maka dihasilkan larutan yang
jernih dan tidak berwarna. Penyaringan ini dimaksudkan untuk
mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan

47
sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis. Fungsi tahap ini
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan mengingat dalam analisa pospor menggunakan
instrumen spektrofotometer UV-Vis, hal ini disebabkan karena
ketepatan dan akurasi pengukuran dengan instrumen UV-Vis
sangat tergantung pada kebersihan dan kejernihan larutan yang
dianalisa. Selain itu, jika larutan keruh, radiasi yang dipancarkan
oleh perangkat lampu UV-Vis tidak akan dapat terabsorbsi
sempurna oleh senyawa yang dianalisa karena kemungkinan
besar sebagian radiasi cahaya UV-Vis akan terhalang oleh
kekeruhan dalam larutan sampel.
4.2.1.3.Penentuan Kadar Fosfor Larut dalam Larutan Asam Sitrat
2% pada Pupuk TSP Kode X
Dalam analisa kandungan fosfor sebagai P2O5 larut dalam
larutan asam sitrat 2% dalam pupuk TSP kode X digunakan
metode SNI 02-0086-2005 yaitu dengan menggunakan teknik
analisa spektrofotometer UV-Vis, dengan berdasarkan intensitas
warna senyawa komplek yang dihasilkan dari reaksi Ortofosfat
dengan regensia Ammonium molibddvanadat membentuk
senyawa komplek Molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning.
Intensitas warna ini diukur pada panjang gelombang 420 nm.
Batas minimal kualitas TSP berdasarkan jumlah P2O5 yang larut
dalam adam sitrat 2% adalah 45% P2O5. Jika pupuk TSP
mengandung senyawa P2O5 kurang dari 45% maka kualitas
pupuk dianggap jatuh namun jika sebaliknya semakin tinggi
kadar P2O5 nya maka kualitas pupuk semakin baik. Analisa P2O5
dalam pupuk sangatlah penting, karena selain bertujuan untuk
mengetahui kadar komponennya, juga sangat penting dalam
memberikan keputusan atau rekomendasi dan dosis pemupukan
tanaman pertanian yang tepat dan berimbang. Selain itu
pengukuran kadar fosfat larut dalam asam sitrat dilakukan karena
proses pemupukan dengan menggunakan pupuk fosfat sangat

48
bergantung pada pH tanah. Pada pH tanah yang rendah (asam),
fosfat dapat dimanfaatkan oleh tumbuhan yaitu dalam bentuk
H2PO4- akan tetapi jika pH tanah tinggi (basa) fosfat akan
berbentuk PO43- yang tidak dapat diserap oleh tumbuhan.
Sehingga semakin banyak kadar fosfat yang larut dalam asam
sitrat maka semakin baik kualitas pupuk.
Pada pengujian kadar fosfor larut dalam asam sitrat 2%
sebagai P2O5 dalam pupuk TSP kode X dilakukan dengan
menghaluskan terlebih dahulu sampel pupuk TSP kode X yang
berupa padatan berwarna abu-abu dengan menggunakan blender
serta mortar dan alu hingga menjadi serbuk halus. Kemudian
diayak menggunakan ayakan ukuran 40 mesh atau 425 nm hingga
dihasilkan serbuk halus berwarna abu-abu. Perlakuan awal ini
sangat penting, karena dengan bahan yang halus, maka akan
didapat tingkat kelarutan yang lebih maksimal terhadap
pelarutnya. Kemudian menimbang sampel pupuk TSP dengan
kode X menggunakan neraca analitis sebanyak ±1.0000 gram
dalam gelas kimia 100 mL. Penentuan kadar fosfor larut asam
sitrat dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh massa sampel
sebesar 1,0007 gram dan 1,0002 gram. Kemudian masing-masing
sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL, ketika
memasukkan harus dilakukan dengan hati-hati secara kuantatif
agar tidak ada sampel yang hilang. Kemudian ditambahkan
sedikit demi sedikit larutan asam sitrat 2% yang tidak berwarna
sebanyak 150 mL, maka dihasilkan larutan yang keruh dan
terdapat sediit endapan berwarna abu-abu. Pegggunaan pelarut
asam sitrat ini terkait dengan sifat dari senyawa fosfat tersebut
terhadap efektifitasnya oleh penyerapan tanaman. Jumlah P2O5
yang dapat diserap oleh tanaman jumlahnya kurang lebih
mendekati sama dengan jumlah P2O5 yang dapat larut dalam asam
sitrat 2%. Dari beberapa hasil penelitian, bahwa asam lemah yang
terdapat didalam tanah sebagai pelarut senyawa fosfor ini daya

49
larutnya sama dengan daya larut asam sitrat 2%. Asam sitrat
diketahui banyak terdapat dalam sari buah jeruk, asan sitrat ini
termasuk jenis asam gugus hidroksil yang mengandung gugus
fungsi lain. Asam sitrat merupakan golongan asam karboksilat
yang bersifat asam lemah. Unsur fosfor dapat diserap oleh
tanaman berbentuk ion HPO4²‾ atau ion H2PO4‾ dan hanya dapat
mudah larut dalam asam, bukan dengan pelarut air. Oleh karena
sifat inilah konsentrasi ion fosfat dalam tanah pada umumnya
sangat tergantung pada kemasaman tanahnya. Rumus bangun
asam sitrat adalah sebagai berikut :
H2C COOH

HO C COOH

H2C COOH

Kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet (stirer)


selama 1 jam agar sampel larut secara sempurna dan larutan
menjadi homogen. Selanjutnya ditambahkan air suling hingga
tanda tera labu dan diaduk menggunakan pengaduk magnet
(stirer) selama 20 menit agar sampel larut secara sempurna dalam
larutan asam sitrat dan larutan menjadi homogen, maka
dihasilkan larutan yang keruh berwarna putih. Senyawa fosfor
yang larut dalam asam sitrat 2% ini berbentuk ortofosfat yaitu
asam fosfat yang berikatan dengan satu molekul fosfor.
Selanjutnya disaring menggunakan kertas saring whatman
ukuran 40. Dalam tahap penyaringan hal yang perlu diperhatikan
adalah menjaga kertas saring tetap utuh, tidak robek dan tidak
bocor. Selain itu dihindari penuangan larutan diatas batas kertas
saring karena dapat menyebabkan masuknya larutan yang belum
tersaring kedalam penampung, untuk hasil saringan pertama
digunakan untuk membilas Erlenmeyer, karena untuk
menghindari terkontaminasinya sampel dengan sisa-sisa zat
pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer maka

50
Erlenmeyer perlu dibilas. Kemudian dilakukan penyaringan
selanjutnya hingga diperoleh hasil saringan sebanyak ±100 mL.
Penyaringan ini dimaksudkan agar material-material dari dalam
pupuk TSP padat yang tidak larut dalam asam sitrat 2% dapat
dipisahkan, sehingga hanya komponen yang terlarut saja yang
dapat lolos dalam penyaringan. Selain alasan itu juga bertujuan
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis.
Penentuan P2O5 dengan instrument spektrofotometri dapat lebih
akurat jika larutan sampel yang dianalisa dalam keadaan jernih
dan tidak keruh.
4.2.2. Pembuatan Kurva Standart
Langkah selanjutnya yaitu menyiapkan larutan standar fosfat yang
digunakan untuk menentukan kadar fosfat pada sampel pupuk TSP.
Pembuatan kurva standar fosfor dilakukan sebanyak tiga kali yaitu kurva
standar untuk penetapan kadar fosfor total sebagai P2O5 total, kurva
standar untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5 larut dalam air, dan
kurva standar untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5 larut dalam
larutan asam sitrat 2% dengan langkah-langkah yang sama. Larutan
standar fosfat yang digunakan yaitu konsentrasi 0.8; 1.6; 2.4; 2.8; 3.2;
3.6; dan 4.0 mg/ml. Larutan standar ini dibuat dari larutan induk fosfat
dengan konsentrasi 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9; dan 1.0 mg/ml.
Dalam pembuatan kurva standar yang digunakan untuk penetapan
kadar fosfor dalam sampel, dilakukan dengan membuat larutan blanko
terlebih dahulu, untuk membuat larutan blanko adalah dengan
memasukkan 10 mL larutan amonium molibdovanadat yang berwarna
kuning ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan aquades
yang tidak berwarna hingga tanda batas labu ukur, maka dihasilkan
larutan yang berwarna kuning pudar.
Selanjutnya membuat larutan standar fosfor yang dilakukan dengan
mengambil 3 mL larutan masing-masing larutan standar fosfat dengan
konsentrasi 0.8; 1.6; 2.4; 2.8; 3.2; 3.6; dan 4.0 mg/ml, kemudian

51
memasukkannya ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian menambahkan
10 mL pereaksi amonium molibdovanadat dan kemudian menepatkannya
dengan air suling hingga tanda tera. Pereaksi ammonium molibdovanadat
terdiri dari campuran ammonium molibdat dan ammonium vanadat
sebanyak 1:1 dan membiarkan pengembangan warna selama 10 menit.
Ammonium molibdovanadat akan membentuk reaksi kompleks dengan
ortofosfat terlarut menjadi senyawa kompleks molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Keberadaan warna ini yang akan
memudahkan dalam pengujian dengan spektrofotometer UV-Vis.
Berikut adalah reaksi yang terjadi:
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- + 5NH4
+ 3H2O
Kemudian membaca absorbansi masing-masing larutan standar dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm. Setelah
diuji, maka diperoleh nilai absorbansi larutan standar fosfor dengan
konsentrasi 0.8; 1.6; 2.4; 2.8; 3.2; 3.6; dan 4.0 mg/ml sebagai berikut :
4.2.2.1.Kurva standar penetapan kadar fosfor total sebagai P2O5
total

Konsentrasi standar Absorbansi


0,00 mg/mL 0,00
1,00 mg/mL 0,238
2,00 mg/mL 0,478
3,00 mg/mL 0,695
4,00 mg/mL 0,916
5,00 mg/mL 1,125

52
Dari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor
dengan persamaan linier yaitu y = 0,225x + 0,0128 dan R2= 0,9993
sesuaqi dengan kurva standar berikut :

Kurva kalibrasi standar


1.2
y = 0.225x + 0.0128 1.125
1 R² = 0.9993
0.916
0.8
Absorbansi

0.695
0.6
0.478
0.4

0.2 0.238

0 0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi

Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh


persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi fosfor
dalam sampel pupuk TSP Kode X.
4.2.2.2.Kurva standar penetapan kadar fosfor sebagai P2O5 larut air

Konsentrasi standar Absorbansi


0,00 mg/mL 0,00
1,00 mg/mL 0,238
2,00 mg/mL 0,478
3,00 mg/mL 0,695
4,00 mg/mL 0,916
5,00 mg/mL 1,125

Dari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor


dengan persamaan linier yaitu y = 0,225x + 0,0128 dan R2= 0,9993
sesuaqi dengan kurva standar berikut :

53
Kurva kalibrasi standar
1.2
y = 0.225x + 0.0128 1.125
1 R² = 0.9993
0.916
0.8
Absorbansi 0.695
0.6
0.478
0.4

0.2 0.238

0 0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi

Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh


persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi fosfor
dalam sampel pupuk TSP Kode X.
4.2.2.3.Kurva standar penetapan kadar fosfor sebagai P2O5 larut
dalam larutan asam sitrat 2%

Konsentrasi standar Absorbansi


0,00 mg/mL 0,00
1,00 mg/mL 0,239
2,00 mg/mL 0,473
3,00 mg/mL 0,696
4,00 mg/mL 0,915
5,00 mg/mL 1,118

Dari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor


dengan persamaan linier yaitu y= 0,224x + 0.0134 dan R2= 0,9992 sesuai
dengan kurva standar berikut :

54
Kurva kalibrasi standar
1.2
y = 0.224x + 0.0134 1.118
1 R² = 0.9992
0.915
0.8
Absorbansi 0.696
0.6
0.473
0.4

0.2 0.239

0 0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi

Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh


persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi fosfor
dalam sampel pupuk TSP Kode X.
4.2.3. Penetapan
4.2.3.1. Penetapan Kadar Fosfor sebagai P2O5 Total pada Pupuk
TSP Kode X
Penetapan kadar fosfor total dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang dilakukan adalah
membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu dengan cara
mengambil 10 mL larutan amonium molibdovanadat yang
berwarna kuning dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu, maka
dihasilkan larutan yang berwarna kuning pudar. Kemudian
dikocok dengan kuat agar dihasilkan larutan yang homogen. Dan
dibiarkan pengembangan warna selama 10 menit sebelum dibaca
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar Fosfor total dalam
sampel pupuk TSP kode X adalah dengan mengambil 3 mL
larutan sampel yang tidak berwarna dengan menggunakan pipet
gondok ukuran 3 mL dan memasukkannya ke dalam labu ukur
100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning. Kemudian ditambahkan

55
air suling hingga tanda tera labu, maka dihasilkan larutan yang
berwarna kuning pudar. Kemudian dikocok dengan kuat agar
dihasilkan larutan yang homogen. Dan dibiarkan pengembangan
warna selama 10 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penambahan
ammonium molibdovanadat berfungsi untuk mendapatkan
senyawa P2O5 yang spesifik yang membentuk reaksi kompleks
antara ortofosfat yang terlarut dengan ammonium molbdovanadat
kemudian membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Senyawa kompleks adalah suatu
satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri
sendiri tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu.
Pembentukan warna kuning inilah yang akan membuat
pengukuran P2O5 menjadi spesifik , karena hanya senyawa pospat
yang dapat membentuk warna kuning jika direaksikan sengan
ammonium molibdovanadat. Reaksinya adalan sebagai berikut :
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- +
5NH4 + 3H2O
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,643 dan 0,644.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel

56
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,225x + 0,0128 y= 0,225x + 0,0128
0,643 = 0,225x + 0,0128 0,644 = 0,225x + 0,0128
x = 2,8044 x = 2,8084
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar fosfor total dalam sampel pupuk TSP kode X
dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,8044 𝑥 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,000 𝑔𝑟

= 46,7407%
Sampel 2
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,8084 𝑥 167 100


= x 100% x ( )
1,000 𝑔𝑟 100−2,53%

= 46,8027%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor total sebagai P2O5 sebesar 46,7717%. SNI 02-
0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor total sebagai P2O5
untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak 40%. Sehingga hasil
pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan Phosphor
rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah rontok,
pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi nekrosis atau
kematian sel.
4.2.3.2.Penetapan Kadar Fosfor Larut Air pada Pupuk TSP Kode X
Penetapan kadar fosfor larut air dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang
dilakukan adalah membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu
dengan cara mengambil 10 mL larutan amonium molibdovanadat

57
yang berwarna kuning dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL. Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu,
maka dihasilkan larutan yang berwarna kuning pudar. Kemudian
dikocok dengan kuat agar dihasilkan larutan yang homogen. Dan
dibiarkan pengembangan warna selama 10 menit sebelum dibaca
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar Fosfor larut air dalam
sampel pupuk TSP kode X adalah dengan mengambil 3 mL
larutan sampel yang tidak berwarna dengan menggunakan pipet
gondok ukuran 3 mL dan memasukkannya ke dalam labu ukur
100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning. Kemudian ditambahkan
air suling hingga tanda tera labu, maka dihasilkan larutan yang
berwarna kuning pudar. Kemudian dikocok dengan kuat agar
dihasilkan larutan yang homogen. Dan dibiarkan pengembangan
warna selama 10 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penambahan
ammonium molibdovanadat berfungsi untuk mendapatkan
senyawa P2O5 yang spesifik yang membentuk reaksi kompleks
antara ortofosfat yang terlarut dengan ammonium molbdovanadat
kemudian membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Senyawa kompleks adalah suatu
satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri
sendiri tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu.
Pembentukan warna kuning inilah yang akan membuat
pengukuran P2O5 menjadi spesifik , karena hanya senyawa pospat
yang dapat membentuk warna kuning jika direaksikan sengan
ammonium molibdovanadat. Reaksinya adalan sebagai berikut :
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- +
5NH4 + 3H2O

58
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,506 dan 0,507.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,225x + 0,0128 y= 0,225x + 0,0128
0,506 = 0,225x + 0,0128 0,507 = 0,225x + 0,0128
x = 2,1956 x = 2,2000
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar fosfor total dalam sampel pupuk TSP kode X
dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,1956 𝑥 167 100


= 1,0002 𝑔𝑟
x 100% x (100−2,53%)

= 36,5853%
Sampel 2
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,2000 𝑥 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0003 𝑔𝑟

= 36,6557%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut air sebesar 36,6205%. SNI

59
02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor total sebagai
P2O5 untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak 36%. Sehingga
hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan Phosphor
rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah rontok,
pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi nekrosis atau
kematian sel.
4.2.3.3.Penetapan Kadar Fosfor Larut dalam Larutan Asam Sitrat
2%
Penetapan kadar fosfor larut air dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang
dilakukan adalah membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu
dengan cara mengambil 4 mL HNO3 1:1, yang tidak berwarna dan
17 mL asam sitrat 2% yang tidak berwarna dan memasukannya
ke dalam labu ukur 100 mL, maka dihasilkan larutan yang tidak
berwarna, kemudian direbus selama 1 jam pada suhu 70ºC, maka
dihasilkan larutan yang tidak berwarna.. Kemudian didinginkan
dan selanjutnya ditambahkan 20 mL pereaksi amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning, maka dihasilkan larutan
yang berwarna kuning. Kemudian menepatkannya dengan air
suling hingga tanda tera dan membiarkan pengembangan warna
selama 15 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5
larut dalam larutan asam sitrat 2% adalah dengan cara
mengambil 4 mL HNO3 1:1, yang tidak berwarna dan 17 mL
asam sitrat 2% yang tidak berwarna dan memasukannya ke dalam
labu ukur 100 mL, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian ditambahkan 2 mL larutan sampel yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian direbus selama 1 jam pada suhu 70ºC, maka dihasilkan
larutan yang tidak berwarna.. Kemudian didinginkan dan

60
selanjutnya ditambahkan 20 mL pereaksi amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning, maka dihasilkan larutan
yang berwarna kuning. Kemudian menepatkannya dengan air
suling hingga tanda tera dan membiarkan pengembangan warna
selama 15 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,833 dan 0,841.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,224x + 0.0134 y= 0,224x + 0.0134
0,833 = 0,224x + 0.0134 0,841 = 0,224x + 0.0134
x = 3,6591 x = 3,6955
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar fosfor total dalam sampel pupuk TSP kode X
dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2% = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

3,6591 𝑥 125 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0007 𝑔𝑟

= 45,7066 %

61
Sampel 2
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2%= x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

3,6955 𝑥 125 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0002 𝑔𝑟

= 46,1839%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut larutan asam sitrat 2% sebesar
45,9453%. SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor
total sebagai P2O5 untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak
45%. Sehingga hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk
TSP yang diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan
Phosphor rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah
rontok, pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi
nekrosis atau kematian sel.

4.3.Penentuan Kadar Asam Bebas sebagai H3PO4 pada Pupuk TSP Kode X
Prinsip dalam penentuan kadar asam bebas dalam pupuk adalah dimana
asam bebas sampel (H3PO4) dilarutkan dengan aseton kemudian diencerkan
1:1 dengan akuades dan dititrasi dengan natrium hidroksida menggunakan
indikator Phenolptalin (PP) hingga titik akhir titrasi yang ditandai dengan
perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menunjukkan bahwa
H3PO4 telah bereaksi seluruhnya dengan NaOH dan perubahan warna
disebabkan adanya kelebihan NaOH yang bereaksi dengan indikator PP.
Pada pengujian kadar fosfor larut dalam asam sitrat 2% sebagai P2O5 dalam
pupuk TSP kode X dilakukan dengan menghaluskan terlebih dahulu sampel
pupuk TSP kode X yang berupa padatan berwarna abu-abu dengan
menggunakan blender serta mortar dan alu hingga menjadi serbuk halus.
Kemudian diayak menggunakan ayakan ukuran 40 mesh atau 425 nm hingga
dihasilkan serbuk halus berwarna abu-abu. Perlakuan awal ini sangat penting,
karena dengan bahan yang halus, maka akan didapat tingkat kelarutan yang
lebih maksimal terhadap pelarutnya. Kemudian menimbang sampel pupuk TSP
dengan kode X menggunakan neraca analitis sebanyak ±4.0000 gram.

62
Penentuan kadar fosfor larut asam sitrat dilakukan secara duplo, sehingga
diperoleh massa sampel sebesar 4,0047 gram dan 4,0025 gram.
Selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan
dengan 100 mL aceton yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang
berwarna abu-abu keruh. Aceton berfungsi melarutkan asam bebas dalam
sampel. Selanjutnya dilakukan pengadukan dengan menggunakan pengaduk
magnet selama 30 menit, hingga diperoleh larutan berwarna keruh dan terdapat
sedikit endapan berwarna abu-abu. Pengadukan bertujuan agar sampel larut
secara sempurna dan larutan menjadi homogen. Selanjutnya dilakukan
penyaringan menggunakan kertas saring Whatman ukuran 42 hingga diperoleh
hasil saringan berupa larutan yang tidak berwarna. Penyaringan ini
dimaksudkan untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis.
Kemudian larutan dari hasil penyaringan tersebut, diambil sebanyak 50 mL
dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan air
suling yang tidak berwarna sebanyak 50 mL, maka dihasilkan larutan yang
tidak berwarna. Selanjutnya ditambahkan indikator phenolpthalin (PP) yang
tidak berwarna sebanyak 3 tetes, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna.
Indikator phenolpthalin (PP) berungsi sebagai indikator titik akhir titrasi.
Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,25N yang tidak berwarna hingga
tercapai titik akhir berwarna merah muda. Volume larutan NaOH yang
digunakan untuk titrasi pada masing-masing sampel adalah 6,30 mL dan 6,30
mL.
Selanjutnya dari volume hasil titrasi tersebut, maka dapat ditentukan kadar
asam bebas dalam sampel sebagai berikut :
Sampel 1
𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝑃 𝑥 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
𝑊
6,30 𝑥 0,25 𝑥 2 𝑥 0,049
= x100%
4,0047 𝑔𝑟

= 3,8188%
Sampel 2
𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝑃 𝑥 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
𝑊

63
6,30 𝑥 0,25 𝑥 2 𝑥 0,049
= x100%
4,0025 𝑔𝑟

= 3,8209%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar asam
bebas sebagai H3PO4 dalam sampel pupuk TSP kode X sebesar 3,82%. Pada
SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor total sebagai P2O5 untuk
pupuk TSP padat maksimal sebanyak 6%. Sehingga hasil pengujian memenuhi
syarat mutu pupuk TSP yang diperbolehkan. Jadi semakin sedikit kadar asam
bebas dalam sampel pupuk maka kualitas pupuk tersebut semakin baik.

4.4.Penentuan Kadar Cemaran Logam Kadmium (Cd) pada Pupuk TSP


Kode X
Kadmium adalah salah satu unsur kimia yang berada pada periode II B dan
termasuk dalam golongan logam berat. Kadmium memiliki titik didih yang
tinggi yaitu sebesar 765ºC, titik leleh 320,9ºC, serta densitas sebesar 8,65
g/cm3. Kandungan logam berat dalam tanah secara alamiah sangat rendah,
kecuali tanah tersebut telah tercemar oleh kegiatan pertanian yang melibatkan
penggunaan bahan agrokimia (pupuk buatan dan pestisida), kendaraan
bermotor, limbah cadmium dan pertambangan serta logam berat yang berasal
dari bahan induk pembentuk tanah tersebut. Adanya cadmium dalam tanah
akan terakumulasi dan dapat membahayakan tanaman, hewan, dan manusia.
Berdasarkan SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar maksimal kadium
yang diperbolehkan dalam pupuk NPK yaitu sebesar 100 mg/Kg. Analisis
cadmium dilakukan dengan SSA yang didasarkan pada proses penyerapan
cadmium radiasi atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
4.4.1. Persiapan Larutan Contoh
Pada persiapan larutan untuk pengujian kadar cemaran logam
Cadmium (Cd) dalam pupuk TSP kode dilakukan dengan
menghaluskan terlebih dahulu sampel pupuk TSP kode X yang berupa
padatan berwarna abu-abu dengan menggunakan blender serta mortar
dan alu hingga menjadi serbuk halus. Kemudian diayak menggunakan
ayakan ukuran 40 mesh atau 425 nm hingga dihasilkan serbuk halus
berwarna abu-abu. Perlakuan awal ini sangat penting, karena dengan

64
bahan yang halus, maka akan didapat tingkat kelarutan yang lebih
maksimal terhadap pelarutnya. Kemudian menimbang sampel pupuk
TSP dengan kode X menggunakan neraca analitis sebanyak ±1,0000
gram. Penentuan kadar cemaran logam Cadmium (Cd) dilakukan secara
duplo, sehingga diperoleh massa sampel sebesar 1,0001 gram dan
1,0001 gram.
Selanjutnya ditambahkan dengan 30 mL HCl pekat yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung
gas. Selanjutnya ditambahkan 10 mL HNO3 pekat yang tidak berwarna,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung gas.
Fungsi dari penambahan kedua larutan asam pekat yaitu HCl pekat dan
HNO3 pekat adalah untuk proses destruksi sampel menjadi unsur-
unsurnya. Larutan HNO3 berperan untuk mendestruksi matriks senyawa
organik dalam sampel pada suhu rendah, sedangkan matrik organik
yang tidak dapat didestruksi oleh HNO3 dapat didekstruksi oleh larutan
HCl. Larutan HCl merupakan oksidator kuat yang membantu HNO3
mendekomposisi matrik organik yang terdapat dalam sampel. Proses
destruksi terjadi karena matriks organik teroksidasi sehingga ikatan
antara logam dan matrik organik dapat terputus.
Kemudian dipanaskan di atas pemanas hot plate hingga diperoleh
volume larutan setengah dari volume awal. Pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat proses destruksi. Pemanasan pada suhu 100ºC dapat
mencegah HNO3 cepat menguap karena titik didih HNO3 adalaj 121ºC
sehingga proses destruksi dapat berlangsung lebih lama, HNO3 yang
bersifat sebagai oksidator kuat dengan adanya pemanasan maka akan
mempercepat proses destruksi sehingga memepercepat pemutusan
antara logam dengan senyawa organik.
Proses destruksi menghasilkan gelembung-gelembung gas berwarna
cokelat tipis yang merupakan gas NO2 yang menunjukkan bahwa bahan
organik dalam sampel telah teroksidasi oleh asam nitrat. Sesuai dengan
persamaan reaksi berikut :
L-(CH2O)X + HNO3 → L-(NO3)x (aq) + CO2(g) + NO(g) +H2O(l)

65
2NO(g) + O2(g) → 2NO2(g)
Bahan organik oleh HNO3 dioksidasi menjadi CO2 dan NO2, kedua gas
tersebut dapat meningkatkan tekanan pada proses destruksi. Hal ini
menyebabkan ikatan antara unsur logam cadmium (Cd) dengan bahan
organik terputus, selanjutnya akan membentuk ikatak L-(NO3)x yang
mudah larut dalam air.
Langkah selanjutnya didinginkan, kemudian menambahkan 25 mL
HCl (1:5) dan dipanaskan kembali hingga diperoleh volume larutan
setengah dari volume sebelum pemanasan. Kemudian larutan
didinginkan, setelah dingin, larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL sambil dibilas dengan air suling dan menepatkannya hingga tanda
batas. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman ukuran
40, dan diperoleh larutan yang jernih tidak berwarna sebanyak ±100 mL
dalam erlenmeyer 100 mL. Penyaringan ini dimaksudkan agar material-
material dari dalam pupuk TSP padat yang tidak larut dapat dipisahkan,
sehingga hanya komponen yang terlarut saja yang dapat lolos dalam
penyaringan. Selain alasan itu juga bertujuan untuk mendapatkan
larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan sebelum diuji dengan
spektrofotometer AAS. Penentuan kadar logam dengan instrument
spektrofotometri dapat lebih akurat jika larutan sampel yang dianalisa
dalam keadaan jernih dan tidak keruh.
4.4.2. Pembuatan Kurva Standar
Langkah selanjutnya adalah membuat kurva kalibrasi standar dengan
membuat larutan blanko terlebih dahulu dengan mereaksikan 30 mL
larutan HCl pekat yang tidak berwarna dan 10 mL larutan HNO3 pekat
yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian memanaskannya hingga tersisa setengan dari volume awal
larutan, kemudian didinginkan. Kemudian menambahkan 25 mL HCl
(1:5) yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
selanjutnya memanaskannya kembali hingga tersisa setengah dari
volume sebelumnya. Kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100
mL dengan hati-hati menggunakan corong kaca sambil dibilas gelas

66
kimia dan corong kaca dengan air suling. Pemindahan larutan harus
dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif agar tidak ada sampel
yang hilang dan berkurang. selanjutnya menepatkannya hingga tanda
tera dengan menggunakan air suling. Selanjutnya diukur absorbansinya
dengan alat SSA, diperoleh absorbansi sebesar 0,0004.
Selanjutnya menyiapkan pula larutan standar Cadmium konsentrasi
0.4; 0.8; 1.2; 1.6; dan 2.0 mg/Kg dari larutan induk Kadmium 1000
mg/L. Terlebih dahulu disiapkan larutan standar 10 ppm dengan cara
mengambil 1 mL larutan induk 1000 mg/L kemudian memasukkannya
ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air suling hingga tanda
tera. Kemudian larutan standar 10 ppm diambil sebanyak 4 mL, 8 mL,
12 mL, 16 mL dan 2 mL lalu masingmasing dimasukkan ke dalam labu
100 mL untuk mendapatkan konsentrasi larutan standar 0.0 mg/L, 0.4
mg/L, 0.8 mg/L, 1.2 mg/L, 1.6 mg/L dan 2.0 mg/L. Selanjutnya diukur
absorbansinya dengan alat SSA, diperoleh absorbansi ssebagai berikut :
Konsentrasi Standar Absorbansi
0,0 0,0000
0,4 mg/L 0,2037
0,8 mg/L 0,3996
1,2 mg/L 0,5862
1,6 mg/L 0,7700
2,0 mg/L 0,9381
Dari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor
dengan persamaan linier yaitu y = 0,4697x + 0,0132 dan R2= 0,999.

67
Kurva kalibrasi standar
1.2

1 y = 0.4697x + 0.0132
R² = 0.999 0.9381
0.8 0.77
Absorbansi
0.6 0.5862

0.4 0.3996

0.2 0.2037

0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi

Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh


persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi logam
cadmium (Cd) dalam sampel pupuk TSP Kode X.
4.4.3. Penetapan
Larutan blanko disiapkan dengan mereaksikan 30 mL larutan HCl
pekat yang tidak berwarna dan 10 mL larutan HNO3 pekat yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna, kemudian
memanaskannya hingga tersisa setengan dari volume awal larutan,
kemudian didinginkan. Kemudian menambahkan 25 mL HCl (1:5) yang
tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
selanjutnya memanaskannya kembali hingga tersisa setengah dari
volume sebelumnya. Kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100
mL dengan hati-hati menggunakan corong kaca sambil dibilas gelas
kimia dan corong kaca dengan air suling. Pemindahan larutan harus
dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif agar tidak ada sampel
yang hilang dan berkurang. selanjutnya menepatkannya hingga tanda
tera dengan menggunakan air suling. Selanjutnya diukur absorbansinya
dengan alat SSA, diperoleh absorbansi sebesar 0,0004.
Selanjutnya mengukur absorbansi larutan sampel dengan menguji
larutan hasil saringan pada preprasi sampel dengan menggunaka
spektrofotometer AAS, maka diperoleh absorbansi sampel sebesar
0,0095 dan 0,0095. Proses pembacaan absorbansi sampel pada AAS

68
adalah terjadinya interaksi antara energi dan materi. Interaksi tersebut
menyebabkan penyerapan energi oleh atom sehingga elektron atom
akan tereksitasi. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang
tersebut mempunyai energi yang cukup untuk mengubah tingkat
elektronik suatu atom. Keadaan tereksitasi ini bersifat labil, elektron
akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi dalam
bentuk radiasi.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung konsentrasi logam
Cd dalam sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel ke dalam
persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar, sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y = 0,4697x + 0,0132 y = 0,4697x + 0,0132
0,0095 = 0,4697x + 0,0132 0,0095 = 0,4697x + 0,0132
x = -0,0079 x = -0,0079
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar logam Cd dalam sampel pupuk TSP kode X dengan
menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
𝐶𝑥𝑣
Kadar Cadmium (Cd) = 𝑊
0−0,0079 𝑥 100
= 1,0001 𝑔𝑟𝑎𝑚

= -0,7877 ppm
Sampel 2
𝐶𝑥𝑣
Kadar Cadmium (Cd) = 𝑊
0−0,0079 𝑥 100
=
1,0001 𝑔𝑟𝑎𝑚

= -0,7877 ppm
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar
logam Cadmium (Cd) dalam sampel pupuk TSP kode X adalah sebesar
-0,7877 ppm. Pada SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar logam
Cadmium (Cd) untuk pupuk TSP maksimal sebanyak 100 ppm. Kadar
yang terdapat dalam sampel pupuk TSP kode X ini di bawah Limited Of

69
Detection (LOD) artinya kandungan logam cadmium (Cd) pada pupuk
TSP kode X tidak terdeteksi, sehingga hasil pengujian memenuhi syarat
mutu pupuk TSP yang diperbolehkan. Semakin kecil kadar logam
Cadmium (Cd) dalam pupuk maka kualitas pupuk tersebuk semakin
bagus, karena keberadaan logam Cd dalam tanah yang termasuk
golongan logam berat yang beracun dapat menjadi penyebab
terganggunya serapan unsur-unsur hara oleh akar tanaman melalui
interaksi kompetitif antagonis maupun sinergis dengan ion hara mineral
yang diperlukan oleh pertumbuhan tanaman.

4.5.Penentuan Kadar Cemaran Logam Timbal (Pb) pada Pupuk TSP Kode
X
Logam timbal (Pb )merupakan unsur yang tidak esensial, baik untuk
tanaman maupun hewan. Pb dalam tanah hampir selalu terikat kuat oleh bahan
organik atau koloid terendapkan. Hal ini membantu mengurangi penyerapan
Pb oleh tanaman. Mobilitas Pb dalam jaringan tanaman terjadi dalam bentuk
ion dan kompleks-kompleks kelat. Adanya logam berat dalam tanah
menyebabkan perubahan kapasitas tukar kation (KTK) dan perubahan
komposisi unsur hara tanah (Buckman & Brady 1969). Berdasarkan SNI 02
0086-2005 menyebutkan bahwa kadar maksimal timbal yang diperbolehkan
dalam pupuk TSP yaitu sebesar 500 mg/Kg. Analisis timbal dengan SSA
berdasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom pada panjang
gelombang 283,3 nm.
4.5.1. Persiapan Larutan Contoh
Pada persiapan larutan untuk pengujian kadar cemaran logam timbal
(Pb) dalam pupuk TSP kode dilakukan dengan menghaluskan terlebih
dahulu sampel pupuk TSP kode X yang berupa padatan berwarna abu-
abu dengan menggunakan blender serta mortar dan alu hingga menjadi
serbuk halus. Kemudian diayak menggunakan ayakan ukuran 40 mesh
atau 425 nm hingga dihasilkan serbuk halus berwarna abu-abu.
Perlakuan awal ini sangat penting, karena dengan bahan yang halus,
maka akan didapat tingkat kelarutan yang lebih maksimal terhadap

70
pelarutnya. Kemudian menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X
menggunakan neraca analitis sebanyak ±1,0000 gram. Penentuan kadar
cemaran logam timbal (Pb) dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh
massa sampel sebesar 1,0006 gram dan 1,0001 gram.
Selanjutnya ditambahkan dengan 30 mL HCl pekat yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung
gas. Selanjutnya ditambahkan 10 mL HNO3 pekat yang tidak berwarna,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung gas.
Fungsi dari penambahan kedua larutan asam pekat yaitu HCl pekat dan
HNO3 pekat adalah untuk proses destruksi sampel menjadi unsur-
unsurnya. Larutan HNO3 berperan untuk mendestruksi matriks senyawa
organik dalam sampel pada suhu rendah, sedangkan matrik organik
yang tidak dapat didestruksi oleh HNO3 dapat didekstruksi oleh larutan
HCl. Larutan HCl merupakan oksidator kuat yang membantu HNO3
mendekomposisi matrik organik yang terdapat dalam sampel. Proses
destruksi terjadi karena matriks organik teroksidasi sehingga ikatan
antara logam dan matrik organik dapat terputus.
Kemudian dipanaskan di atas pemanas hot plate hingga diperoleh
volume larutan setengah dari volume awal. Pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat proses destruksi. Pemanasan pada suhu 100ºC dapat
mencegah HNO3 cepat menguap karena titik didih HNO3 adalaj 121ºC
sehingga proses destruksi dapat berlangsung lebih lama, HNO3 yang
bersifat sebagai oksidator kuat dengan adanya pemanasan maka akan
mempercepat proses destruksi sehingga memepercepat pemutusan
antara logam dengan senyawa organik.
Proses destruksi menghasilkan gelembung-gelembung gas berwarna
cokelat tipis yang merupakan gas NO2 yang menunjukkan bahwa bahan
organik dalam sampel telah teroksidasi oleh asam nitrat. Sesuai dengan
persamaan reaksi berikut :
L-(CH2O)X + HNO3 → L-(NO3)x (aq) + CO2(g) + NO(g) +H2O(l)
2NO(g) + O2(g) → 2NO2(g)

71
Bahan organik oleh HNO3 dioksidasi menjadi CO2 dan NO2, kedua gas
tersebut dapat meningkatkan tekanan pada proses destruksi. Hal ini
menyebabkan ikatan antara unsur logam timbal (Pb) dengan bahan
organik terputus, selanjutnya akan membentuk ikatak L-(NO3)x yang
mudah larut dalam air.
Langkah selanjutnya didinginkan, kemudian menambahkan 25 mL
HCl (1:5) dan dipanaskan kembali hingga diperoleh volume larutan
setengah dari volume sebelum pemanasan. Kemudian larutan
didinginkan, setelah dingin, larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL sambil dibilas dengan air suling dan menepatkannya hingga tanda
batas. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman ukuran
40, dan diperoleh larutan yang jernih tidak berwarna sebanyak ±100 mL
dalam erlenmeyer 100 mL. Penyaringan ini dimaksudkan agar material-
material dari dalam pupuk TSP padat yang tidak larut dapat dipisahkan,
sehingga hanya komponen yang terlarut saja yang dapat lolos dalam
penyaringan. Selain alasan itu juga bertujuan untuk mendapatkan
larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan sebelum diuji dengan
spektrofotometer AAS. Penentuan kadar logam dengan instrument
spektrofotometri dapat lebih akurat jika larutan sampel yang dianalisa
dalam keadaan jernih dan tidak keruh.
4.5.2. Pembuatan Kurva Standar
Langkah selanjutnya adalah membuat kurva kalibrasi standar
dengan membuat larutan blanko terlebih dahulu dengan mereaksikan 30
mL larutan HCl pekat yang tidak berwarna dan 10 mL larutan HNO3
pekat yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak
berwarna, kemudian memanaskannya hingga tersisa setengan dari
volume awal larutan, kemudian didinginkan. Kemudian menambahkan
25 mL HCl (1:5) yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang
tidak berwarna, selanjutnya memanaskannya kembali hingga tersisa
setengah dari volume sebelumnya. Kemudian dipindahkan ke dalam
labu ukur 100 mL dengan hati-hati menggunakan corong kaca sambil
dibilas gelas kimia dan corong kaca dengan air suling. Pemindahan

72
larutan harus dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif agar tidak
ada sampel yang hilang dan berkurang. selanjutnya menepatkannya
hingga tanda tera dengan menggunakan air suling. Selanjutnya diukur
absorbansinya dengan alat SSA, diperoleh absorbansi sebesar 0,0030.
Selanjutnya menyiapkan pula larutan standar timbal (Pb)
konsentrasi 0.4; 0.8; 1.2; 1.6; dan 2.0 mg/Kg dari larutan induk timbal
1000 mg/L. Terlebih dahulu disiapkan larutan standar 10 ppm dengan
cara mengambil 1 mL larutan induk 1000 mg/L kemudian
memasukkannya ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air suling
hingga tanda tera. Kemudian larutan standar 10 ppm diambil sebanyak
4 mL, 8 mL, 12 mL, 16 mL dan 2 mL lalu masing-masing dimasukkan
ke dalam labu 100 mL untuk mendapatkan konsentrasi larutan standar
0.0 mg/L, 0.4 mg/L, 0.8 mg/L, 1.2 mg/L, 1.6 mg/L dan 2.0 mg/L.
Selanjutnya diukur absorbansinya dengan alat SSA, diperoleh
absorbansi ssebagai berikut :
Konsentrasi Standar Absorbansi
0 0,00
0,4 mg/L 0,0056
0,8 mg/L 0,0144
1,2 mg/L 0,0234
1,6 mg/L 0,0317
2,0 mg/L 0,0412
Dari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor
dengan persamaan linier yaitu y = 0.021x - 0.0016 dan R2= 0,9956.

73
Kurva kalibrasi standar
0.045
y = 0.021x - 0.0016 0.0412
0.04
R² = 0.9956
0.035
0.0317
0.03
Absorbansi 0.025
0.0234
0.02
0.015 0.0144
0.01
0.005 0.0056
0 0
-0.005 0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi

Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh


persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi logam
timbal (Pb) dalam sampel pupuk TSP Kode X.
4.5.3. Penetapan
Larutan blanko disiapkan dengan mereaksikan 30 mL larutan HCl
pekat yang tidak berwarna dan 10 mL larutan HNO3 pekat yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna, kemudian
memanaskannya hingga tersisa setengan dari volume awal larutan,
kemudian didinginkan. Kemudian menambahkan 25 mL HCl (1:5) yang
tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
selanjutnya memanaskannya kembali hingga tersisa setengah dari
volume sebelumnya. Kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100
mL dengan hati-hati menggunakan corong kaca sambil dibilas gelas
kimia dan corong kaca dengan air suling. Pemindahan larutan harus
dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif agar tidak ada sampel
yang hilang dan berkurang. selanjutnya menepatkannya hingga tanda
tera dengan menggunakan air suling. Selanjutnya diukur absorbansinya
dengan alat SSA, diperoleh absorbansi sebesar 0,0030.
Selanjutnya mengukur absorbansi larutan sampel dengan menguji
larutan hasil saringan pada preprasi sampel dengan menggunaka
spektrofotometer AAS, maka diperoleh absorbansi sampel sebesar
0,0134 dan 0,0134. Proses pembacaan absorbansi sampel pada AAS

74
adalah terjadinya interaksi antara energi dan materi. Interaksi tersebut
menyebabkan penyerapan energi oleh atom sehingga elektron atom
akan tereksitasi. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang
tersebut mempunyai energi yang cukup untuk mengubah tingkat
elektronik suatu atom. Keadaan tereksitasi ini bersifat labil, elektron
akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi dalam
bentuk radiasi.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung konsentrasi logam
Pb dalam sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel ke dalam
persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar, sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y=0.021x - 0.0016 y=0.021x - 0.0016
0,0134 =0.021x - 0.0016 0,0134 =0.021x - 0.0016
x = 0,6199 x = 0,6199
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar logam Pb dalam sampel pupuk TSP kode X dengan
menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
𝐶𝑥𝑣
Kadar timbal (Pb) = 𝑊
0,6199 𝑥 100
= 1,0006 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 156,4333 ppm
Sampel 2
𝐶𝑥𝑣
Kadar timbal (Pb) = 𝑊
0,6199 𝑥 100
=
1,0006 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 156,4333 ppm
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar
logam timbal (Pb) dalam sampel pupuk TSP kode X adalah sebesar
156,4333 ppm. Pada SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar
logam timbal (Pb) untuk pupuk TSP maksimal sebanyak 500 ppm.
Sehingga hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang

75
diperbolehkan. Semakin kecil kadar logam timbal (Pb) dalam pupuk
maka kualitas pupuk tersebuk semakin bagus, karena keberadaan logam
Pb dalam tanah yang termasuk golongan logam berat yang beracun dapat
menjadi penyebab terganggunya serapan unsur-unsur hara oleh akar
tanaman melalui interaksi kompetitif antagonis maupun sinergis dengan
ion hara mineral yang diperlukan oleh pertumbuhan tanaman.

4.6. Mutu Pupuk TSP Kode X


Berdasarkan hasil pengujian yang telah dilakukan, hasil uji pupuk
TSP memberikan kesesuaian dengan standar uji (SNI 02-0086-2005) yang
artinya sampel pupuk TSP kode X memiliki mutu yang baik. Mutu
pupuk TSP dapat dilihat pada tabel 3 berikut :
Tabel 3. Mutu pupuk TSP kode X
Standar Kesesuaian
No Karakteristik Unit Uji Hasil Uji dengan Standar
Uji
1 Kadar Air (b/b) % Maks 5 2,53 Memenuhi
2 Kadar fosfor sebagai P2O5 Memenuhi
Kadar fosfor % Min. 45 46,7717 Memenuhi
sebagai P2O5
total
Kadar fosfor % Min. 36 36,6205 Memenuhi
sebagai P2O5
larut air
Kadar fosfor % Min.40 45,9453 Memenuhi
sebagai P2O5
larut larutan asam
sitrat 2%
3 Kadar asam bebas % Max. 6 3,82 Memenuhi
sebagai H3PO4
6 Cemaran logam berat Memenuhi
Maks Tidak

76
-Kadmium (Cd) mg/kg 100 terdeteksi Memenuhi
LOD 0,0029
-Timbal (Pb) mg/kg Maks 156,47 Memenuhi
500
Tidak
-Merkuri (Hg) mg/kg Maks. 10 terdeteksi
LOD
0.000208
Maks. Tidak
Arsen (As) mg/kg 100 terdeteksi
7
LOD
0.0007246

Berdasarkan hasil uji berdasarkan SNI pupuk TSP kode X di UPT


PSMB-LT Surabaya, maka diproleh hasil bahwa dari tujuh parameter uji
dinyatakan bahwa pupok TSP kode X telah memenuhi standar SNI.
Kadar fosfat total dalam pupuk TSP kode X yang dianalisi rata- rata
adalah 46,7717% ini menunjukkan bahwa kadar fosfat total telah memenuhi
SNI dimana batas minimal kadar fosfat total adalah 45% . Sedangkan fosfat
larut air adalah 36,6205% dengan batas minimal 36% dan fosfat larut larutan
asam sitrat 2% adalah 45,9453% dengan batas minimal 40%.
Fosfat total dalam pupuk fosfat perlu diperhitungkan karena fosfat total
menunjukkan kadar fosfat dalam pupuk, sedangkan fosfat Iarut air merupakan
kadar fosfat dalam pupuk yang dapat larut dalam kondisi tanah netral
sedangkan fosfat larut asam sitrat merupakan kadar fosfat dalam pupuk yang
dapat larut dalam kondisi tanah asam. Penentuan kadar asam fosfat larut air
dan larut asam sitrat perlu ditentukan karena hal ini berhubungan dengan
kelarutan dan penyerapan fosfat oleh tumbuhan.
Tumbuhan membutuhkan unsur fosfor untuk berbagai proses seperti
dalam pembentukan ATP, NADP, bahan dasar untuk DNA dan RNA, serta
membentuk membrane sel pada tumbuhan. Di alam dan pupuk unsur fosfor
ditemukan dalam bentuk gugus fosfat. Kadar fosfat dalam pupuk sudah

77
diukur sesuai dengan kebutuhan rata-rata fosfor yang dibutuhkan oleh
tumbuhan. Penentuan kadar minimal fosfat total, fosfat larut asam sitrat, dan
kadar fosfat larut air dengan mengasumsikan kondisi lingkungan(tanah)
memiliki pH yang sesuai. Kadar fosfat pupuk TSP kode X memang telah
sesuai dengan standar minimal SNI, akan tetapi jika pupuk ini digunakan pada
kondisi lingkungan yang kurang sesuai (pH tanah sangat asam atau sangat
basa) atau kadar fosfat alam dalam tanah sangat sedikit maka pupuk ini
dikhawatirkan tidak dapat memenuhi kebutuhan fosfor bagi tumbuhan.
Tetapi jika fosfor berlebihan meskipun tidak secara langsung meracuni
tumbuhan, akan menyebabkan merangsang pertumbuhan organisme perairan,
mempercepat pertumbuhan ganggang pada perairan yang dapat mengganggu
ekosistem perairan(eutrofikasi). Sehingga perlu adanya pengkajian dan
spesifikasi pupuk TSP berdasarkan kondisi lingkungan baik berupa pH tanah
maupun aspek lain seperti ketersediaan fosfat tanah dari setiap jenis tanah.
Selain itu juga perlu adanya penentuan batas maksimal fosfat yang dizinkan
supaya tidak terjadi dampak negatif yang dapat merusak lingkungan.
Tumbuhan cenderung menyerap fosfor dalam bentuk ion anorganik
orthofosfat yaitu HPO42- atau H2PO4-. Jumlah penyerapan fosfor tergantung
pH larutan, pada pH 7,2 jumlah antara HPO42- H2PO4- setara, HPO42- lebih
banyak jika kondisi tanah basa, sedangkan H2PO4- lebih banyak jika kondisi
tanah masam.
H2PO4- ⇋ H2O + HPO42- ⇋ H2O + PO3-
Larutan sangat asam Larutan sangat basa
Pada umumnys ion H2PO4- dianggap agak lebih mudah tersedia untuk
tanaman dari pada ion HPO42-. Walaupun demikian dalam tanah hubungan
menjadi kompleks dengan ada atau todaknya ion atau senyawa lain. Adanya
ion-ion logam dalam tanah dapat mengurangi konsentrasi fosfat dalam tanah.
Kadar asam bebas pupuk TSP kode X rata-rata adalah 3,82% dengan
batas maksimal kadar asam bebas dalam pupuk TSP dalam SNI adalah 6%.
Asam bebas dalam pupuk TSP berasal dari hasil samping pembuatan pupuk
TSP berupa H3PO4 seperti reaksi berikut :
Ca3(PO4)CaF + 3H2SO4 → 2H3PO4 + CaSO4 + HF

78
Kadar asam bebas pada pupuk dapat meningkatkan pH tanah menjadi
asam, semakin tinggi kadar asam bebas dalam pupuk TSP maka akan semakin
masam tanah. Kondisi tanah yang terlalu asam dapat mempengaruhi kelarutan
dan ketersedian fosfor bagi tanaman. lon fosfor yang tersedia cenderung
dalam bentuk H2PO4-, dimana ion dapat digunakan jika tanah asam. Semakin
asam tanah akan ion H2PO4-juga akan semakin banyak akan tetapi dalam
kondisi tanah yang terlalu asam, ion-ion logam (sepenti Fe3+, Al3+, dll) akan
sangat mudah larut sehingga ion fosfat dalam bentuk H2PO4- akan sangat
mudah bereaksi dengan ion-ion logam tersebut yang berakibat pada kelarutan
ion fosfat yang sangat kecil, sehingga tumbuhan sulit menyerapnya.
Al3+ + H2PO4- + 2H2O ⇋ 2H+ + Al(OH)2H2PO4
Ketersediaan fosfat bagi tumbuhan berbanding lurus dengan pH.
Sedangkan jika dilihat dari kecepatan penyerapan HPO42- dan H2PO4- lebih
cepat H2PO4-, hal ini berhubungan dengan jenis beban monovalen pada
H2PO4- lebih cepat diserap tumbuhan dipandingkan dengan beban divalen
pada HPO42-. Kondisi tanah sangat penting fosfat dalam tanah yang dapat
dimanfaatkan tumbuhan. Penggunaan pupuk TSP perlu memperhatikan pH
tanah dengan kondisi yang cocok untuk penggunaan pupuk ini adalah tanah
yang bersifat asam sampai dengan netral, karena pada kondisi tanah yang
terlalu asam kation-kation dalam tanah akan ikut larut dan berikatan dengan
HPO42- yang menyebabkan fosfat tidak dapat diserap oleh tumbuhan.
Kadar air sampel TSP kode X rata-rata adalah 2,53% dimana kadar air
pupuk maksimal TSP adalah 5%. Pengukuran kadar air dari pupuk TSP
adalah untuk menjaga pupuk tidak lembab hal ini bertujuan supaya
mikroorganisme tidak dapat tumbuh selama proses pengiriman dan
penyimpanan. Mikroorganisme seperti jamur dikawatirkan dapat
mempenganuhi dan mengubah komposisi dari pupuk TSP jika kondisi
lembab atau dengan kadar air tinggi.
Kadar cemaran logam Cd pada pupuk TSP kode X rata-rata adalah tidak
terdeteksi atau dibawah batas LOD, sedangkan kadar rata-rata cemaran logam
Pb adalah 156,47 ppm dengan batas maksimal cemaran Cd adalah 100 ppm
dan batas cemaran Pb adalah 500 ppm. Cemaran logam berat seperti Cd dan

79
Pb dalam pupuk harus diawasi, hal ini karena logam-logam ini dapat diserap
oleh tumbuhan dan terakumulasi dalam tumbuhan nantinya dapat berpindah
pada mahkluk hidup lainnya seperti manusia. Logam Pb dan Cd merupakan
salah satu jenis logam yang bersifat racun bagi mahkluk hidup, sehingga perlu
dilakukan pengukuran kadar Pb dan Cd dalam pupuk. Kondisi cemaran logam
Pb dan Cd akan semakin berbahaya jika logam-logam berat berbahaya dalam
pupuk yang masuk ke tanah yang bersifat asam, dimana kelarutan logam-
logam pada kondisi asam akan meningkat yang akan berakibat penyerapan
logam-logam dari dalam tanah oleh tumbuh-tumbuhan juga akan meningkat.

80
BAB V
PENUTUP

5.1 Simpulan
Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa:
1. Kandungan unsur hara fosfor sebagai P2O5 total, P2O5 larut air, dan
P2O5 larut asam sitrat 2% pada pupuk TSP kode X berturut-turut
sebesar 46,7717%, 36,6205%, dan 45,9453% sedangkan kadar
asam bebas sebagai H3PO4 sebesar 3,82%, dan kadar cemaran
logam Cd tidak terdeteksi dan logam Pb sebanyak 156,47 mg/kg,
serta kadar air sebesar 2,53%.
2. Hasil pengujian semua parameter pada pupuk TSP kode X
memenuhi standar mutu pupuk TSP padat yang telah ditetapkan
pada SNI 02-0086-2005, yang artinya tidak kurang dari batas
minimal dan tidak melebihi batas maksimal yang diperbolehkan,
namun masih dalam taraf minimal karena nilai hasil uji parameter masih
dalam kisaran batas minimal kelas yang diperlukan.
5.2 Saran
1. Dapat dilakukan analisis komoditi produk selain Pupuk TSP
untuk dapat meningkatkan pengetahuan seputar proses pengujian.
2. Jurusan Kimia Unesa dapat terus membina dan meningkatkan kerja
sama dengan UPT PSMB-LT Surabaya melalui pelaksanaan
kegiatan PKL secara rutin dan disiplin.

81
DAFTAR PUSTAKA

82
LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan parameter kualitas pupuk TSP


1. Perhitungan Fosfat Total sebagai P2O5
Diketahui: Massa1 = 1,000 g
Massa2 = 1,0001 g
Faktor Pengenceran = 167
% Kadar air = 2,53%
Ditanya : - Konsentrasi1 dan konsentrasi2?
- % rata-rata kadar P2O5 total?
Jawab :
Sampel 1
Absorbansi sampel 1 = 0,643, maka konsentrasinya :
y = 0,225x + 0,0128
0,643 = 0,225x + 0,0128
x = 2,8044 ppm
Kemudian dihitung kadar fosfat total sebagai berikut :
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,8044 𝑥 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,000 𝑔𝑟

= 46,7407%
Sampel 2
Absorbansi sampel 2 = 0,644, maka konsentrasinya :
y = 0,225x + 0,0128
0,644 = 0,225x + 0,0128
x = 2,8084
Kemudian dihitung kadar fosfat total sebagai berikut :
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,8084 𝑥 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,000 𝑔𝑟

= 46,8027%
Rata-rata kadar fosfor total sebagai P2O5 sebesar 46,7717%.

83
2. Perhitungan Fosfat sebagai P2O5 Larut Air
Diketahui: Massa1 = 1,0002 g
Massa2 = 1,0003 g
Faktor Pengenceran = 167
% Kadar air = 2,53%
Ditanya : - Konsentrasi1 dan konsentrasi2?
- % rata-rata kadar P2O5 total?
Jawab :
Absorbansi sampel 1 = 0,506, dan absorbansi sampel 2 = 0,507 maka
konsentrasinya :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,225x + 0,0128 y= 0,225x + 0,0128
0,506 = 0,225x + 0,0128 0,507 = 0,225x + 0,0128
x = 2,1956 x = 2,2000
Kemudian dihitung kadar fosfat total sebagai berikut :
Sampel 1
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,1956 𝑥 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0002 𝑔𝑟

= 36,5853%
Sampel 2
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

2,2000 𝑥 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0003 𝑔𝑟

= 36,6557%
Rata-rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut air sebesar 36,6205%.

3. Perhitungan Fosfat sebagai P2O5 Larut Asam Sitrat


Diketahui: Massa1 = 1,0007 g
Massa2 = 1,0002 g
Faktor Pengenceran = 125
% Kadar air = 2,53%
Ditanya : - Konsentrasi1 dan konsentrasi2?

84
- % rata-rata kadar P2O5 total?
Jawab :
Absorbansi sampel 1 = 0,833, dan absorbansi sampel 2 = 0,841 maka
konsentrasinya :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,224x + 0.0134 y= 0,224x + 0.0134
0,833 = 0,224x + 0.0134 0,841 = 0,224x + 0.0134
x = 3,6591 x = 3,6955
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat dihitung kadar
fosfor total sebagai berikut :
Sampel 1
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2% = x 100% x ( )
𝑊 100−%𝐻2 𝑂
3,6591 𝑥 125 100
= x 100% x (100−2,53%)
1,0007 𝑔𝑟

= 45,7066 %
Sampel 2
𝑆𝑥𝑃 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2%= x 100% x (100−%𝐻 𝑂)
𝑊 2

3,6955 𝑥 125 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0002 𝑔𝑟

= 46,1839%
Rata-rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut larutan asam sitrat 2% sebesar
45,9453%.

4. Perhitungan Kadar Asam Bebas sebagai H3PO4


Diketahui: Massa1 = 4,0047 g
Massa2 = 4,0025 g
Faktor Pengenceran = 2
Ditanya : - % rata-rata kadar H3PO4?
Jawab :
Volume titrasi sampel 1 = 6,3 m L dan sampel 2 = 6,3 mL maka m
konsentrasinya :
Sampel 1

85
𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝑃 𝑥 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
𝑊
6,30 𝑥 0,25 𝑥 2 𝑥 0,049
= x100%
4,0047 𝑔𝑟

= 3,8188%
Sampel 2
𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝑃 𝑥 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
𝑊
6,30 𝑥 0,25 𝑥 2 𝑥 0,049
= x100%
4,0025 𝑔𝑟

= 3,8209%
Rata-rata kadar asam bebas sebagai H3PO4 dalam sampel pupuk TSP kode X
sebesar 3,82%.

5. Perhitungan Kadar Cemaran Logam Timbal (Pb)


Diketahui: Massa1 = 1,0007 g
Massa2 = 1,0002 g
Volume1 = 100 mL
Volume2 = 100 mL
Ditanya : - Konsentrasi1 dan konsentrasi2?
- % rata-rata kadar P2O5 total?
Jawab :
Absorbansi sampel 1 = 0,0095, dan absorbansi sampel 2 = 0095 maka
konsentrasinya :
Sampel 1 Sampel 2
y = 0,4697x + 0,0132 y = 0,4697x + 0,0132
0,0095 = 0,4697x + 0,0132 0,0095 = 0,4697x + 0,0132
x = -0,0079 x = -0,0079
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat dihitung
kadar logam Cd dalam sampel pupuk TSP kode X dengan menggunakan
persamaan berikut :
Sampel 1
𝐶𝑥𝑣
Kadar Cadmium (Cd) = 𝑊
0−0,0079 𝑥 100
= 1,0001 𝑔𝑟𝑎𝑚

86
= -0,7877 ppm
Sampel 2
𝐶𝑥𝑣
Kadar Cadmium (Cd) = 𝑊
0−0,0079 𝑥 100
= 1,0001 𝑔𝑟𝑎𝑚

= -0,7877 ppm
Rata-rata kadar logam Cadmium (Cd) dalam sampel pupuk TSP kode X
adalah sebesar -0,7877 ppm.

6. Perhitungan
Diketahui: Massa1 = 1,0006 g
Massa2 = 1,0001 g
Volume1 = 100 mL
Volume2 = 100 mL
Ditanya : - Konsentrasi1 dan konsentrasi2?
- % rata-rata kadar P2O5 total?
Jawab :
Absorbansi sampel 1 = 0,0134, dan absorbansi sampel 2 = 0,0134 maka
konsentrasinya :
Sampel 1 Sampel 2
y=0.021x - 0.0016 y=0.021x - 0.0016
0,0134 =0.021x - 0.0016 0,0134 =0.021x - 0.0016
x = 0,6199 x = 0,6199
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat dihitung
kadar logam Pb dalam sampel pupuk TSP kode X dengan menggunakan
persamaan berikut :
Sampel 1
𝐶𝑥𝑣
Kadar timbal (Pb) = 𝑊
0,6199 𝑥 100
= 1,0006 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 156,4333 ppm
Sampel 2
𝐶𝑥𝑣
Kadar timbal (Pb) = 𝑊

87
0,6199 𝑥 100
= 1,0006 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 156,4333 ppm
Rata-rata kadar logam timbal (Pb) dalam sampel pupuk TSP kode X adalah
sebesar 156,4333 ppm.

88
Lampiran 2. Foto Kegiatan
Penentuan Kadar Air Pupuk TSP

2. Dimasukkan
1. Pupuk TSP yang telah ke dalam 3. Dimasukkan dan
dihaluskan dimasukkan desikator diukur kadar airnya
ke dalam botol kecil menggunakan alat
Moisture Balance
dan ditunggu
hingga muncul nilai
kadar air

Pengukuran Kurva Standar

1. Larutan induk 0,4;


2. Larutan standar fosfat konsentrasi 0,8;
0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9
1,6; 2,4; 2,8; 3,2; 3,6; 4,0 mg/mL yang
mg/mL
dibuat dari larutan induk

89
3. Diukur absorbansi
larutan menggunakan
spektrofotometer
UV-Vis

Penentuan Kadar Fosfor Total Pada Pupuk TSP

1. Menimbang 2. Menambahkan 6 mL 3. Setelah


sampelpupuk HNO3 p.a. dan penambahan larutan
TSP dengan kode menambahkan 10 mL HNO3 dan larutan
X sebanyak 1 gram HClO4 60%. HClO4

2. Didinginkan, kemudian
3. Didinginkan dan
1. Dipanaskan hingga ditambahkan dengan 50
dilarutkan dalam labu
terbentuk asap putih mL air, selanjutnya ditutup
ukur 500 mL
yang terpisah dengan kaca arloji yang
telah berisi air, dan
dipanaskan kembali hingga
mendidih

90
5. Disaring menggunakan
4. Distirer selama 30
kertas saring Whatman 6. Sampel yang telah
menit
ukuran 40 dalam disaring, diambil sebanyak
erlenmeyer 250 mL 3 mL + 10 mL larutan
amonium molibdovanadat
+ ditambahkan aquades
sampai tanda batas dalam
labu ukur 100 mL
9.Diukur absorbansi larutan
menggunakan spektrofotometer UV-
Vis

91
Penentuan Kadar Fosfor Larut air Pada Pupuk TSP

3. Distirer selama 30
1. Menimbang
menit
sampelpupuk 2. Dilarutkan dalam
TSP dengan kode labu ukur 500 mL
X sebanyak 1 gram dengan menggunakan
akuades

6. Diukur absorbansi
4. Disaring menggunakan larutan menggunakan
kertas saring Whatman 5. Sampel yang telah spektrofotometer UV-Vis
ukuran 40 dalam disaring, diambil sebanyak
erlenmeyer 250 mL 3 mL + 10 mL larutan
amonium molibdovanadat
+ ditambahkan aquades
sampai tanda batas dalam
labu ukur 100 mL

92
Penentuan Kadar Fosfor Larut Asam Sitrat Pada Pupuk TSP

1. Menimbang
2.Ditambahkan 150 mL 3.Disaring menggunakan
sampelpupuk
asam sitrat dan distirer kertas saring Whatman
TSP dengan kode
selama 60 menit, ukuran 40
X sebanyak 1 gram
dimasukkan labu ukur
250 mL dan distirer
kembali

6.Diukur absorbansi larutan


menggunakan
5. Sampel yang telah disaring, diambil sebanyak 3 mL
spektrofotometer UV-Vis
+ 4mL HNO3 1:1 + 17 mL asam sitrat 2% + Direbus 1
jam + 10 mL larutan amonium molibdovanadat +
ditambahkan aquades sampai tanda batas dalam labu
ukur 250 mL

93
Penentuan Kadar Asam Bebas Pada Pupuk TSP

3 . disaring menggunakan
1. Menimbang
kertas saring Whatman 42
sampelpupuk 2 . ditambahkan 100 mL
dan diambil sebanyak 50
TSP dengan kode aseton dan distirer selama
mL dan dimasukkan ke
X sebanyak 4 gram 30 menit
dalam erlenmeyer 250 mL

6 . Larutan berwarna merah


4 . ditambahkan 50 mL 5 . dititrasi dengan muda
auades dan menggunakan larutan
ditambahkan 3 tetes NaOH 0,25 N hingga titik
indikator PP akhir titrasi tercapai
(larutan berwarna merah
muda)

94
Penentuan Kadar Cd Dan Pb Pada Pupuk TSP

1. Menimbang sampel 2. Menambahkan 30 3. Memanaskannya


pupuk TSP dengan mL HCl pekat dan hingga mendidih.
kode X 10 mL HNO3 Lalu membiarkan
pekat. kelebihan uap
asam menguap dan
didinginkan.

4. Menambahkan 25 mL 6. Memindahkan ke
HCl (1:5) dan dalam labu ukur
memanaskannya 5. Larutan standar 100 mL dan
hingga larut semua. timbal dan disaring dengan
cadmium kertas saring
konsentrasi 0,4; whatmann no 42
0,8; 1,2; 1,6; dan
2,0 mg/Kg dari
larutan induk 1000
ppm.

95