Hasil dan Pembahasan

3.3 Sifat Biodiesel

Sifat biodiesel WFO yang disintesis ditentukan berdasarkan sifat parameter fisik
1
dan kimia. Sifat kimia biodiesel ditentukan menggunakan spektroskopi H NMR ,
13
Spektroskopi C NMR , FT-IR (Fourier Transform- Infra-red) , dan GC ( Gas
Cromatograpy ). Sebelum dilakukan analisis sifat atau gugus fungsi menggunakan
instrument diatas , terlebih dahulu dilakukan penentuan kondisi reaksi dan konversi metil
ester berasal dari WFO. Hasil penentuan kondisi yang tepat untuk reaksi dan konversi metil
ester yang berasal dari biodiesel WFO sebagai berikut

Tabel 2 Hasil penentuan kondisi reaksi dan konversi metil ester yang berasal dari WFO
Percobaan Kondisi Reaksi Konversi (%)
Perbandingan Katalis Waktu Reaksi Suhu
molar (metanol: ( %) ( Jam) (°C)
minyak)
1 6:1 0.5 2 60 70

2 6:1 0.75 2 60 80

3 6:1 1 2 60 86

4 9:1 0.75 1.5 60 88

5 9:1 1 1 60 99.1

6 9:1 1.5 1 60 98.6

7 12:1 0.5 1.5 60 96

8 12:1 0.75 1.5 60 96.5

9 12:1 1 1 60 92.5
10 12:1 1.5 1 60 92.1

Keterangan : nilai yang ditebalkan mengindikasikan nilai konversi yang paling besar

Berdasarkan tabel 2 percobaan nomor 5 menghasilkan konversi metil ester dari

sampel biodiesel WFO. Sehingga untuk analisis lebih lanjut menggunakan komposisi dan
kondisi reaksi berdasarkan percobaan nomor 5. Analisis pertama dilakukan menggunakan
spektroskopi 1H NMR , spektroskopi 1H NMR dapat digunakan untuk mengukur konversi
minyak dalam metil ester oleh reaksi transesterifikasi berdasarkan absorpsi radiasi
elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang digunakan
berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. hasil analisa metil ester dari biodiesel WFO
sebagai berikut

3000

Intensitas (A.U) 2500

2000

1500

1000

500

8 7 6 5 4 3 2 1 0

ppm

Gambar 7a Spektrum 1H NMR biodiesel WFO. Kondisi reaksi: 1% berat

KOH dan rasio 9: 1 M

Biodiesel WFO dicirikan oleh spektroskopi 1H NMR dan spektrumnya

ditunjukkan pada Gambar 7a. Puncak Singlet yang kuat pada 3,6 ppm menunjukkan formasi
metil ester (-CO2 CH3). Dapat diamati bahwa hilangnya sinyal pada 4.1-4.3 ppm mungkin
menunjukkan hilangnya proton yang melekat pada bagian gliserol mono-, di-, atau
triasilgliserol. Sinyal pada 2,2 ppm dihasilkan dari proton pada gugus CH1 yang berdekatan
dengan gugus metil atau gliseril ester (-CH2CO2CH3 untuk metil ester). Sinyal-sinyal ini bisa
digunakan untuk kuantisasi. Pergeseran kimia lainnya terjadi pada 5,258 ; 5,277, dan 5,282
ppm dalam bentuk puncak triplet yang merupakan karakteristik proton olefinik. Persentase
konversi trigliserida menjadi metil ester yang sesuai adalah 100%.

Biodiesel yang diperoleh dari limbah minyak ikan juga dipelajari oleh spektrum 13C-NMR ,
prinsip penentuan gugus pada analisis ini sama dengan 1H NMR , perbedaannya terletak pada
isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. dengan Deuterated chloroform (CDCl3)
sebagai pelarut , CDCl3 digunakan sebagai pelarut karena puncak yang dihasilkan tidak
mengganggu hasil analisis senyawa dalam sampel (Gambar 7b), yang menunjukkan
karakteristik puncak ester karbonil (-COO-) dan C-O di 173,96 dan 51,17 ppm, masing-
 masing. Puncak sekitar 131,88 dan 127,08 ppm menunjukkan ikatan rangkap tidak jenuh
dalam metil ester. Puncak lain pada 14 ppm adalah karbon terminal dari gugus metil, dan
sinyal pada 27-34 ppm terkait dengan karbon metilen rantai karbon panjang dalam metil ester
asam lemak (Fatty Acid Metil Ester) / FAME. Hasil spekrum 13C NMR sebagai berikut

100000

80000
Intensitas (A.U)

60000

40000

20000

200 150 100 50 0

ppm

Gambar 7b. Spektrum 13C NMR biodiesel WFO. Kondisi reaksi:

1% berat KOH dan rasio 9: 1 M.

Analisis menggunakan FT-IR , prinsipnya yaitu suatu senyawa menyerap energi

dari sinar IR maka tingkat energi didalam molekul itu akan tereksitasi ketingkatan energi
yang lebih tinggi. Sesuai dengan energi yang diserap maka yang akan terjadi pada molekul
itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. Interaksi ini
terjadi dengan syarat adanya perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Radiasi
medan listrik yang berubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan
perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul. Selain itu energi yang dihasilkan oleh sinar
IR harus sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk bervibrasi. Ester memiliki
dua band serap karakteristik kuat yang timbul dari karbonil metoksi dan peregangan CO
(Vivek dan Gupta, 2004).

Spektrum inframerah biodiesel WFO (Gambar 8) menunjukkan adanya pita yang

terletak pada 3010,9 cm-1 karena getaran peregangan ikatan ganda cis olefinik CH (cis
C=CH). Pita-pita pada 2929,4 cm-1 dan 2851,7 cm-1 ditetapkan untuk vibrasi peregangan
simetris dan asimetris dari ikatan karbon-karbon jenuh (CH2-asimetris dan –CH2-simetris).
Puncak pita getaran C-O diamati pada kisaran 1750–1735 cm-1. Biodiesel dapat dijelaskan
dari puncak serapan pada 1442 cm-1 sesuai dengan C=O peregangan [20]. Ikatan karboksil
ester pada 1735 cm-1 menunjukkan pembentukan senyawa yang mengandung C=O.
Kehadiran kelompok alkana juga dianalisis melalui nilai puncak yang sesuai pada 719 cm-1.
Hasil analisis menggunakan FT-IR menghasilkan spectrum sebagai berikut

0,016
1735,5

0,014 2929,4
Absorbansi (A.U)

1168

1354
2851,7 718
0,012
1442
3010,78

0,010

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-1
panjang gelombang cm

Gambar. 8. Spektrum inframerah biodiesel WFO. Kondisi reaksi:

1% berat KOH dan rasio 9: 1 M.

GC-MS digunakan untuk mempelajari komposisi kimia dari biodiesel minyak

WFO yang disintesis Setiap puncak berhubungan dengan metil ester asam lemak dan
diidentifikasi dari perangkat lunak pencocokan. Identitas FAME dibuat oleh data waktu
retensi dan diverifikasi oleh analisis spektrometri massa. Panjang rantai, jumlah ikatan
rangkap dan posisi mereka ditentukan oleh spektrum massa. Spektrum massa diperoleh oleh
sumber ion dampak elektron (EI) (Bano et al., 2014). Setiap puncak sesuai dengan kandungan
metil ester asam lemak dari biodiesel WFO. Analisis metil ester asam lemak oleh GC-MS
menunjukkan adanya metil ester asam palmitat (C16: 0), metil ester asam oleat (C18: 1),
metil ester asam Linoleat (C18: 2), dan metil ester asam Linolenat (C18: 3) dalam biodiesel
WFO. Spektrum hasil pengukuran analisis menggunakan GC-MS sebagai berik
 C18:0
C18:1
Intensitas (mv)

C16:0
C16:1

C18:2
C18:3
C14:0

C20:0

C22:0
16 18 20 22 24 26 28 30
Waktu (menit)

Gambar. 9. Analisis GC biodiesel WFO. Kondisi reaksi: 1% berat

KOH dan rasio 9: 1 M.

Kualitas biodiesel WFO dievaluasi sesuai dengan standar internasional.

Karakteristik dari biodiesel yang disiapkan dirangkum dalam Tabel 3 berdasarkan beberapa
parameter internasional. Hasil penentuan kualitas biodiesel WFO sebagai berikut
Tabel 3 Karakteristik produksi biodiesel dari WFO
Parameter metode Hasil Spesifikasi NF EN 14214
Kandungan ester EN 1403:2011 95.1 Minimal 96.5
(%m/m)
Densitas suhu 15⁰C EN ISO 12185 0.883 0.860-0.900
(kg/l)
Viskositas suhu 40⁰C EN ISO 3104 3.95 3.50-5.00
(mm2/s)
Titik nyala (⁰C) EN ISO 2719 104.0 Minimal 101
Kandungan air ( mg/kg) EN ISO 12937 1413 -
Bilangan asam( EN 14104 0.16 Maksimal 0.50
mgKOH/g)
Bilangan Iodin ( g EN 14111 119 Maksimal 120
I2/100g)
Lanjutan Tabel 3

parameter metode hasil Spesifikasi NF EN 14214

Kandungan EN 14110 0.01 Maksimal 0.20
methanol(%m/m)
Kandungan gliserol EN 14105 0.015 Maksimal 0.02
bebas (%m/m)
Kandungan EN 14105 0.40 Maksimal 0.80
monogliserida(%m/m)
Kandungan EN 14105 0.10 Maksimal 0.20
digliserida(%m/m)
Kandungan EN 14105 0.12 Maksimal 0.20
trigliserida(%m/m)
Kandungan total EN 14105 0.635 Maksimal 0.25
gliserol(%m/m)

Kandungan ester dalam biodiesel berada dibawah angka standar yang telah
ditetapkan. Tujuan utama dari proses konversi minyak menjadi ester (metil ester) ini adalah
untuk menurunkan viskositasnya , jika kandungan ester kecil maka viskositas minyak akan
besar . Densitas minyak yang ditentukan dari biodiesel WFO pada 40 ° C, adalah 0,883 kg/l
yang sebanding dengan batas-batas untuk petro-diesel dan biodiesel.Viskositas adalah sifat
yang paling penting dari biodiesel karena mempengaruhi pengoperasian peralatan injeksi
bahan bakar pada suhu rendah sementara meningkatkan viskositas mempengaruhi fluiditas
bahan bakar. Viskositas yang ditentukan dari biodiesel WFO adalah 3,9 mm2 /s yang
sebanding dengan standar spesifikasi. Viskositas adalah properti terpenting dari biodiesel
karena mempengaruhi pengoperasian peralatan injeksi bahan bakar, terutama pada suhu
rendah ketika peningkatan viskositas mempengaruhi fluiditas bahan bakar. Viskositas tinggi
menyebabkan atomisasi yang lebih buruk dari semprotan bahan bakar

Titik nyala adalah parameter yang dipertimbangkan dalam penanganan dan

keamanan bahan bakar dan bahan mudah terbakar. Titik nyala Biodiesel WFO adalah 104 °
C, yang lebih tinggi dari spesifikasi standar dan lebih tinggi daripada petro-diesel menurut
ASTM D975. Ini menunjukkan bahwa biodiesel WFO lebih aman daripada petro-diesel.
Karakteristik dari biodiesel yang disiapkan jelas menunjukkan bahwa biodiesel yang
disintesis hampir mematuhi standar internasional.Bilangan asam adalah ukuran asam lemak
bebas dalam minyak serta biodiesel. Bilangan asam minyak dan biodiesel ditentukan oleh
titrasi asam-basa berair. Minyak / biodiesel dititrasi terhadap larutan berair KOH standar
menggunakan fenolftalein sebagai indikator. Bilangan asam biodiesel memenuhi nilai standar
yang ditetapkan , keberadaan bilangan asam yang besar berhubungan dengan proses korosi
pada mesin. Bilangan iodin menunjukkan kualitas dari biodiesel , semakin besar nilai
bilangan iodin semakin baik kualitas minyak karena bilangan iodin ialah ukuran derajat
ketidakjenuhan jumlah ikatan rangkap karbon yang dihubungkan dengan minyak. Bilangan
iodine produk biodiesel memenuhi standar yang telah ditetapkan.
Kandungan methanol dalam produk biodiesel menggabarkan jumlah methanol
yang tersisa dari reaksi transesterifikasi , methanol digunakan sebagai reaktan bersama
gliserol untuk menghasilkan metil ester keberadaan metenol pada minyak biodiesel WFO
memenuhi standar yang telah ditetapkan. Kandungan gliserol bebas perlu ditentukan karena
gliserol merupakan produk samping dari hasil transesterifikasi , keberadaan gliserol bebas
yang besar menyebabkan kandungan metil ester yang kecil sehingga keberadaan gliserol
bebas menurunkan kualitas minyak. Kandungan gliserol dalam minyak biodiesel memenuhi
standar yang ditetapkan.

3.4 Analisis Biaya

Analisis ekonomi dilakukan untuk membandingkan biaya limbah biodiesel minyak
ikan dengan minyak salmon dan biodiesel minyak kedelai. Perbedaan antara limbah minyak
ikan Salmon dan minyak kedelai biodiesel tanaman adalah pada perangkat keras yang
digunakan untuk mengolah bahan baku akan menjadi biaya tambahan.jika membandingkan
biaya bahan baku yang digunakan untuk produksi biodiesel. Dengan biaya 0,69 US $ /l untuk
biodiesel minyak ikan limbah dibandingkan dengan 1,065, 0,527, dan 0,91 US $ / l untuk
biodiesel salmon, biodiesel kedelai dan bahan bakar solar masing-masing, mudah untuk
melihat alasan mengapa limbah campuran biodiesel minyak ikan lebih masuk akal
digunakan secara ekonomi dan hasil minyak yang baik. Upaya dan analisa selanjutnya perlu
dilakukan untuk menjadikan biodiesel sebagai bahan bakar alternaltif.