Se tiene los siguientes casos:

1. Un cliente reclama al laboratorio Ensayos exactos SA que su muestra W-10-18, ensayada

por el Método de determinación complexométrica de cinc en concentrados de cinc es muy
baja dice que lo mando a otros laboratorios y le reportaron 25%, 24.85% y 25.03% de Zn. A
razón de este el cliente reclama al laboratorio, el gerente general exige a todo el personal
de laboratorio que le den una explicación concreta de porque el laboratorio reporto de
manera diferente a los demás laboratorios acreditados.

1er Caso.
a) La muestra se ensayó por duplicado obteniendo los siguientes resultados 15.8% y
18.6%, se sabe que el laboratorio acepta un % RPD máximo para duplicados de 10%.
2do Caso.
b) El porcentaje de recuperación del material de referencia PT-ZN-01 usado para el análisis
de la muestra fue de 22.8%, siendo el valor aceptado como verdadero 30.8% para el PT-
ZN-01.
3er Caso.
c) Se repitió el análisis y se obtuvo un porcentaje de recuperación de 19.9%.

En todos los casos poner todas las posibles causas que pudo ocasionar incurrir en un error
en los resultados de % Zn. Se debe considerar que los resultados de %Zn se obtuvieron con
el método de ensayo siguiente:

Método para la determinación complexométrica de cinc en concentrados de cinc.

1. Pesamos 0,25g +/- 0,0001 de muestra seca de concentrado de cinc y transferimos a un

vaso precipitado de 250 mL.
2. Colocamos las lunas de reloj, añadimos 10 mL de ácido nítrico llevamos a la plancha
entre 300oC y 310oC, hasta que se eliminen los vapores nitrosos, luego bajamos los
vasos de la plancha; enfriamos a temperatura ambiente, adicionamos 5 mL de ácido
clorhídrico colocamos en la plancha nuevamente por 2 minutos, luego bajamos y
enfriamos, agregamos 3 mL de ácido sulfúrico y digestamos hasta reducir a un
volumen de 5 mL.
3. Enfriamos y agregamos agua hasta aproximadamente 75 mL y hervimos hasta reducir
aproximadamente a 50 mL, luego enfriar a temperatura ambiente.
4. Filtramos en papel filtro Whatman # 40 o su equivalente, recibimos el filtrado en un
vaso de 400 mL, lavamos el residuo del vaso y el papel de filtro con agua fría hasta un
volumen aproximado de 150 mL. El papel filtro que contiene el precipitado lo
colocamos en el vaso original de 250 mL y digestamos con 10 mL de ácido nítrico
más 4 mL de ácido perclórico hasta sequedad, retomar con 5 mL de ácido clorhídrico,
llevamos a la plancha y calentamos hasta disgregar las sales, luego bajar de la plancha
y conservar la solución.
5. A la solución filtrada se agregó 2 mL de peróxido de hidrógeno y 10 mL de ácido
clorhídrico hervimos hasta a un volumen aproximado de 100 mL y enfriamos.
6. Adicionamos 60 mL de solución extractiva de cinc, hervir a temperatura moderada
entre 15 y 20 minutos.
7. Filtramos en papel filtro Whatman # 541 o su equivalente, recibiendo el filtrado en
vasos de 600 mL. Lavamos el vaso y el precipitado con solución de lavado caliente
hasta 200 ml, luego seguimos el lavado con agua caliente hasta 300 mL. Retiramos la
solución filtrada, adicionamos aproximadamente 15 mL de ácido acético dejamos
enfriar.
8. Disgregamos el precipitado con HCl (1:1) caliente en fiola de 100 mL, luego lavamos
con agua de 3 a 4 veces, retiramos el papel. Después adicionar la solución obtenida
sobre la misma fiola, enfriamos y aforamos. Enviamos las muestras a leer por
absorción atómica para determinar el cinc residual.
9. Ajustamos a un pH entre 5,20 – 5,40, usando la solución de ácido acético (1:1) e
hidróxido de amonio concentrado, luego adicionamos 10 mL de solución tampón y de
nuevo llevar a pH 5,30-5,35.
10. Agregamos el indicador anaranjado de xilenol y titulamos con la solución de EDTA
(4.10) hasta que el color vire de rojo grosella a amarillo champán.
11. Pesamos tres estándares de cinc (0,15g +/- 0,0003g de cinc metálico) en un vaso
precipitado de 400mL, adicionamos 20 mL de ácido clorhídrico (1:1), cubrimos con
la luna de reloj digestamos en frío hasta que disgregamos el cinc metálico, luego
colocamos a la plancha a temperatura moderada hasta que se redujo el volumen hasta
aproximadamente 5 mL, retiramos y retomamos adicionando 150 mL de agua
desionizada y 20 mL de extractiva de cinc aproximadamente hervir por 5 minutos;
retirar, enfriar y agregar 10 mL de solución de ácido acético; proseguir de igual
manera desde el paso 9.
Nota: Se trabajara en grupo de 3 personas.
Las posibles causas se enviaran con el nombre de los integrantes del grupo al correo
azegarra@zcconsultingperu.com
Hasta un plazo máximo del martes 21 de Agosto del 2018.