BAB III

GRAVIMETRI

3.1 Tujuan
1.Mengetahui dan memahami tahapan-tahapan dari analisa gravimetri.
2.Menentukan kadar unsur dalam suatu sampel melalui analisa gravimetri.

3.2 Teori Dasar

Metode gravimetri adalah metode yang didasarkan kepada pengukuran
berat. Zat yang akan ditentukan diendapkan menjadi zat yang diketahui
susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang
dimana logam yang akan ditentukan terukur sebagai oksidanya yang diperoleh
melalui pembakaran sampai menjadi abu yang dilakukan di dalam furnace.
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-
faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil
yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur
yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode
elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion
dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon
dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula

26
BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain:

penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein
dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri
merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan
kimia. (Rivai, 1995: 309).
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada
stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan
persamaan:
aA+pP→AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah
koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus
molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap)
yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan
pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui
perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam
bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan
tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana
endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita
dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap.
Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya
dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan
air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara
menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan
atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel
dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis
(Zulfikar, 2010).
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan
cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas
saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 27

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit.
Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara
pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan
induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya
dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang
sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses
pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC,
kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn
(NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek
yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya
mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.
Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari
larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor,
ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni
dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2008: 27).
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion
oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai
hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria
berikut:
1. proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna.
2. endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor (Ibnu, 2004: 135).
Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerat,
maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika
pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi
sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 28

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif
pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang
mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana
putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III)
diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah
dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi
(III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).
Analisa gravimetri adalah suatu proses analisa melalui isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur dalam senyawa, senyawa yang akan dianalisa
prinsipnya diubah menjadi senyawa murni stabil yang dapat diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang.
Pemisahan yang terkandung dapat dilakukan dengan beberapa cara,
yaitu:
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Elektroanalisis
Langkah-langkah yang harus dilakukan untuk melakukan analisa
dengan gravimetri adalah:
1. Pengendapan
2. Penyaringan (pemisahan endapan)
3. Mencuci
4. Pembakaran/ mengeringkan/ pemijaran
5. Penimbangan
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses
pemisahan, adapun aspek-aspek yang perlu diperhatikan dalam pembentukan
endapan adalah:
1. Endapan harus mempunyai kelarutan yang kecil sekali
2. Dapat dipisahkan secara filtrasi
3. Dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor
4. Ukuran partikel cukup besar
5. Endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 29

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

Pengendapan dilakukan sebaiknya dalam larutan yang encer dan

ditambahkan pereaksi secara perlahan dengan pengadukan yang teratur yang
bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi (ikutnya zat lain
mengendap dalam endapan), dan tercapainya kesempurnaan dari endapan serta
endapan sebaiknya dilakukan dalam suasana panas karena kelarutan akan
bertambah dengan bertambahnya temperatur. Sempurna endapan dapat
diketahui dengan jalan meneteskan pereaksi ke dalam larutan yang jernih, jika
tidak terbentuk lagi endapan yang baru berarti endapan yang didapat sudah
sempurna.
Penyaringan adalah proses pemisahan antara endapan yang diinginkan
dengan konstituen lain yang terdapat dalam larutan. Penyaringan dapat
dilakukan dengan menggunakan corong yang dilengkapi dengan kertas saring
yang bebas abu. Untuk meyakini endapan benar-benar bersih dilakukan proses
pencucian.
Proses pencucian dilakukan untuk menghilangkan kontaminasi pada
permukaan endapan. Air pencuci sebaiknya mengandung ion-ion sejenis
dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan dan larutan tersebut
juga harus mudah menguap agar mudah menimbang endapannya.
Pembakaran bertujuan untuk merubah senyawa menjadi bentuk yang
murni dan stabil sehingga mudah ditimbang. Untuk analisa unsur-unsur proses
pembakaran akan merubah bentuknya menjadi bentuk oksida. Contoh Fe akan
tertimbang dalam bentuk Fe2O3. Banyak Fe dapat dikonversi dari
perbandingan atom relatif Fe dengan molekul relatif dari Fe2O3.
Penimbangan adalah pengukuran berat dari unsur yang dianalisa.
Pengukuran harus dilakukan secara analisis, hal ini dapat tercapai apabila
penimbangan dilakukan sampai didapat berat yang konstan dari beberapa kali
pembakaran. Pembakaran dikatakan konstan apabila perbedaan penimbangan
tidak melebihi 0,0002 g.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 30

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

3.3 Metodologi Praktikum

3.3.1 Skema Proses
A. Pengkonstanan cawan

Persiapkan Alat dan Bahan

Pijarkan cawan porselen pada suhu selama 15 menit

menit

Dinginkan cawan di udara terbuka selama

Dinginkan cawan porselen dalam eksikator selama

Timbang berat cawan porselen

Ulangi langkah 1 – 4 hingga diperoleh selisih

penimbangan 0,0002 gr

Analisa

Kesimpulan

Gambar 3.1 Skema Proses Pengkonstanan cawan

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 31

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

B. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Persiapkan alat dan bahan

Masukan kristal Fe (SO4)2 (NH4)2 ke dalam gelas

kimia 300 mL

Larutkan kristal dengan aqua dm

Tambahkan 5 mL HCl 1:1, tutup dengan kaca arloji

Tambahkan 2 mL HNO3 pekat

Didihkan hingga warna menjadi kuning jernih

Tambahkan 100 mL aqua dm

Didihkan lagi hingga menjadi warna kuning terang

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 32

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

Tambahkan NH4OH hingga terbentuk endapan dan

tercium bau ammonia

Uji endapan sempurna

Saring larutan

Cuci endapan dengan NH4NO3 1 % hingga bebas Cl-

Keringkan endapan

Lipat kertas saring berisi endapan dan pindahkan ke

cawan porselen

Arangkan dengan api kecil

Abukan dan pijarkan

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 33

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

Dinginkan dengan eksikator

Timbang berat oksida yang dihasilkan

Amati dan catat setiap perubahan yang terjadi

Hitung kadar Fe

Analisa

Kesimpulan

Gambar 3.2 Skema Proses Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 34

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

3.3.2 Penjelasan Skema Proses

A. Pengkonstanan cawan
1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan.
2. Cawan porselen dipijarkan di pembakar bunsen selama 15
menit.
3. Cawan porselen didinginkan di udara terbuka selama 5 menit.
4. Cawan porselen didinginkan dalam eksikator selama 10 menit.
5. Cawan porselen beratnya ditimbang dengan menggunakan
neraca.
6. Langkah 1 – 4 diulangi sebanyak tiga kali hingga diperoleh
berat cawan konstan, selisih penimbangannya 0,0002 gram.

B. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan.
2. Kristal Fe (SO4)2 (NH4)2 ditimbang dan dimasukan ke dalam
gelas kimia 300 mL sebanyak 0,4 gram.
3. Kristal Fe (SO4)2 (NH4)2 dilarutkan dengan 100 mL aqua dm.
4. HCl 1 : 1 5 mL ditambahkan ke dalam gelas kimia dan ditutup
dengan kaca arloji.
5. 2 mL HNO3 pekat ditambahkan ke dalam gelas kimia.
6. Larutan pada gelas kimia tersebut dididihkan beberapa menit
hingga warnanya berubah menjadi warna kuning jernih.
7. Aqua dm 100 mL ditambahkan pada gelas kimia yang
dididihkan tadi.
8. Larutan dididihkan kembali hingga menjadi warna kuning
terang.
9. NH4OH ditambahkan tetes demi tetes sambil diaduk hingga
tidak terbentuk lagi endapan dan tercium bau ammonia.
10. Diuji endapan sempurna.
11. Larutan disaring dengan menggunakan kertas saring
whatman 40 pada corong kaca dan dimasukan ke dalam labu
erlenmeyer.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 35

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

12. Endapan dicuci kembali dengan menggunakan NH4OH 1%

hingga bebas Cl-.
13. Endapan dikeringkan.
14. Kertas saring berisi endapan dilipat dan dipindahkan ke
dalam cawan porselen yang telah dikonstankan tadi.
15. Diarangkan dengan api kecil.
16. Diabukan dan dipijarkan.
17. Didinginkan dengan menggunakan eksikator.
18. Ditimbang berat oksida yang dihasilkan.
19. Diamati dan cicatat setiap perubahan yang terjadi.
20. Dihitung kadar Fe dalam Fe(SO4)2(NH4)2.
21. Dianalisa.
22. Disimpulkan.

3.3.3 Gambar Proses

A. Pengkonstanan Cawan

Pijarkan cawan porselen selama 15 menit

Dinginkan selama 5 menit di udara terbuka, lalu dinginkan

Dalam eksikator selama 10 menit

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 36

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

Ditimbang berat cawan, lalu ulangi langkah diatas untuk

Mendapatkan berat cawan konstan

Selisih penimbangan 0,0002 gr

Gambar 3.3 Proses Pengkonstanan Cawan

B. Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi (III) Oksida

Kristal Fe(SO4)2(NH4)2 hasil timbangan dimasukkan

kedalam gelas kimia

Fe(SO4)2
(NH4)2

Larutkan Kristal tersebut dengan

100 mL aqua dm

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 37

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

Fe(SO4)2
(NH4)2

Ditambahkan 5 mL HCl 1:1, lalu ditutup dengan kaca

Arloji dan ditambah 2 mL HNO3 pekat

Didihkan beberapa menit hingga berubah menjadi

Kuning jernih

Ditambahkan aqua dm dan didihkan kembali

hingga kuning terang

Fe(SO4)2
(NH4)2

Ditambah NH4OH hingga tidak terbentuk lagi

Endapan dan tercium bau ammonia

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 38

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

Diuji endapan sempurna dan disaring larutan

Endapan dicuci secara dekantasi hingga bebas Cl- lalu dikeringkan

Kertas saring dipindahkan ke cawan porselen

Diarangkan, abukan dan pijarkan lalu dinginkan didalam

Eksikator lalu ditimbang untuk mengetahui berat

Oksida yang dihasilkan

Gambar 3.4 Proses Penentuan Kadar Besi Sebagai

Besi (III) Oksida

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 39

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

3.4 Alat dan Bahan

3.4.1 Alat
1. Cawan porselen 1 buah
2. Eksikator 1 buah
3. Pembakar bunsen 1 buah
4. Hotplate 1 buah
5. Pipet tetes 1 buah
6. Botol semprot 1 buah
7. Gelas kimia 300 mL 1 buah
8. Pengaduk 1 buah
9. Gelas ukur 100 mL 1 buah
10. Kaca arloji 1 buah
11. Labu erlenmeyer 250 mL 1 buah
12. Penjepit tabung 1 buah
13. Corong panjang 1 buah
14. Neraca 1 buah
15. Kaki tiga 1 buah
16. Segitiga porselen 1 buah
17. Kasa asbes 1 buah

3.4.2 Bahan
1. Aqua dm secukupnya
2. Kertas saring whattman 40 1 buah
3. Fe(SO4)2(NH4)2
4. HCl 1 : 1
5. HNO3 pekat

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 40

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

3.5 Pengumpulan dan Pengolahan Data

3.5.1 Pengumpulan Data
Tabel 3.1 Data Pengamatan Pengkonstanan Cawan

Berat sampel 0,42 gram

Berat kertas saring (sesudah dipijarkan) 0,3358 gram
Berat cawan ( sesudah dipijarkan ) 22,3972 gram
Berat cawan + berat sampel 38,7165 gram

Tabel 3.2 Data Pengamatan Penentuan Kadar Besi (III) Oksida

Sampel Bentuk Warna Bau Gas

Sampel 0,42 gr Kristal Biru Tidak -
pucat berbau
Sampel+aqua dm 100 mL Larutan Kuning Tidak -
tua berbau
Larutan+ 5mL HCl Larutan Kuning Berbau -
Larutan+HCl+HNO3+Aqua Larutan Kuning √
dm 100 mL dipanaskan terang
Larutan+NH4OH Larutan Hitam Berbau √

3.5.2 Pengolahan Data

1. Faktor Gravimetri
Fg = 2 Ar Fe : Mr Fe2(OH)3
= 112 : 163
= 0,6871
2. Berat Oksida
Berat endapan = 38,7165 – 22,3972
= 16,3193 gram
3. Kadar Fe dalam Fe(SO4)2(NH4)2
% Fe = (16,3193 x 0,6871) : 0,42
= 26,69 %
4. Persamaan Reaksi
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O  Fe(OH)3 ↓ NH4 + 3NO3-
Fe(OH)3 + NH4 + 3NO3  Fe2O3.xH2O
FeO3.xH2O  Fe2O3 + x.H2O ↑

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 41

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

3.6 Analisa dan Pembahasan

Pada praktikum gravimetri ini, ketika pengkonstanan cawan, cawan
tersebut hanya dipijarkan selama 15 menit, berbeda dengan modul yang
seharusnya 30 menit. Setelah pemijaran selesai, cawan porselen didinginkan di
udara terbuka selama 5 menit, lalu dinginkan di eksikator selama 10 menit.
Fungsi eksikator itu sendiri ialah untuk menyerap air hasil pengeringan yang
akan dsierap oleh silica gel dalam keadaan vaccum. Selain itu juga, untuk
mencegah bahan menyerap air yang ada di udara yang dapat menyebabkan
penambahan bobot hasil nantinya. Setelah itu didapat berat cawan sebesar
22,3972 gram.
Pada percobaan penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida,
pertama dilarutkan Kristal Fe(SO4)2(NH4)2 dengan aqua dm 100 mL yang
kemudian ditambahkan HCl 1 : 1 5 mL. Penambahan HCl sendiri memiliki
fungsi untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses
oksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+ dimana HNO3
sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Penambahan
HNO3 pekat dan HCl menyebabkan terjadinya perubahan warna larutan
menjadi kuning pekat. Setelah itu didihkan untuk mempercepat reaksi. Pada
saat pemanasan larutan menjadi kuning jernih. Penambahan NH4OH ketika
praktikum tidak tetes demi tetes sehingga menyebabkan laruran menjadi hitam
dan tidak sesuai dengan apa yang tertera di modul. Selanjutnya terbentuk
endapan lalu disaring. Endapan tersebut selanjutnya di masukkan ke dalam
cawan untuk di abukan, dan didapatkan oksida sebesar 16,3193 dan kadar Fe
yang didapat sebesar 26,69 %.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 42

BAB III GRAVIMETRI Kelompok 1

3.7 Kesimpulan dan Saran

3.7.1 Kesimpulan
1. Analisa gravimetri adalah suatu metode kuantitatif dimana
Senyawa hendak ditentukan kemudian diendapkan menjadi
endapan yang sukar larut.
2. Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+.
3. Kadar besi yang didapatkan sebesar 26,69 %.
4. Berat cawan didaparkan sebesar 22,3972 gram.

3.7.2 Saran
1. Pastikan harus lebih berhati – hati saat percobaan karena bahan
yang digunakan cukup berbahaya.
2. Sebelum menggunakan kertas saring , jangan lupa kertas saring
ditimbang dahulu karena berguna untuk menghitung massa
endapan.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analitik T.A 2016/2017 43