UNIVERSIDAD DE CUENCA

INFORME DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
ANÁLISIS APLICADO I
Fecha de entrega:
Responsable:
03-Diciembre-2018
Daniel Lazo Informe N°: 6

Tema: Determinación del contenido de sulfatos presentes en una muestra de agua

1 Objetivos:

 General:
Determinar la concentración de Sulfatos presentes en la muestra de agua natural o entubada

 Específicos:
- Iniciar su adiestramiento en las distintas técnicas analíticas tanto clásicas como instrumentales
- Conocer los fundamentos y la utilidad de este método, sus alcances y limitaciones
- Desarrollar criterio técnico para tomar decisiones, juzgar hechos y apreciar valores
- Obtener el valor de concentración de sulfatos mediante una curva de calibración

2 Resumen
El análisis del contenido de sulfatos presentes en muestras de agua es sumamente importante debido a los
posibles daños que pueda causar directamente a los seres humanos, en la presente práctica se realizó la
determinación de sulfatos en una muestra por medio de la técnica espectrofotométrica, con base a la curva de
calibración, es posible obtener la concentración de la muestra y con ello poder determinar su ppm, respectos a
los sulfatos. Dentro del análisis se puede apreciar también el uso de las soluciones acondicionadora, patrón y
estándar, preparadas anteriormente, lo cual es un punto muy importante el saber cómo afecta o en que ayuda
dicha solución acondicionadora a la muestra de agua. En este estudio también se tuvo en cuenta que los estándares
para agua potable tienen un límite de 250 ppm de sulfatos, para sulfatos de magnesio 400 a 600 ppm y para
sulfatos de calcio son de 250 a 400 ppm.
 3 Materiales, reactivos y equipos

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Vasos de Precipitación Cloruro de Bario Espectrofotómetro de UV Visible
Pipetas Cloruro de Sodio
Pera de succión Glicerina
Varilla Alcohol etílico
Balones de aforo de 500cm3 y Ácido Clorhídrico concentrado
100cm3 Sulfato de Sodio
Agua destilada

4 Marco Teórico:

Sulfatos en el agua: El sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales. La mayor parte de los
compuestos sulfatados se originan a partir de la oxidación de las menas de sulfato, la presencia de esquistos, y
la existencia de residuos industriales. El sulfato es uno de los principales constituyentes disueltos de la lluvia.
Una alta concentración de sulfato en agua potable tiene un efecto laxativo cuando se combina con calcio y
magnesio, los dos componentes más comunes de la dureza del agua. Las bacterias, que atacan y reducen los
sulfatos, hacen que se forme sulfuro de hidrógeno gas (H2S). (Lenntech, 2017)

El nivel máximo de sulfato sugerido por la organización Mundial de la Salud (OMS) en las Directrices para la
Calidad del Agua Potable, establecidas en Génova, 1993, es de 500 mg/l. Las directrices de la Unión Europea
son más recientes, 1998, completas y estrictas que las de la OMS, sugiriendo un máximo de 250 mg/l de sulfato
en el agua destinada al consumo humano.

Problemas que causan los sulfatos

 Si el sulfato en el agua supera los 250 mg/l, un sabor amargo o medicinal puede hacer que sea
desagradable beber esa agua.
 Los altos niveles de sulfato pueden también corroer tuberías, particularmente las de cobre. En áreas
con altos niveles de sulfato, normalmente se utilizan materiales más resistentes a la corrosión para las
tuberías, tales como tubos de plástico.
 El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo, pero, en
ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los
niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es
deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

El contenido de sulfatos es también importante porque las aguas que presentan niveles altos de sulfatos tienden
a formar incrustaciones en las calderas y en los intercambiadores de calor. En cuanto en aguas residuales la
cantidad de sulfatos es un factor muy importante para la determinación de los problemas de las alcantarillas, es
decir, olores desagradables como a huevo podrido, el gas en toxico (puede ocasionar la muerte), el gas es
explosivo (mezclas de aire con 4 a 46% de H2S), en solución se hace difícil tratar las aguas residuales, cuando el
H2S se oxida por ciertas bacterias, ataca las estructuras metálicas y de concreto. (SPOCH, 2014)
Interferencias
 El color o la materia en suspensión en grandes cantidades pueden interferir con la determinación; esta
última se puede remover por filtración. Si ambas son pequeñas en comparación con la concentración de
SO4=, se corrige la interferencia mediante un blanco de muestra en el que se omite la adición de BaCl2.
 La sílice en cantidad superior a 500 mg/L interfiere. Realizar dilución o muestra adicionada para observar
la interferencia por matriz.
 En aguas con grandes cantidades de materia orgánica puede ser imposible precipitar el BaSO4
satisfactoriamente. Diluir o adicionar muestra para observar interferencia por matriz.
 En aguas potables no hay otros iones diferentes del SO4= que formen compuestos insolubles con bario
bajo condiciones fuertemente ácidas.
 En presencia de materia orgánica algunas bacterias reducen el SO4= a S-2, lo que se evita por refrigeración
de la muestra. (Bojaca, 2007)

5 Procedimiento Experimental
Preparación de Solución Patrón de Sulfatos:
1) Pesar 0,739g de Sulfato de sodio y diluya en un vaso de precipitación con agua destilada.
2) Aforar a 500 ml en un balón y homogenizar.
3) Tomar una alícuota de 10 ml de esta solución y aforar en un balón a 100ml, homogenizar.

Nota: Se debe considerar la cantidad del compuesto requerido presente en la sal. Es fundamental conocer el
componente del cual se desea preparar la solución y conocer la concentración.

Ilustración 1 Preparación de la solución patrón de sulfato de sodio

Preparación de patrones:
1) Realizar los cálculos de volumen de alícuota para alcanzar la concentración final deseada (1ml, 5ml, 10ml,
15ml, 20ml, 30ml, 40ml, 50ml)
2) Realizar aforos a 100ml de cada patrón.
3) Homogenizar las muestras.

Ilustración 1 Solución patrón de 10 ppm

Preparación de la muestra para sulfatos:

1) Medir 100ml de muestra de agua y la colocar en un vaso de precipitación de 250cm 3. (esta muestra debe ser
eliminada la turbiedad y color en caso de que exista).
2) Adicionar 5ml de solución acondicionadora y agitar durante 30 segundos.
3) Adicionar 5ml de cloruro de bario y agitar durante 1 minuto.
4) Este mismo procedimiento se debe realizar para el blanco y los patrones.

Ilustración 2 Soluciones patrón de 10, 15 y 20 listas para el análisis

Construcción de la curva de calibración:
Una vez preparados el blanco y los patrones necesarios para establecer una curva de calibración proceder a
realizar la lectura en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 420nm, es importante que las lecturas se
hagan en un tiempo máximo de 5 minutos una vez que se ha adicionado los reactivos. Esta curva se la puede
realizar en modo Absorbancia y/o Tramitancia, empezando por el blanco, luego continúe con el patrón de menor
concentración hasta llegar al patrón de mayor concentración. Registrar sus valores.

Ilustración 3 Todas las soluciones patrón previas al análisis

Lectura de las muestras:

1) Finalmente realizar la lectura de las muestras respectivas en el espectrofotómetro a una longitud de onda de
420nm y registrar sus valores.
Nota: Las lecturas en el espectrofotómetro se deben realizar en el siguiente orden: primero el blanco, luego los
patrones y al final la muestra de agua.

Ilustración 4 Valores tomados durante la medición de los patrones

6 Datos, Cálculos y Resultados:
DATOS A REGISTRAR

REGISTRO DE DATOS OBTENIDOS

Concentración (ppm) Valores de Absorbancia o

Tramitancia
Blanco 0

1 ppm 0

5 ppm 0,049

10 ppm 0,105

15 ppm 0,068

20 ppm 0,109

30 ppm 0,165

40 ppm 0,106

50 ppm 0,120

Muestra 0,102

CALCULOS
Determinación de Sulfatos:
 Preparación de Solución Patrón de Sulfatos:

Na2SO4 SO4--
142000 mg 96000mg
X= 1000mg
X = 1479,16mg

1479,16mg 1000ml
X= 500 ml
X = 739,58mg

X = 0,739g de para el patrón de 1000 ppm

Por lo tanto, para la preparación de la solución madre se deben pesar primero 0,739g de Sulfato de
sodio y aforar en un balón de 500 ml, de esta manera tenemos una solución de 1000 ppm.

1000 ppm 500ml

100 ppm x
X = 50 ml

50 ml 500 ml
X 100 ml
X = 10 ml

Finalmente, de la solución de 1000 ppm debo tomar una alícuota de 10 ml y esta colocar en un balón de 100
ml, aforar y homogenizar. Se tiene una solución madre de 100 ppm.
De este patrón se deben tomar las diferentes alícuotas para realizar el resto de patrones necesarios para la curva
de calibración.

Preparación de patrones
 Solución patrón de 10 ppm

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
(10𝑝𝑝𝑚)(100𝑚𝑙) = (100𝑝𝑝𝑚)𝑉2
(10𝑝𝑝𝑚)(100𝑚𝑙)
𝑉2 = = 10𝑚𝑙
(100𝑝𝑝𝑚)
 Solución patrón de 15 ppm

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
(10𝑝𝑝𝑚)(100𝑚𝑙) = (100𝑝𝑝𝑚)𝑉2
(15𝑝𝑝𝑚)(100𝑚𝑙)
𝑉2 = = 15 𝑚𝑙
(100𝑝𝑝𝑚)
 Solución patrón de 20 ppm

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
(10𝑝𝑝𝑚)(100𝑚𝑙) = (100𝑝𝑝𝑚)𝑉2
(15𝑝𝑝𝑚)(100𝑚𝑙)
𝑉2 = = 20 𝑚𝑙
(100𝑝𝑝𝑚)

Cálculo de la concentración de sulfatos en la muestra

 Lectura directa:

Absorbancia de la muestra = 0.102

Concentración en ppm de SO4-- = No determinada (El equipo no generaba un valor directo de concentración)

 Mediante Formula:

(𝑦 − 𝑏)
𝐶𝑀 = = 20 𝑚𝑙
𝑚

Donde:
CM = Concentración.
m = Pendiente
y =Absorbancia
b = Intercepto

Gráfico

1, Gráfico con todos los puntos obtenidos en el ensayo

1, Gráfico eliminando los puntos 10, 40 y 50 ppm

0.2

y = 0.0053x + 0.0024
Absorbancia o Tramitancia

0.15 R² = 0.9673

0.1

0.05

0
-10 -5 0 5 10 15 20 25 30 35

-0.05
Concentracion (ppm)

Ecuación obtenida:
y = 0,0053x + 0,0024
m = 0,0053
y = 0,102
b = 0,0024
 (𝑦 − 𝑏)
𝐶𝑀 =
𝑚

(0,102 − 0,0024)
𝐶𝑀 = = 18,79 𝑝𝑝𝑚 𝑆𝑂4=
0,0053

7 Discusión, conclusiones y recomendaciones

Discusión
Culminado el ensayo y posterior informe de prácticas, ya con los resultados obtenidos es posible realizar un
determinado análisis de los mismo, en el cálculo mediante formula el valor obtenido de sulfatos fue de 18,79
ppm(mg/L), si se observa en la parte teórica dice que el límite máximo permisible para sulfatos en agua potable
según la OMS es de 250 mg/L, lo cual indica que la muestra de agua analizada se encuentra dentro de dicho
límite, por ende es posible decir que debido a que el valor que se presenta es muy bajo en comparación con lo
que dispone la norma dicha agua no presenta peligro alguno para los seres humanos. No obstante, no se puede
recomendar tampoco que el agua pueda ser apta para el consumo humano, ya que la muestra analizada proviene
de un río que atraviesa toda la ciudad de Cuenca (río Tomebamba), y algo que cabe acotar es que la mayoría de
aguas residuales son desalojadas a dicho efluente, por lo tanto, puede contener otros elementos perjudiciales para
la salud humana. Si se desea saber el agua del rio anteriormente nombrado serán necesario otros tipos de análisis,
uno de los más importantes el microbiológico. Por otro lado, también es importante señalar que la curva obtenido
con los datos analizados por el equipo, en algunas concentraciones el valor tiendes a ser muy alto, es decir,
valores fuera de rango, por lo tanto esto también es un factor importante dentro del análisis de resultados, aunque
esto tampoco quiere decir que todo el ensayo este mal, en este caso lo recomendable sería volver a preparar las
soluciones patrón que no se ajustan a la curva, con ello se minimizaría el error y por ende el resultado de
concentración de sulfatos también puede llegar a variar.

Algo que también es importante mencionar, si se observa en la parte de gráficos se encuentran 2, en el grafico 1
están todos los valores obtenidos durante el ensayo lo cual no otorga una ecuación y un R 2, este último es muy
bajo con un valor de 0,5722, esto nos indica claramente que los valores están muy alejados de una recta, por lo
tanto, para realizar el cálculo no es posible utilizar la ecuación de la recta proporcionada por éste. Por otra parte
en el grafico 2, es éste se optó por eliminar algunos puntos que al parecer se encontraban demasiado desviados
del resto de valores, fueron eliminados exactamente los valores de concentración 10, 40 y 50 respectivamente,
con lo cual esta nueva curva nos ofrece una nueva ecuación y por ende un nuevo R2 el mismo que es 0,9673, con
este valor es mucho más aceptable trabajar ya que como es posible apreciar tiende a acercarse a la linealidad, por
ello los pertinentes cálculos fueron realizado en base a la grafica 2.

Conclusiones
El análisis de sulfatos fue realizada a cabalidad, siguiendo lo especificado en la guía de practica y apoyados
también de los conocimientos adquiridos durante las horas de clase, con lo cual, se verifica la aplicación de
conocimientos teóricos, lo mismos que son llevados a la práctica mediante este tipo de ensayos.

También fue posible conocer el tipo de instrumento en el cual se realizaron las diferentes mediciones de los
patrones preparados, con ellos se gana destreza y agilidad tanto para preparar soluciones como para manipulación
y utilización del equipo (espectrofotómetro).

En la parte de cálculos se puede apreciar el grafico y posteriores resultados de la concentración de sulfatos en la

muestra de agua, el valor fue de 18,79 ppm, lo cual indica si dicha agua puede o no ser dañina para los seres
humanos, todo esto, se verifica en la parte de discusión.
Recomendaciones
- Usar mandil, guantes y anteojos de seguridad, para la manipulación de los reactivos
- Es recomendable establecer el período de recopilación de datos de 45 minutos.
- Verificar que los reactivos se encuentren en condiciones óptimas de uso, es decir, que no dispongan
de impurezas, con ello se minimiza el error en las mediciones.

8 Bibliografía:
Ambientum. (s. f.). Determinación de sulfatos - Enciclopedia Medioambiental. Recuperado 1 de diciembre de
2018, de https://www.ambientum.com/

DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO ESPECTROFOTOMETRICO. (s. f.).

Recuperado 1 de diciembre de 2018, de https://es.scribd.com/document/249100983/DETERMINACION-DE-
SULFATOS-EN-AGUAS-POR-METODO-ESPECTROFOTOMETRICO

Práctica 7: Determinación de sulfatos por espectrofotometría. (2016, junio 8). Recuperado 1 de diciembre de 2018,
de https://jsuaalo.wordpress.com/2016/06/08/practica-7determinacion-de-sulfatos-por-espectrofotometria/
Solano - Este documento debe ser revisado y validado cada 2.pdf. (s. f.). Recuperado de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Sulfato+en+agua+por+Nefelometr%C3%ADa.pdf/f65867a2-
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Solano, M. E. D. (s. f.). Este documento debe ser revisado y validado cada 2 años, (03), 9.
sulfatos - lenntech. (s. f.). Recuperado 1 de diciembre de 2018, de https://www.lenntech.es/sulfatos.htm