Makalah XRD
Makalah XRD
Syukur alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah Swt, karena hanya berkat
izin dan Rahmat-Nyalah sehingga makalah ini dapat diselesaikan. Makalah ini
disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik III yang diberikan
oleh Bapak/Ibu dosen . Melalui makalah ini diharapkan pembaca mampu
memahami teknik penggunaan alat XRD. Penulis menyadari bahwa dalam
penyusunan makalah ini terdapat kekurangan dan kekeliruan. Oleh karena itu,
penulis senantiasa mengharapkan kritikan dari pembaca agar kedepannya lagi bisa
lebih baik dalam penyusunan makalah.
Demikian, penyusunan makalah penulis ucapkan terimakasih atas
perhatiannya.
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.LATAR BELAKANG
Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun
1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar-X
digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun
manusia. Selain itu, sinar-X juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi
tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.
Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki
panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki
energi 103 -106 eV.
Ada berbagai jenis teknik yang dikembangkan untuk analisa sampel, salah
satu satunya teknik yang menggunakan sinar-X. Teknik yang menggunakan
sinar-X antara lain X-Ray Absorption (XRA), X-Ray Fluorescence(XRF) dan X-
Ray Diffraction(XRD). Namun, pembahasan akan difokuskan pada teknik XRD.
Panjang gelombang sinar-X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Ketika suatu
material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah
dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material
dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X
yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya
berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-
X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum
Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus
dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
difraksi. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi
dengan logam target.
Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan
prinsip dari Hukum Bragg ini. Salah satu jenis alat yang menerapkan prinsip
2
tersebut adalah X-Ray Diffractometer. Pada makalah ini akan dijelaskan
mengenai pengertian X-Ray Diffraction (Difraksi Sinar-X), komponen-
komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer, prinsip kerja X-Ray
Diffractometer, manfaat serta kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffractometer.
1.2.RUMUSAN MASALAH
1. Apa pengertian X-Ray Diffraction (XRD)?
2. Apa saja komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer?
3. Bagaimana prinsip kerja X-Ray Diffractometer?
4. Apa manfaat yang diperoleh dari X-Ray Diffractometer?
5. Apa kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffraction?
1.3.TUJUAN
1. Menjelaskan pengertian X-Ray Diffraction (XRD).
2. Menjelaskan komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray
Diffractometer.
3. Menjelaskan prinsip kerja X-Ray Diffractometer.
4. Menjelaskan manfaat yang diperoleh dari X-Ray Diffractometer.
5. Menjelaskan kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffraction.
3
BAB II
PEMBAHASAN
4
molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek.
Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga
atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya. Bahan
seperti gelas, nonkristalin ataupun vitrus yaitu memiliki struktur yang
identik dengan amorf . Susunan dua-dimensional simetris dari dua jenis
atom yang berbeda antara kristal dan amorf ditunjukan pada Gambar 1.
5
Sumbu-sumbu a, b, dan c adalah sumbu-sumbu yang dikaitkan dengan
parameter kisi kristal. Untuk α, β, dan γ merupakan sudut antara sumbu-
sumbu referensi kristal. Menurut anggapan Bravais (1848), berdasarkan
kisi bidang dan kisi ruang kristal mempunyai 14 kisi dan berdasarkan
perbandingan sumbu-sumbu kristal dan hubungan sudut satu dengan sudut
yang lain, kristal dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal seperti yang
dapat dilihat pada Tabel 1.
6
Dalam sistem tiga dimensi, kisi kristal akan membentuk pasangan
bidang-bidang sejajar dan berjarak sama yang disebut bidang-bidang kisi.
Bidang-bidang kisi inilah yang akan menentukan arah permukaan dari
suatu kristal. Arah suatu bidang dapat dinyatakan dengan parameter
numeriknya. Indeks Miller merupakan harga kebaikan dari parameter
numerik yang dinyatakan dengan simbol (h k l). Pada Gambar 4, secara
umum perpotongan bidang dengan sumbu dinyatakan dengan 2a, 2b, dan
3c sehingga parameter numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indeks Miller dari
bidang di bawah adalah: (hkl) = h : k : l = ½ : ½ : 1/3. (hkl) = (1/2 ½ 1/3 )
atau (3 3 2).
Pada Gambar 4, secara umum perpotongan bidang dengan sumbu
dinyatakan dengan 2a, 2b, dan 3c sehingga parameter numeriknya adalah
2, 2, 3 dan indeks Miller dari bidang di bawah adalah:
7
Berikut ini merupakan jarak antar bidang-bidang kristal (hkl) :
(Cullity,2001)
8
Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara teratur
dan berulang, memiliki jarak antar atom yang ordenya sama dengan
panjang gelombang sinar-X. Akibatnya, bila seberkas sinar-X
ditembakkan pada suatu material kristalin maka sinar tersebut akan
menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi yang dihasilkan sesuai
dengan susunan atom pada kristal tersebut.
9
dapat dilihat pada Gambar 5 yang menunjukan spektrum sinar-x
bremstrahlung untuk beberapa harga tegangan tinggi yang digunakan.
10
besar biasanya selalu dilengkapi dengan aliran air dingin untuk membuang
panas (Q) yang timbul.
Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap
kegiatan eksperimen khususnya pada XRD adalah sinar-x monokromatik
dan sering disebut sinar-x karakteristik. Sinar-x monokromatik (sinar-x
karakteristik) ini timbul akibat adanya proses transisi eksitasi elektron di
dalam anoda. Sinar-x ini timbul secara tumpang tindih dengan spektrum
bremstrahlung. Disamping panjang gelombangnya yang monokromatik,
inensitas sinar-x monokromatik ini jauh lebih besar dari pada intensitas
sinar-x bremstrahlung.
11
dimana λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah
jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan
bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde
difraksi. Persamaan Bragg tersebut digunakan untuk menentukan
parameter sel kristal. Sedangkan untuk menentukan struktur kristal dengan
menggunakan metode komputasi kristalografik, data intensitas digunakan
untuk menentukan posisi-posisi atomnya.
12
Gambar 7. Komponen-Komponen yang terdapat pada X-Ray
Diffractometer (http://up.persian-expert.com).
Skema dasar dari X-Ray Diffractometer terdiri dari sebuah sumber
radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling
lingkaran. Detektor terletak bersebelahan dengan tabung sinar-X dan dapat
digerakkan dengan arah θ dari nilai 0-90o. Detektor sinar-X dapat bergerak
sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda sebagai ukuran besar
sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber). Sebuah
celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X
dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits)
ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi
radiasi yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar
(background noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor
dan tempat spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan
goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut atau
membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi
sudut yang tepat. Dalam set X-Ray Diffractometer, rotasi detektor melalui
sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ,
dengan perbandingan tetap 2:1.
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan
kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-
elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan
suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-
elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-
elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat
untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama,
yaitu :
a. Sumber elektron (katoda)
b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
c. Logam target (anoda)
13
Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung
sinar-X. Skema tabung sinar-X dapat dilihat pada Gambar 8.
14
collimated dan mengarahkan ke sampel. Ketika geometri dari peristiwa
sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif
terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Semakin banyak
bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas yang
dihasilkan.
Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X direkam
seperti yang terlihat pada Gambar 9.
15
Gambar 10. Data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer (Nelson,
2010).
16
dimana K=1.000, b adalah lebar peak yang telah dikoreksi oleh faktor
pelebaran alat instrumen, λ adalah panjang gelombang sinar-X yang
digunakan, Dv adalah ukuran kristal dan θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal.
17
BAB III
PENUTUP
3.1.KESIMPULAN
1. X-Ray Diffraction (XRD) merupakan teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
2. X-Ray Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray
Diffractometer terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-
X.
3. Prinsip kerja X-Ray Diffractometer yaitu :
a. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan
kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron.
b. Elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan
memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron.
c. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum
sinar-X dihasilkan.
d. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan
target disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang
akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk
difraksi.
e. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat
sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam.
f. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan
Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam
intensitas terjadi.
g. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan
pada printer atau layar komputer.
18
4. Manfaat XRD :
a. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
b. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
c. Karakterisasi material Kristal
d. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
e. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan.
f. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
a. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld
refinement
b. Analisis kuantitatif dari mineral
c. Karakteristik sampel film
g. Untuk mengukur diameter kristal
5. Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya. Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek
berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk
kristalnya dan objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan
strukturnya.
19
DAFTAR PUSTAKA
20