Pengambilan sampel adalah mengumpulkan volume tertentu suatu badan air yang akan
diteliti, dengan jumlah sekecil mungkin tetapi masih dapat mewakili (representatif) dan
masih mempunyai semua sifat-sifat yang sama dengan badan air tersebut. Sampling
dibagi menjadi 3 langkah berikut:
1. pengambilan sampel yang representatif
2. transport serta pengawetan sampel
3. analisa kimia sampel.
Ada 3 jenis sampel, yakni
1. sampel sesaat
2. sampel sesaat campuran
3. sampel campuran
hasil analisa tersebut umumnya digunakan untuk tujuan berikut:
1. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa dalam suatu badan air
2. beban pencemaran
3.
PERSIAPAN PENGAMBILAN SAMPEL SERTA
PENGAWETANNYA
Botol yang akan digunakan untuk mengambil sampel harus bersih, dan telah
dibilas dengan air suling terlebih dahulu, kemudian dilanjutkan dengan cairan yang akan
digunakan untuk mengisi air tersebut dan kering (kalau mungkin). Hal yang sama juga
berlaku untuk alat-alat pengambilan sampel, seperti pipa, pompa dll, harus bersih dan
tidak mengandung sisa dari bekas sampel yang lama, khususnya tumbuhnya jamur dan
lumut harus dicegah. Demikian pula adanya kontaminasi dari logam atau alat
pengambilan sampel, yang dapat larut dalam sampel harus dicegah. Besi, kuningan,
perunggu dapat larut dalam air yang bersifat asam atau basa, sedangkan bahan plastik dan
karet dapat larut dalam air buangan industri yang mengandung pelarut organis atau
minyak dan bensin.
Sampel dapat diambil secara terpisah, dengan mengunakan ember, botol plastik
atau kaca (terbuka dan diperberat, misalnya dengan cincin timah hitam, pada lehernya)
yang diikat dengan tali, kemudian dimasukkan ke dalam sungai, saluran, sumur dan
sebagainya, sampai terisi penuh dengan sampel. Untuk mengambil sampel pada
kedalaman tertentu, disediakan botol tertutup yang dapat membuka bila sampai pada
kedalaman yang dikehendaki. Cara lain adalah dengan menggunakan sejenis pompa yang
mengisap, kemudian menekankan sampel melalui pipa masuk ke botol sampel; demikian
sampel dapat diambil pada kedalaman tertentu. Sampel dari kran air dapat diambil
dengan beker terbuka atau botol yang akan tertutup, tergantung dari rencana analisa.
Pengambilan sampel secara berturut-turut juga dapat dilakukan dengan alat
khusus (automatic sampler) yang terdiri dari pipa pengisap (kedalaman titik pengambilan
sampel terbatas sekitar 5 meter dibawah alat tersebut), pompa, jam untuk mengendalikan
frekuensi pengambilan sampel, alat untuk membagi sampel ke botol-botol untuk sampel
campuran, kotak isotermis yang berisi botol-botol sampel campuran dengan pendinginan
oleh es biasa atau es kering, supaya pengawetan sampel dapat dilakukan paling lama 1
hari sebelum dibawa ke laboratorium. Alat tersebut tidak mengisap debit sampel terus
menerus karena sulit dari segi teknis. Maka alat tersebut mengambil sampel dalam bagian
labu yang ada dengan volume sampel tertentu, misalnya sebanyak a ml sampel setiap b
menit, lalu selama m jam akan diisikan m x 60
kali a ml sampel bagian ke dalam 1 botol,
hingga terbentuk sampel campuran setiap m jam (isi botol tersebut 1 sampai 2 ℓ).
Sampel sebaiknya atau pada umumnya harus mengisi botol pengambilan hingga penuh
dan botol tersebut harus ditutup dengan baik untuk menghindari kontak udara. Salah satu
cara pengawetan sampel yang umum adalah suasana dingin; sampel diangkut dalam
kotak isotermis yang mengandung es biasa atau es kering (CO
2
) lalu disimpan dikulkas
atau freezer.
Gangguan-gangguan yang dapat timbul selama penyimpanan dan pengangkutan sampel
sehingga dapat berubah sifat dan keadaan asli sampel (sampel menjadi tidak
representatif), adalah sebagai berikut :
- gas seperti O
2
dan
CO
2
dapat diserap air sampel atau dapat lenyap dari air sampel ke
udara
- zat tersuspensi dan kolodial dapat membentuk flok-flok sendiri dan mengendap
sehingga terdapat sampel yang berbeda dengan keadaan asli; paling sedikit lumpur
tersebut harus dijadikan suspensi lagi secara merata sebelum analisa, dengan
mengocokkan botol simpanan; sedangkan zat dan cairan yang ringan (lumpur, lemak,
minyak dan seterusnya) dapat mengapung pada permukaan sampel;
- beberapa zat terlarut dapat dioksidasikan oleh oksigen terlarut hingga senyawa
berubah, misalnya, Mn
2+
terlarut dapat dioksidasi oleh oksigen menjadi MnO
2
yang
dapat mengendap sehingga “hilang” dari larutannya.
- beberapa zat terlarut dapat bereaksi, misalnya Ca
2+
dan CO
32-
dapat menjadi CaCO
3
yang mengendap; hal tersebut terjadi bila nilai pH berubah, misalnya karena kadar
CO
2
tidak tetap sama, atau karena pertumbuhan ganggang;
- lumut, ganggang dan jamur dapat tumbuh dalam sampel yang tidak tersimpan pada
tempat gelap dan dingin atau bila pHnya rendah; zat organis (seperti BOD dan COD)
akan terus dicerna oleh bakteri yang aktif.
- Populasi bakteri dapat berubah secara menyeluruh dalam waktu beberapa jam saja
hingga merupakan gangguan bagi analisa mikrobiologi
Cara pengawetan sampel tergantung dari analisa yang akan dilakukan; juga bagi suatu
unsur tertentu, cara analisa dapat dipilih tergantung kemungkinan-kemungkinan cara
pengawetan yang ada. Cara-cara pengawetan untuk beberapa analisa yang diuraikan
secara singkat dan terbatas pada tabel untuk masing-masing analisa akan diuraikan lebih
jelas.
AnalisaVolum
sampelCara pengawetan
1
)Waktu pengawetan
maksimum anjuran/batasan
Alkaliniti
BOD
CO
2
COD
Daya Hantar
Listrik
Fosfat PO34-
2
)
Kekeruhan200
1000
10
100
500
100
-Didinginkan
Didinginkan
Dianalisa segera
Ditambah H
2
SO
4
sp pH <2
Didinginkan
Penyaringan: segera; lalu
dibekukan pada suhu – 10
o
C
Disimpan ditempat gelap,1 s/d14 hari
6 jam/ 14 hari
0
7/ 28 hari
28 hari
2 hari
½ hari
Kesadahan
Ca
2+
Ca
2+
Mg
2+
Klor Cl
2
Logam
3
)
Nitrogen-
amoniak NH
3
Nitrat NO
3
Nitrat + nitrit
Nitrit NO
2
Nitrogen Kjeldahl
Oksigen O
2
4
)
pH
Suhu
Warna
Zat Tersuspensi100
500
-
500
100
200
100
500
300
100
-
500
200Ditambah HNO
3
sp pH <2
Dianalisa segera
Penyaringan: segera;
ditambahkan HNO
3
sp pH < 2
Dianalisa segera, atau
ditambah H2SO4 sp pH < 2
dan didinginkan
Ditambah H2SO4 sp pH < 2
dan didinginkan
Dianalisa segera, atau
dibekukan pada suhu 20
o
C
Dianalisa segera, atau
dibekukan pada suhu - 20
o
C
Didinginkan atau ditambah
H2SO4 sp pH < 2
cara elektroda khusus
dianalisa segera
cara titrasi Winkler
Dianalisa segera, atau
ditambah H2SO4 sp pH < 2
Dianalisa segera
Dianalisa segera
Didinginkan
Didinginkan6 bulan
0,5 / 2 jam
6 bulan
7/28 jam
2 hari
0/28 hari
0/2 hari
7/28 hari
0,5/ 1 jam
8 jam
2 jam
-
2 hari
7/14 hari
Catatan :
1
) Dingin berarti suhu sekitar 4
o
C
2
) Botol (terbuat dari gelas) harus dibilas dahulu dengan asam 1 + 1 HNO
3
3
) Botol (gelas atau plastik jenis polietilen) harus dibilas dahulu dengan asam 1 + 1 HNO
3
4
) Botol BOD atau Winkler, terbuat dari kaca.
Pemilihan titik pengambilan sampel
Kecepatan aliran di sungai, saluran dsb, tidaklah merata di suatu badan air, sehingga sifat
air menjadi tidak homogen. Karena itu titik pengambilan sampel harus dipilih agar
sampel dapat mewakili seluruh badan air, bukan hanya salah satu bagian dengan
karakteristik yang kebetulan dapat diselidiki. Berikut beberpa anjuran penentuan titik
pengambilan sampel, tetapi harus difahami bahwa setiap pengambilan sampel,
merupakan suatu kasus yang tersendiri.
Bila sampel diambil dari saluran, sungai dan sebagainya yang kedalamannya tidak lebih
dari 5 meter, dan alirannya cukup turbulen bagi air tersebut untuk menjadi homogen,
sampel sebaiknya diambil pada kira-kira ½ sampai 2/3 tinggi penampang basah dari
bawah permukaan air. Dekat dasar sungai air mengandung terlalu banyak zat tersuspensi
yang mengendap atau yang dapat tergerus oleh aliran air. Dekat lapis permukaan air, ada
resiko bahwa lapisan tersebut mengandung banyak zat ringan seperti lumut, minyak dan
lemak dan sebagainya. Sampel tidak boleh diambil terlalu dekat dengan tepi penampang
sungai atau tepi saluran yang tidak diplester dengan baik karena air didaerah tersebut
kurang mewakili seluruh badan air; namun untuk saluran yang diplester dengan baik
sampel dapat diambil ± 10 cm dari tepi saluran.
Pada umumnya titik pengambilan sampel dipilih agar sampel benar-benar dapat mewakili
badan air tersebut, debit air dapat diukur secara cukup teliti, dan daerah drainase yang
menyebabkan pencemaran dapat diketahui secara lengkap. Daerah tersebut terdiri dari
sumber pencemaran setempat (point source) dan sumber pencemaran yang tersebar
(disperse source). Termasuk sumber pencemaran setempat adalah pabrik, rumah sakit dan
kampung yang seluruh air buangannya ditampung oleh satu saluran drainase atau anak
sungai; termasuk sumber pencemaran yang tersebar adalah saluran-saluran dan anak
sungai yang mengandung air buangan penduduk dan bermuara didalam induk sungai
diberbagai tempat sepanjang induk sungai tersebut, atau air irigasi yang keluar dari
sawah-sawah dan dibuang ke dalam induk sungai ditempat-tempat yang berbeda.
Frekuensi pengambilan sampel
Perubahan pencemaran dengan waktu. Faktor utama yang menetapkan frekuensi
pengambilan sampel air adalah sifat-sifat badan air yang akan diteliti. Sifat air dari sumur
dalam, pasti tidak berubah secepat air limbah industri; hanya satu atau beberapa
paremeter saja dari air sumur tersebut yang akan berubah dengan musim (kemarau dan
hujan) dan tidak memerlukan pemeriksaan kualitas air yang sering, sedangkan pada air
limbah industri dapat terjadi perubahan yang besar baik pada debit maupun konsentrasi
dari hampir semua komponen air dalam waktu yang singkat (beberapa menit sampai jam)
Garis besar perubahan pencemaran dengan waktu dijelaskan pada tabel berikut ini dan
dianggap perubahan yang cukup penting yang dapat terjadi dalam waktu menitan, jaman,
mingguan dan bulanan.
Badan air Perubahan
menitanPerubahan jaman Perubahan
harianPerubahan
mingguanPerubahan
bulanan
Air minum
Air buangan
penduduk
Air buangan
industri
Pertanian
Alam-
-
pengosongan
dan pencucian
tangki;
kecelakaan
dalam pabrik;
jam kerja; jam
istirahat
-
-Tekanan/debit
dalam sist, dist
pagi/siang/ sore/
malam
Pagi/siang/sore/
malam
Buangan dari
pengolahan hasil
panen; jam kerja/
jam istirahat.
Pengenceran oleh
hujan; perubahan
pH, CO
2
dan
sebagainya Hari
kerja/akhir
minggu
-
hari kerja/
hari libur
hari kerja/
hari libur
proses
biologisMusim kering
Musim hujan;
Waktu
pariwisata
Pengenceran
pada musim
hujan; waktu
pariwisata
Industri hasil
pertanian
waktu panen
Musim kering/
musim hujan;
kurang mewakili seluruh badan air; namun untuk saluran yang diplester dengan baik
sampel dapat diambil ± 10 cm dari tepi saluran.
Pada umumnya titik pengambilan sampel dipilih agar sampel benar-benar dapat mewakili
badan air tersebut, debit air dapat diukur secara cukup teliti, dan daerah drainase yang
menyebabkan pencemaran dapat diketahui secara lengkap. Daerah tersebut terdiri dari
sumber pencemaran setempat (point source) dan sumber pencemaran yang tersebar
(disperse source). Termasuk sumber pencemaran setempat adalah pabrik, rumah sakit dan
kampung yang seluruh air buangannya ditampung oleh satu saluran drainase atau anak
sungai; termasuk sumber pencemaran yang tersebar adalah saluran-saluran dan anak
sungai yang mengandung air buangan penduduk dan bermuara didalam induk sungai
diberbagai tempat sepanjang induk sungai tersebut, atau air irigasi yang keluar dari
sawah-sawah dan dibuang ke dalam induk sungai ditempat-tempat yang berbeda.
Frekuensi pengambilan sampel
Perubahan pencemaran dengan waktu. Faktor utama yang menetapkan frekuensi
pengambilan sampel air adalah sifat-sifat badan air yang akan diteliti. Sifat air dari sumur
dalam, pasti tidak berubah secepat air limbah industri; hanya satu atau beberapa
paremeter saja dari air sumur tersebut yang akan berubah dengan musim (kemarau dan
hujan) dan tidak memerlukan pemeriksaan kualitas air yang sering, sedangkan pada air
limbah industri dapat terjadi perubahan yang besar baik pada debit maupun konsentrasi
dari hampir semua komponen air dalam waktu yang singkat (beberapa menit sampai jam)
Garis besar perubahan pencemaran dengan waktu dijelaskan pada tabel berikut ini dan
dianggap perubahan yang cukup penting yang dapat terjadi dalam waktu menitan, jaman,
mingguan dan bulanan.
Badan air Perubahan
menitanPerubahan jaman Perubahan
harianPerubahan
mingguanPerubahan
bulanan
Air minum
Air buangan
penduduk
Air buangan
industri
Pertanian
Alam-
-
pengosongan
dan pencucian
tangki;
kecelakaan
dalam pabrik;
jam kerja; jam
istirahat
-
-Tekanan/debit
dalam sist, dist
pagi/siang/ sore/
malam
Pagi/siang/sore/
malam
Buangan dari
pengolahan hasil
panen; jam kerja/
jam istirahat.
Pengenceran oleh
hujan; perubahan
pH, CO
2
dan
sebagainya Hari
kerja/akhir
minggu
-
hari kerja/
hari libur
hari kerja/
hari libur
proses
biologisMusim kering
Musim hujan;
Waktu
pariwisata
Pengenceran
pada musim
hujan; waktu
pariwisata
Industri hasil
pertanian
waktu panen
Musim kering/
musim hujan;
di anak sungai atau saluran, (2) di sungai dari arah hulu, dan (3) di sungai ke arah hilir
(muara) berlaku : beban zat di sungai ke arah hilir = beban zat di sungai dari hulu +
beban zat di anak sungai/ saluran. Tergantung zat yang sedang dianalisa, penyimpangan
bisa cukup besar sampai 100% dan hanya dapat memberi petunjuk kasar.
Jumlah analisa harus cukup tinggi supaya persamaan tersebut dapat dihitung dengan
beban rata-rata untuk satu hari ataupun satu minggu. Bila waktu perjalanan antar titik
pengambilan sampel kurang dari setengah hari, baik COD maupun Cl- dapat dipakai
sebagai zat konservatif (berarti zat tidak hilang dari air).