Flowchart Kerja
Flowchart Kerja
Bilas elektroda dg air suling dan keringkan Bilas elektroda dengan air suling dan keringkan
Bilas dg sampel yang akan diuji Bilas dengan sampel yang akan diuji
Catatan :
Catatan :
- Setiap pergantian pengujian, elektroda dikeringkan
- Setiap pergantian pengujian, elektroda dikeringkan
dengan kertas tisu, kemudian dibilas dengan air suling dan
dengan kertas tisu, kemudian dibilas dengan air suling dan
dilanjutkan dengan dibilas dengan sampel uji berikutnya.
dilanjutkan dengan dibilas dengan sampel uji berikutnya.
Kadar Amonia (NH3)
Metode : Spektrofotometri secara Fenat
SNI 06-6989.30-2005
+ 1 sendok BaCl2
Sampel :
20 mL CH3COOH 99% 100 mL Sampel + 20 mL Buffer B
Diencerkan dalam labu
ukur 1000 mL dg air suling Diaduk dg pengaduk (kecepatan
+ 1 sendok BaCl2 konstan), selama diaduk, ditambahkan
Diaduk dg pengaduk
+ 20 mL Lar. Buffer B
(kecepatan konstan), selama
diaduk, ditambahkan
+ 1 sendok BaCl2
Larutan H2SO4 5N : Larutan Kalium Antimonil Larutan Amonium Larutan Asam Askorbat :
70 mL H2SO4 Tartrat : Molibdat: 1.76 g asam askorbat
diencerkan dg 1.3715 g Kalium Antimonil 20 g ammonium molibdat diencerkan dg aquadest
aquadest hingga Tartrat diencerkan dg diencerkan dg aquadest hingga 100 mL
500 mL aquadest hingga 500 mL hingga 500 mL Stabil 7H, T=4oC
diambil diambil diambil diambil
50 mL 5 mL 15 mL 30 mL
Campuran 100 mL
Catatan :
1. Bila larutan berwarna biru: tidak dapat digunakan
2. Jika keruh kocok diamkan sejenak
3. Larutan hanya tahan 4 jam
4. Bila sampel keruh, disaring terlebih dahulu
Kadar Posfat (PO43-) 2 of 2
Metode : Spektrofotometri secara Turbidimetri
SNI 06-6989.31-2005
Blanko : 0.05 ppm : 0.1 ppm : 0.2 ppm : 0.4 ppm : 0.7 ppm : 1 ppm :
50 mL H2O 50 µL 50 100 µL 50 200 µL 50 400 µL 50 700 µL 50 1 mL 50
ppm + H2O ppm + H2O ppm + H2O ppm + H2O ppm + H2O ppm + H2O
+ 8 mL Larutan Campuran
1. Pengendalian Mutu
A. Pembuatan Standar Heksadekana
Pipet 10 mL± 0,1 mL 950 mL – 1050 mL - Dilanjutkan dengan prosedur analisa contoh uji minyak lemak
Lar. Standar aquadest - Kadar heksadekana-stearat dalam aquades 20 mg/L (20 ppm)
heksadekana-stearat Diencerkan - Cari %R
dengan labu
Persen Recovery 78 – 114 %
ukur
2. Analisa Contoh Uji Ulangi langkah ini hingga
o Dinginkan dalam
Labu destilasi ditimbang Oven pada suhu 105 C Labu destilasi ditimbang berat konstan (selisih
selama 1 jam desikator selama 1 jam max. ±0.002 mg)
Ekstrasi Sampel
- Ekstraksi dilakukan sebanyak
Masukkan 50 mL 2x
Atur pH sampel uji < 2 dengan Diekstraksi
sampel uji pH < 2 ke Ditambahkan - Didestilasi hingga n-heksan
penambahan beberapa tetes selama 2 menit. Disaring dengan
dalam corong pisah ±10 mL n- menguap ( 70oC)
HCl/H2SO4 (bilas elektroda pH dg (Ambil lapisan Na2SO4
100 mL (bilas wadah Heksan - Di oven dengan suhu 70oC 30
n-Heksan bagian atas
sampel dg n-Heksan) menit
- Didinginkan di desikator 30
menit
PERHITUNGAN :
- Ulangi hingga berat konstan
(𝑊1−𝑊2)𝑚𝑔 𝑥 1000
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 & 𝐿𝑒𝑚𝑎𝑘 =
𝑉 (𝑚𝐿)
Ket : W1 = Berat Labu Isi
W0 = Berat Labu Kosong
Total Dissolved Solid (TDS)
Metode : Gravimetri
SNI 06.6989.27-2005
50 mL – 100 mL sampel
Diulangi sebanyak 3x,
dilanjukan dg penghisapan
secukupnya. Divakum dengan kertas
saring yang telah disiapkan.
Dibilas dengan
Buka Program UV
Tekan F4 (PC
Klik Connect Probe 2.43
Control)
Klik Spectrum
II. Perawatan Periodik Tiap Bulan
1). Wavelength Accuracy
A. Wavelength 656,1 nm Pada Method, Atur
Klik “ Peak Pick”
Measurement:
Atur Sumbu Y pada Pastikan tempat Pada Instrumen bar
Pilih Mode “ Klik Wavelength 660~650 nm
gambar Kurva dari 0 sample kosong (untuk melihat
Spektrum” Method Scan Speed: Slow
s.d 300 Klik F9 (START) energy dari lampu
Sampling Interval: Auto
D2)
Instrument Parameter
Measuring mode : Energy
Light Source : D2
Gain:2
Lalu, CLOSE
Kriteria: Nilai standar 656,1 nm dengan toleransi ±0,3 m
Uji Kinerja Spektrofotometri UV-Vis 2 of 4
Referensi : Chan, C. C., et. al. 2004
K2Cr2O7 60 mg/L
Preparasi :
Larutan H2SO4 0,005 M : 0.28 mL H2SO4 Pekat ke dalam labu takar 1 L
Larutan K2Cr2O7 60 mg/L : 12 mg K2Cr2O7 dilarutkan dengan H2SO4
0,005 M dalam labu takar 200 mL
Prosedur :
Via Alat : Letakkan kuvet blanko
(H2SO4 0,005M) pada posisi
Hidupkan Tekan pilihan “sample Tekan pilihan “go to WL” atur Tekan “Auto Zero” blanko
spektrofotometri, pilih meas” (pengukuran panjang gelombang 430 nm, (Tempat sampel harus
Letakkan kuvet sampel
PHOTOMETRIC sampel) tekan Enter dalam keadaan kosong)
(K2Cr2O7 60 mg/L) pada
posisi sampel
I. Preparasi
Buka Gas :
Nyalakan Komputer 1. Compresed Air : 5-6 Bar Nyalakan AAS Tunggu hingga proses
2. Acetylene : 1,2 – 1,3 Bar persiapan AAS selesai
II. Method
Lines : Klik Append Pilih element yg akan dianalisa dg sensitifitas 100% OK Calib : Calibration mode : standard calibration. Cal-Zero : 1. Cal. Standard : isi
jumlah standard dan isi masing-masing konsentrasinya OK
Evaluation : Background No Background OK
Statististics : Sigma statistics OK
Flame : type burner 50/100 mm
QCS : New/Change masukkan standard yg akan diukur OK
Sample Transport : wash wash after sampel = 5 s, delay time = 5 s OK
Save Masukkan nama method accept OK
Sample Transport : wash wash after sampel = 5 s, delay time = 5 s OK
Analisa Sampel dg AAS Flame Technique 2 of 2 Unsur yang telah KAN :
Referensi : Instruksi Kerja Alat AAS Flame Technique (Analytik Jena) Mn, Zn, Pb, Fe
Sequence Append
3,1837 mL HNO3 Diencerkan dalam 1000 mL aquadest
Edit Sequence : pekat
1. Autozero accept
2. Calibration Isi Cal.Std. accept
3. Special Action : Show Calibration plots accept
4. QC Std. pengulangan accept
5. Sample masukkan nama sampel di ID Sampel accept
6. Special Action : Flame Off accept
7. OK
V. Hidupkan Blower
VI. Flame
Flame : Ignite Flame
VII. Running
Klik pada dua panah
Analisa COD 1 of 2
Metode : Spektrofotometri dengan refluks tertutup
A. Bahan SNI 6989.2:2009
1. [Digestion Solution]↑ 3. Pereaksi Sulfat 5. Larutan Baku Kalium Hidrogen Ftalat (KHP)
100-900 ppm Untuk pembacaan COD 1000 mg O2/L (DS [tinggi])
10,12 g Ag2SO4
= 620 nm
0.85 g KHP
- Dilarutkan dengan
10.216 g K2Cr2O7
1L aquadest - Dikeringkan
- Dikeringkan 150oC , 2 jam hingga berat
- Dilarutkan dengan konstan, T=110oC
+ 4. Larutan Baku Kalium Hidrogen Ftalat (KHP) - Dilarutkan dg
500 mL aquadest 33.3 g HgSO4 + Untuk pembacaan COD 500 mg O2/L (DS [rendah]) aquadest
167 mLH2SO4 pekat
0.425 g KHP Diencerkan dg aquadest
hingga 1L
Diencerkan hingga 1L
aquadest - Dikeringkan
hingga berat Note : - Disimpan pada T = 4oC ± 2oC
konstan, T=110oC - Expired 7x24 jam
2. [Digestion Solution]
- Dilarutkan dg
0-90 ppm
aquadest
= 420 nm
Diencerkan dg aquadest
hingga 1L
1,022 g K2Cr2O7
Diencerkan hingga
1L aquadest
Analisa COD 2 of 2
Metode : Spektrofotometri dengan refluks tertutup
SNI 6989.2:2009
[Digestion Solution] 500 ppm [Digestion Solution]↑ 1000 ppm - Tutup tabung & kocok hingga homogen
Blanko 0 ppm 50 mL aq Blanko 0 ppm 50 mL aq - Masukkan pada COD reaktor pada T =
STD 1 5 ppm 0.5 mL STD 1 10 ppm 0,5 mL 150oC, 120 menit
STD 2 10 ppm 1 mL STD 2 20 ppm 1 mL - Dinginkan & baca konsentrasi dengan
STD 3 20 ppm 2 mL STD 3 50 ppm 2,5 mL Spektro (kons. rendah 420 nm & kons
STD 4 40 ppm 4 mL STD 4 100 ppm 5 mL
STD 5 60 ppm 6 mL tinggi 600 nm)
STD 5 250 ppm 12,5 mL
STD 6 90 ppm 9 mL - Lakukan Duplo
STD 6 500 ppm 25 mL
STD 7 800 ppm 40 mL
STD 8 1000 ppm pipet 2,5ml R ≥0.995
Destruksi Sampel Padatan
- Dihomogenkan
- Dipanaskan ±30
menit (awasi)
- Disaring dalam labu
ukur 50 mL dengan
kertas saring
- Ditambahkan aq
hingga tera