EXPERIMENTO 1: TECNICAS DE SEPARACION I.

EXTRACCION MEDIANTE LIQUIDOS

NO MISCIBLES

OBJETIVO: Introducción a las técnicas de separación de los componentes de una mezcla

mediante extracción con líquidos no miscibles.

1.- Introducción.
La extracción es la separación de un componente de una mezcla mediante un disolvente
por el cual tenga mayor afinidad. Se pone en contacto la disolución inicial A (generalmente medio
acuoso) con un disolvente no miscible B (disolvente orgánico apolar); de forma que al agitar la
mezcla de ambos el componente a separar pasa al disolvente por el que tiene mayor afinidad. Al
dejar el sistema en reposo se separan dos fases inmiscibles, de forma que la relación de
concentraciones en el equilibrio del compuesto a extraer en ambos disolventes (CA y CB) es
proporcional a la razón entre las solubilidades a esa temperatura (SA y SB) y se denomina
coeficiente de reparto KD

peso de soluto en B
CB SB volumen B
KD = = =
CA SA peso de soluto en A
volumen A
2.- Parte experimental.
En un embudo de separación de 250 ml, con la llave cerrada y sujeto por la boca con una
pinza o aro (figura 1.a), se introducen 100 ml de la disolución problema de I 2 en agua y 15 ml de
Cl4C. Una vez tapado, se agita suavemente (figura 1.b), invirtiéndolo y abriendo la llave (figura
1.c) para compensar la sobrepresión en el interior del embudo de separación, ya que el Cl4C es
bastante volátil; se repite un par de veces el proceso de agitación y apertura de llave. Cuando no
se observa aumento de la presión en el interior, se asegura el tapón y se agita vigorosamente
durante 2 ó 3 minutos. Se pone en contacto con la atmósfera a través de la llave, se cierra, se
apoya el embudo y se destapa dejándolo en posición vertical en reposo, sujeto por la pinza como
al inicio, de forma que se aprecie una clara separación entre la fase orgánica y la acuosa.
Una vez separadas las fases orgánica ( = 1,6 g·cm-3) y acuosa ( = 1 g·cm-3) se
determina mediante espectroscopía UV-Vis la concentración de iodo en la disolución problema
inicial y en la fase acuosa resultante de la extracción. Para ello, en un espectrofotómetro UV-Vis,
previamente hecha la corrección de línea de base, se introduce con una pipeta Pasteur en la
cubeta de metacrilato (atención solo usar agua y disoluciones acuosas con ella) de paso óptico 1
cm con aproximadamente 2 ml de agua, en el soporte de referencia, y otra cubeta análoga con la
muestra en el soporte de muestra, efectuándose un barrido en absorbancias entre 600-300 nm,
con un fondo de escala de 0-1,00 unidades de absorbancia, determinando la absorbancia en el
máximo de la banda 455 ± 10 nm. Por interpolación en la curva de calibrado (fig.2) se obtienen
las concentraciones de I2 en las disoluciones acuosas inicial y después de la extracción.
Se repite la extracción con otros 100 ml de agua iodada utilizando 3 alícuotas de 5 ml de ,
analizando el contenido en I2 después de cada extracción, calculando el rendimiento de cada
etapa, así como el rendimiento acumulado.

3.- Materiales
1 embudo de decantación 2 cubetas de metacrilato para UV-Vis
1 probeta de 100 ml Cl4C
1 pinza metálica disolución acuosa de I2
1 pipeta Pasteur

0,60

0,55

0,50

0,45

0,40

0,35
Absorbancia

0,30

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00
0 50 100 150 200
Concentración (mg/l)

Figura 2. Curva de calibrado. Representación de la absorbancia de un disolución acuosa de I2

en función de la concentración de I2.

4.- Medidas de seguridad y vertido de residuos.

Las disoluciones acuosas se vierten directamente a la pila, dejando correr el agua. Las
disoluciones de iodo en tetracloruro de carbono, se vierten en el recipiente que para este fin se
encuentra en la vitrina de gases.

EXPERIMENTO 1: TECNICAS DE SEPARACION I. EXTRACCION MEDIANTE LIQUIDOS

NO MISCIBLES
Nombre y apellidos:
Grupo de laboratorio:
Fecha realización práctica:
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RESUMEN DE DATOS
Absorbancia disolución problema =

Absorbancia fase acuosa =

Concentración inicial de I2 en la disolución problema C0 = mg/l

Concentración final de I2 en la fase acuosa Cac.= mg/l

Concentración final de I2 en la fase orgánica Corg = (C0- Cac.) x 10 = mg/l

concentración de I 2 en fase org anica

Coeficiente de reparto = =
concentración de I 2 en fase acuosa

peso de I 2 en fase organica

Rendimiento de la extracción = x 100 =
peso de I 2 inicial

A partir de los datos obtenidos en la serie de extracciones con 3 alícuotas de 5 ml de Cl4C

rellenad la tabla siguiente en la que Io es la absorbancia de la disolución acuosa de iodo inicial de
cada etapa (Ifinal de la etapa anterior); Ifinal es la absorbancia de la disolución acuosa de iodo
después de la etapa de extracción, y KD el coeficiente de reparto.
Vorg (ml) Io Ifinal [I2]acuosa(inicial) [I2]acuosa(final) Rdto (%) Rdtoacumulado(%) KD
5
5
5
KD (media)
CUESTIONES
1.Por interpolación en la curva de calibrado (figura 2), determinar la concentración de I2 en la
muestra problema y en la fase acuosa.
2.A partir de los datos de concentración, calcular el coeficiente de reparto (KD) para el iodo.
3.¿Que rendimiento es mayor, el obtenido por extracción en una etapa con un volumen de 50 ml
de Cl4C o por extracción consecutiva con cinco fracciones de 10 ml de Cl4C? Calcular el
rendimiento final en ambos casos y comentar ventajas e inconvenientes en cada caso.
4.¿Qué desventajas presentaría un disolvente cuya densidad fuese muy semejante a la del
agua? ¿Y si fuese soluble en ella?
5.¿Qué función tiene el proceso de agitación durante la extracción? ¿Aumenta el rendimiento de
la extracción?