Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I

TITRASI ARGENTOMETRI
PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA DALAM
INFUS

DISUSUN OLEH:
GOLONGAN II
KELOMPOK 6B

NI PUTU SINTA MAHASUARI (1608551075)


PUTU WULAN PRAYASCITA (1608551077)
VALLINA RAHMADINHA (1608551078)
KRISTINA MEGI LIMBA (1608551080)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2018
TITRASI ARGENTOMETRI
PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA DALAM INFUS

I. TUJUAN
1.1 Memahami prinsip metode titrasi argentometri
1.2 Mampu menetapkan normalitas rata-rata AgNO3 yang digunakan dalam
praktikum.
1.3 Menetapkan kadar Natrium Klorida dalam infus dengan metode titrasi
argentrometri

II. TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Natrium Klorida
Natrium Klorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
101,0% NaCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Tidak mengandung zat
tambahan. Natrium Klorida memiliki bobot molekul 58,44 g/mol, berupa hablur
bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, dan rasa asin. Mudah larut
dalam air, sedikit lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam gliserin, dan
sukar larut dalam etanol (Depkes RI, 1995). Infus Natrium Klorida mengandung
Natrium Klorida tidak kurang dari 0,85% dan tidak lebih dari 0,95%. Infus Natrium
Klorida merupakan larutan jernih, tidak berwarna dan memiliki rasa yang agak
asin.(Depkes RI, 1979).
2.2 Perak Nitrat
Perak Nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam gelap di atas
silika gel P selama 4 jam, mengandung tidak kurang dari 99,8% dan tidak lebih dari
100,5% AgNO3. Perak nitrat memiliki bobot molekul 169,87 g/mol, tidak berwarna
atau putih, bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi
berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan, pH larutan lebih kurang 5,5. Sangat
mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol,
mudah larut dalam etanol mendidih, dan sukar larut dalam eter (Depkes RI, 1995).

1
2.3 Kalium Kromat
Kalium Kromat mengandung tidak kurang dari 99,0 % K2CrO4. Berupa
massa hablur berwarna kuning, larutan jernih, dan sangat mudah larut dalam air
(Depkes RI, 1979).
2.4 Titrasi Argentometri
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat pada
suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan
karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:

AgNO3 + Cl-  AgCl(s) + NO3-

Sebagai indikator dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna


merah dengan adanya kelebihan ion Ag+ (Gandjar dan Rohman, 2007). Setelah
semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi
dengan indikator. Dengan indikator ion kromat CrO4-2 ini ion perak akan
membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat
diamati. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion
halida akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol),
asam lemak, dan beberapa anion divalen seperti ion fosfat dan ion arsenat (Kisman,
1988).
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit,
tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati (Mulyono, 2005). Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan
endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titran. Endapan dengan
kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki
kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi
endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai
sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi

2
antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat
(Harjadi,1993),
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode
Volhard, metode K. Fajans, dan metode Leibig.
1) Metode Mohr
Metode Mohr ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan
kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak
klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat
akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang
berwarna merah. Kerugian dari metode Mohr adalah:
o Bromida dan klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metode Mohr tetapi
untuk iodida dan tiosianat tidak memberikan hasil yang memuaskan, karena
endapan perak iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat,
sehingga memberikan titik akhir yang kacau.
o Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat, dan arsenat juga akan mengendap.
o Titik akhir titrasi kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.
o Ion-ion yang diadsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil
yang rendah sehingga penggojogan yang kuat mendekati titik akhir titrasi
diperlukan untuk membebaskan ion yang terjebak tadi
(Gandjar dan Rohman, 2007).
2) Metode Volhard
Metode ini dilakukan dengan menetapkan perak secara teliti dalam suasana
asam dengan larutan baku kalium atau ammonium tiosianat yang mempunyai hasil
kali kelarutan 7,1 × 10-13. Kelebihan dari tiosianat yaitu dapat ditetapkan secara
jelas dengan garam besi(III) nitrat atau besi(III) ammonium sulfat sebagai indikator
yang membentuk warna merah dari kompleks besi(III)-tiosianat dalam lingkungan
asam nitrat 0,5-1,5 N. Titrasi dengan metode Volhard harus dilakukan dalam
suasana asam dengan pH larutan harus dibawah 3, sebab ion besi(III) akan
diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat
ditunjukkan. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,1-1% sebelum titik ekivalen.

3
Untuk mendapatkan hasil yang teliti, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak
yang diadsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat.
Metode Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan
iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak
nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali
dengan larutan baku tiosianat (Gandjar dan Rohman, 2007).
3) Metode K. Fajans
Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap
oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini
dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam
indikator yang dipakai dan pH (Khopkhar, 1990). Indikator tidak memberikan
perubahan warna pada larutan tetapi pada permukaan endapan. Hal-hal yang perlu
diperhatikan dalam metode ini, ialah:
o Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.
o Garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi banyak harus dihindarkan
karena mempunyai daya mengkoagulasi.
o Larutan tidak boleh terlalu encer karena endapan yang terbentuk sedikit sekali
yang akan mengakibatkan perubahan warna tidak jelas.
o Ion indikator muatannya harus berlawanan dengan ion pengendap.
o Ion indikator harus tidak teradsorbsi sebelum mencapai titik ekivalen, tetapi
harus segera teradsorbsi kuat setelah tercapai titik ekivalen.
o Ion indikator tidak boleh teradsorbsi sangat kuat.
(Gandjar dan Rohman, 2007).
4) Metode Leibig
Pada metode leibig, titik akhirnya tidak ditentukan dengan indikator akan tetapi
ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Cara leibig hanya menghasilkan titik
akhir yang memuaskan apabila pemberian pereaksi dilakukan pada saat
mendeteksi titik akhir titrasi dengan perlahan-lahan. Cara leibig tidak dapat
dilakukan pada keadaan larutan amoni alkalis karena ion perak akan membentuk

4
komplek Ag(NH3)2 yang kuat. Hal ini dapat diatasi dengan menambahkan sedikit
larutan KI (Gandjar dan Rohman, 2007),
2.5 Penetapan Kadar Natrium Klorida
Penetapan kadar serbuk natrium klorida dilakukan dengan timbang seksama
250 mg, larutkan dalam 50 mL air. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan
indikator larutan kalium kromat P. 1 mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg
NaCl (Depkes RI, 1979).
Penetapan kadar Natrium Klorida dalam infus dapat dilakukan dengan cara
yang sama seperti pada penetapan kadar serbuk Natrium Klorida dengan
menggunakan 25 mL larutan infus (Depkes RI, 1979).

III. ALAT DAN BAHAN


3.1 Alat
a. Buret g. Pipet tetes
b. Statif h. Bulbfiller
c. Labu erlenmeyer 50 mL, 100 mL i. Pipet ukur 25 mL
d. Gelas beaker 50 mL, 100 mL j. Neraca analitik
e. Labu ukur 100 mL, 500 mL k. Sendok tanduk
f. Batang Pengaduk l. Alluminium foil
3.2 Bahan
a. Larutan NaCl 0,1 N
b. Larutan AgNO3 0,1 N
c. Larutan Kalium kromat 5%b/v
d. Larutan infus
e. Aquadest

IV. PROSEDUR KERJA


4.1 Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% b/v
4.1.1 Perhitungan
Diketahui : Konsentrasi Kalium kromat = 5%b/v
V Kalium kromat = 25 mL

5
Ditanya : Massa Kalium kromat yang ditimbang?
Jawab :
Kalium kromat 5%b/v berarti 5 gram dalam 100 mL pelarut, maka untuk
membuat 100 mL larutan diperlukan
5 gram x
=
100 mL 25 mL
5 gram x 25 mL
x= =1,25 gram
100 mL
Jadi, massa Kalium kromat yang ditimbang adalah 1,25 gram
4.1.2 Prosedur Kerja
Ditimbang 1,25 g kalium kromat P dan dimasukkan ke dalam gelas beaker.
Kemudian dilarutkan dengan aquadest secukupnya hingga larut. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
4.2 Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat 0,1 N
4.2.1 Perhitungan
Diketahui : N AgNO3 = 0,1 N
V AgNO3 = 250 mL
BM AgNO3 = 169,87 g/mol
Ditanya : Massa AgNO3 yang ditimbang?
Jawab : AgNO3→Ag+ +NO3 - (ek = 1 grek/mol)
N 0,1
M= ek = =0,1 M
1
massa 1000
M= × V (mL)
BM
massa 1000
0,1 M= 169,87 g/mol × 250 mL
g
0, 1 M ×169,87 ×250mL
mol
Massa = = 4,24675 gram
1000

Jadi, massa AgNO3 yang ditimbang adalah 4,24675 gram


4.2.2 Prosedur Kerja
Ditimbang seksama 4,24675 gram AgNO3 dan dimasukkan ke dalam gelas
beaker. kemudian dilarutkan dengan sedikit aquadest hingga larut. Dimasukkan ke
labu ukur 500 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas.

6
4.3 Penyiapan Larutan NaCl 0,1 N
4.3.1 Perhitungan
Diketahui : N NaCl = 0,1 N
V NaCl = 100 mL
BM NaCl = 58,44 g/mol
Ditanya : Massa NaCl yang ditimbang?
Jawab : NaCl → Na+ +Cl- (ek = 1 grek/mol)
N 0,1
M = ek = =0,1 M
1
massa 1000
M= × V (mL)
BM
massa 1000
0,1 M = 58,44 g/mol × 100 mL
g
0, 1 M ×58,44 ×100mL
Massa = mol
=0,5844 gram
1000

Jadi, massa Natrium klorida yang ditimbang adalah 0,5844 gram


4.3.2 Prosedur Kerja
Ditimbang 0,5844 gram Natrium klorida menggunakan gelas beaker,
dilarutkan sedikit dengan aquadest kemudian pindahkan ke labu ukur 100 mL dan
tambahkan aquadest hingga tanda batas 100 mL lalu digojog hingga homogen.
4.4 Standarisasi Larutan Perak Nitrat
Dipipet 10 mL larutan NaCl 0,1 N dan ditambahkan 1 mL indikator larutan
Kalium Kromat 5%. Dititrasi dengan menggunakan larutan AgNO3. Terbentuknya
endapan AgCl terjadi mendekati titik akhir, diteruskan penambahan AgNO3 hingga
larutan berwarna merah kecoklatan. Titrasi diulangi sebanyak 2x. Dihitung
normalitas rata-rata AgNO3.
4.5 Penetapan Kadar NaCl
Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi III penetapan kadar Natrium
klorida dalam infus dilaksanakan dengan memipet larutan infus sebanyak 25 mL.
Dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat
P. 1 mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl (Depkes RI, 1979).

7
V. SKEMA KERJA
5.1 Penyiapan Larutan Kalium kromat

Ditimbang 1,25 gram kalium kromat dengan gelas beaker

Dilarutkan dengan sedikit aquadest

Dipindahkan ke labu ukur 25 ml dan tambahkan aquadest hingga


batas 25 mL.

Digojog hingga homogen

5.2 Penyiapan Larutan Perak nitrat 0,1 N

Ditimbang 4,24675 gram Perak nitrat dengan gelas beaker

Dilarutkan dengan sedikit aquadest

Dipindahkan ke labu ukur 250 mL dan tambahkan aquadest hingga


batas 250 mL.

Digojog hingga homogen

8
5.3 Penyiapan Larutan Natrium klorida 0,1 N

Ditimbang Natrium klorida 0,5844 gram dengan gelas beaker pada


neraca analitik

Dilarutkan dengan aquadest secukupnya dan diaduk dengan batang


pengaduk.

Dimasukkan larutan kedalam labu ukur 100 mL lalu tambahkan


aquadest hingga tanda batas 100 mL

Larutan digojog hingga homogen.

5.4 Standarisasi Larutan Perak nitrat 0,1 N


Dipipet larutan Natrium klorida sebanyak 10 mL lalu dimasukkan ke
dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 1 mL larutan Kalium kromat

Dititrasi dengan larutan standar Perak nitrat sampai larutan


berwarna merah kecoklatan

Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali dan catat volume


larutan standar Perak nitrat yang digunakan
.

Dihitung normalitas rata-rata larutan standar Perak nitrat


.

9
5.5 Penetapan Kadar Natrium klorida
Dipipet larutan infus sebanyak 25 mL dengan pipet volume 25 mL
dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 1 mL indikator Kalium Kromat

Diambil larutan sebanyak 10 mL


.

Dititrasi dengan larutan Perak nitrat 0,1 N sampai larutan


berwarna merah kecoklatan dan endapan putih
.

Dicatat volume larutan Perak nitrat yang digunakan


.

Titrasi diulangi sebanyak dua kali


.

Dicatat volume perak nitrat yang digunakan dan dihitung kadar


Natrium klorida dalam larutan infus

10
VI. HASIL DAN PERHITUNGAN
6.1 Data Hasil Percobaan
6.1.1 Tabel Penimbangan
NO NAMA BAHAN BOBOT

1 Pembuatan Larutan K2CrO4 5% b/v


K2CrO4 1,2507 gram
Akuades Ad 25 mL
2 Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N
AgNO3 4,25 gram
Akuades Ad 250 mL
3 Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N
NaCl 0,5871 gram
Akuades Ad 100 mL
4 Standarisasi AgNO3 0,1 N
Larutan NaCl 0,1 N 30 mL
Indikator kalium kromat 3 mL

5 Penetapan Kadar Infus NaCl


Larutan Infus 30 mL
Indikator kalium kromat 3 mL

6.1.2 Standarisasi Larutan Standar AgNO3 0,1 N


Titrasi Larutan Natrium Klorida 0,1 N dengan Larutan AgNO3
Indikator : Kalium Kromat
Volume NaOH
Pengamatan Kesimpulan
(mL)
10,2 mL
- Endapan putih – endapan merah Titik Akhir
10,1 mL
- Warna larutan kuning – Jingga Titrasi Tercapai
10,25 mL
Titik Akhir titrasi : 10,2 mL; 10,1 mL; 10,25 mL
Normalitas AgNO3 : 0,098 N; 0,099 N; 0,098 N

11
Normalitas AgNO3 rata-rata : 0,098 N
Standar Deviasi : 7,071 x 10-4
% Kesalahan (RSD) : 0,72 %
6.1.3 Penetapan Kadar NaCl
Larutan Standar AgNO3 yang digunakan : 0,098 N
Indikator : Kalium Kromat
Volume HCl
Pengamatan Kesimpulan
(mL)
15,4 mL
- Endapan putih – endapan merah Titik Akhir Titrasi
15,1 mL
Warna larutan kuning – Jingga Tercapai
16,7 mL
Titik akhir titrasi : 15,4 mL; 15,1 mL; 16,7 mL
Kadar %b/v NaCl : 0,882 %b/v; 0,8648 %b/v; 0,9564 %b/v
Rata-rata Kadar %b/v NaCl : 0,901 %b/v
% Recovery : 90%; 96,08%; 106, 27%
Rata-rata % Recovery : 100,12%
Standar Deviasi : 0,048
% Kesalahan (RSD) : 5,3 %

6.2 Perhitungan
6.2.1 Standarisasi larutan AgNO3
Diketahui : Normalitas NaCl = 0,1 N
Volume NaCl = 10 mL
Ekivalensi AgNO3 = 1 grek/L
Volume AgNO3 I = 10,2 mL
II = 10,1 mL
III = 10,25 mL
Ditanya :
a. Normalitas AgNO3 rata - rata = …?
b. Standar deviasi dan Standar deviasi relatif pembakuan AgNO3 = …?

12
Jawab :
a. Perhitungan normalitas rata-rata larutan AgNO3
NaCl(aq) Na+ + Cl- (Ek=1 grek/L)
N 0,1 N
M NaCl = ek = = 0,1 M
1 grek/L

mol NaCl = M x V NaCl


= 0,1 M x 10 mL
= 1 mmol
NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Mula : 1 mmol 1 mmol - -
Bereaksi : 1 mmol 1 mmol 1 mmol 1 mmol
Sisa : - - 1 mmol 1 mmol
Jadi, mol AgNO3 = 1 mmol
1) Titrasi I
Volume bereaksi = 10,2 mL
mol AgNO
3 1 mmol
M AgNO3 = volume AgNO = 10,2 = 0,098 M
3 mL

N AgNO3 = M × ek
= 0,098 M x 1 grek/L = 0,098 N
Jadi, Normalitas AgNO3 pada titrasi I adalah 0,098 N.
2) Titrasi II
Volume AgNO3 = 10,1 mL
mol AgNO
3 1 mmol
M AgNO3 = volume AgNO = = 0,099 M
3 10,1 mL

N AgNO3 = M × ek
= 0,099 M x 1 grek/L = 0,099 N
Jadi, Normalitas AgNO3 pada titrasi II adalah 0,099 N.
3) Titrasi III
Volume AgNO3 = 10,25 mL
mol AgNO
3 1 mmol
M AgNO3 = volume AgNO = 10,25 mL = 0,098 M
3

N AgNO3 = M × ek
= 0,098 M x 1 grek/L = 0,098 N

13
Jadi, Normalitas AgNO3 pada titrasi III adalah 0,098 N.
NI + NII + NIII
Normalitas Rata-rata AgNO3 = 3
0,098 N + 0,099 N + 0098 N
= 3
0,295 N
= = 0,098 N
3

Jadi, Normalitas AgNO3 rata-rata adalah 0,096 N.


b. Standar deviasi dan standar deviasi relative pembakuan AgNO3
N AgNO3 (x – xrata-
Titrasi xrata-rata (x – xrata-rata)2
(x) rata)

I 0,098 N 0,098 N 0N 0N
II 0,099 N 0,098 N 10-3 N 10-6 N
III 0,098 N 0,098 N 0N 0N
∑ (x – xrata-rata)2 10-6 N

Σ ( x – xrata−rata )²
Standar deviasi =√ n -1

10-6
=√ 2

= 7,071 x 10-4 N
Jadi, standar deviasi pembakuan AgNO3 adalah 1,225 × 10-3 N.
SD
RSD =x × 100%
rata−rata

7,071 × 10−4 N
= × 100% = 0,72 %
0,098 N

6.2.2 Penetapan Kadar Infus NaCl


Diketahui : Volume AgNO3 (I) = 15,4 mL
Volume AgNO3 (II) = 15,1 mL
Volume AgNO3 (III) = 16,7 mL
ekivalensi AgNO3 = 1 grek/L
Normalitas AgNO3 = 0,098 N
Volume NaCl = 10 mL

14
ekivalen NaCl = 1 grek/L
BM NaCl = 58,44 g/mol
Kadar pada etiket = 0,9 %b/v
Ditanya :
a. Kadar NaCl rata-rata dalam (% b/v) = . . .?
b. Standar deviasi penetapan kadar NaCl = …?
c. Standar deviasi relatif penetapan kadar NaCl = …?
d. Persentase perolehan kembali (% recovery) = …?
Jawab :
AgNO3(aq) Ag+ + NO3 - (Ek=1 grek/L)
N 0,1 N
M AgNO3 = ek = = 0,1 M
1 grek/L

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)


Mol NaCl = Mol AgNO3
1) Titrasi I
Mol NaCl = Mol AgNO3
= M x V AgNO3
= 0,098 M x 15,4 mL
= 1,5092 mmol
Massa NaCl = BM x mol
= 58,44 g/mol x 1,5092 mmol
= 88,2 mg
=0,0882 gram
0,0882 gram
Kadar NaCl = × 100% = 0,882 % b/v
10 mL
kadar yang diperoleh
% recovery = × 100%
kadar pada etiket
0,882% b/v
= × 100%
0,9% b/v

= 98 %

15
2) Titrasi II
Mol NaCl = Mol AgNO3
= M x V AgNO3
= 0,098 M x 15,1 mL
= 1,4798 mmol
Massa NaCl = BM x mol
= 58,44 g/mol x 1,4798 mmol
= 86,48 mg
= 0,08648 gram
0,08648 gram
Kadar NaCl = × 100% = 0,8648 % b/v
10 mL
kadar yang diperoleh
%recovery = × 100%
kadar pada etiket
0,8648 % b/v
= × 100%
0,9% b/v

= 96,08 %
3) Titrasi III
Mol NaCl = Mol AgNO3
= M x V AgNO3
= 0,098 M x 16,7 mL
= 1,6366 mmol
Massa NaCl = BM x mol
= 58,44 g/mol x 1,6366 mmol
= 95,64 mg
= 0,09564 gram
0,09564 gram
Kadar NaCl = × 100% = 0,9564 % b/v
10 mL
kadar yang diperoleh
% recovery = × 100%
kadar pada etiket
0,9564 % b/v
= × 100%
0,9% b/v

= 106,07%

16
%Kadar I + % Kadar II + % Kadar III
 Kadar rata-rata NaCl = 3
0,882 %b/v + 0,8684 %b/v + 0,9564 %b/v
= 3

= 0,901 % b/v
Sampel I+Sampel II+Sampel III
 Rata-rata %recovery = 3
90 %+ 96,08 %+106,27 %
= 3

= 100,12 %
 Standar deviasi (SD) dan Standar deviasi relatif (RSD) penetapan kadar
NaCl
Titrasi Kadar (x) xrata-rata (x – xrata-rata) (x – xrata-rata)2
I 0,882 %b/v 0,901 %b/v -0,019 % b/v 3,61 x 10-4 % b/v
II 0,8648 %b/v 0,901 %b/v -0,0362 % b/v 1,31 ×10-3 % b/v
III 0,9564 %b/v 0,901 %b/v 0,0554 % b/v 3,06 ×10-3 % b/v
∑ (x – xrata-rata)2 4,731 ×10-3 % b/v

Σ ( x – xrata−rata )²
Standar deviasi =√ n -1

4,731 × 10-3
=√ 2

= 0,048 % b/v

RSD = × 100%

0,048 % b/v
= × 100% = 5,3 %
0,901% b/v

VII. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar NaCl dari suatu cairan infus
dengan menggunakan titrasi argentometri. Titrasi argentometri merupakan metode
umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang
membentuk endapan dengan perak nitrat pada suasana tertentu. Metode
argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri

17
memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan (Gandjar
dan Rohman, 2007).
Ada beberapa metode yang digunakan dalam titrasi argentometri, yaitu
metode Mohr, Volhard, K. Fajans, dan Leibig. Pada praktikum ini yang digunakan
adalah metode Mohr, karena metode Mohr ditandai dengan pembentukan endapan
berwarna, yang mana endapan ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida
dalam suasana netral atau sedikit basa dengan larutan standar AgNO3 dan
penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi ini dilakukan pada pH 6,5-9,0; jika
dilakukan dalam suasana asam, perak kromat akan larut dan terbentuk dikromat,
sedangkan pada suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida (Khopkar,
1990).

2CrO42-+2H- ↔ CrO72-+H2O (Asam)


2Ag++2OH- ↔ 2AgOH (Basa)
2AgOH ↔ Ag2O+H2O

(Khopkar, 1990).

Praktikum ini terdiri dari beberapa tahap, antara lain pembuatan larutan
seperti larutan AgNO3 0,1 N, NaCl 0,1 N dan indikator K2CrO4 5% b/v, standarisasi
larutan AgNO3, serta penetapan kadar NaCl pada cairan infus. Pembuatan larutan
AgNO3 bertujuan untuk membuat larutan baku yang digunakan sebagi titran dalam
titrasi ini. Larutan NaCl 0,1 N digunakan sebagai titrat dalam proses standarisasi
AgNO3.
Terlebih dahulu dilakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,1 N. Dalam
standarisasi maupun penetapan kadar, indikator kalium kromat (K2CrO4) diatur
konsentrasinya 5 %b/v untuk menghindari terjadinya pengendapan perak kromat
(Ag2CrO4) mendahului pengendapan perak klorida (AgCl). Hal ini dapat
mengakibatkan terjadinya titik akhir titrasi sebelum tercapai titik ekivalen karena
Ksp dari perak kromat (Ksp Ag2CrO4 = 9×10-12) lebih kecil daripada Ksp perak
klorida (Ksp AgCl = 1,56×10-10) (Harvey, 2000). pH juga menjadi hal yang penting
dari titrasi ini, karena dalam suasana asam (pH < 6,5), ion kromat (CrO42-) akan
berubah menjadi ion dikromat (Cr2O72-) sehingga tidak dapat menghasilkan

18
endapan dengan adanya perak nitrat (AgNO3), sedangkan pada suasana basa akan
terbentuk endapan perak oksida (Ag2O) yang mengakibatkan bertambahnya jumlah
perak nitrat sebagai pentiter untuk bereaksi dengan ion klorida (Cl-) (Khopkar,
1990). Selama titrasi argentometri dengan metode Mohr, larutan harus digojog
dengan baik. Bila tidak digojog dengan baik, maka terbentuk perak oksida (Ag2O)
sehingga terjadi kelebihan titran yang menyebabkan indikator mengendap sebelum
titik ekivalen tercapai (titik akhir mendahului titik ekivalen), sehingga
mengurangi keakuratan hasil yang diperoleh (Watson, 2007).
Dalam standarisasi maupun penetapan kadar, awalnya terbentuk endapan
berwarna putih yang merupakan perak klorida (AgCl). Terbentuknya endapan
perak klorida (AgCl) pada titrasi ini dikarenakan hasil kali konsentrasi ion dari
perak klorida (AgCl) lebih besar daripada hasil kali kelarutan perak klorida (Ksp
AgCl). Titik akhir titrasi terjadi saat seluruh ion klorida (Cl-) telah bereaksi dengan
perak nitrat (AgNO3) dan kelebihan perak nitrat (AgNO3) akan bereaksi dengan ion
kromat (CrO42-) dari indikator (Basset et al., 1994). Titik akhir titrasi tercapai ketika
terbentuk endapan merah kecoklatan dari perak kromat (Ag2CrO4) yang
menyebabkan warna larutan berubah menjadi merah kecoklatan (Sudjadi dan
Rohman, 2004). Standarisasi dilakukan untuk memperoleh normalitas larutan
AgNO3 secara pasti, karena pada proses pembuatan AgNO3 kemungkinan terjadi
kesalahan dan AgNO3 bersifat tidak stabil apabila terpapar cahaya dengan adanya
zat organik menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan (Depkes RI, 1995).
Standarisasi dilakukan dengan mengambil 10 mL larutan NaCl 0,1 N
kemudian ditirasi dengan larutan AgNO3 dengan menggunakan 1 mL indikator
kalium kromat 5% b/v yang mengubah larutan menjadi warna kuning sebelum
dilakukannya titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan merah
kecoklatan pada dasar Erlenmeyer. Dalam titrasi ini digunakan indikator kalium
kromat 5% karena suasana dari larutan tersebut cenderung netral. Oleh karena itu,
pengaturan pH sangat diperlukan. Reaksi yang terjadi adalah (Sudjadi dan Rohman,
2004):

19
Ag+ + Cl- → AgCl (endapan putih)
2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (endapan merah kecoklatan)

Standardisasi ini dilakukan sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk


mengetahui presisi dari pengulangan yang dilakukan. Dari 3 kali standardisasi
volume AgNO3 yang digunakan adalah 10,2 mL; 10,1 mL; dan 10,25 mL sehingga
normalitas yang didapatkan yaitu 0,098 N; 0,099 N; dan 0,098 N. Nilai standar
deviasi yang diperoleh sebesar 7,071 x 10-4 N dan standar deviasi relatif adalah
0,72%. Normalitas rata-rata AgNO3 adalah 0,098 N ± 7,071 x 10-4 N. Berdasarkan
standar deviasi relatif yang diperoleh dapat dinyatakan bahwa data tersebut valid
karena standar deviasi relatif kurang dari 2%.
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar NaCl. Tahap pertama yang
dilakukan adalah memipet infus NaCl 0,9% sebanyak 25 mL dengan pipet volume
25 mL. Pemipetan ini dilakukan sebanyak 3 kali. Kemudian masing-masing infus
NaCl 0,9% dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 1 mL
indikator kalium kromat 5% b/v ke dalam masing-masing labu Erlenmeyer.
Dikarenkan larutan AgNO3 yang kurang mencukupi, maka titrasi dilakukan dengan
10 mL campuran sampel dan indikator yang telah dibuat sebelumnya. Seperti
halnya pada tahap standarisasi AgNO3, indikator kalium kromat 5% b/v juga
digunakan untuk penentuan titik akhir titrasi. Larutan yang awalnya berwarna
kuning setelah dititrasi akan terbentuk endapan putih AgCl. Endapan putih yang
terbentuk akan semakin banyak seiring bertambahnya AgNO3. Ketika larutan
berwarna merah kecoklatan dan terbentuk endapan putih maka pada saat inilah ion
Cl- yang berasal dari NaCl sudah tepat habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3
kemudian ion Ag+ dari AgNO3 akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 yang
menunjukkan perubahan warna larutan dari kuning menjadi merah kecoklatan.
Reaksi yang terjadi antara larutan AgNO3 dengan larutan NaCl adalah:

NaCl(aq) + AgNO3  AgCl(s) + NaNO3(aq)


(endapan putih)
2AgNO3(aq) + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2K+ + 2NO32-
(endapan merah kecoklatan)

20
Penetapan kadar dilakukan sebanyak 3 kali untuk mengetahui presisi dari
metode yang digunakan dimana titrasi pertama merupakan kontrol, titrasi kedua
merupakan pembanding, dan titrasi ketiga merupakan pengoreksi (Wiryawan et al.,
2013). Sampel yang digunakan berupa infus natrium klorida (NaCl) 0,9% b/v.
Diperoleh volume larutan AgNO3 yang digunakan untuk titrasi berturut-turut yaitu
15,4 mL; 15,1 mL; dan 16,7 mL. Kadar natrium klorida (NaCl) yang diperoleh
dalam sampel infus berturut-turut yaitu 0,882% b/v; 0,8648% b/v; dan 0,9564%
b/v. Kadar rata-rata natrium klorida (NaCl) dalam sampel infus sebesar 0,901% b/v
± 0,048 %b/v dengan standar deviasi relatif yaitu 5,3%. Hasil yang diperoleh telah
sesuai dengan yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi III, dimana Infus
Natrium Klorida mengandung Natrium Klorida tidak kurang dari 0,85% dan tidak
lebih dari 0,95%.

VIII. PENUTUP
8.1 Kesimpulan
8.1.1 Penetapan kadar natrium klorida menggunakan titrasi argentometri.
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat atau
AgNO3. Pada praktikum ini, digunakan metode Mohr yang merupakan salah
satu metode titrasi argentometri yaitu penetapan kadar klorida dalam suasana
netral dengan menggunakan larutan baku AgNO3 dan indikator kalium
kromat 5%. Titik akhir titrasi pada standarisasi dan penetapan kadar natrium
klorida adalah terbentuk endapan berwarna putih dengan larutan berwarna
merah kecoklatan.
8.1.2 Normalitas rata-rata larutan standar AgNO3 yang diperoleh sebesar 0,098 N
dengan standar deviasi sebesar 7,071 x 10-4 N dan %RSD sebesar 0,72%.
8.1.3 Kadar NaCl rata-rata yang diperoleh sebesar 0,901% b/v dengan standar
deviasi 0,048% b/v dan %RSD sebesar 5,3%. Perolehan kembali yang didapat
yaitu 0,882%,0,8648 %, 0,9564%, rata-rata perolehan kembali adalah
100,12%.

21
8.2 Saran
8.2.1 Praktikan diharapkan mampu meningkatkan ketelitian dalam uji penetapan
kadar Natrium Klorida agar diperoleh hasil yang optimal dan bersesuaian
dengan kadar Natrium Klorida dalam infus.
8.2.2 Dalam hal metode titrasi yang dilakukan, diharapkan ketelitian dan
pemahaman yang baik mengenai titik akhir titrasi agar hasil yang diperoleh
tidak jauh berbeda dengan kadar Natrium Klorida dalam infus.

22
DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen


Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 404, 609.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 584, 903, 995
Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Hal. 1758.
Gandjar, I. G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar. Hal. 146-149.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar Jakarta: PT Gramadia Pustaka Utama.
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York : The McGraw-Hill
Companies, Inc.
Khopkhar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Kisman, S.. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Mulyono. 2005. Kamus Kimia. Bandung: Bumi Aksara.
Sudjadi dan A. Rohman. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.
Watson, D. G. 2007. Analisis Farmasi : BA Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi
Kimia Farmasi. Edisi II. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Wiryawan, A., R. Retnowati, dan A. Sabarudin. 2013. Kimia Analitik. Jakarta :
Buku Sekolah Elektronik.

23
LAMPIRAN

Gambar 1. Hasil standarisasi Perak nitrat 0,1 N

Gambar 2. Titrasi Larutan infus dengan Perak nitrat 0,1 N

24

Anda mungkin juga menyukai