Instrumentación en

Espectroscopía de
Absorción Atómica
Ing. Ulises Quiroz Aguinaga
uquiroz@tecsup.edu.pe
1. Componentes básicos de un EAA

http://www.queensu.ca/asu/instr https://www.geminibv.nl/labware/perkin-
umentation/faas elmer-aas-analyst-400-
en?set_language=en&pts_language=en
1. Componentes básicos de un EAA

https://www.geminibv.nl/labware/perkin-elmer-aas-analyst-400-
en?set_language=en&pts_language=en
1. Componentes básicos de un EAA

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.
2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
o Líneas estrechas: 0.002-0.005 nm.
o Requiere ancho de banda angosto de fuente en
comparación a la amplitud de la línea.
o Limitación de monocromadores.

 Lámparas de cátodo hueco (LCH) para FL, AA.

 Lámparas de descarga sin electrodo (EDL)
(+)radiante, (-)confiable, (+)LOD para Se,As,Cd,
Sb.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de cátodo hueco

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.
2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de cátodo hueco
2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de cátodo hueco
Este tipo de lámpara consta de un ánodo de
tungsteno y un cátodo cilíndrico sellado en un tubo
de vidrio lleno con gas neón a una presión de 1 a 5
torr. El cátodo esta construido del metal cuyo
espectro se desea obtener, o sirve para soportar una
capa de ese metal. La ionización del gas inerte ocurre
cuando una diferencia de potencial del orden de 300
V se aplica en los electrodos, lo cual genera una
corriente de unos 5 a 15 mA cuando los iones y
electrones migran a los electrodos.
Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.
2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de cátodo hueco
2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de descarga sin electrodos

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de descarga sin electrodos
2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de descarga sin electrodos
Las lámparas de descarga sin electrodos, son fuentes
útiles de espectros de líneas atómicas y
proporcionan intensidades radiantes de por lo
general uno o dos ordenes de magnitud mayores
que las lámparas de cátodo hueco. Una lámpara
típica se construye de un tubo de cuarzo sellado que
contiene unos cuantos torr de gas inerte como el
argón y una pequeña cantidad del metal (o su sal)
cuyo espectro es de interés.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de descarga sin electrodos
La lámpara no contiene electrodo, pero en cambio es
energizada por un campo intenso de radiación de
radiofrecuencia o microondas. La ionización del
argón produce iones que son acelerados por el
componente de alta frecuencia del campo hasta que
ganan energía suficiente para excitar a los átomos
del metal cuyo espectro se busca. Su rendimiento no
es tan confiable como el de la lámpara de cátodo
hueco, pero para elementos como Se, As, Cd y Sb
estas lámparas poseen mejores limites de detección
que las de cátodo hueco.
2. Instrumentación de Absorción Atómica
2.1. Fuentes de Radiación
Lámparas de descarga sin electrodos
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
Tipos de llamas. Regiones en una llama.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
Perfiles de Temperatura.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
Perfiles de absorción de
llama para tres elementos.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
Se describen los dos métodos mas comunes de
atomización de muestra que se utilizan en
espectrometría de absorción atómica y
espectrometría de fluorescencia atómica: la
atomización de llama y la atomización
electrotérmica.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
En un atomizador de llama, una solución de la
muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante
gaseoso mezclado con un combustible también
gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la
atomización.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
Atomizadores de llama.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
A) Atomización de Llama
Atomizadores de llama.

Harvey, D. (2001) Modern Analytic Chemistry. Cap.10. pag. 368–460

3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
B) Atomización electrotérmica

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
B) Atomización electrotérmica
En este dispositivo la atomización ocurre en un tubo
de grafito cilíndrico que esta abierto en ambos
extremos y que tiene un orificio central para la
introducción de la muestra por medio de una
micropipeta. El tubo es de unos 5 cm de largo y tiene
un diámetro interno de poco menos de 1 cm. El tubo
de grafito intercambiable se ajusta cómodamente en
un par de contactos eléctricos de forma cilíndrica,
hechos también de grafito, que se ubican en los dos
extremos del tubo y se mantienen en una carcasa de
metal enfriada por agua.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
B) Atomización electrotérmica
Se suministran dos corrientes de gas inerte. La
corriente externa evita que entre aire del exterior e
incinere el tubo. La corriente interna fluye hacia los
dos extremos del tubo y sale del puerto de muestra
central. Esta corriente excluye no solo el aire, sino
que también sirve para arrastrar vapores generados
en la matriz de muestra durante las dos primeras
etapas de calentamiento.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras
B) Atomización electrotérmica
Los atomizadores electrotérmicos ofrecen la ventaja
de ser inusualmente sensibles para volúmenes
pequeños de muestra. Por lo común, se emplean
volúmenes de muestra entre 0.5 y 10 μL en estas
circunstancias, los limites de detección absolutos
están en el intervalo de 10-10 a 10-13 g de analito. La
precisión relativa de los métodos electrotérmicos
esta por lo general en el intervalo de 5% a 10% en
comparación con 1% o mas que se puede esperar de
la atomización de llama o plasma.
Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
3. Unidad de Atomización
3.1. Técnicas de Atomización de Muestras

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

4. Espectrofotómetros
Hay cinco componentes básicos de un
instrumento de absorción atómica:
1. La fuente de luz que emite el espectro del
elemento de interés.
2. Una "celda de absorción" en la que se
producen átomos de la muestra (llama,
horno de grafito, celda MHS, celda FIAS,
celda FIMS).
3. Un monocromador para la dispersión de
la luz.
4. Un detector, que mide la intensidad de la
luz y amplifica el señal.
4. Espectrofotómetros
5. Una pantalla que muestra la lectura
después de que ha sido procesada por
electrónica de instrumentos
Hay dos tipos básicos de instrumentos de
absorción atómica: simple y doble haz.
4. Espectrofotómetros
Hay dos tipos básicos de instrumentos de
absorción atómica: simple y doble haz.
4. Espectrofotómetros
5. Bibliografía
[1] Fritz, James (1989). Química analítica cuantitativa.
México D.F.: Limusa (543/F84).
[2] Hamilton, Leicester (1981) Cálculos de química
analítica. México D.F.: Mc Graw-Hill. (543/H19).
[3] Skoog, Douglas (1984) Análisis instrumental. México
D.F.: Interamericana. (543/S47).
[4] Vogel, Arthur (1960) Química analítica cuantitativa.
Buenos Aires: Kapelusz. (543/V82/v.1).(543/V82/v.2).
[5] Willard, Hobart (1965) Instrumental methods of
analysis. New Jersey: Van Nostrand.(621.381ME/W56).