Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM

METODE FISIKOKIMIA
Identifikasi Gugus Senyawa p-dimetil-amino-benzaldehid dengan Metode FTIR
(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Tanggal Praktikum : Selasa, 23 Oktober 2018


Kelompok : H1 16

Disusun Oleh :
Nama : Dita Shafira Apriyani
NPM : 0661 16 275

Dosen Pengampu :
Sri Wardatun, M. Farm., Apt
Zaldy Rusli, M. Farm
Usep Suhendar, M.Si

LABORATORIUM FARMASI
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2018

1
KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan
rahmat, karunia, serta taufik dan hidayahnya kami dapat menyelesaikan laporan praktikum
metode fisika kimia dengan judul “Spektrofotometri Fourrier Transform Infrared”. Kami
sangat berharap laporan praktikum ini dapat berguna dalam rangka menambah wawasan serta
pengetahuan kuliah metode fisika kimia.
Melalui kata pengantar ini kami lebih dahulu meminta maaf dan memohon
permakluman bilamana isi laporan praktikum ini ada kekurangan dan ada tulisan yang kurang
tepat serta mengucapkan terimakasih kepada sekuruh dosen Metode fisika kimia yang telah
memberi kami ilmu.
Akhir kata, semoga Allah SWT senantiasa meridhoi segala usaha kita. Amin.

Bogor, 31 Oktober 2018

Penulis

i
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR…………………………………………………………………………i
DAFTAR ISI…………………………………………………………………………………..ii

BAB I PENDAHULUAN……………………………………………………………………..1
1.1 Latar Belakang…………………………………………………………....…..…....1
1.2 Tujuan………………………………………………………………………......…..1
1.3 Hipotesis………………………………………………………………………..…..1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA………………………………………………………..….…2
BAB III METODE KERJA…………………………………………………………………..4
3.1 Alat dan bahan……………………………………………………………….…..…4
3.2 Metode kerja……………………………………………………………………......4
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……………………………………………………...7
4.1 Hasil………………………………………………………………………………..7
4.2 Pembahasan………………………………………………………………………...8
BAB V PENUTUP…………………………………………………………………………...10
5.1 Kesimpulan………………………………………………………………….……10
DAFTAR PUSTAKA……………………………………...………………………………...11
LAMPIRAN...…………………………………………………………………………….….12

ii
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya,
suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.
Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya
dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana “cahaya
tampak” digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif.

Spektroskopi inframerah telah digunakan untuk analisis bahan di laboratorium selama lebih
tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampeldengan puncak
serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara ikatan atom yang membentuk materi.
Karena setiap perbedaan material adalah kombinasi unik dari atom,sehingga tidak ada dua
senyawa menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi
inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis materi
yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalam spektrum merupakan indikasi langsung dari
jumlah material dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat
baik untuk analisis kuantitatif.

1.2 Tujuan Praktikum


1. Mengetahui gugus fungsi dari p-dimetil-amino-benzaldehid.
2. Mengetahui prinsip kerja dan penggunaan alat spektrofotometer FTIR (Fourier
Transform Infrared Spectroscopy).

1.3 Hipotesis
Gugus fungsi yang terdapat pada sampel p-dimetil-amino-benzaldehid adalah amina
aromatis, benzene dan aldehid dengan menggunakan FTIR.

1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer
ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi
yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 1990)

Tabel 2.1 Daerah spektrum infra merah


Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang
gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalahpada daerah
inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µ m atau pada bilangan
gelombang 4.000 – 200 cm-1. Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam
molekul. Daerah inframerah yang jauh (400 10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung
atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan. Senyawa
kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi
elektromagnetik dalam daerah spectrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu
berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode Spektroskopi inframerah ini
dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena
spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:
- Cepat dan relative murah
- Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada

2
radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1 wavelength), yang merupakan
ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi
yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan
sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa
organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak
struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok
fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah
gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1 meregangkan.
(Harjadi, W., 1990)
Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional
mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan
mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik
maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah. (Hendayana,
Sumar, dkk. 1994)
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat
diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil
bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr
kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrupmemakai kunci kemudian kedua sekrupnya
dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan
lubang mengarah ke sumber radiasi. (Khopkar. 1990)
Struktur dari p-amino-dimetil-benzaldehid :

3
BAB III
METODE KERJA

3.1 Alat dan Bahan


A. Alat
1. Fourier Transfer Infra Red ( FTIR )
2. Mortir
3. Lempengan Besi
4. Vacum
5. Spatula
B. Bahan
1. Sampel p-amino-dimetil-benzaldehid

2. KBr

3.2 Prosedur Kerja

A. Pembuatan Pelet atau Sampel

1. Dibersihkan setiap peralatan dengan Metanol hingga steril

2. Disiapkan peralatan ring ke 1

3. Dimasukkan campuran sampel dan KBr ke dalam mortar


gerus ad homogen
4. Dimasukkan Pelet ke dalam ring 1

5. Ditempelkan ring 1 dan ring 2 dan ratakan

6. Ditempelkan kedua ring pada ring berukuran yang lebih


besar di press hingga maksimal
4
7. Dipasang alat vacuum pada saluran ring

8. Ditekan tuas pada alat hingga mencapai tekanan 80 selama


7-8 menit
9. Dilepaskan saluran vacuum pada ring

10. Dipindahkan kedua ring pada tuas dan press kembali

11. Pelet yang sudah terbentuk dilepaskan dari tuas


menggunakan tisu
 Fourier Transfer Infra Red

1. Dinyalakan alat FTIR tunggu hingga 5 menit

2. Dimasukkan pelet atau sampel ke dalam alat

3. Dimasukkan blanko ke dalam alat

4. Dicek sinyal hingga alat siap digunakan

5. Dipilih Sample Sinyal Chain pada computer

6. Dilakukan evaluet pick packing

 Prosedur cek sinyal pada FTIR

1. Pilih meissure, klik advance, klik ubah nama

2. Pilih advance, klik ubah nama seperti nama 1

3. Pilih cek sinyal, dan tepatkan panah pada grafik

4. Pilih scale display, dan tepatkan panah berwarna di tengah


grafik
5. Klik save
 Prosedur analisis gugus fungsi

1. Dimasukkan sampel ke dalam alat FTIR

2. Ditunggu hasil analisis sampel

3. Dipilih menu manipulate pada computer, Klik base line,

5
Klik correct
4. Dipilih menu manipulate, Klik normal size, Klik correct

5. Dipilih menu manipulate, Klik smooth

6. Dipilih menu tick picking pada computer untuk


menunjukan nilai
7. Diklik sampel 2, Klik TR-chance colour

8. Dilakukan analisis gugus fungsi

B. Cara membaca spektra FTIR :


1. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua
spektrum inframerah mengandung banyak puncak.
Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang
diperlukan untuk membaca spectrum.
2. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik
ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah.
Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang
wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah
berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah
keempat dari 1.500 ke 400.
3. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang
disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan
6
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan


Daerah Serapan Bilangan Gelombang (cm-1) Bilangan Gelombang (cm-1)
Grafik 1 Grafik 2
C=C (Alkena) 1658,26 1658,07
C-H (Alkana) 2905,23 2905,95
C-H (Aldehid) 2712,30 dan 2795,51 2713,12 dan 2796,40
O-H (Alkohol) - 3650,32
C-N(Amina sekunder) - 3314,47

Gambar 1.1. Grafik hasil pengukuran dengan FTIR terhadap spektra KBr dan sampel hasil
p-amono-dimetil-benzaldehid sampel 1

7
Gambar 1.2 Grafik hasil pengukuran dengan FTIR terhadap spektra KBr dan sampel hasil p-
amono-dimetil-benzaldehid sampel 2

4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan praktikum dengan menggunakan FTIR dengan tujuan
untuk memahami prinsip kerja spektrofotometri FTRI dan mengetahui gugus fungsi dari
sampel para dimetil amino benzaldehida. Prinsip kerja spektrofotometri FTIR adalah adanya
interaksi energy dengan materi. Sumber radiasi lampu yang digunakan yaitu HE, NE dan nerst
blower.
Pertama dilakukan preparsi sampel dimana sampel yang digunakan yaitu para dimetil
amino benzaldehida yang berupa padatan maka sampel diubah menjadi pellet dengan
menggunakan media yaitu KBr dalam bentuk garam yang memiliki sifat higroskopis. KBr
digunakan sebagai media karna KBr tidak bereaksi dengan sampel dan tidak memiliki ikatan
C-C, C-H, dan C-O. Dan juga KBr digunakan karena tidak akan mengganggu daerah
identifikasi dari sampel dan juga tidak akan ikut terserap di daerah gugus fungsi yang akan di
analisa tetapi terserap di daerah sidik jari. Pada pembuatan pellet seluruh alat harus dalam
keadaan bersih terlebih dahulu agar tidak ada lemak yang menempel pada alat dan mengganggu

8
proses analisa. Pellet dibuat dengan cara dipres dengan pompa hidrolik sampai tekanan 80 KN
agar pellet tidak rapuh.
Pada FTIR terdapat dua daerah yaitu daerah sidik jari pada bilangan gelombang 400-
1200 cm-1 dan daerah gugus fungsi pada bilangan gelombang 1200-4000 cm-1. Output yang
dihasilkan dari IR ini adalah spektra. Pellet yang sudah terbentuk dilakukan analisis dengan
FTIR dan untu grafik yang dihasilkan ditampilkan menggunakan program Opus. Sumber
radiasi infra merah disebut nerst glower.
Dari spektra FTIR hasil percobaan pada sampel 1 terdeteksi adanya gugus fungsi
alkana, aldehid, alkena. Terdeteksi pada daerah serapan C-H alkana pada bilangan gelombang
2905,23 cm-1, daerah serapan C-H aldehid pada bilangan gelombang 2712,30 cm-1 dan
2795,51 cm-1, daerah serapan C=C alkena pada bilangan gelombang 1658,26 cm-1, dan
daerah serapan subtitusi aromatis para pada bilangan gelombang 809,24 cm-1.
Hasil percobaan pada sampel 2 terdeteksi adanya gugus fungsi alkana, aldehid, amina
dan aromatis. Terdeteksi pada daerah serapan O-H alcohol pada bilangan gelombang 3650,32
cm-1, C-N amina sekunder pada bilangan gelombang 3314,47 cm-1, daerah serapan C-H
alkana pada bilangan gelombang 2905,95 cm- 1, daerah serapan C-H aldehid pada bilangan
gelombang 2713,12 cm-1 dan 2796,40 cm-1, daerah serapan C=C alkena pada bilangan
gelombang 1658,07 cm-1, daerah serapan subtitusi aromatis para pada bilangan gelombang
809,95 cm-1.
Pada sampel 2 terdetekteksi serapan C-N amina sekunder pada bilangan gelombang
3314,47 cm-1 dan serapan O-H alcohol pada bilangan gelombang 3650,32 cm-1 akan tetapi
pada sampel 1 tidak terdeteksi hal ini bisa terjadi karena pellet yang dibuat berbeda. Munculnya
gugus OH pada pellet 2 dikarenakan penggunaan methanol yang belum kering saat sampel
dimasukkan kedalam ring.

9
BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
beberapa hal sebagai berikut :
1. Prinsip kerja spektrofotometri infra merah adalah interaksi energy dengan suatu
materi.
2. Sampel yang digunakan yaitu para dimetil amino benzaldehida yang berupa padatan
maka sampel diubah menjadi pellet dengan menggunakan media yaitu KBr dalam bentuk
garam yang memiliki sifat higroskopis, untuk selanjutnya akan dilewatkan melalui
detector FTIR dan di analisis.
3. Pellet yang digunakan harus tipis, transparan dan dapat menembus sinar infra merah.
4. Hasil yang di peroleh dalam analisis
Daerah Serapan Bilangan Gelombang (cm-1) Bilangan Gelombang (cm-1)
Grafik 1 Grafik 2
C=C (Alkena) 1658,26 1658,07
C-H (Alkana) 2905,23 2905,95
C-H (Aldehid) 2712,30 dan 2795,51 2713,12 dan 2796,40
O-H (Alkohol) - 3650,32
C-N(Amina sekunder) - 3314,47

10
DAFTAR PUSTAKA

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:EGC.


Harjadi, W., 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia
Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

11
LAMPIRAN

Pembuatan pellet

12
Spektrofotometer FTIR

Analisis gugus fungsi dengan program Opus

13