Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM

METODE FISIKOKIMIA
Identifikasi Gugus Senyawa p-dimetil-amino-benzaldehid dengan Metode FTIR
(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Tanggal Praktikum : Selasa, 4 Desember 2018


Kelompok : H2 16

Disusun Oleh :
Nama : Puji Handayani
NPM : 0661 16 293

Dosen Pengampu :
Sri Wardatun, M. Farm., Apt
Zaldy Rusli, M. Farm
Usep Suhendar, M.Si

LABORATORIUM FARMASI
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2018

1
KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan
rahmat, karunia, serta taufik dan hidayahnya kami dapat menyelesaikan laporan praktikum
metode fisika kimia dengan judul “Spektrofotometri Fourrier Transform Infrared”. Kami
sangat berharap laporan praktikum ini dapat berguna dalam rangka menambah wawasan serta
pengetahuan kuliah metode fisika kimia.
Melalui kata pengantar ini kami lebih dahulu meminta maaf dan memohon
permakluman bilamana isi laporan praktikum ini ada kekurangan dan ada tulisan yang kurang
tepat serta mengucapkan terimakasih kepada sekuruh dosen Metode fisika kimia yang telah
memberi kami ilmu.
Akhir kata, semoga Allah SWT senantiasa meridhoi segala usaha kita. Amin.

Bogor, 11 Desember 2018

Penulis

i
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR…………………………………………………………………………i
DAFTAR ISI…………………………………………………………………………………..ii

BAB I PENDAHULUAN……………………………………………………………………..1
1.1 Latar Belakang…………………………………………………………....…..…....1
1.2 Tujuan………………………………………………………………………......…..1
1.3 Hipotesis………………………………………………………………………..…..1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA………………………………………………………..….…2
BAB III METODE KERJA…………………………………………………………………..4
3.1 Alat dan bahan……………………………………………………………….…..…4
3.2 Metode kerja……………………………………………………………………......4
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……………………………………………………...7
4.1 Hasil………………………………………………………………………………..7
4.2 Pembahasan………………………………………………………………………...8
BAB V PENUTUP…………………………………………………………………………...10
5.1 Kesimpulan………………………………………………………………….……10
DAFTAR PUSTAKA……………………………………...………………………………...11
LAMPIRAN...…………………………………………………………………………….….12

ii
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Spektroskopi inframerah telah digunakan untuk analisis bahan di laboratorium selama lebih
tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampeldengan puncak
serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara ikatan atom yang membentuk materi.
Karena setiap perbedaan material adalah kombinasi unik dari atom,sehingga tidak ada dua
senyawa menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi
inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis materi
yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalam spektrum merupakan indikasi langsung dari
jumlah material dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat
baik untuk analisis kuantitatif.
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya,
suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.
Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya
dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana “cahaya
tampak” digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif.

1.2 Tujuan Praktikum


1. Mengetahui gugus fungsi dari p-dimetil-amino-benzaldehid.
2. Mengetahui prinsip kerja dan penggunaan alat spektrofotometer FTIR (Fourier
Transform Infrared Spectroscopy).

1.3 Hipotesis
Gugus fungsi yang terdapat pada sampel p-dimetil-amino-benzaldehid adalah alkana,
alkena, benzene dan aldehid dengan menggunakan FTIR.

1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer
ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi
yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 1990)

Tabel 2.1 Daerah spektrum infra merah


Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang
gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalahpada daerah
inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µ m atau pada bilangan
gelombang 4.000 – 200 cm-1. Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul.
Daerah inframerah yang jauh (400 10 cm-1), berguna untuk molekul yang mengandung atom
berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan. Senyawa kimia
tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik
dalam daerah spectrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan
fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan
untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan
spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:
- Cepat dan relatif murah
- Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada

2
radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000 cm-1 wavelength), yang merupakan
ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi
yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan
sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa
organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak
struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok
fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah
gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1 meregangkan.
(Harjadi, W., 1990)
Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional
mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan
mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik
maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah. (Hendayana,
Sumar, dkk. 1994)
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat
diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil
bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr
kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua
sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer
infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi. (Khopkar. 1990)
Struktur dari p-dimetil-amino-benzaldehid:

3
BAB III
METODE KERJA

3.1 Alat dan Bahan


A. Alat
1. Fourier Transfer Infra Red ( FTIR )
2. Mortir
3. Lempengan Besi
4. Vacum
5. Spatula
B. Bahan
1. Sampel p-dimetil-amino-benzaldehid

2. KBr

3.2 Prosedur Kerja

A. Pembuatan Pellet atau Sampel


1. Dibersihkan setiap peralatan dengan metanol hingga steril.
2. Disiapkan peralatan ring ke 1.
3. Dimasukkan campuran sampel dan KBr ke dalam mortar
gerus sampai homogen.
4. Dimasukkan pellet ke dalam ring 1.
5. Ditempelkan ring 1 dan ring 2 dan ratakan.
6. Ditempelkan kedua ring pada ring berukuran yang lebih
besar di press hingga maksimal.

4
7. Dipasang alat vacuum pada saluran ring.
8. Ditekan tuas pada alat hingga mencapai tekanan 80 selama
7-8 menit.
9. Dilepaskan saluran vacuum pada ring.
10. Dipindahkan kedua ring pada tuas dan press kembali.
11. Pellet yang sudah terbentuk dilepaskan dari tuas
menggunakan tisu.
 Fourier Transfer Infra Red
1. Dinyalakan alat FTIR tunggu hingga 5 menit.
2. Dimasukkan pellet atau sampel ke dalam alat.
3. Dimasukkan blanko ke dalam alat.
4. Dicek sinyal hingga alat siap digunakan.
5. Dipilih Sample Sinyal Chain pada computer.
6. Dilakukan evaluet pick packing.

 Prosedur cek sinyal pada FTIR


1. Pilih meissure, klik advance, klik ubah nama.
2. Pilih advance, klik ubah nama seperti nama 1.
3. Pilih cek sinyal, dan tepatkan panah pada grafik.
4. Pilih scale display, dan tepatkan panah berwarna di tengah
grafik.
5. Klik save.
 Prosedur analisis gugus fungsi
1. Dimasukkan sampel ke dalam alat FTIR.
2. Ditunggu hasil analisis sampel.
3. Dipilih menu manipulate pada computer, Klik base line,
Klik correct.
4. Dipilih menu manipulate, Klik normal size, Klik correct.
5. Dipilih menu manipulate, Klik smooth.
6. Dipilih menu tick picking pada computer untuk
menunjukan nilai.

5
7. Diklik sampel 2, Klik TR-chance colour.
8. Dilakukan analisis gugus fungsi.

B. Cara membaca spektra FTIR :


1. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua
spektrum inframerah mengandung banyak puncak.
Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang
diperlukan untuk membaca spectrum.
2. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik
ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah.
Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang
wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah
berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah
keempat dari 1.500 ke 400.
3. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang
disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran
2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan

6
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan


Daerah Serapan Bilangan Gelombang (cm-1) Bilangan Gelombang (cm-1)
Grafik 1 Grafik 2
C-H (Alkana) 2904,51 2904,16
C-H (Aldehid) 2712,61 dan 2795,66 2712,71dan 2795,98
C=C (Alkena) 1661,28 1661,52

Gambar 1.1. Grafik hasil pengukuran dengan FTIR terhadap spektra KBr dan sampel hasil p-
dimetil-amino-benzaldehid sampel 1.

7
Gambar 1.2 Grafik hasil pengukuran dengan FTIR terhadap spektra KBr dan sampel hasil p-
dimetil-amino-benzaldehid sampel 2.

4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan praktikum dengan menggunakan FTIR dengan tujuan
untuk memahami prinsip kerja spektrofotometri FTIR dan mengetahui gugus fungsi dari
sampel p-dimetil-amino-benzaldehid. Prinsip kerja spektrofotometri FTIR adalah adanya
interaksi energy dengan materi. Sumber radiasi lampu yang digunakan yaitu HE, NE dan nerst
blower. Atau sampel yang dikenai oleh inframerah akan terjadi vibrasi atau getaran kemudian
akan ada yang diserap dan diteruskan kemudian akan teridentifikasi gugus fungsi yang terdapat
pada sampel.
Pertama dilakukan preparasi sampel dimana sampel yang digunakan yaitu p-dimetil-
amino-benzaldehid yang berupa padatan maka sampel diubah menjadi pellet dengan
menggunakan media yaitu KBr dalam bentuk garam yang memiliki sifat higroskopis. KBr
digunakan sebagai media karna KBr tidak bereaksi dengan sampel dan tidak memiliki ikatan
C-C, C-H, dan C-O. Dan juga KBr digunakan karena tidak akan mengganggu daerah

8
identifikasi dari sampel dan juga tidak akan ikut terserap di daerah gugus fungsi yang akan di
analisa tetapi terserap di daerah sidik jari. Kemudian KBr juga tidak mudah retak dan juga lebih
transparan atau lebih tembus pandang, hal ini bertujuan agar tidak mengganggu pada saat
proses analisis di dalam alat FTIR. Serta garam Kbr juga mempunyai ikatan struktur kimia
yang lebih kuat dibanding garam lain serta lebih kompak dan akan membentuk pellet atau
sampel padatan yang tidak mudah retak.
Pada pembuatan pellet seluruh alat harus dalam keadaan bersih terlebih dahulu agar
tidak ada lemak yang menempel pada alat dan mengganggu proses analisa. Penggerusan
dilakukan dengan mortar agate yang terbuat dari kuarsa, hal ini karena mortar tersebut
mempunyai pori pori yang sangat kecil sehingga bahan sampel tidak akan menempel pada pori
pori mortar dan tidak berkurang selama penggerusan berlangsung. Penggerusan juga dilakukan
dengan sangat cepat, hal ini bertujuan untuk menjaga kemurnian dari KBr dan meminimalisir
adanya kontak dengan udara, karena garam KBr yang mempunyai sifat higrokopis.
Pellet dibuat dengan cara dipres dengan pompa hidrolik sampai tekanan 80 KN agar
pellet tidak rapuh. Kemudian digunakan juga vacuum untuk meminimalisir adanya rongga
udara yang terbentuk pada proses pengepresan. Bentuk pellet atau sampel padatan yang
memenuhi syarat adalah :
1. Tidak mudah retak.
2. Bulat pipih.
3. Bulat sempurna.
4. Dibuat dari bahan yang transparan atau tembus cahaya.
5. Tidak mempunyai ikatan gugus fungsi.
6. Mempunyai ikatan yang kuat untuk dibentuk menjadi pellet.
7. Dapat ditembus oleh sinar infra merah
Alat FTIR yang kami gunakan adalah tipe Bruker Tensor 37. Pada FTIR terdapat dua
daerah yaitu daerah sidik jari pada bilangan gelombang 400-1200 cm-1 dan daerah gugus
fungsi pada bilangan gelombang 1200-4000 cm-1. Daerah IR tipe ini merupakan daerah tengah
atau Middle IR. Output yang dihasilkan dari IR ini adalah spektra. Sumbu dari FTIR sendiri
terdiri dari sumbu x yaitu menunjukkan bilangan gelombang sedangkan pada sumbu y
menunjukan transmittan atau sinar yang ditangkap. Pellet yang sudah terbentuk dilakukan
analisis dengan FTIR dan untuk grafik yang dihasilkan ditampilkan menggunakan program
Opus. Sumber radiasi infra merah disebut nerst glower. Didalam alat FTIR terdapat silica gel
yang berfungsi untuk meyerap udara, hal ini agar tidak ada reaksi yang terjadi antara sampel
dan udara.

9
Dari alat FTIR dilakukan check signal dengan dilewatkan sebanyak 32 kali sinar infra
merah untuk mendapatkan hasil gugus yang lebih spesifik. Kemudian dari spektra FTIR hasil
percobaan pada sampel 1 terdeteksi adanya gugus fungsi alkana, aldehid, dan alkena.
Terdeteksi pada daerah serapan C-H alkana pada bilangan gelombang 2904,51 cm-1, daerah
serapan C-H aldehid pada bilangan gelombang 2712,61 cm-1 dan 2795,66 cm-1, daerah
serapan C=C alkena pada bilangan gelombang 1661,28 cm-1, dan daerah serapan subtitusi
aromatis para pada bilangan gelombang 810,31 cm-1.
Hasil percobaan pada sampel 2 terdeteksi adanya gugus fungsi alkana, aldehid, dan
alkena. Terdeteksi pada daerah serapan C-H alkana pada bilangan gelombang 2904,16 cm-1,
daerah serapan C-H aldehid pada bilangan gelombang 2712,71 cm-1 dan 2795,98 cm-1, daerah
serapan C=C alkena pada bilangan gelombang 1658,07 cm-1, daerah serapan subtitusi aromatis
para pada bilangan gelombang 809,81 cm-1.
Maka gugus fungsi dari sampel yang terdeteksi pada FTIR memberikan hasil yang
sesuai dengan literatur karena dari senyawa p-dimetil-amino-benzaldehida mempunyai gugus
fungsi yaitu alkana yang mempunyai daerah serapan 2850-2970 cm-1. Pada alkena yang
mempunyai daerah serapan 11610-1680 cm-1 sedangkan pada aldehid yang mempunyai daerah
serapan 2750-2850 cm-1 dan pada serapan substitusi aromatis adalah 800-860 cm-1. Maka hal
ini juga sesuai dengan lieratur karena senyawa N atau amin tidak terdeteksi karena gugus
fungsi amin pada senyawa p-dimetil-amino-benzaldehida merupakan amin tersier yang
merupakan salah satu jenis gugus fungsi yang tidak menghasilkan vibrasi sehingga tidak akan
muncul peak yang menunjukkan adanya gugus fungsi amin.

10
BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat
disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :
1. Prinsip kerja spektrofotometri infra merah adalah interaksi energy
dengan suatu materi.
2. Sampel yang digunakan yaitu p-dimetil-amino-benzaldehid yang berupa
padatan maka sampel diubah menjadi pellet dengan menggunakan media
yaitu KBr dalam bentuk garam yang memiliki sifat higroskopis, untuk
selanjutnya akan dilewatkan melalui detector FTIR dan di analisis.
3. Pellet yang digunakan harus tipis, transparan dan dapat menembus sinar
infra merah.
4. Hasil yang di peroleh dalam analisis.
Daerah Serapan Bilangan Gelombang Bilangan Gelombang (cm-
(cm-1) 1
)
Grafik 1 Grafik 2
C-H (Alkana) 2904,51 2904,16
C-H (Aldehid) 2712,61 dan 2795,66 2712,71dan 2795,98
C=C (Alkena) 1661,28 1661,52

11
DAFTAR PUSTAKA

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:EGC.

Harjadi, W., 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia

Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

12
LAMPIRAN

Pembuatan pellet

13
Spektrofotometer FTIR

Analisis gugus fungsi dengan program Opus

14