Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN

PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL


FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Nama : Dian Mela Saputri


NIM :165090301111032
Kelompok :1

Tanggal Praktikum : 16 November 2018


Asisten : Tyas Nurul Zafirah

LABORATORIUM ANALISIS MATERIAL


JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Spektrokopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk
mengidentifikasi senyawa, baik alam maupun buatan. Dalam bidang fisika material,
seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel.
Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidenifikasi senyawa dengan inframerah
adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena
kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek
eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak lagi sesuai. Pengetahuan
dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris.

Spektroskopi inframerah telah digunakan untuk analisis bahan di laboratorium


selama lebih tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel
dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara ikatan atom yang
membentuk materi. Karena setiap perbedaan material adalah kombinasi unik dari atom,
sehingga tidak ada dua senyawa menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Oleh
karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis
kualitatif) dari setiap jenis materi yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalam spektrum
merupakan indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma perangkat lunak
modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif.

Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah sebuah teknik yang


digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari absorbansi, emisi,
fotokonduktifitas atau Raman Scattering dari sampel padat, cair dan gas. FTIR digunakan
untuk mengamati interaksi molekul dengan menggunakan radiasi elektromagnetik yang
berada pada panjang gelombang 0,7-1000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10
cm-1. FTIR dapat digunakan untuk menganalisa senyawa organik dan anorganik. Selain
itu, FTIR juga dapat digunakan untuk analisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi
(adanya ‘peak’ dan gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan
melihat kekuatan adsorbsi senyawa pada panjang gelombang tertentu.
Fourier Transform Infrared ( FT - IR ) spektrometri dikembangkan dalam rangka
untuk mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersif . Kesulitan utama
adalah proses scanning lambat. Sebuah metode untuk mengukur semua frekuensi
inframerah secara bersamaan , bukan secara individual , diperlukan . Sebuah solusi
dikembangkan yang digunakan perangkat optik yang sangat sederhana disebut
interferometer . Interferometer adalah hasil dari dua berkas tersebut " mengganggu " satu
sama lain . Sinyal yang dihasilkandisebut interferogram yang memiliki sifat unik yang
setiap titik data ( fungsi dariposisi cermin bergerak ) yang membentuk sinyal memiliki
informasi tentang setiap frekuensi inframerah yang berasal dari sumber. Hal ini dapat
dicapai melalui teknik matematika terkenal yang disebut transformasi Fourier .
Transformasi ini adalah dilakukan oleh komputer yang kemudian menyajikan pengguna
dengan informasi spektral yang diinginkan untuk analisis .

1.2 Tujuan
Tujuan dilakukan percobaan ini diantaranya dapat diketahui prinsip kerja FTIR dan
dapat ditentukan puncak puncak absorbsi material.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer
ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan


studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur
pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan
spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (disingkat FTIR) adalah
sama dengan Spektrofotometer Infra Red dispersi, yang membedakannya adalah
pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh.
Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah dari
persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830)
seorang ahli matematika dari Perancis.
Sistem optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada gambar
disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.
Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak
tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan
antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red (Fitri &
Pratama, 2016).
Gambar 3.Sistem optik spektrofotomter FTIR

Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light
Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima
oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah
Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat
MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan
dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik
pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur,
sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah(Fitri & Pratama,
2016).
Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Yang
menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang dimana
muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senyawa. Namun jika
hanya daerah gugus fungsi saja tidak dapat digunakan untuk menganalisis identitas senyawa.
Pada umumnya identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi bengkokan, khususnya
goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1.
Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna
untuk identifkasi gugus fungsional.
Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan
daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun
bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap
senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut
sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print ini untuk setiap senyawa
tidak akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu senyawa. Berikut adalah
contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :
Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)
C-H alkana 2850-2960, 1350-1470
C-H alkena 3020-3080, 675-870
C-H aromatik 3000-3100, 675-870
C-H alkuna 3300
C=C Alkena 1640-1680
C=C aromatik (cincin) 1500-1600
C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300
C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760
O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640
O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)
O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)
N-H amina 3310-3500
C-N Amina 1180-1360
-NO2 Nitro 1515-1560, 1345-1385

Senyawa organik mengandung gugus tertentu diberi sinar inframerah. Gugus yang
menerima sinar dengan bilangan gelombang tertentu akan mengalami penyerapan dan
bergetar. Gaya tertentu memilii puncak penyerapan maksimal pada bilangan gelombnag
tertentu. Dengan membandingkan puncak-puncak senyawa dengan standar dapat diketahui
jenis senyawa organik pada sampel dan dapat diketahui pula strukturnya apabila diketahui
masa atom relatifnya (Fitri & Pratama, 2016).
Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) merupakan spektroskopi inframerah
yang dilengkapidengan transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Inti
spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yaitu alat untuk menganalisis frekuensi
dalam sinyal gabungan. Spektrum inframerah tersebut dihasilkan dari pentrasmisian cahaya
yang melewati sampel, pengukuran intensitas cahaya dengan detektor dan dibandingkan
dengan intensitas tanpa sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrum inframerah yang
diperoleh kemudian diplot sebagai intensitas fungsi energi, panjang gelombang (mm) atau
bilangan gelombang (cm-1) . Skema alat spektroskopi FTIR secara sederhana ditunjukan pada
gambar 2.

Gambar 4. Skema alat spektroskopi FTIR. (1)


Sumber Inframerah (2) Pembagi Berkas (Beam
Spliter) (3) Kaca Pemantul (4) Sensor Inframerah
(5) Sampel (6) Display
Analisis gugus fungsi suatu sampeldilakukan dengan membandingkan pita absorbsi
yang terbentuk pada spektrum infra merah menggunakan tabel korelasi dan menggunakan
spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui).
Senyawa organik dapat diketahu secara pasti dengan membandingkan rumus empiris
dari senyawa,sehingga rumus molekul dan struktur sampel dapat diketahui secara akurat (Fitri
& Pratama, 2016).
BAB III
METODOLOGI
3.1 Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini diantaranya FTIR dan sampel untuk
diamati.

3.2 Tata Laksana Percobaan


Percobaan dimulai dengan dinyalakan alat instrumen FTIR dengan ditekan tombol
on/off. Software FTIR yang tersedia pada komputer dibuka. Diklik ganda shortcut. Ditunggu
beberapa saat. FTIR pada menu instrumen diklik. Pengukuran dimulai dengan diklik BKG
Start. Sampel siap ukur ditempatkan pada tempat sampel dari alat interferometer. Kemudian
diklik sampel start, ditunggu spektra yang diperoleh. Diklik peak table pada menu calc untuk
dimunculkan harga bilangan gelombang. Treshol dan noise level ditentukan untuk mengatur
pemunculan harga bilangan gelombang.
BAB IV
ANALISA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Percobaan
4.1.1 Data 1
Gugus Fungsi Jenis senyawa Bilangan Gelombang (cm-1)
O-H 3853,41
O-H Monomer asam karboksilat, ikatan 3734,74
hidrogen asam karboksilat
O-H Monomer asam karboksilat, ikatan 3710,25
hidrogen asam karboksilat
O-H Fenol, monomer alkohol, alkohol ikatan 3648,75
hidrogen
O-H Fenol, monomer alkohol, alkohol ikatan 3629,01
hidrogen
O-H Alkohol, fenol (ikatan H) 2360,02
O-H Alkohol, fenol (ikatan H) 2341,41
O-H Alkohol, fenol (ikatan H) 1990,22
C=C alkena 1661,26
C=C alkena 1621,25
C=C alkena 1614,37
C=O Aldehid, keton,asam karboksilat, ester 1866,45
C=O Aldehid, keton,asam karboksilat, ester 1790,10
C=C Alkena 1681,85
NO2 Senyawa nitro 1557,81
C-H Alkana 1417,17
C-H Alkana 1455,89
C=C Cincin aromatik 1519,82
C=C Cincin aromatik 1505,69
NO2 Senyawa nitro 1494,81
C-H Alkana 1488,15
C-H Alkena 994,90
C-H Alkena 790,86
C-H Alkena 688,14
C-H Alkena 668,99

4.1.2 Data 2
Gugus Fungsi Jenis Senyawa Bilangan Gelombang (cm-1)
O-H 3850,72
O-H Monomer asam karboksilat, ikatan hidrogen 3748,22
asam karboksilat
O-H Fenol, monomer alkohol, alkohol ikatan 3646,87
hidrogen
C=O Aldehid, keton,asam karboksilat, ester 1887,50
C=O Aldehid, keton,asam karboksilat, ester 1866,37
C=O Aldehid, keton,asam karboksilat, ester 1789,91
C=O Aldehid, keton,asam karboksilat, ester 1693,62
C=C Alkena 1681,81
C=C Alkena 1673,97
C=C Alkena 1651,11
C=C Alkena 1644,61
C=C Alkena 1633,16
C=C Alkena 1621,34
C=C Alkena 1614,35
NO2 Senyawa nitro 1557,53
O-H Alkohol, fenol (ikatan H) 1989,89
C=C Cincin Aromatik 1537,98
NO2 Senyawa nitro 1494,74
NO2 Senyawa nitro 1487,77
C-H alkana 1455,59
C-H alkana 1417,00
C-H alkena 998,98
C-H alkena 791,11
C-H alkena 694,80

4.2 Grafik hasil percobaan


4.2.1 Data 1
4.2.2 Data 2

4.3 Pembahasan
Molekul kimia terutama molekul organik mempunyai ikatan antar atom. Ikatan antar
atom tersebut tidak hanya diam, melainkan bervibrasi (bergetar). Molekul organik dapat
menerima radiasi inframerah. Molekul yang dapat menerima radiasi inframerah disebut
dengan molekul aktif inframerah.
Macam macam vibrasi yang dapat terjadi diantaranya vibrasi ulur, vibrasi ulur
merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu molekul,
memanjang atau memendek (tarik ulur) dalam satu bidang datar. Vibrasi ulur dibagi menjadi
dua yaitu simetri dan asimetri. Vibrasi ulur simetri adalah katan antar atom bergerak
bersamaan dalam satu bidang datar. Vibrasi ulur asimetri adalah ikatan antar atom bergerak
tidak bersamaan dalam satu bidang datar.
Vibrasi bengkok merupakan vibrasi dimana selain memanjang dan memendek, ikatan
antar atom dan molekul organik dapat begerak mengayun secara beraturan. Hal ini
mengakibatkan adanya perubahan sudut ikatan, sehingga ikatan menjadi bengkok. Vibrasi
bengkok dibagi menjadi 4 yaitu goyangan (Rocking), Guntingan (scissoring), kibasan
(wagging), dan pelintiran (twisting). Rocking yaitu jika ikatan antar atom mengayun searah
dalam satu bidang datar. Scissoring yaiti jika ikatan antar atom mengayun berlawanan arah
dalam satu bidang datar. Wagging yaitu jika ikatan antar atom mengayun searah tidak dalam
satu bidang datar. Twisting yaitu jika ikatan antar atom mengayun berlawanan arah tidak
dalam satu bidang datar.
Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai
pijar dengan aliran listrik.

3 macam sumber radiasi IR :

1. Kawat nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai temperature 1100 oC akan
memancarkan radiasi IR akan tetapi pancaran radiasi IR dari pijaran kawat nikhrom
ini memberikan bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1 dengan intensitas yang
lemah.
2. Nernst Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang dijepit kedua
ujungnya dengan keramik pada temperature 1200 K – 2200 K
3. Global, senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan dapat dipijarkan
langsung sampai temperature 1300 – 1500 K,sumber radiasi sangat banyak dipakai
BAB V
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa FTIR
merupakan spektroskopi inframerah yang dilengkapidengan transformasi Fourier untuk
deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Inti spektroskopi FTIR adalah interferometer
Michelson yaitu alat untuk menganalisis frekuensi dalam sinyal gabungan. digunakan
untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Yang menjadi parameter kualitatif pada
spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang dimana muncul akibat adanya serapan
oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senyawa. Dari spektrum inframerah yang
terbentuk maka dapat diketahui puncak puncak absorbsinya yang menunjukkan gugus
fungsi dari suatu senyawa tertentu.

4.2 Saran
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan disarankan agar praktikan
memahami terlebih dahulu materi yang akan digunakan untuk percobaan.
Daftar Pustaka
Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC

Fitri, Nurul. Pratama, Farid. 2016. ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ORGANIK


DENGAN SPEKTROFOTOMETER INFRA-RED. Jurnal Kimia. 2(2), 29-36.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta