Prosiding Seminar Nasional AAN 2010

Serpong, 2-3 November 2010 ISSN : 2085-2797

VALIDASI DAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN

PADA METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON CEPAT
UNTUK UNSUR Cu, Fe, AI, Si DALAM CUPLIKAN SEDIMEN

Sunardi dan Sam in Prihatin

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) - BATAN

JI Babarsari P.O.Box 6101 Yogyakarta 55281
e-mail: sunardip3tm@batan.go.id

ABSTRAK

VALIDASI DAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PADAMETODEANALISIS AKTIVASI NEUTRON

CEPAT UNTUK UNSUR Cu, Fe, AI, Si DALAM CUPLIKAN SEDIMEN. Telah dilakukan validasi dan
estimasi metode AnalisisAktivasi Neutron Cepat (AANC) untuk Cu, Fe, AI, Si dalam cuplikan sedimen.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengecek bahwa metode AANC masih memenuhi syarat
peruntukannya, sesuai standar ISO/I EC 17025-2005. Kegiatan penelitian meliputi verifikasi alat uji,
unjuk kerja alat uji, validasi metode dan estimasi ketidakpastian pengujian. Cuplikan standar SRM
8704 dan cuplikan sedimen ditimbang dengan berat tertentu dan diiradiasi dengan neutron cepat
14 MeV, kemudian dicacah dengan spektrometer gamma. Hasil validasi metode AANC pada unsur Cu,
Fe, AI, Si menunjukkan bahwa akurasi berada dalam rentang 95,89 % hingga 98,68 % dan presisi
dalam rantang 1,13 % hingga 2,29 %. Hasil estimasi ketidakpastian unsur Cu, Fe, AI, Si dengan
tingkat kepercayaan 95 % diperoleh hasil masing-masing 2,67 %, 1,46 %, 1,71 %, dan 1,20 %.
Dengan hasil tersebut, dapat disimpulkan bahwa metode AANC masih cukup handal dan valid, untuk
analisis unsur dalam cuplikan, karena akurasinya di atas 95 % dan nilai presisi dibawah 5 %, sedang
nilai ketidakpastian relatif kecil dan masih memenuhi tingkat kepercayaan 95 % yaitu ketidakpastian
maksimum sebesar 5 %.

Kata kunci : Validasi, Ketidakpastian, AANC, Sedimen

ABSTRACT

VALIDATION AND UNCERTAINTY ESTIMATION OF FAST NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS

METHOD FOR Cu, Fe, AI, Si ELEMENTS IN SEDIMENT SAMPLES. Validation and uncertainty
estimation of Fast Neutron Activation Analysis (FNAA) method for Cu, Fe, AI, Si elements in sediment
samples has been conduc!ed. The aim of the research is to confirm whether FNAA method is still
matches to ISO/lEG 17025-2005 standard. The research covered the verification, performance, validation
of FNM and uncertainty estimation. Standard of SRM 8704 and sediments were weighted for certain
weight and iradiated with 14 MeV fast neutron and then counted using gamma spectrometry. The
result of validation method for Cu, Fe, AI, Si element showed that the accuracy were in the range of
95.89-98.68 %, while the precision were in the range 1.13-2.29 %. The result of uncertainty estimation
for Cu, Fe, AI, and Si were 2.67, 1.46, 1.71 and 1.20 % respectively. From this data, it can be
concluded that the FNM method is still reliable and valid for element contents analysis in samples,
because the accuracy is up to 95 % and the precision is under 5 %, while the uncertainty are relatively
small and suitabk~ for the range 95 % level of confidence where the uncertainty maximum is 5 %.

Key words: Validation, Uncertainty, FNM, Sediment

PENDAHULUAN

Untuk memenuhi sistem mutu litbang, dan telah divalidasi sesuai program jaminan

maka peralatan yang digunakan baik peralatan mutu litbang. Metode pengujian yang digunakan

uji maupun peralatan ukur serta metode pengujian adalah metode standar atau metode yang

yang digunakan harus terverifikasi, terkalibrasi dikembangkan tetapi sudah divalidasi dengan

85
Validasi dan Estimasi Ketidakpastian pada Metode
Analisis Aktivasi Neutron Cepat untuk Unsur Cu, Fe,
AI, Si dalam Cuplikan Sedimen (Sunardi) ISSN : 2085-2797

standar baku Standard Reference Material rentang/kisaran yang didalamnya diperkirakan

(SRM), dengan demikian sistem mutu litbang terletak nilai benar dari sifat yang diukur. Tujuan

harus disiapkan dan diterapkan sesuai pedoman penelitian ini adalah menentukan nilai
KNAPPP 02-2002 [1,2]. ketidakpastian pengukuran unsur Cu, Fe, AI, Si,
Suatu laboratorium anal is is perlu dengan metodeMNC dalam cuplikan sedimen,

melakukan penelitian dan pengujian terhadap untuk memenuhi persyaratan akreditasi

suatu bahan untuk memperoleh data-data yang laboratorium akselerator generator neutron

memenuhi persyaratan BSN-101-1991 agardapat sesuai ISO/IEC 17025-2005

menunjang pengakuan keberadaan laboratorium

TEORI
pengujian dan laboratorium kalibrasi dalam
rangka memberikan pelayanan kepada Untuk penentuan konsentrasi unsur dalam

masyarakat yang memerlukan jasa pengujian cuplikan dengan metodaMNC, digunakan rumus

menggunakan alat tersebut. umum sesuai Persamaan (1) [3].

Salah satu hasil uji yang diperlukan dalam

rangka mempertahankan sertifikat akreditasi
adalah ketidakpastian pengukuran, sehingga
Dimana :
diperoleh pengakuan dari pengguna yang
f = Fluks neutron,
dituangkan dalam sertifikat mutu dari Komite
s = Tampang lintang reaksi,
Akreditasi Nasional (KAN). Program PTAPB
= Tetapan peluruhan
dalam perluasan akreditasi laboratorium perlu
melakukan pengujian ketidakpastian terhadap ta = Waktu iradiasi,

suatu bahan dengan metode Analisis Aktivasi td = Waktu tunda (coolling time)

Neutron Cepat (MNC), sehingga diperoleh data tc = Waktu pencacahan,

m = Massa cuplikan
yang memenuhi standar ISO/IEC 17025-2005,
a = Kelimpahan relatif isotop cuplikan
sehingga data-data yang dihasilkan dapat
menunjang pengakuan keberadaan laboratorium NA = BilanganAvogadro,
BA = Berat atom unsur cuplikan
bagi pengguna alat tersebut [2] .
Setiap nilai yang diperoleh dari suatu Persamaan (1) tersebut dapat dijadikan

pengukuran kuantitatif hanya merupakan suatu sebagai dasar dan persamaan akhir MNC.

perkiraan terhadap nilai benar (true value) dari Untuk penghitungan konsentrasi dalam penelitian

sifat yang diukur. Dalam hal ini diperlukan suatu ini digunakan metode relatif atau komparatif, maka

indikator mutu yang dapat diterapkan secara diperlukan cuplikan standar SRM yang telah

universal, tetap/sesuai (consistent), dapat diukur diketahui konsentrasi dengan pasti. Cuplikan

serta mempunyai arti yang jelas dan tidak samar- standar dan cuplikan (unknown) diaktivasi

samar. Indikator yang memenuhi persyaratan bersama-sama, sehingga mendapat papa ran

tersebutadalah ketidakpastian (uncertainty) yang neutron yang sarna, sehingga Persamaan (1)

merupakan suatu parameter yang menyatakan dapat disederhanakan menjadi

86
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
Serpong, 2-3 November 2010 ISSN : 2085-2797

Identifikasi Ketidakpastian

(2) Untuk menentukan ketidakpastian

Dimana : terdapat beberapa langkah. Langkah awal adalah

menyusun suatu model dari langkah pengerjaan
mx = Massa unsur dalam cuplikan,
dan menentukan persamaan yang digunakan
ms = Massa cuplikan standar
Cx = Cacah pada cuplikan, dalam perhitungan hasil pengukuran, faktor yang
berkontribusi dalam ketidakpastiannya dalam
Cs = Cacah pada cuplikan standar
persamaan tersebut. Mengidentifikasi dan
METODE menginventarisasi semua faktor yang dapat
memberikan kontribusi kesalahan terhadap hasil
Alat dan Bahan
akhir dalam bentuk cause and effect diagram,
Unit generator neutron untuk mengaktivasi serta mengelompokkan faktor-faktor tersebut
cuplikan, spektrometergamma dengan detektor kedalam kategori komponen ketidakpastian
HPGe, timbangan analitik yang terkalibrasi, seperti terlihat pad a Gambar 1.
ampul polietilen, stopwatch. Cuplikan standar Selanjutnya ditentukan spesifikasi
sedimen SRM 8704, sumber standar pemancar kuantitas yang diukur, menghitung masing-
gamma Co-50, Cs-137, Eu-152 dan ampul masing komponen ketidakpastian dan
polietilen. menghitung ketidakpastian kombinasi serta

ketidakpastian yang diperluas. Mengestimasi

Verifikasi Alat
masing-masing komponen ketidakpastian
Verifikasi dilakukan untuk mengetahui sehingga ekivalen dengan simpangan baku
unjuk kelayakan alat generator neutron yang (deviation standard), sesuai dengan faktor
digunakan untuk uji unsurdengan metodeAANC. kesalahannnya maka dilakukan kuantifikasi
Verifikasi dilakukan dengan mengatur panel masing-masing komponen ketidakpastian.
kontrol generator neutron dan mengamati arus Kategori komponen ketidakpastian dapat
ion yang dihasilkan oleh generator neutron. Arus dibedakan menjadi dua tipe, yaitu A dan B.
ion ini untuk penghitungan fluks neutron yang
(C
dihasilkan oleh generator neutron
Ripitabilitas

waktu tunda

Iradiasi dan Pencacahan waktu iradiasi

waktu pencacahan
Cuplikan standar sedimen SRM 8704

diaktivasi dengan neutron cepat 14 MeV selama waktu lunda

30 menit menggunakan generator neutron pada waktu pencacahan

arus ion 800 IJA, dengan tegangan operasi pulse-pile up loses

Ripitabilitas waktu iradiasi

110 kV. Setelah selesai aktivasi, isotop yang
terbentuk dicacah dengan spektrometer gamma (C)",

dengan detektor HPGe. Gambar 1. Cause and effect diagram

87
Validasi dan Estimasi Ketidakpastian pada Metode
Analisis Aktivasi Neutron Cepat untuk Unsur Cu, Fe,
ISSN : 2085-2797
AI, Si dalam Cuplikan Sedimen (Sunardi)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tipe A merupakan komponen ketidakpastian
yang berdasarkan data percobaan dan dihitung Verifikasi Alat Uji

dari rangkaian pengamatan, sedangkan tipe B Untuk menentukan operasi generator

merupakan komponen ketidakpastian yang neutron pada kondisi optimum maka perlu
berdasarkan informasi yang dapat dipercaya dilakukan verifikasi terhadap parameter operasi
(data sekunder), misalnya spesifikasi pabrik, alat tersebut dengan melihat perubahan pada arus
data pustaka dan data validasi metode. target. Parameter operasi generator neutron pada
Langkah selanjutnya menggabungkan kondisi optimum pada arus ion 800 I1A yang
komponen ketidakpastian baku untuk sesuai kondisi panel kontrol ditampilkan pada
menghasilkan ketidakpastian baku gabungan. Tabel 1 yaitu tegangan pada batang paladium
Penggabungan ini disesuaikan dengan adalah 1,2 Volt, tegangan pemfokus 14 kV
persamaan yang digunakan dalam perhitungan hingga 17 kV, tegangan ekstraktor 4 kV hingga
hasil pengukuran, maka persamaan umum 6,5 kV, frekuensi sumber ion 135 MHz hingga
untuk menggabungkan nilai ketidakpastian 160 MHz, tegangan lensa kuadrupol pada
baku dari komponen-komponennya menjadi 11,5 kV hingga 15 kV, tegangan pemercepat
ketidakpastian gabungan (pc) seperti 100 kV dan tingkat kehampaan minimum
Persamaan (3) : 1,10-5mbar [4].

Validasi Metode AANC

Dalam usaha mengevaluasi kualitas

hasil analisis yang diperoleh, dilakukan validasi

Untuk mendapatkan probabilitas
melalui pengujian terhadap sejumlah bahan
yang memadai bahwa nilai hasil pengukuran
acuan standar. Validasi metode dilakukan
berada dalam rentang yang diberikan oleh
dengan menerapkan sejumlah pengujian dan
ketidakpastian, maka ketidakpastian baku
validasi sesuai dengan kompetensi laboratorium
gabungan dikalikan dengan faktor cakupan
uji dan sejumlah pengujian yang
(coverage factor). Berdasarkan distribusi Gauss
direkomendasikan oleh IAEA. Hasil validasi
menunjukkan bahwa faktor cakupan 2
metode AANC untuk unsur Cu, AI, Fe, Si
memberikan ketidakpastian diperluas dengan
ditampilkan pad a Tabel2 [4].
tingkat kepercayaan 95 %.

Tabel1. Kondisi kerja optimum generator neutron

Range
No Parameter operasi
panel (%) Hasil optimasi
1 Tegangan paladium gas 45- 65 1,2 -1,5 volt
2 Frekuensi sumber ion 70 - 80 135-160 MHz
3 Tegangan pemokus 55- 70 14 -17 kV
4 Tegangan ekstraktor 50 - 65 4-6,5 kV
5 Tegangan lensa kuadrupol1 30 - 40 11 ,5 - 15 kV
6 Tegangan lensa kuadrupol 2 35 - 50 11,5 - 15 kV
7 Tegangan pemercepat 100 - 115 kV
8 Tingkat kehampaan ::; 1,10-5 mbar

88
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
Serpong, 2-3 November 2010 ISSN : 2085-2797

Tabel 2. Hasil validasi metode AANC dengan generator neutron

99,78
28,88
3,99
6,08
846
843
511 dan
846 2112
1014
1345 kerja Batas deteksi
Akurasi
1,48
29,08
96,93
95,89
2,29
1,13
6,11
96,57
1,57
98,68
Presisi
6,11±O,16
4,11
98,6*
Hasil
(%)
(%)± uji
±
0,10
Unsur 29,08±O,13
(ppm)
(%) Sertifikat
2,38
51,44
1,35
1,26
Oaerah
(keV) Selektifitas
6,09
101,09
29,24
28,69
4,12
4,10
97,89
28,75 98,60*
4,11
*dalam
AI
Cu
Si 6,23
3,98
5,86
pprn
Fe

Dari hasil validasi metode seperti komparatif menggunakan standar pembanding

ditampilkan pada Tabel2, maka dapat ditentukan SRM dengan metode relatif.

apakah presisi dan akurasi metodeAANC dapat Ketidakpastian (Jl) total dari timbangan

diterima. Berdasarkan standar acuan [5] metode Sartorius GMBH type 2474, yang meliputi
dapat dikatakan lolos uji jika nilai presisi di bawah perbedaan pembacaan, keseragaman skala

10 % dan nilai akurasi dalam rentang 90 % hingga optik, kalibrasi timbangan, unjuk kerja
110%, sehingga dalam penelitian ini bahwa timbangan dan ketidakpastian penimbangan
akurasi dan presisi masih dikatakan baik untuk adalah 7,82 x 10-6[6]
digunakan dalarn uji analisis unsur, karena Ketidakpastian (Jl) total terhadap waktu
terlihat pada Tabel2 bahwa nilai akurasi untuk dengan menggunakan stopwatch dalam
unsur Cu, AI, Fe, Si masing-masing adalah pengukuran iradiasi cuplikan maupun waktu
96,57 %, 95,89 %, 96,93 % dan 98,68 %. Nilai tunda dalam pencacahan cuplikan adalah
akurasi menunjukkan kedekatan hasil uji 0,0959 [6]

rata-rata dengan nilai sebenarnya jika dibanding

dengan data dalam sertifikat tidak jauh berbeda, Tabel 3. Ketidakpastian dari stopwatch [7]

dengan nilai bias hasil uji terhadap nilai sertifikat Nilai

Parameter ketidakpastian
CRM atau true value menunjukkan nilai akurasi ktdkpstian (11)

di atas 90 %. Penunjukan alat 60.020 menit 0,0935

dgn ralat 0,162
Perbedaan kondisi ruang dgn 4,0.10.4
Penentuan Ketidakpastian
data sertifikat 4°C

Perhitungan ketidakpastian penentuan Ketidakpastian (Ilt )total = ~ {(O,0935)2 + (4,0 10.4)2 }

= 0,0958
kadar unsur Cu dalam cuplikan dengan metode

89
Validasi dan Estimasi Ketidakpastian pada Metode
Analisis Aktivasi Neutron Cepat untuk Unsur Cu, Fe,
AI, Si dalam Cuplikan Sedimen (Sunardi) ISSN : 2085-2797

Tabel4. Ketidakpastian Massa (mx dan ms)

Nilai ketidakpastian
Parameter ketidakpastian
(Jl)

Kontribusi dari timbangan 7,82 10-6

Repeatibilitas penimbangan sebanyak 10 kali 6,54310.3
Ketidakpastian kalibrasi = 0,0014 8,1 10.5
Massa cuplikan unsur Cu (mx) rata-rata =0,8815 gr ± 0,031 0,031
Massa total standar unsur Cu (ms) rata-rata =0,7741 gr ± 0,028 0,028
Massa cuplikan unsur AI (mx) rata-rata =0,9741 gr ± 0,043 0,043
Massa total standar unsur AI (ms) rata-rata =0,5793 gr ± 0,026 gr 0,026
Massa cuplikan unsur Fe (mx) rata-rata =1,0521 gr ± 0,076 0,076
Massa total standar unsur Fe (ms) rata-rata =0,7035 gr ± 0,029 0,029
Massa cuplikan un sur Si (mx) rata-rata =0,8437 gr ± 0,037 0,037
Massa total standar unsur Si (ms) rata-rata =0,6315 gr ± 0,025 0,025
Ketidakpastian (Jl)mxtotal unsur Cu =" {(7,82 10-6)2+ (6,543 10.3)2+ (8,110'Y + (0,031)2}= 0,0319
Ketidakpastian (Jl)mstotal unsur Cu standar =" { (7,82 10~2 + (6,543 10·~2 + (8,1 10'~2 + (0,029)2} = 0,0294
Ketidakpastian (Jl)mxtotal unsur AI =" {(7,82 10-6)2+ (6,543 10-3)2+ (8,1 10,2 + (O,043)2}= 0,0439
Ketidakpastian (Jl)mstotal unsur AI standar =" { (7,82 10·')2 + (6,543 10.3)2 + (8,1 10.5)2 + (O,026)2} = 0,0275
Ketidakpastian (Jl)mxtotal unsur Fe =" {(7,82 10-6)2+ (6,54310-3)2 + (8,1 10,2 + (0,076)2}= 0,0765
Ketidakpastian (Jl)mstotal unsur Fe standar =" { (7,82 10-6)2+ (6,543 100Y + (8,1 10,2 + (O,029)2} = 0,0303
Ketidakpastian (Jl)mxtotal unsur Si =" {(7,82 10-6)2+ (6,543 10'y + (8,1 10.5)2 + (0,037)2)= 0,038
Ketidakpastian (Jl)mstotal unsur Si standar =" { (7,82 10-6)2+ (6,543 10'y + (8,1 10.5)2 + (0,025)2} = 0,0265

Tabel5. Aktivitas Cuplikan (C s, C)x

Nilai ketidakpastian
Parameter ketidakpastian
(Jl)

Aktivitas Cu dalam cuplikan rata-rata(Cx) = 19,16 ± 0,65 0,65

Aktivitas cuplikan standar Cu (Cs) = 42,97 ± 1,93 1,93
Aktivitas AI dalam cuplikan rata-rata(Cx) = 15,71 ± 0,56 0,56
Aktivitas cuplikan standar AI (Cs) = 34,18 ± 1,43 1,43
Aktivitas Fe dalam cuplikan rata-rata(Cx) = 21,16 ± 0,82 0,82
Aktivitas cuplikan standar Fe (Cs) = 29,36 ±1,12 1,12
Aktivitas Si dalam cuplikan rata-rata(Cx) = 31,16 ± 1,36 1,36
Aktivitas cuplikan standar Si (Cs) = 52,36 ± 2,03 2,03
Aktivitas blanko 2,5 ± 0,06 0,06
Pulse pile up = ± 0,008 0,008
ketidakpastian aktivitas total (JlCx) unsur Cu =" {(0,65)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,6524
Ketidakpastian aktivitas total (JlCs) unsur Cu standar = " {(1,93)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 1,9308
Ketidakpastian aktivitas total (JlCx) unsur AI =" {(0,56)2 + (0,06)2 + (O,008)2} = 0,5621
Ketidakpastian aktivitas total (JlCs) unsur AI standar = {(1 ,43)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 1,4309
..J

Ketidakpastian aktivitas total (JlCx) unsur Fe =..J {(0,82)2 + (0,06)2 + (0,008)2} = 0,8214
Ketidakpastian aktivitas total (JlCs) unsur Fe standar = {(1, 12)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 1,1211
..J

Ketidakpastian aktivitas total (JlCx) unsur Si =..J {(1 ,36)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 1,3607
Ketidakpastian aktivitas total (JlCs) un sur Si standar = {(2,03)2 + (0,06)2 + (0,008)2} = 2,0306
..J

90
 Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
Serpong, 2-3 November 2010 ISSN : 2085-2797

Tabel 6. Ketidakpastian Standar Standard Reference

Materials (SRM) [8]
Nilai ketidakpastian
Parameter ketidakpastian
(Il)
Ketidakpastian unsur Cu = (98,6 ± 4 ) ppm 2,309 ppm
Ketidakpastian unsur AI = (6,10 ± 0,18) % 0,104 %
Ketidakpastian unsur Fe = (3,97 ± 0,10) % 0,058 %
Ketidakpastian unsur Si = (29,08 ± 0,13) % 0,075 %

Menghitung Massa yang Terkandung dalam pengujian. Dalam penelitian ini cuplikan
Cuplikan (m.) ditempatkan dalam satu wadah, sehingga
Dengan persamaan (3) dapat dihitung menerima paparan neutron yang sama, sehingga
kadar unsur Cu dalam cuplikan dan diperoleh ketidakpastian yang timbul akibat perbedaan
kadar Cu dalam cLiplikan adalah 44,59 ppm fluks neutron dapat diabaikan dan jarak cuplikan
Ketidakpastian Gabungan dengan detektor maupun standar dengan

I1g = ...J{(mCjCY + (mCjCs)2 + (mmjms)2 + detektor dibuat sama kurang lebih 2,5 cm, maka

(mmjmY + (mt/t)2 + (mstd/std)2 }/6 perbedaan geometri dapat diabaikan [9].

= ...J{(O,6524/19,16)2 + (1,9308/42,97)2 +
(0,0319/0,8815)2 + (0,0294/0,7741)2 +
(0,0958/60,02)2 + (2,309/98,6)2}
= 0,0081/6 = 0,0134
Ketidakpastian gabungan
0,0134 x 2 = 0,0268, sehingga kadar unsur Cu
dalam cuplikan dan nilai ketidakpastiannya
Dan perhitungan ketidakpastian unsur Cu,
AI, Fe dan Si diperoleh masing-masing 1,67 %,
1,71 %, 1,46 % dan 1,20 %. Dari Tabel1 terlihat
bahwa hasil ketidakpastian pengukuran yang
adalah dilakukan dengan metode AANC memiliki nilai
ketidakpastian relatif yang kecil, yaitu berkisar
antara 1,20 % hingga 2,67 %. Persentase

adalah mx = (44,59 ±1,19) ppm kesalahan ini cukup kecil dan memenuhi tingkat
Dengan perhitungan tersebut, nilai kepercayaan 95 % yang memperbolehkan
ketidakpastian untuk unsur yang lain dapat persentase kesalahan hingga 5%, sehingga
ditentukan, yan~1 hasilnya ditampilkan pad a tingkat keakuratan yang diperoleh dan percobaan
Tabel7. ini cukup baik. Percobaan yang baik adalah
Ketidakpastian adalah rentang nilai yang penelitian yang memiliki nilai ketidakpastian yang
menyatakan perkiraan nilai benar hasil penelitian/ kecil, karena rentang nilai yang menyatakan
pengujian berada. Nilai ketidak-pastian juga perkiraan nilai benar juga keci!.
menyatakan mutu hasil pengukuran atau Nilai ketidakpastian ini diakibatkan
pengujian, semakin kecil nilai ketidakpastian adanya kesalahan random dan kesalahan
maka semakin baik hasil penelitian atau sistemik. Kesalahan random yaitu kesalahan
yang terjadi tanpa disengaja, bervariasi dari satu
Tabel7. Hasil perhitungan ketidakpastian unsur
Cu, Fe, AI dan Si uji ke uji berikutnya. Kesalahan random sulit
Kadar unsur &
Unsur
Cu
Si(44,59
Fe
AI (2,80 ±±±0,049)
(2,86
(17,31 0,041)
1,19)
0,208) %
ppm1,71
% 1,46
% 2,67
1,20
relatif (%)
Ketidakpastian dihindari karena disebabkan oleh fluktuasi yang
No
ketidakpastian (~l)
tidak diduga-duga [10]. Sedang kesalahan
sistemik, berupa kesalahan yang ditimbulkan

oleh adanya faktor tetap yang mengakibatkan

91
Validasi dan Estimasi Ketidakpastian pada Metode
Ana/isis Aktivasi Neutron Cepat untuk Unsur Cu, Fe,
A/, Si da/am Cup/ikan Sedimen (Sunardi) ISSN : 2085-2797

data hasil uji cenderung lebih tinggi atau lebih massa yang terpasang pada timbangan, serta
rendah dari harga yang sesungguhnya. Kesalahan unjuk kerja timbangan. Data-data ini merupakan
sistemik dapat disebabkan oleh kesalahan data sekunder, karena berasal dari Sertifikat
kalibrasi, kesalahan titik nol, kelelahan komponen Kalibrasi dari timbangan, dalam hal ini diterapkan
alat, gesekan dan kondisi ruang saat bekerja [11]. perhitungan dengan tipe B, faktor ketidakpastian
Sumber-sumber ketidakpastian antara timbangan akan mempengaruhi ketidakpastian
lain: kehomogenan contoh sewaktu sampling massa. Selain itu, faktor lainnya yang berpengaruh
mempengaruhi hasil pengujian sehingga pada ketidakpastian adalah aktivitas yang
ketidakseragaman cuplikan harus diperhatikan; diperoleh dari hasil aktivasi dan pencacahan, baik
preparasi cuplikan, proses recovel}'cuplikan dari itu aktivitas cuplikan maupun aktivitas standar, nilai
proses preparasi harus diperhatikan; kalibrasi ketidakpastian aktivitas diperolE!h dari perambatan
peralatan seperti stopwatch dan timbangan, ralat sehingga dalam perhitungannya yang
pengkalibrasian alat turut mempengaruhi diterapkan adalah tipe A, yaitu data yang
ketidakpastian alat yang digunakan dalam digunakan adalah data primE!r atau data hasil
pengujian, instrumen-instrumen yang digunakan percobaan. Ketidakpastian ini mempengaruhi
juga memiliki penyimpangan sebagaimana ketidak pastian perhitungan, kemudian dengan
tercantum dalam sertifikat sehingga akan turut menggabungkan seluruh faktor ketidakpastian akan
mempengaruhi pengujian, oleh karena itu harus diperoleh ketidakpastian gabungan.
diperhatikan pula kesalahan random, merupakan Untuk memudahkan pemahaman
kesalahan yang terjadi tanpa disengaja, bervariasi penyumbang atau kontribusi ketidakpastian dalam
dari satu uji ke uji berikutnya. Kesalahan random pengukuran cuplikan Cu dengan metode AANC
sulit dihindari karena disebabkan oleh fluktuasi maka data-datanya dapat diklasifikasikan dalam
yang tidak diduga-duga [11] serta kesalahan rangkuman Tabel 8.
sistematik, berupa kesalahan yang ditimbulkan Faktor aktivitas cuplikan dan standar

oleh adanya faktor tetap yang mengakibatkan data menyumbang ketidakpastian, hal ini dipengaruhi
hasil uji cenderung lebih tinggi atau lebih rendah oleh waktu pencacahan dari stopwatch yang

dari harga yang sesungguhnya. Kesalahan digunakan, waktu tunda waktu iradiasi yang
sistematik dapat disebabkan oleh kesalahan berasal dari stopwatch yang digunakan walaupun

kalibrasi, kesalahan titik nol, kelelahan komponen alat ini secara berkala dilakukan kalibrasi, adanya

alat, gesekan dan keadaan saat bekerja [11]. fluktuasi fluks neutron akibat naik turunnya
Personil, keterampilan dan ketelitian seorang tegangan listrik, faktor ROI (region of interest) yang
analis akan memberikan pengaruh pada besar diterapkan kurang tepat pada spektrum, walaupun
kecilnya nilai ketidakpastian pengukuran [11]. ada metode yang digunakan
Dalam preparasi cuplikan dan standar, Penyumbang ketidakpastian yang lain
ketidakpastiannya dapat bersumber dari adalah berasal dari masa cuplikan maupun masa

timbangan, yang meliputi perbedaan maksimum standar, hal ini disebabkan oleh timbangan yang

pembacaan, keseragaman skala optik, kalibrasi digunakan, faktor ketidakpastian kalibrasi

92
 Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
ISSN : 2085-2797
Serpong, 2-3 November 2010

Tabel 8. kontribusi ketidakpastian dalam pengukuran cuplikan Cu dengan

metode AANC
Ketidakpastian
4
210,6524
3
0,0294 f.1 Nilai
4,49
3,6%
3,8%
1,9308
0,03193,40
Culnilai) %
942,97
19,16
cps
cps
0,8815
relatif cps9
0,7741
(f.1)
Kuantitas
Rangking
kan

timbangan, faktor unjuk ke~a timbangan, walaupun sehingga ada kedekatan antara nilai hasil uji

secara berkala timbangan secara rutin dilakukan dengan nilai yang sebenarnya, sehingga metode

kalibrasi ulang oleh badan yang berwenang, namun AANC memenuhi standar sebagai alat uji dalam

tetap memberikan sumbangan ketidakpastian. analisis unsur tersebut.

Untuk mendapatkan probabilitas yang

UCAPAN TERIMA KASIH
memadai bahwa nilai hasil pengukuran berada
Dalam kesempatan ini penulis
dalam kisaran yang diberikan oleh ketidakpastian,
maka ketidakpastian gabungan dikalikan dengan mengucapkan terima kasih kepada Sdr. Suraji

faktor cakupan, faktor tersebut menunjukkan yang telah membantu dalam aktivasi cuplikan,

tingkat kepercayaan. Dalam percobaan ini, faktor DAFTAR PUSTA KA

cakupan yang digunakan adalah 2 dengan tingkat
1. Anonim, Pedoman KNAPPP 02-2002, ten tang
kepercayaan 95 %.
persyaratan Umum Kompetensi Pranata
Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil
Penelitian dan Pengembangan. Jakarta.
pengukuran ketidakpastian pengujian dengan
2. Anonim. 2005. Badan Standarisasi Nasional
metode AANC dipemgaruhi juga oleh kelimpahan
(BSN), Persyaratan Umum Kompetensi
relatif, tampang lintang aktivasi, reaksi inti yang
Laboratorium Pengujian dan Laboratorium
terjadi dan waktu paronya, hasil pencacahan
Kalibrasi, ISO/IEC 17025, Edisi Kedua,
sangat dipengaruhi oleh komposisi cuplikan, reaksi
Jakarta,
antara neutron dengan unsur lain yang tidak
Nargolwalla, S Sam et.al. 1973. Activation
diinginkan akan mempengaruhi proses 3.
Analysis with Neutron Generators. John Wiley
pencacahan sehingga menghasilkan hasil yang
and Sons. New York.
tidak sesuai harapan.
4. Sunardi. 2008. Validasi Metode Analisis
KESIMPULAN
Aktivasi Neutron Cepat (AANC) untuk

Berdasarkan hasil percobaan dan Pengujian Sampel Sedimen. Presentasi IImiah

perhitungan ketidakpastian yang telah dilakukan Pene/iti Madya. Yogyakarta. PTAPB - BATAN

menunjukkan bahwa nilai ketidakpastian 5. Sumardi. 2001. Validasi Metode Analisis,

pengukuran dengan metode AANC untuk analisis Bahan Kuliah Pelatihan Asesor Laboratorium

unsur, Cu, Fe, AI dan Si memiliki nilai Badan Standarisasi Nasional (BSN). Jakarta.

ketidakpastian maksimal mencapai 5 %, hal ini 6. Sunardi, Sam in, Sayono. 2009. Jaminan Mutu

menunjukkan rentang kisaran yang didalamnya Metode AANC pada Analisis N, P, K cuplikan

terletak nilai benar dari sifat yang diukur relatif kedl, Biota dengan Estimasi Ketidakpastian Hasil

93
Validasi dan Estimasi, Ketidakpastian pada Metode
Analisis Aktivasi Neutron Cepat untuk Unsur Cu, Fe,
AI, Si dalam Cuplikan Sedimen (Sunardi) ISSN : 2085-2797

Pengujian. Prosiding Pertemuan dan 9. Kukuh S. 1999. Validasi Metode. Buku

Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Panduan Pelatihan Asesor. Jakarta. BSN.
Pengetahuan dan Teknologi Nuklir. 10- BO Ojonoputro. 1984. Teori Ketidakpastian
Yogyakarta. PTAPB - BATAN Menggunakan Satuan SI. Bandung, ITB.
7. Anonim. 2005. Sertifikat Kalibrasi 11. J Kantasubrata. 2003. Dasar Ketidakpastian
Stopwatch. Oepartemen Perdagangan RI. Pengukuran. Jakarta, Pusat Penelitian
Bandung. OirektoratJenderal Perdagangan Kimia-LiPI.

Oalam Negeri.
8. Anonim. 2000. National Institute Of Standart

& Technology, Certificate Reference Material

8704, Buffalo River Sediment.

94