A.

JUDUL PERCOBAAN
“Pembuatan Larutan Standar KmnO4 dan Penetapan Campuran Fe2+ dan
Fe3+”.
B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui:
1. Prinsip dasar permanganometri.
2. Standarisasi larutan.
3. Menetapkan campuran Ferro dan Ferri.
C. LANDASAN TEORI
Sistem homogen yang mengandung dua atau lebih zat disebut larutan. Zat
terlarut dan pelarut adalah dua istilah yang sering dipakai dalam pembahasan
larutan. Komponen utama larutan disebut pelarut dan komponen yang lain disebut
zat terlarut. Dalam larutan dikenal komposisi atau konsentrasi larutan yang
menyatakan jumlah zat terlarut dalam suatu larutan. Dalam kimia, yang paling
umum menyatakan komposisi/konsentrasi larutan adalah molaritas, molalitas dan
fraksimol. Selain itu, ada beberapa konsentrasi yang lain seperti persen (%) dan
part permilion (ppm) atau bagian perjuta (bpj) (Tim Dosen Kimia Dasar,2013:17).
Dalam percobaan titrasi, suatu larutan yang konsentrasinya diketahui
secara pasti, disebut sebagai larutan standar (standard solution), ditambahkan
secara bertahap kelarutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi
kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Jika diketahui volume
larutan standar dan larutan tidak diketahui yang akan digunakan dalam titrasi,
maka dapat menghitung konsentrasi larutan tidak diketahui itu (Chang, 2004:111).
Dalam banyak prosedur analitis analitnya berada dalam lebih dari satu
keadaan oksidasi harus diubah ke suatu keadaan oksidasi tunggal sebelum
dititrasi. Suatu contoh dalam penetapan besi dalam suatu bijih. Sekali bijih itu
sudah dilarutkan, besi berarti baik dalam keadaan oksidasi +2 maupun +3. Besi itu
harus direduksi sempurna menjadi keadaan +2 sebelum dititrasi oleh zat
pengoksidasi. Reagen redoks yang digunakan dalam tahap ini harus mampu
mengubah analit dengan lengkap dan cepat menjadi keadaan oksidasi yang
diinginkan (underwood dan Day, 1986: 290).
 Menurut (Khopkar, 1990: 54), terdapat dua jenis indikator redoks:
a). Indikator spesifik: yaitu indikator yang bereaksi hanya dengan salah satu
komponen yang berhubungan dalam titrasi. Contoh: amilum dan KSCN.
b). Indikator redoks asli: yaitu indikator yang peka terhadap potensial sistem.
Reaksi separuh sel menyebabkan perubahan warna dapat dijelaskan dengan
persamaan berikut:
0,0591 [ln red]
ln ox + ne = ln red jika E = Eo – log
n [ln ox]

Biasanya konsentrasi suatu pereaksi berubah 100 kali lipat, yaitu harga (ln red) /
(ln ox) berubah dari 0,1 ke 10 maka:
0,0591
E = Eo ± . berarti suatu indikator akan menunjukkan perubahan warna yang
n

dapat dideteksi bila penetrasi menyebabkan suatu pergeseran sekitar (0,0118/n)V

atau 0,059 V bila n=2.
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara
meluas lebih dari 100 tahun ini. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tak
memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Setelah
permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang tampak, kepada larutan
yang volumenya lazim digunakan dalam titrasi. Warna ini digunakan untuk
menyatakan berlebihnya reagensia itu. Permanganat bereaksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6 dan +7
(Underwood dan Day, 1986: 293).
Kalium permanganat adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator.
Kelemahannya adalah dalam medium HCl Cl- dapat teroksidasi, demikian juga
larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada
medium asam 0,1 N: MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 V. Reaksi
oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruangan. Untuk
mempercepat perlu pemanasan. Sedangkan reaksinya dengan As(III) memerlukan
katalis. Titik akhir permanganat titik permanen dan warnanya dapat hilang karena
reaksi:
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Ungu tidak berwarna
Larutan dalam air tidak stabil dan air tidak stabil dan air teroksidasi dengan cara:
4MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3O2 + 4OH-. Penguraiannya dikatalis oleh
cahaya panas asam-basa, ion Mn(II) dan MnO2. MnO2 biasanya terbentuk dari
dekomposisinya sendiri dan bersifat autokatalitik (Khopkar, 1990: 56).
Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan paling
penting dalam titrasi kalium permanganat. Bijih besi yang utama adalah oksidasi
atau oksidasi atau oksidasi terhidrasi: hematit, Fe2O3 : Magnetit, Fe3O4 : goelit,
Fe2O3.H2O : dan limonit, 2Fe2O3.3H2O. karbonat FeCO3 (siderit), dan sulfida,
FeS2 (pirit) kalah penting. Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih ini adalah
asam klorida-oksidasi terhidrasi dengan mudah melarut, sedangkan magnetit
hemanit melarut, dengan agak lambat. Penambahan timah (II) klorida membantu
dalam melarutkan oksida tak terhidrasi ini. Residu silika, yang tetap tinggal
setelah sampel dipanaskan dengan asam dapat menahan sejumlah besi. Silika itu
dapat dilelehkan dengan natrium karbonat dan kemudian diolah dengan asam
klorida untuk memulihkan besinya (Underwood dan Day, 1986: 296).
Analisa kandungan besi dalam sampel dilakukan dengan mengomplekskan
besi dengan agen pangkhelat 1,10-fenantrolin. Sebelum dikomplekskan dengan
1,10-fenantrolin, Fe3+ harus direduksi untuk mengubah Fe3+ menjadi Fe2+ dengan
menggunakan natrium tiosulfat (Na2S2O3). Setelah melalui proses reduksi larutan
Fe3+ akan mengalami reduksi menjadi Fe2+ akibat penambahan Na2S2O3.
Penambahan 1,10-fenantrolin sebagai ligan bidentat akan menghasilkan kompleks
dengan Fe2+ yang berikatan secara kovalen koordinasi dan menghasilkan warna
merah-orange (Rifki dan Djarot, 2013: 12).
Kadar Fe tertinggi pada sampel ini dihasilkan oleh lama radiasi 40 menit,
yaitu sebesar 97,68% dan akan mengalami penurunan seiring dengan semakin
lamanya radiasi gelombang mikro sampai pada nilai kadar Fe 90,56%. Penurunan
kadar Fe ini diakibatkan oleh mulai ikut melelehnya crucible yang memiliki
melting point sebesar 1800oC dikarenakan kuantitas sampel yang terlalu sedikit
dan tidak proporsional dengan cawan crwible. Crucible yang meleleh akan
bercampur dengan produk reduksi dan mengurangi kadar Fe nya. Dimana semakin
lama waktu radiasi kadar Ca dan Si semakin meningkat
(Primaningtyas dan Sungging, 2012: 5).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Erlenmeyer 250 mL 6 buah
b. Penutup Erlenmeyer 5 buah
c. Labu takar 100 mL 1 buah
d. Gelas kimia 100 mL 2 buah
e. Gelas kimia 1000 mL 1 buah
f. Gelas ukur 10 mL 1 buah
g. Gelas ukur 5o mL 1 buah
h. Buret 50 mL 1 buah
i. Kaki tiga dan kasa asbes 1 buah
j. Botol semprot 1 buah
k. Ball pipet 2 buah
l. Pipet volum 25 mL 2 buah
m. Corong biasa 2 buah
n. Pembakar spiritus 1 buah
o. Termometer 110oC 1 buah
p. Batang pengaduk 1 buah
q. Neraca analitik 1 buah
r. Spatula 1 buah
s. Statif dan klem 1 buah
2. Bahan
a. Larutan sampel (campuran Fe2+ dan Fe3+)
b. Kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N
c. Larutan Merkuri (II) klorida (HgCl2) 5%
d. Kristal asam oksalat (H2C2O4)
e. Asam klorida pekat (HCl)
f. Asam sulfat pekat (H2SO4)
g. Asam sulfat (H2SO4) 1 N
h. Timah (II) klorida (SnCl2) 5%
i. Aquades (H2O)
j. Tissue
k. Korek api
l. Es batu
E. PROSEDUR KERJA
1. Standarisasi Larutan
a. 0,6 gram kristal Asam Oksalat ditimbang dengan menggunakan neraca analitik
dan dilarutkan dengan 100 mL aquades.
b. 25 mL larutan asam oksalat diambil menggunakan pipet volum kemudian
ditambahkan 5 mL H2SO4 pekat dan dipanaskan sampai suhu ± 70oC.
c. Larutan asam oksalat dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4
standar sampai warna ungu dari tetesan larutan permanganat tersebut tidak
hilang.
d. Cara kerja ke-2 dan ke-3 diulangi sebanyak tiga kali dan dicatat volume titrasi
rata-rata.
2. Penetapan campuran Ferro dan Ferri
a. 25 mL larutan sampel campuran Fe2+ dan Fe3+ dipipet menggunakan pipet
volum kemudian ditambahkan 25 mL larutan H2SO4 1 N.
b. Larutan yang telah dicampur dititrasi dengan larutan KMnO4 standar sampai
terjadi warna ungu muda dan dicatat volume titran.
c. Cara kerja ke-1 dan ke-2 diulangi sebanyak tiga kali dan dicatat volume rata-
rata titran sebagai V1.
d. 25 mL larutan sampel campuran Fe2+ dan Fe3+ dipipet menggunakan pipet
volum kemudian ditambahkan 10 mL HCl pekat dan dipanaskan sampai suhu
±70oC.
e. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan SnCl2 5% dalam keadaan panas
sampai warna kuning hilang dan berubah menjadi hijau.
f. Larutan didinginkan dengan cepat dan kemudian ditambahkan 10 mL HgCl2
5%.
g. Larutan dititrasi dengan larutan KMnO4 standar sampai terbentuk warna ungu
muda dan dicatat volume titran.
h. Cara kerja ke-4 sampai ke-7 diulangi sebanyak tiga kali dan dicatat volume
titran rata-rata.
F. HASIL PENGAMATAN
1. Standarisasi Larutan
0,65 gram H2C2O4 (serbuk putih) + 100 mL aquades (bening) larutan
bening (dingin).
 25 mL larutan H2C2O4 (bening) + 5 mL H2SO4 (bening) larutan bening
± 70oC
(panas) dititrasi KMnO4 larutan berwarna ungu (V1 = 5,5 mL).
 25 mL larutan H2C2O4 (bening) + 5 mL H2SO4 (bening) larutan bening
± 70oC
(panas) dititrasi KMnO4 larutan berwarna ungu (V2 = 5,5 mL).
 25 mL larutan H2C2O4 (bening) + 5 mL H2SO4 (bening) larutan bening
± 70oC
(panas) dititrasi KMnO4 larutan berwarna ungu (V3 = 5,6 mL).

V1+V2+V3
V =
3
(5,5+5,5+5,6) mL
=
3
= 5,533 mL
2. Penetapan campuran Ferro dan Ferri
a. - 25 mL larutan sampel Fe2+ dan Fe3+ (kuning) + 25 mL H2SO4 (bening)
dititrasi dengan larutan KMnO4
larutan bening larutan berwarna coklat (V1 = 5,2 mL).
- 25 mL larutan sampel Fe2+ dan Fe3+ (kuning) + 25 mL H2SO4 (bening)
dititrasi dengan larutan KMnO4
larutan bening larutan berwarna coklat muda (V2 = 5,3
mL).
- 25 mL larutan sampel Fe2+ dan Fe3+ (kuning) + 25 mL H2SO4 (bening)
dititrasi dengan larutan KMnO4
larutan bening larutan coklat kemerahan (V3 = 5,3 mL).
V1+V2+V3
V =
3
(5,2+5,3+5,3) mL
=
3
= 5,27 mL
b. – 25 mL larutan sampel Fe2+ dan Fe3+ (kuning) + 10 mL HCl pekat (bening)
± 70oC
larutan berwarna orange larutan berwarna kuning + beberapa
tetes SnCl2 5% larutan berwarna hijau dinginkan larutan berwarna hijau
+ 10 mL HgCl2 5% (bening) larutan berwarna hijau titrasi dengan larutan KMnO4
larutan berwarna coklat (V1 = 6,2 mL).
– 25 mL larutan sampel Fe2+ dan Fe3+ (kuning) + 10 mL HCl pekat (bening)
± 70oC
larutan berwarna orange larutan berwarna kuning + beberapa
tetes SnCl2 5% larutan berwarna hijau dinginkan larutan berwarna hijau
+ 10 mL HgCl2 5% (bening) larutan berwarna hijau titrasi dengan larutan KMnO4
larutan berwarna coklat (V2 = 6,3 mL).
– 25 mL larutan sampel Fe2+ dan Fe3+ (kuning) + 10 mL HCl pekat (bening)
± 70oC
larutan berwarna orange larutan berwarna kuning + beberapa
tetes SnCl2 5% larutan berwarna hijau dinginkan larutan berwarna hijau
+ 10 mL HgCl2 5% (bening) larutan berwarna hijau titrasi dengan larutan KMnO4
larutan berwarna coklat (V3 = 6,2 mL).
V1+V2+V3
V =
3
(6,2+6,3+6,2) mL
=
3
= 6,2 mL
G. ANALISIS DATA
1. Standarisasi Larutan
Diketahui :
Massa H2C2O4 = 0,65 gram = 650 mg
Mr H2C2O4 = 126 g/mol = 126 mg/mmol
Volume titran = 5,533 mL
Ditanyakan :
N KMnO4 = ..... N ?
Penyelesaian :
 𝑤 (𝑚𝑔) 𝑚𝑒𝑘 25 𝑚𝐿
×2 × 100 𝑚𝐿
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑀𝑟 𝑚𝑙
𝑉̅

650 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑘 25 𝑚𝐿
𝑚𝑔 × 2 𝑚𝑙 × 100 𝑚𝐿
126
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑚𝑚𝑜𝑙
5,533 𝑚𝐿

( 5,1587 × 2 × 0,25)𝑚𝑒𝑘
= 𝑚𝐿
5,533

2,58 𝑚𝑒𝑘/𝑚𝐿
=
5,533

𝑚𝑒𝑘
= 0,4662
𝑚𝐿

𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0,4662 𝑁

2. Penetapan Kadar Ferro dan Ferri

Diketahui :
V1 = 5,27 mL
V2 = 6,25 mL
N KMnO4 = 0,4662 N = 0,4662 mek/mL
BM Fe = 56 g/mol = 56 mg/mmol
Ditanyakan :
Kadar Ferro dan Ferri = ... ?
Penyelesaian :
𝑉̅1 × 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝐵𝑀 𝐹𝑒
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒𝑟𝑟𝑜 =
25 𝑚𝐿

𝑚𝑔
5,27 𝑚𝐿 × 0,4662 × 56
= 𝑚𝑚𝑜𝑙
25 𝑚𝐿

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒𝑟𝑟𝑜 = 5,5034

 𝑉̅2 − 𝑉̅1 × 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝐵𝑀 𝐹𝑒
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒𝑟𝑟𝑖 =
25 𝑚𝐿

𝑚𝑔
( 6,25 − 5,27 )𝑚𝐿 × 0,4662 × 56
= 𝑚𝑚𝑜𝑙
25 𝑚𝐿
𝑚𝑔
0,96 𝑚𝐿 × 0,4662 × 56
= 𝑚𝑚𝑜𝑙
25 𝑚𝐿

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒𝑟𝑟𝑖 = 1,0025

H. PEMBAHASAN
Percobaan ini menggunakan prinsip kerja permanganometri. Dimana
permanganometri merupakan reaksi oksidasi-reduksi yang dilakukan berdasarkan
reaksi oleh kalium permanganat. Dalam percobaan ini dilakukan dua kegiatan,
yaitu : standarisasi larutan KMnO4 dan penetapan campuran Fe2+ dan Fe3+.
1. Standarisai Larutan KMnO4
Standarisasi oleh oleh larutan KMnO4 digunakan asam oksalat sebagai
larutan standar primer, karena asam oksalat kemurniannya tinggi, mudah larut
dalam air dan tersedia dengan mudah serta stabil dalam penyimpanannya.
Standarisasi larutan bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan KMnO4 yang
sebenarnya, mengingat KMnO4 adalah larutan yang tidak stabil dalam
penyimpanannya sehingga konsentrasinya dapat berubah-ubah, atau dengan kata
lain larutan KMnO4 adalah larutan standar sekunder.
Hal pertama yang dilakukan dalam proses standarisasi ini adalah
melarutkan asam oksalat kedalam air untuk menghasilkan larutan asam okslat,
kemudian larutan asam oksalat yang bening ini ditambahkan dengan larutan
H2SO4 pekat menghasilkan larutan bening dan panas. Penambahan H2SO4
berfungsi memberi suasana asam karena dalam suasana asam reaksi tidak terjadi
bolak-balik sehingga Mn+7 dapat direduksi menjadi Mn+2 saat titrasi berlangsung,
kemudian panas yang terjadi saat penambahan H2SO4 pekat disebabkan karena
terjadinya reaksi eksoterm. Dimana reaksi eksoterm adalah reaksi kimia kimia
dengan sistem melepaskan kalor dari sistem ke lingkungan, setelah itu, larutan
dipanaskan untuk mempercepat terjadinya reaksi. Larutan kemudian dititrasi
dengan larutan KMnO4 menghasilkan larutan berwarna ungu. Disini titrasi
dilakukan tanpa ada penambahan indikator karena KMnO4 memiliki sifat yang
autokatalitik sehingga dapat menjadi indikator. Titarasi dihentikan setelah warna
ungu dari tetesan larutan KMnO4 sudah tidak hilang lagi.
Pada percobaan ini, titrasi dilakukan sebanyak tiga kali, tujuannya agar
diperoleh hasil yang lebih akurat. Hasil titrasi diperoleh volume rata-rata titran
sebesar 5,533 mL dengan normalitas sebesar 0,4662 N, ini menandakan bahwa
KMnO4 benar merupakan larutan standar sekunder yang konsentrasinya dapat
berubah-ubah, yang dimana konsentrasi awal KMnO4 sebelum distandarisasi
sebesar 0,1 N. Adapun reaksi yang terjadi :
𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖 ∶ 𝑀𝑛𝑂4 − + 8 𝐻 + + 5 𝑒 − → 𝑀𝑛2+ + 4 𝐻2 𝑂 | × 2

𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖 ∶ 𝐶2 𝑂42− → 𝐶𝑂2 + 2𝑒 − | ×5

𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖 ∶ 2 𝑀𝑛𝑂4 − + 16 𝐻 + + 10 𝑒 − → 2 𝑀𝑛2+ + 8 𝐻2 𝑂

𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖 ∶ 5 𝐶2 𝑂4 2− → 5 𝐶𝑂2 + 10 𝑒 −

𝑅𝑒𝑑𝑜𝑘𝑠 ∶ 2 𝑀𝑛𝑂4 − + 16 𝐻 + + 5 𝐶2 𝑂4 2− → 2 𝑀𝑛2+ + 5 𝐶𝑂2 + 8 𝐻2 𝑂

Reaksi lengkapnya :

2 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5 𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 3 𝐻2 𝑆𝑂4 → 2 𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 10 𝐶𝑂2 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8 𝐻2 𝑂

2. Penetapan Kadar Campuran Ferro dan Ferri
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar ferro dan ferri dalam
campuran. Pada percobaan pertama dilakukan untuk mengetahui kadar ferro
dalam campuran. Pada tahap ini dilakukan titrasi langsung dengan menggunakan
larutan standar KMnO4. Hal pertama yang dilakukan yaitu menambahkan H2SO4
pekat kedalam larutan sampel Fe3+ dan Fe2+. Penambahan H2SO4 pekat berfungsi
untuk memberikan suasana asam agar tidak terjadi reaksi bolak-balik karena
KMnO4 merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Selain itu,
mengapa dalam keadaan asam, untuk memudahkan dalam pengamatan, karena
dalam suasana basa atau netral KMnO4 diubah menjadi MnO4 sehingga larutan
menjadi berwarna cokelat yang menyukarkan pengamatan pada titik akhir titrasi.
Selanjutnya, dilakukan titrasi dengan larutan standar KMnO4 sampai
terjadi perubahan warna, karena percobaan ini menghasilkan larutan berwarna
cokelat, maka hal ini tidak sesuai dengan teori karena seharusnya warna larutan
yang diperoleh pada akhir titrasi adalah larutan berwarna ungu muda. Hal ini
dikarenakan kesalahan praktikan dalam praktikum, terutama dalam melakukan
titrasi. Adapun titrasi yang dilakukan sebanyak tiga kali tujuannya untuk
memperoleh hasil yang lebih akurat. Dari hasil titrasi diperoleh volume rata-rata
titaran sebesar 5,27 mL dengan kadar Ferro sebesar 5,5034 mek/mL yang berarti
dalam campuran Fe3+ dan Fe2+ terdapat 5,5034 mek Fe3+ dalam volume total
campuran atau konsentrasi Fe3+ dalam campuran sebesar 5,5034 N. Adapun reaksi
yang terjadi :
𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖 ∶ 𝑀𝑛𝑂4 − + 8 𝐻 + + 5 𝑒 − → 𝑀𝑛2+ + 4 𝐻2 𝑂 | × 1

𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖 ∶ 𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ + 𝑒 − | ×5

𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖 ∶ 𝑀𝑛𝑂4− + 8 𝐻 + + 5 𝑒 − → 𝑀𝑛2+ + 4 𝐻2 𝑂

𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖 ∶ 5 𝐹𝑒 2+ → 5 𝐹𝑒 3+ + 5 𝑒 −

𝑅𝑒𝑑𝑜𝑘𝑠 ∶ 𝑀𝑛𝑂4 − + 8 𝐻 + + 5 𝐹𝑒 2+ → 𝑀𝑛2+ + 5 𝐹𝑒 3+ + 4 𝐻2 𝑂

Reaksi lengkapnya :
2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 + 10𝐹𝑒𝑆𝑂4 → 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 5 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8 𝐻2 𝑂
Percobaan kedua dilakukan untuk mengetahui kadar Ferri dalam
campuran. Pada tahap ini terlebih dahulu mereduksi SnCl2 dan HgCl2 lalu
kemudian dititrasi. Langkah pertama yang dilakukan adalah menambahkan HCl
pekat kedalam larutan sampel Fe3+ dan Fe2+ menghasilkan larutan berwarna
orange. Penambahan HCl berfungsi untuk memberikan suasana asam karena
dalam suasana asam lebih memudahkan dalam pengamatan titik akhir titrasi
dibandingkan dalam suasana basa atau netral, kemudian larutan dipanaskan
sampai suhu 700 C yang bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi,
kemudian larutan tersebut ditambahkan SnCl2 5 % yang berfungsi sebagai
reduktor yang mereduksi besi (III) menjadi besi (II), sedangkan Sn teroksidasi
dari Sn2+ menjadi Sn4+ menghasilkan larutan berwarna hijau, penambahan SnCl2
dilakukan dalam keadaan panas karena larutan KMnO4 dapat bereaksi pada suhu
tinggi, dan warna hijau yang dihasilkan menandakan bahwa terjadi reaksi reduksi.
Adapun reaksinya :
𝑆𝑛2+ + 2 𝐹𝑒 + → 𝑆𝑛4+ + 3 𝐹𝑒 2+

Selanjutnya larutan didinginkan dan dilanjutkan dengan penambahan

HgCl2 5% menghasilkan larutan berwarna hijau. Pendinginan dan penambahan
HgCl2 5% berfungsi untuk menghilangkan kelebihan ion timah (II) karena apabila
terjadi kelebihan timah (II) dapat menyebabkan larutan tersebut bereaksi dengan
KMnO4. Dimana pada proses penambahan HgCl2 menghasilkan larutan berwarna
hijau. Hal ini tidak sesuai dengan teori, karena seharusnya setelah penambahan
HgCl2 akan terbentuk endapan putih yang menandakan bahwa Sn2+ telah
terhidrasi. Peristiwa ini dapat terjadi karena kesalahan dalam praktikum ataupun
dari segi bahan yang mungkin sudah rusak. Adapun reaksinya :
2 𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛2+ → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛4+ + 2 𝐶𝑙 −
( Merkuri (II) klorida) ( Klorida )
Setelah penambahan HgCl2 larutan tersebut dititrasi dengan larutan
KMnO4 sampai terjadi warna ungu muda. Namun dalam percobaan ini diperoleh
warna larutan cokelat. Hal ini tidak sesuai dengan teori karena pada titik akhir
titrasi seharusnya diperoleh larutan warna ungu muda, hal ini dapat disebabkan
karena kesalahan praktikum dalam menitrasi. Dalam percobaan ini titrasi
dilakukan sebanyak tiga kali tujuannya untuk memperoleh volume yang konstan
sehingga diperoleh hasil yang lebih akurat. Dari hasil titrasi diperoleh volume
rata-rata titran sebesar 6,27 mL dengan kadar Ferri sebesar 1,0025 mek/mL yang
berarti dalam campuran terdapat 1,0025 mek Fe2+ dalam volume total campuran
atau konsentrasi Fe2+ dalam campuran sebesar 1,0025 N. Adapun reaksinya :
𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖 ∶ 𝑀𝑛𝑆𝑂4− + 8 𝐻 + + 5 𝑒 − → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂 | × 1

𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖 ∶ 𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ + 𝑒 − |×5
𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖 ∶ 𝑀𝑛𝑆𝑂4− + 8 𝐻 + + 5 𝑒 − → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖 ∶ 5 𝐹𝑒 2+ → 5 𝐹𝑒 3+ + 5 𝑒 −

𝑅𝑒𝑑𝑜𝑘𝑠 ∶ 𝑀𝑛𝑆𝑂4− + 8 𝐻 + + 5 𝐹𝑒 2+ → 𝑀𝑛2+ + 5 𝐹𝑒 3+ + 4 𝐻2 𝑂

Reaksi lengkapnya :
𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5 𝐹𝑒𝐶𝑙2 + 8 𝐻𝐶𝑙 → 𝑀𝑛𝐶𝑙2 + 5 𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 4 𝐻2 𝑂 + 𝐾𝐶𝑙
I. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan
a. Metode permanganometri merupakan reaksi oksidasi-reduksi yang dilakukan
berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat.
b. Normalitas KMnO4 dalam penyimpanan sebesar 0,4622 N.
c. Kadar Fe3+ dalam campuran sebesar 5,5034 mek/mL dan kadar Fe2+ dalam
campuran sebesar 1,0025 mek/mL. Artinya, dalam campuran terdapat 0,5034
mek Fe3+ dan 1,0025 mek Fe2+ dalam volume total campuran.
2. Saran
a. Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati dan teliti dalam melakukan percobaan
khususnya dalam menitrasi larutan.
b. Sebaiknya asisten mendampingi praktikan diawal hingga praktikum selesai
agar kesalahan dalam praktikum dapat dikurangi.
c. Sebaiknya laboran memperhatikan alat dan bahan yang akan digunakan dalam
percobaan agar hasil yang diperoleh sesuai dengan teori.
 DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep - Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1.
Jakarta : Erlangga.

Khopkar. S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas

Indinesia.

Primaningtyas. W. E dan Sungging. P. 2012. Studi Proses Reduksi Pasir Besi

Menggunakan Gelombang Mikro dengan Variasi Waktu Radiasi dan Berat
Total Bahan Reduksi Menggunakan Reduktor Grafit. Jurnal Teknik Pomits.
Vol. 1. Nomor 1: 5.

Rifki. A dan Djarot. R. 2013. Pengaruh Penambahan Al3+ dalam Penentuan

Analisa Fe2+ pada pH 4,5 dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin Secara
Spektrofotometri Sinar Tampak. Jurnal Sains dan Seni Pomits. Vol.1.
Nomor. 2 : 12 .

Tim Dosen Kimia Dasar. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Makassar:
FMIPA UNM.

Underwood dan Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta :
Erlangga.
 TUGAS PENDAHULUAN

1. Prinsip dasar permanganometri

Prinsip dasar permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi
redoks dalam hal ini kalium permanganat (KMnO4 ) yang bertindak sebagai
oksidator.
2. Reaksi pada percobaan 2 dan 3
a. Pada percobaan 2

2 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5 𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 3 𝐻2 𝑆𝑂4 → 2 𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 10 𝐶𝑂2 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8 𝐻2 𝑂

b. Penentuan kadar Ferro dan Ferri
 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 + 5 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 → 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 5 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 𝐾2 𝑆𝑂4 +
8 𝐻2 𝑂
 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5 𝐹𝑒𝐶𝑙2 + 8 𝐻𝐶𝑙 → 𝑀𝑛𝐶𝑙2 + 5 𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 4 𝐻2 𝑂 + 𝐾𝐶𝑙