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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas

INTRODUCCIÓN

En el laboratorio se pudo observar la preparación de soluciones oxidantes y reductoras,


de igual manera la estandarización de las soluciones de KMnO4 (permanganato de potasio.
Mediante la estandarización se podrá calcular el equivalente gramo del ácido y de la base.
Es importante conocer las especies químicas que reaccionan en el proceso para la
adecuada escritura de la fórmula de una ecuación redox. Para la estequiometria se
utilizará el método del ión electrón que es el más utilizado para estas reacciones.

Una reacción redox, implica transferencia eléctrica, es decir, que para que una reacción
de este tipo suceda, necesariamente una especie química debe ceder electrones y otra debe
aceptar esos electrones. Como átomo de los que forman parte de un compuesto, ya sea
este iónico o covalente, se caracteriza por presentar un cierto estado de oxidación,
expresado normalmente mediante el llamado número de oxidación y determinado por el
número de electrones ganados o perdidos con relación a la estructura electrónica del
átomo aislado.

OBJETIVOS

 Todo lo explicado en clase de práctica, aplicarlo en el laboratorio para la correcta


preparación de la solución.

 Aprender a preparar soluciones de permanganato de potasio KMnO4 en


concentraciones apropiadas, designadas por grupos por el docente a cargo.

 Aprender a estandarizar soluciones de permanganato de potasio KMnO4 con un


patrón primario

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MARCO TEÓRICO
La volumetría redox (óxido - reducción) consiste en la medición del volumen necesario
de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción
redox.

Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se debe dividir el
peso molecular de la misma con respecto al cambio del número de oxidación.

Las soluciones de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son los
siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y el KI, mientras que los reductores más comunes son:
Na2C2O4, H2C2O4, y el Cl−.

*Preparación y Valoración de una solución de KMnO4 0.1 N.

Fundamento: El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún
el KMnO4 para análisis contiene siempre pequeñas cantidades de MnO2. Además
cuando se prepara la solución de permanganato de potasio, el agua destilada puede
contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el KMnO4 a MnO2 y el
mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua según la siguiente ecuación:

4 KMnO4 + 2 H2O 3 O2 + 4 MnO2 + 4 KOH

Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al calor, la
luz, la presencia de ácidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas
precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma, la
reacción puede hacerse razonablemente lenta. Una vez que se disuelve el KMnO4 se debe
calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica, con la consiguiente
precipitación de MnO2 y posteriormente enfriar para que se coagule el MnO2,
inicialmente coloidal. A continuación debe separase el MnO2 par evitar que catalice la

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descomposición del KMnO4. Dicha separación se realiza por filtración con lana
de vidrio o con crisol de vidrio, nunca con papel de filtro.

La solución filtrada debe guardarse en frascos oscuros color ámbar y de ser posible con
tapón esmerilado para evitar la acción de la luz y la contaminación con polvillo
atmosférico. La solución así preparada y conservada, es estable durante algunos meses,
ésta se debe valorar con un patrón primario reductor tal como el Na2C2O4 anhidro o
el As2O3, etc. El más utilizado es el Na2C2O4 el que se puede adquirir con un muy
elevado grado de pureza y que al disolverse en medio ácido (H2SO4) se transforma en
H2C2O4 según la siguiente reacción:

2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 Na2SO4 + 10 CO2 +


8 H2 O

con un cambio en el número de oxidación de: Mn7+ + 5e− Mn++

por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta:

158 g mol de KMnO4


= 31.6 eq. g.
5.0 g mol / eq. g. de cargas electrónicas

Para obtener resultados concordantes y estequiométricos debe seguirse una metodología


operativa muy estricta, que consiste en:

a. La temperatura de la solución debe ser aproximadamente de 80 °C. (una ebullición


incipiente) pues a temperaturas menores la reacción es muy lenta y a temperaturas
mayores, ya en franca ebullición se produce la descomposición
del H2C2O4 en CO y H2O.
b. Por tratarse de un proceso autocatalítico (el catalizador son los iones de Mn++ que
se forman), al comienzo de la valoración, la concentración de los iones de Mn++ es
muy baja y la reacción es muy lenta, pero luego de agregar algunos mililitros
del KMnO4, la concentración aumenta y la reacción se hace instantánea.
c. En la valoración con KMnO4 0.1 N el indicador es el mismo KMnO4 pues
bastan unas gotas más para dar una coloración rosada. Este color del punto final
desaparece lentamente por la reducción gradual del KMnO4 por la presencia de

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iones Mn++ y Cl−, por lo tanto debemos esperar que tal coloración persista
por espacio de treinta segundos.

Técnica:

Preparación de una solución 0.1 N. de KMnO4

 Pesar en una balanza granataria la cantidad de KMnO4 (3.16 eq. g./ litro, de
solución 0.1 N) necesario para la preparación de la solución, teniendo en cuenta
el poder oxidante del permanganato de potasio en medio ácido.
 Se calienta a ebullición suave durante 30 minutos, se deja enfriar, se filtra a través
de lana de vidrio, se pasa a un matraz aforado y se completa el volumen propuesto
con agua hervida y fría.
 Se enjuaga un frasco ámbar con un poco de la solución, y luego se la envasa.

Valoración de la solución de KMnO4

 Pesar cierta cantidad de Na2C2O4 anhidro con la mayor exactitud posible y


colocarla en un matraz Erlenmeyer en cualquier cantidad de agua, agregar 1.0 mL.
de H2SO4. Calentar a punto de ebullición y valorar con el KMnO4 contenido en
la bureta, regulando las cantidades de KMnO4 agregado de modo que éste
reaccione totalmente antes de agregar una nueva porción. Se toma como punto
final cuando aparece un color rosado persistente (30segundos). Repetir dos o más
valoraciones, y si los valores del cálculo de la normalidad (N Permanganato de potasio =
Masa de Patrón primario / mg. de patrón primario por el volumen consumido
del KMnO4 ) son coincidentes promediarlos

1. Permanganato de Potasio.

Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente


oxidantes. La semireacción de oxidación es:

MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O Eº = 1.51v

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Esta semireacción tiene lugar únicamente en soluciones de ácidos fuertes 0.1M.


En medio menos ácido, los productos pueden ser Mn(III), MN(IV) o Mn(VI),
dependiendo de las condiciones de la reacción.

Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en ocasiones es necesario


volver a estandarizarlas.

Las soluciones de permanganato de potasio se utilizan más comúnmente que otras, debido
al color que poseen estas, el cual es tan intenso que puede servir como indicador en las
titulaciones. Además otra razón de su popularidad es su bajo costo.

2. Puntos finales.

Una propiedad que hace muy útil a la solución de permanganato de potasio es su color
púrpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador en la mayoría de las
titulaciones. Cantidades tan pequeñas como 0.01 a 0.02 mL de una solución 0.02 M le
dan color perceptible a 100 mL de agua. Si la solución de permanganato está muy diluida,
se puede emplear ácido difenilamino sulfónico o el complejo 1,10 – fenantrolina de hierro
(II), para tener un punto final más nítido.

El punto final con el permanganato no es permanente, ya que, el exceso de iones


permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente grandes de los
iones manganeso (II) formados en el punto final:

2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O → 5MnO2(s) + 4H+

La constante de equilibrio para esta reacción es de aproximadamente 1047, lo que indica


que la concentración en equilibrio de ion permanganato es extremadamente pequeña, aún
en medio fuertemente ácido. Por suerte la velocidad a la que se alcanza este equilibrio es
tan lenta que la decoloración en el punto final es gradual, quizá en unos 30 segundos.

3. Preparación y estabilidad de las soluciones patrón.

Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion
tiende a oxidar al agua.

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4MnO4- + 2H2O → 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH-

Aunque la constante de equilibrio para la reacción indica que ésta es favorable a los
productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son
razonablemente estables porque la reacción de descomposición es lenta. Se puede
catalizar con la luz, calor, ácidos, bases, manganeso (II) y dióxido de manganeso.

Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los efectos


de estos catalizadores, particularmente el dióxido de manganeso, se reducen al mínimo.

El dióxido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato de potasio


sólido mas puro. Además, se forma en soluciones del reactivo preparadas recientemente
debido a la reacción del ion permanganato con materia orgánica y polvo presentes en el
agua utilizada para preparar la solución. El dióxido de manganeso se puede eliminar por
filtración antes de la estandarización, lo cual mejora notablemente la estabilidad de las
soluciones patrón de permanganato. Antes de filtrar, la solución se deja reposar unas 24
horas, o se puede calentar unos minutos para acelerar la oxidación de la materia orgánica,
contaminante muy común, aunque en pequeña proporción, en el agua destilada y
desionizada. La filtración en papel no es adecuada porque el ion permanganato
reaccionaría con el, formando mas oxido de manganeso.

Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en la oscuridad.

Si se detecta la formación de sólidos en el solidó de la solución o en las paredes del frasco,


se deberá filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, como medida de
precaución es conveniente volver a estandarizar cada una o dos semanas.

Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no deberán calentarse porque


se descomponen por la oxidación del agua. Esta descomposición no se puede compensar
con un blanco. Por otro lado, es posible titular con permanganato soluciones ácidas
calientes de reductores sin que se introduzca un error, siempre y cuando el reactivo se
agregue lentamente para que no se acumule en cantidades excesivas.

4. Patrones Primarios.

Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarización de soluciones


de permanganato como:

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a) Oxalato de sodio: Na2C2O4

El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato.


En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado. Así, su
reacción con el ion permanganato es:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O

La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a


cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) está
presente como catalizador. Así, cuando se añaden los primeros mililitros de
solución patrón de permanganato a las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan
algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo,
a medida que aumenta la concentración de manganeo (II) la reacción ocurre cada vez
más rápido gracias a la autocatálisis.

Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60º o 90ºC, el consumo
de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el teórico.
Probablemente se debe a la oxidación por el aire de una porción de ácido oxálico.
Este pequeño error puede evitarse agregando de 90 a 95% del permanganato necesario
para una solución fría de oxalato. Cuando el permanganato se haya consumido totalmente
8lo cual se sabe por la desaparición del color), la solución se calienta a unos 60ºC y se
titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos. La desventaja de este
procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de la solución de
permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo. Para muchos
fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados
adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se
puede hacer la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón
primario seguida por dos o tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final.

b) Óxido Arsenioso: As2O3

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Se dispone comercialmente como sólido, de grado estándar primario. Se disuelve


en soluciones de NaOH:

As2O3 + 2OH-  2AsO2- + H2O

Luego se acidifica con HCl y se valora con el KMnO4:

2MnO4- + 5HAsO2 + 6H+ + 2H2O  2Mn2+ + 5H3AsO4

Esta reacción no transcurre rápidamente sin un catalizador. Se explica porque el MnO4-


se reduce parcialmente a Mn3+ y MnO2 que se estabilizan como complejos arsenatos.

El catalizador para esta reacción es el monocloruro de yodo, que en solución de HCl


existe como ICl2- y que actúa según:

H3AsO4 + 2H+ + 2e-  HAsO2 + 2H2O Eº = 0.559 v

2ICl2- + 2e-  I2 + 4Cl- Eº = 1.06 v

MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O Eº = 1.51 v

Reacción entre HAsO2 y ICl2-:

HAsO2 + 2ICl2- + 2H2O  H3AsO4 + I2 + 2H+ + 4Cl- Eº = 0.501v

Entonces:

2MnO4- + 5I2 + 20Cl- + 16H+  2Mn2+ + 10ICl2- + 8H2O Eº = 0.45v

Este valor indica que oxidación de yodo por KMnO4 es cuantitativamente completa en
medio ácido, HCl. Juntando las dos reacciones precedentes se observa que se efectúa la
reacción de valoración.

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MATERIALES Y REACTICOS

MATERIALES

 Vaso de precipitado
 Matraz
 Pipeta
 Agitador
 Pinzas
 Papel filtro
 Embudo
 Soporte para embudo

REACTIVOS

 permanganato de potasio
(KMnO4), grado reactivo
 As2O3 grado reactivo
 Hidróxido de sodio (NaOH)
3M:120 g NaOH/L de solución
 HCL 1:1
 KIO3 0.002M :0.43g/ L de solución

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DIAGRAMA DE FLUJO

a. Preparación de KMnO4 0.1N

Una muestra de KMnO4 0.1N para un volumen de 300 ml.

1. Hacemos nuestros cálculos para poder preparar la solución requerida.

𝑊
N=
(𝑃𝐸)𝑉

N = normalidad de KMnO4

W = peso en g de KMnO4

V = volumen de solución en L.

PE = peso equivalente de KMnO4.

W = N*(PE)*V

W = (0.1) mol/L (157.9389) g/mol (0.3) L

W = 4.7g de KMnO4

2. Pesamos 4.7 g de KMnO4 en una


balanza analítica.

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3. En un vaso medimos 300 ml de


agua destilada.

4. Disolvemos 4.7 g de KMnO4 en 300 ml de agua destilada, en un matraz.

5. Calentamos y agitamos la solución


hasta que se disuelvan los cristales.
Por un tiempo de 30 min

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6. Cubrimos la solución con una luna de reloj y dejamos que enfrié por una
noche.

7. Filtramos la solución por un papel


filtro.

8. Guardamos la solución en un frasco color


ámbar.

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b. Preparación de H2SO4

Una solución de H2SO4 0.025N para un volumen de 25ml.

1. Primeramente hacemos nuestros cálculos para poder hacer nuestra


solución requerida.

N = M*θ

𝑁
𝑀=
θ

0.025𝑁
𝑀=
2
M = 0.0125

Pero la molaridad es igual a:


𝑊(𝐻2𝑆𝑂4)
𝑀=
𝑀𝐻2𝑆𝑂4 ∗ 𝑆𝑜𝑙𝑣𝑒𝑡𝑒𝐿
𝑊(𝐻2𝑆𝑂4)
0.0125 =
98.2 ∗ 0.05𝑙
𝑊(𝐻2𝑆𝑂4) = 0.061𝑔

Empleando el porcentaje:
0.061 ∗ 97
𝑋𝑔 (𝐻2𝑆𝑂4) =
100

𝑋𝑔 (𝐻2𝑆𝑂4) = 0.059𝑔

Para hallar el volumen requerido para la solución hacemos uso se la densidad:


𝑚
𝜌=
𝑉
𝑚
𝑉=
𝜌

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0.059
𝑉=
1.89
𝑉 = 0.0313 𝑚𝑙 𝐻2𝑆𝑂4

2. En un vaso de precipitado medimos 300


ml de agua destilada.

3. Luego agregamos 0.0313 ml de ácido


sulfúrico.

4. Guardamos la solución en un frasco ámbar con su respectiva rotulación.

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c. Valoración del ácido sulfúrico

1. En un vaso de precipitado medimos 3ml de ácido sulfúrico.

2. Añadimos permanganato de potasio hasta una coloración rosa en nuestro


experimento solo empleamos 0.03ml de KMnO4.

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CALCULOS Y RESULTADOS

𝑊
𝑁=
𝑉(𝑚𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣)

Donde:
w: peso de As2O3
V: ml deKMnO4 gastado en titulación
mEquiv: peso en mili equivalentes de AsO4= 0.04946

W = N*(PE)*V

W = (0.05) (31.6) (0.05)

W = 0.079g

CUESTIONARIO

a) Volumen de solución de KMnO4 preparado

El volumen de solución KMnO4 preparada en la práctica número 6 de laboratorio


fue de 50ml.

b) Peso de cristales de KMnO4 utilizados

El peso de los cristales de solución KMnO4 que se obtuvo en la práctica número


6 de laboratorio fue de 0-079ml.

c) Indicar y esquematizar el equipo de laboratorio utilizado

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MATERIALES

 Vaso Becker

 Matraz

 Pipeta

 Agitador

 Pinzas

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 Papel filtro

 Embudo

 soporte para embudo

REACTIVOS

 permanganato de potasio (KMnO4), grado reactivo


 As2O3 grado reactivo
 Hidróxido de sodio (NaOH) 3M:120 g NaOH/L de solución
 HCL 1:1
 KIO3 0.002M :0.43g/ L de solución

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d) ¿Cuántos gramos de patrón primario usaría si se valoraría una Solución de


KmnO4 que es aproximadamente 0? ¿4545 N, si solo se puede gastar 25 ml de
KmnO4?

𝑊
𝑁=
𝑉(𝑚𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣)

𝑊 = 𝑁 ∗ 𝑉(𝑚𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣)

𝑊 = 0.4545 ∗ 0.025 ∗ 157.9389

𝑊 = 1.79𝑔

CONCLUSIONES

 Se realizó de forma exitosa la práctica de laboratorio para la preparación de


permanganato de potasio.

 Se aplicó la teoría explicada antes de la practica

 Se consiguió la correcta preparación y valoración de la solución de permanganato


de potasio

BIBLIOGRAFIA
 Química general Raymond Chang 4° Edición

 http://www.monografias.com/trabajos73/preparacionsoluciones/preparacion-
soluciones.shtml
 http://www.salonhogar.net/quimica/nomenclatura_quimica/Oxido_reduccion.ht
m
 http://es.slideshare.net/analiticauls/manual-permanganometria-presentation

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INTRODUCCIÓN

Plomo. Es un metal gris-azulado muy conocido, que existe naturalmente en pequeñas


cantidades en la corteza terrestre. Se encuentra ampliamente distribuido en el ambiente.
La mayor parte proviene de actividades como la minería, manufactura industrial y de
quemar combustibles fósiles.

El plomo tiene muchos usos diferentes. Se usa en la fabricación de baterías, municiones,


productos de metal (soldaduras y cañerías) y en láminas de protección contra los rayos X.
Debido a inquietudes sobre salud pública, la cantidad de plomo en pinturas y cerámicas
y en materiales para soldar se ha reducido considerablemente en los últimos años. El uso
del plomo como aditivo para gasolina se prohibió desde el año 1996 El plomo es un
elemento químico de la tabla periódica, cuyo símbolo es Pb (del latin Plumbum) y su
número atómico es 82 según la tabla actual

Nitrato de plomo II. Es una sustancia tóxica para los organismos acuáticos. En la cadena
alimentaria referida a los seres humanos tiene lugar bioacumulación, concretamente en
organismos terrestres y marinos. Se aconseja firmemente impedir que el producto
químico se incorpore al ambiente. La sustancia puede causar efectos prolongados en el
medio acuático.

OBJETIVOS
GENERAL

Determinar teóricamente el porcentaje de plomo en una muestra mineral usando


una solución de EDTA estandarizado (1 ml de EDTA = 1%)

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MARCO TEÓRICO
La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos que
se aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos pesados,
el plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como también muy
toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el
porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.

Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una


titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada
mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos
cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el
punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto
no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra
habilidad de observar los mismos.

En una titulación complejo métrica, La reacción entre el analito y el titulante es la


formación de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf, se llama constante de
formación.

Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino
carboxílicos poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que estos
últimos se utilizan ampliamente en química analítica.

Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion metálico
(metalocrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las
interferencias de ciertas especies en soluciones complejas

En esta práctica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando como
titulante una solución de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una
muestra de mineral sulfurado de este.

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OBJETIVO

Esta práctica tiene como objetivo la determinación del %porcentaje de Pb en muestras


minerales y concentrados de Pb haciendo uso de una valoración o titulación complexo
métrica.

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Punto de Equivalencia

En una reacción química cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es


equivalente a la cantidad presente en el analito.

Determinación del Plomo

El plomo en soluciones puede determinarse por la formación de un precipitado blanco


con ácido sulfúrico o sulfato soluble, por la formación de un precipitado cristalino blanco
con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro, cromato o dicromato.

El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgánicos (oxalatos, ácidos, etc.)
En la determinación cuantitativa se usan varios métodos. En un metal con gran contenido
de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En
la determinación gravimétrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una solución de
sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio.

EDTA

De los agentes de complejos a base de quelatos, el ácido etilendiamintetracetico, EDTA


(conocido también con el nombre de verseno) es uno de los más útiles.

Función del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:

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Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones metálicos.
Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los
elementos de la tabla periódica pueden determinarse con EDTA

AGENTE QUELANTE

Un quelante, o antagonista de metales pesados, es una


sustancia que forma complejos con iones de metales
pesados. A estos complejos se los conoce como quelatos,
palabra que proviene de la palabra griega chele que
significa "garra".
Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la
toxicidad de los metales pesados para los seres vivos.

Combinación Metal-EDTA= Quelato

TITULACION DIRECTA

En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón. La
solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante
condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es suficientemente
grande para que se obtenga un punto final bien definido.

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Puesto que muchos indicadores metalocrómicos también son indicadores ácido -


base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel
indicador libre tiene color diferente ion metálico - indicador. Cuanto mayor sea la
constante condicional de formación, tanto más brusco será el cambio en la concentración
del ión metálico en el punto de equivalencia.

FILTRACIÓN

Se denomina filtración al proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido


mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido.
Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. Se elige el diámetro
de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger y no por el volumen de la solución.
Los líquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a precipitación, excepto en
casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es mucho mas soluble en
agua caliente que en agua fría.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Materiales:
 Muestra a usar (muestra # 08-56)
 Vasos 7, 8, 9, 10, 12
 Balanza analítica
 Plancha
 Espátula
 Luna de crisol
 Matraces graduados
2. Reactivos:
 Ácido clorhídrico
 Solución acetato de amonio
 Solución EDTA 0.03M
 Trituración de naranja de xilenol

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3. Procedimientos que se realizan en el laboratorio:

- Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en

los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

Peso 1 para vaso 7 : gr

Peso 2 para vaso 8 : gr

Peso 3 para vaso 9 : gr

Peso 4 para vaso 10 : 0.5023gr

- A continuación, iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos


15ml aprox. de ácido clorhídrico con la ayuda de un pequeño vaso ya
graduado, una vez terminado tapamos los vasos y a estos lo llevamos a
plancha.

- Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano y

procedemos con la ayuda de otro vasito graduado añadir 10 ml de ácido

nítrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha.

- Vemos que esta solución cambia a un color dorado.

- Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado


añadimos 5ml de ácido sulfúrico y lo llevamos a plancha donde los
dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos “fumar” en
un espacio de 20 minutos aprox.

- Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos
enfriar a temperatura ambiente.

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FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas

- Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua oxigenada
y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

- Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con la


ayuda de los bomberos de agua procedimos a agilizar el enfriamiento a
temperatura ambiente.

- Ahora comenzamos a realizar la filtración con la ayuda de los embudos,


los matraces de 300ml y el filtro whatman # 2.

- En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la


ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que
este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml
debajo de los embudos.

- Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el


precipitado y con al ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal
manera que todo el precipitado sea filtrado.

- Luego con el agua caliente lavamos el filtro unas 6 veces.

- Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica que será
la determinación del Zn.

- Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

- Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y


abrimos el filtro para comenzar la devolución del precipitado.

- Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es añadido con la
ayuda de un vaso y una corta vara pirex.

- Terminado el bañado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua


caliente todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto
desechamos los filtros.

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- Ahora estos vasos son llevados una vez mas a plancha en la cual
dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se
disolverá, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.

- Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfrié a temperatura


ambiente, para su agilización tuvimos que proceder al uso de los bomberos
de agua.

- A continuación, diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para


proceder a valorar EDTA.

- En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la


valoración con EDTA hasta dar un viraje amarillo limón y con estos
resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:

EDTA para flores : ml

EDTA para gutierrez : 16.82ml

EDTA para holguin : ml

EDTA para pino : 17.27ml

Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb

VolgastadoEDTA x factor de Pb x 100


%Pb =
Peso de muestra

- Para realizar el % de Pb usamos este ejemplo:

Peso flores : 0.2411gr Volumen EDTA : 32.20ml

Peso gutierresz: 0.2413gr Volumen EDTA : 32.40nl

Peso holguin : 0.2552gr Volumen EDTA : 34.20ml

Peso pino : 0.2305gr Volumen EDTA : 31.20ml

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Factor Pb Peso de PbSO4 x Peso At. Pb


=
VolgastadoEDTA x PM PbSO4

Factor Pb 1: 5.1159

Factor Pb 2: 5.0886

Factor Pb 3: 5.0985

Factor Pb 4: 5.0478

Siendo su promedio de: 5.0877

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la ecuacion ya


mostrada.

%Pb Flores x 100 =


x 5.198
=

%Pb Gutierrez = 0.01682x 5.198 x 100 = 16.82%


0.4949

%Pb Holguin x 5.198 x 100 =


=

%Pb Pino 0.01727x 5.198 x 100 = 17.87%


=
0.5023

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CONCLUSIONES

 Se ha realizado una volumetría complejometrica utilizando el EDTA para este


caso la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el plomo
para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observo mediante el cambio
de color a amarillo de la solución.

 Se ha usado correctamente el papel filtro para la separación de sólidos en


suspensión como también a formar un líquido de lavado.

 Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un ácido que tiende
a neutralizar la solución obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro
es hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solución filtrada.

 El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente para


evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas.

BIBLIOGRAFÍA

 Análisis Químico Cualitativo. Daniel C. Harris

 Química Analítica Cualitativa. Fritz James

 Análisis Químico Cualitativo. Ayres

 Guía de laboratorio - Análisis Mineral Cuantitativo. Ing. Pilar Aviles Mera

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