MAKALAH RADIOEKOLOGI DAN TOKSIKOLOGI

“Penjelasan X-Ray Difraction (XRD)”

Disusun Oleh :

Nama Kelompok : Fahril Putera Zulprasetya

Gregorios Abraham G.T

Ilham Ramadhan A

Rahmi Khairina

Program Studi : D-IV Teknokimia Nuklir

Jurusan : Teknokimia Nuklir

Dosen : Kartini Megasari S.ST., M.Eng

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

YOGYAKARTA

2018
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG

Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada tahun

1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya

apa sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X digunakan

untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia.

Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif

material.

Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang

ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya

penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material

tersebut. berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan

karena fasanya berbeda ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama.

Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.

Seperti kita ketahui bahwa perumusan matematika yang telah di buat oleh

Bragg tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang

dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan

antara elektron berkecepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip kerja inilah

yang kemudian dimanfaatkan dan dibuat beberapa jenis alat dengan menerapkan

prinsip dari Hukum Bragg.

Salah satu jenis alat tersebut adalah X-Ray Diffraction (XRD), alat ini

merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan

menggunakan metode karakterisasi material yang paling tua dan yang paling sering

digunakan. Teknik ini yang digunakan sebagai alat untuk mengidentifikasi suatu
 fasa dari kristalin di dalam suatu material dengan cara menentukan parameter

struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran suatu partikel.

1.2. RUMUSAH MASALAH

1. Apa yang dimaksud dengan X-Ray Difraction (XRD)?

2. Bagaimana prinsip kerja dari XRD?

3. Apa saja komponen dari instrumen XRD?

4. Bagaimana interprtasi data menggunakan XRD?

5. Apa kegunaan dari XRD?

6. Apa saja kelebihan dan kekurangan drai XRD?

1.3. TUJUAN PENULISAN

1. Mengetahui pengertian X-Ray Difraction (XRD).

2. Mengetahui prinsip kerja dari XRD.

3. Mengetahui komponen-komponen dari instrumen XRD.

4. Mengetahui cara interprtasi data menggunakan XRD.

5. Mengetahui kegunaan dari XRD.

6. Mengetahui kelebihan dan kekurangan dari XRD.

 BAB II

ISI

2.1. PENGERTIAN XRD

XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk mengidentifikasi dan

menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk berbagai kristal, yang disebut

dengan fase. Identifikasi diperoleh dengan membandingkan pola difraksi dengan

sinar-X. XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang ada didalam bahan

dan konsentrasi bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat mengukur macam-

macam keacakan dan penyimpangan kristal serta karakterisasi material kristal.

XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah

liat.

Pada X-RD, sinar X dipilih karena merupakan radiasi elektromagnetik yang

memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh

interaksi anatara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom.

Spektrum Sinar X memiliki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 –

1020 Hz dan memiliki energi 103 – 106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki

orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber

difraksi kristal.

Efek radiasi sinar X terhadap molekul mengakibatkan terjadinya ionisasi.

Sinar X bisa berupa partikel atau gelombang. Karena berupa gelombang

elektromagnetik, sinar X menjalar pada medium apapun dengan kecepatan yang

hampir tetap setara dengan kecepatan cahaya dalam vakum. Sinar X dihasilkan dari

penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami

perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit
 atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi

yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan

energinya sebagai foton sinar X.

Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar X ditembakkan ke sebuah

atom, yaitu (1) energi berkas sinar X terserap oleh atom, atau (2) sinar X

dihamburkan oleh atom. Bila seberkas radiasi elektromagnetik dilewatkan melalui

celah sempit, maka akan terjadi difraksi. Difraksi sinar X merupakan proses

hamburan sinar X oleh bahan kristal. Sinar X dapat didifraksikan oleh kristal

sehingga dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal zat padat. Dengan

mengetahui struktur kristalnya, maka sifat-sifat material dapat ditentukan. Dalam

interaksinya dengan materi, sinar X juga dapat mengalami polarisasi linier. Berkas

sinar X terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan, dimana berkas

hamburan sinar X oleh materi yang dapat diukur adalah intensitas.

2.2. PRINSIP KERJA XRD

Hukum Bragg merupakan dasar dari spektrometer sinar X (XRD). Difraksi sinar

X oleh sebuah materi terjadi akibat fenomena hamburan oleh tiap atom dan

interferensi gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atom-atom tersebut.

Dengan demikian, syarat berkas difraksi dapat terjadi bergantung pada panjang

gelombang (), jarak antar bidang atom-atom (d), dan sudut berkas datang (θ), yang

direpresentasikan secara matematis dalam bentuk Hukum Bragg berikut ini:

n = 2dhklsinθ

Berdasarkan Hukum Bragg, jika seberkas sinar X di jatuhkan pada sampel kristal,

maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak

difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat

intensitas pembiasan yang dihasilkannya.

Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan

dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan

memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat

dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung

dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di

gambarkan dengan diagram dibawah ini.

Seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ (cahaya monokromatik) jatuh

pada struktur geometris atom atau molekul dari sebuah kristal pada sudut datang θ.

Jika beda lintasan antara sinar yang dipantulkan dari bidang yang berturut-turut

sebanding dengan n panjang gelombang, maka sinar tersebut mengalami difraksi.

Peristiwa difraksi mungkin terjadi karena jarak antaratom dalam kristal dan

molekul berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm, yang bersesuaian dengan spektrum

gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang sinar-X dengan energi

foton antara 3 hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg, dengan memvariasi

sudut θ diperoleh lebar antar celah yang berbeda dalam bahan polikristalin.

Kemudian, posisi sudut dan intensitas puncak hasil difraksi digrafikkan dan

diperoleh pola yang merupakan karakteristik sampel. Setiap kristal memiliki pola

XRD yang berbeda satu sama lain yang bergantung pada struktur internal bahan.

Pola XRD ini merupakan karateristik dari masing-masing bahan sehingga disebut

sebagai ‘fingerprint’ dari suatu mineral atau bahan kristal.

2.3. INSTRUMENTASI XRD

XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber

monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X. Sinar-X

dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan memanaskan filamen di

dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya dipercepat dengan memberikan

beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan akan bergerak dan

menembaki obyek yang berada dalam chamber. Ketika menabrak elektron dalam

obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor berputar untuk menangkap

dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X. Selanjutnya, detektor merekam dan

memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik.

Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber radiasi

monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran.

Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda

sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber).

Sebuah celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X

dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits) ditempatkan

spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang

terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar (background noise) dan

membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen secara mekanis

dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan alat untuk

mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi

dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi detektor melalui sudut sebesar

2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ, dengan perbandingan tetap

2:1.
2.3.1. Sinar-X

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan

kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-

elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu

voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron

mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam

target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan

sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu :

a. Sumber elektron (katoda)

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron

c. Logam target (anoda)

Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang

mempunyai energy anatar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan panjang

gelombang antara 0,5 sampai dengan 2,5 Ȧ. Panjang gelombangnya hampir

sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi

salah satu teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998).

Sinar X adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis

dengan gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai

panjang gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-

benda.

2.3.2. Sifat-sifat sinar X :

 Mempunyai daya tembus yang tinggi Sinar X dapat menembus bahan

dengan daya tembus yang sangat besar, dan digunakan dalam proses

radiografi.
  Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu : 1/10.000 panjang

gelombang yang kelihatan

 Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan emulsi film

setelah diproses di kamar gelap.

 Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila mengenai

suatu bahan atau zat akan menimbulkan ionisasi partikel-partikel bahan

zat tersebut.

 Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan perubahan-

perubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini digunakan dalam

pengobatan radioterapi.

2.3.3. Proses Terjadinya sinar X

1. Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda

(filament) dipanaskan lebih dari 20.000ºC sampai menyala dengan

mengantarkan listrik dari transformator,

2. Karena panas maka elektron-eleckron dari katoda (filament) terlepas,

3. Dengan memberikan tegangan tinggi maka elektron-elektron dipercepat

gerakannya menuju anoda (target),

4. Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target) sehingga

terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%),

5. Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela yang

disebut diafragma,

6. Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.

 Gambar 2.1 Skema Tabung Sinar-X

2.3.4. Tempat obyek yang diteliti

Tempat objek berisi sampel yang akan dianalisis oleh spektrometer

XRD. Sampel yang dapat dianalisis berupa padatan, serbuk (kristal-kristal

kecil), atau dalam bentuk kumparan yang biasa digunakan untuk

menentukan struktur molekul yang sangat besar.

2.3.5. Detektor

Prosedur kerja: Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda

memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan

 menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron

mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek

sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk

menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan

memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik. Dengan

demikian, fitur dasar dari tipe percobaan dengan XRD terdiri dari produksi

sinar X, difraksi sinar X, deteksi, dan interpretasi data yang dihasilkan.

2.4. INTREPETASI DATA XRD

Elusidasi spektra XRD merupakan proses penentuan struktur yang diperoleh

dari spektra XRD. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak

yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar

difraksi sinar X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS.

Berdasarkan pola difraksi sinar X, atom-atom logam tersusun menurut salah satu

dari empat struktur dasar yaitu kubus sederhana (simple cubic, sc); kubus pusat

badan (body centered cubic, bcc); kubus terjejal (cubic closed packed, ccp); dan

heksagonal terjejal (hexagonal closed packed, hcp).

Tahap-tahap dalam interpretasi spektra XRD:

1. Identifikasi puncak-puncaknya

2. Tentukan sin2 θ

3. Hitung perbandingan sin2 θ/ sin2 θmin dan kalikan dengan bilangan

bulat

4. Pilih dari hasil tahap (3) yang hasil h2+k2+l2 merupakan bilangan bulat
 5. Bandingkan hasil dengan urutan nilai h2+k2+l2 untuk identifikasi kisi

Bravais

6. Hitung parameter kisi

2.5. APLIKASI XRD

Metode difraksi sinar X adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan

atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Hal ini karena difraksi sinar X

memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat gelombang sinar X dan

interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan untuk mengeksplorasi keadaan

mikroskopik material-material yang memiliki keteraturan susunan atom. Teknik ini

digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara

menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

Keuntungan utama penggunaan sinar X dalam karakterisasi material adalah

kemampuan penetrasinya, sebab sinar X memiliki energi sangat tinggi akibat

panjang gelombangnya yang pendek.

 Difraksi sinar X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer,

termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Pola hamburan sinar X juga

dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan

ukuran kristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf dalam

sampel polimer.

Sinar X juga digunakan dalam bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan

organ-organ dalam tubuh karena memiliki daya tembus yang cukup besar. XRD

dapat juga digunakan untuk mengukur macam-macam keacakan dan

penyimpangan kristal, karakterisasi material kristal, identifikasi mineral-mineral

yang berbutir halus seperti tanah liat, dan penentuan dimensi-dimensi sel satuan.

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk menentukan

struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement, analisis kuantitatif dari

mineral, dan karakteristik sampel film.

2.6. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN XRD

Berdasarkan refrensi yang saya dapatkan terdapat beberapa kelebihan dan

kekurangan dari XRD. Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi

material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy sangat

tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Kelebihan lain penggunaan

sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X

memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya pendek.

Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek berupa kristal tunggal sangat

sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa

bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya. Sedangkan kekurangananya

adalah untuk obejek yang berupa Kristal tuggal sangat sulit mendapatkan senyawa

dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang berupa bubuk (powder) sulit

untuk menentukan bentuk strukturnya.

 BAB III

PENUTUP

3.1. KESIMPULAN

Difraksi sinar X merupakan proses hamburan sinar X oleh bahan kristal. Dasar

dari spektrometer XRD ini direpresentasikan melalui persamaan matematis dalam

bentuk Hukum Bragg, dimana syarat berkas difraksi dapat terjadi bergantung pada

panjang gelombang (l), jarak antar bidang atom-atom (d), dan sudut berkas datang

(θ). Alat yang digunakan untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X

dinamakan Goniometer. Instrumentasi XRD terdiri dari tabung sinar X, tempat

objek (chamber), dan detektor. Difraksi sinar X memberikan ilustrasi bahwa secara

prinsip sifat-sifat gelombang sinar X dan interaksinya dengan material dapat

dimanfaatkan untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik material-material yang

memiliki keteraturan susunan atom. Oleh sebab itu, XRD adalah salah satu cara

untuk mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu,

yang memiliki banyak aplikasi dan kegunaan di dalamnya. Interpretasi terhadap

hasil difraksi sinar X dimulai dengan mengidentifikasi puncak-puncaknya sampai

pada perhitungan parameter kisi yang selanjutnya dicocokkan dengan standar

difraksi sinar X untuk hampir semua jenis material.

3.2. SARAN

Dengan mempelajari instrumen X-Ray Difraction (XRD) diharapkan kita

sebagai mahasiswa dapat mengetahui prinsip kerja dari instrumen tersebut dan

mengetahui cara interpretasi datanya. Mahasiswa disarankan untuk melihat secara

langsung instrumen XRD-nya dan semoga tidak puas dengan hanya membaca

makalah ini, sehingga akan mencari informasi-informasi tambahan untuk lebih

memahami kontennya. Dalam pembuatan makalah ini tentunya kami tidak luput dari

kesalahan, oleh karena itu, kami mohon kritik dan saran agar menjadi perbaikan di

masa yang akan datang.

DAFTAR PUSTAKA

Catatan Radigraf. 2015 : Proses Pembentukan Sinar-X. Di Unduh di :

http//catatanradiograf.blogspot.com/2010/02/proses-pembentukan-sinar-

x.html /26/10/2015 at 21.25pm

Handono, A., Harjana. 2004. Fisika Zat Padat I. Jurusan Fisika UNS: Surakarta.

Irvina, F., Astuti, D.W., Fatimah, Luthfiana, N.H., Maharani, R., Maestuti, N., dan

Widhyastuti, Y . 2009. X-Ray Difractometer (XRD). Jurusan Teknik Kimia

UNS: Surakarta.

Material Cerdas Indonesia. 2015 : Difraksi 2 Diunduh di

http://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/difraksi-2/ 26/10/2015 at

21.30pm

X-Ray Diffraction (XRD). 2015 Di Unduh di

http://akudanduniakusajatitik.blogspot.com/2012/06/x-ray-diffraction-part-

3.html /27/10/2015 at 7.59 am