PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR CuSO4 DENGAN METODE

IODOMETRI

28 September 2018

Disusun Oleh :
Nama : Linda Ratna Sari
NIM : E0017027
Kelas : 2
Kelompok : IV
Dosen Pengampu : 1. Desi Sri Rejeki, S.Si.
2. Fitri Rizqi Amaliyah, M.Sc.

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI FARMASI
STIKES BHAKTI MANDALA HUSADA SLAWI
SEMESTER III
2018
A. PENDAHULUAN

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan

standar ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen
yang tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah
diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan
menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar
primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan
melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui
dari massa - volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan
kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi
(Day Underwood, 1999).

Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar

sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar
primer. Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi
(biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi
suatu zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah
larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik
ekivalen adalah titik yg menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan
banyaknya analit. Analit adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang
dianalisis atau ditentukan konsentrasinya atau strukturnya (John Kenkel, 2003).

Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan.

Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari
keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran.
Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi
kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol (W Haryadi, 1990).

Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri

secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi. Titrasi oksidimetri
adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan standar
zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan
zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi (reduktor).
Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu elektron atau lebih atau
bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah suatu proses
penangkapan sau elektron atau lebih atau berkurangnya bilangan oksidasi dari
suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak, dalam reaksi ini
oksidator akan direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu
reaksi sempurna (W Haryadi, 1990).

Pada titrasi iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat

digunakan sebagai titran dengan indikator larutan amilum. Natrium tiosulfat
akan bereaksi dengan larutan iodin yang dihasilkan oleh reaksi antara analit
dengan larutan KI berlebih. Sebaiknya indikator amilum ditambahkan pada saat
titrasi mendekati titik ekivalen karena amilum dapat memebentuk kompleks
yang stabil dengan iodin (W Haryadi, 1990).

Titrasi iodometri dapat dilakukan secara sempurna dengan beberapa

syarat antara lain :

1. Reaksi dapat berlangsung sempurna hanya bila pada kondisi yang sesuai
2. Karena I2 merupakan volatil maka titrasi harus di lakukan dalam keadaan
dingin,disamping untuk mempertahankan sensitive kanji sebagai indikator
yang berkurang dengan kenaikan suhu. Jika larutan biru kanji karena pada
penambahan iod dipanaskan, warna biru akan hilang, sedangkan kalau
kelarutan didinginkan lagi warna biru akan muncul kembali.
3. Meskipun digunakan jumlah KI yang besar dan bersifat asam, kecepatan
reaksi antara oksigen dan iod I- biasanya berlangsung sangat lambat. Untuk
mengantipasi hal tersebut setelah penambahan oksidan larutan didiamkan
beberapa saat sebelum dititrasi.
4. Jika campuran reaksi tersebut didiamkan sebelum titrasi maka harus disimpan
ditempat yang gelap, karena cahaya mempercepat reaksi samping yaitu ion I-
teroksidasi menjadi I2 dalam oksigen. (Rinai Harsizul, 1995).
 Pada larutan tembaga sulfat (CuSO4) endapan coklat yang terdiri dari
campuran tembaga iodida, CuI dan iod. Iod ini bisa dihilangkan dengan
menambahkan Na2S2O3 atau asam sulfit dan diperoleh endapan tembaga (I)
iodida yang hampir putih ( Vogel : 1985 : 352 ) Iodida mudah dioksidasi dalam
larutan asam menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid. Iod bebas ini
lalu bisa di identifikasi dari pewarnaan biru tua yang dihasilkan dari larutan
kanji. ( Vogel : 1985 : 352 ).
B. ALAT DAN BAHAN
1. Alat :
- Erlenmeyer 100 ml
- Gelas ukur 25 ml
- Gelas beker 50 ml
- Pipet tetes
- Buret coklat
- Statif dan klem

2. Bahan ;
- CuSo4
- KI
- I2
- CH3 COOH
- Na2S2O3
- Larutan kanji
- HCL encer
- NaOH
C. CARA KERJA
1. Pembakuan I2
75 mg As2O⁵
(+) 10 ml NaOH 1 N
(+) 20 ml aguades
(+) 3 tetes metil jingga
HCL encer ad warna kuning berubah jingga
(+) 1 gr Na2S2O3
(+) 3 ml lar. Kanji
Dititrasi dengan I2
Hasil

2. Penetapan Kadar Cu dalam CuSo4 5H2O

2 gr CuSO4
(+) 100 ml air bebas CO2
Diambil 25 ml
(+) 2 ml CH3COOH
(+) 1,5 gr KI
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai coklat
(+) 2 ml lar. Kanji 1%
Dititrasi dengan Na2S2O3
Hasil
D. HASIL PENGAMATAN

No. Cara kerja Hasil Ket.

1. Pembakuan I2
- Timbang 75 mg As2O3 Serbuk putih
- (+) 10 ml NaOH 1 N Bening
- (+) 20 ml aguades Bening ada endapan
- (+) 3 tetes metil jingga Kuning pucat
- HCL encer ad warna Jingga
kuning berubah jingga
- (+) 1 gr Na2S2O3 Jingga
- (+) 3 ml lar. Kanji Kuning pucat
- Dititrasi dengan I2 Biru (TAT 15,0) +
- Hasil
2. Penetapan Kadar Cu dalam
CuSo4 5H2O
a. Percobaan I : Berwarna bening
- 2 gr CuSO4 Biru muda bening
- (+) 100 ml air bebas CuSO4 + H2O CuO +
CO2 H2CO4
- Diambil 25 ml Biru muda
CuO + CH3COOH
- (+) 2 ml CH3COOH Cu(CH3COO)2 + H2O
Coklat kekuningan ada
endapan
- (+) 1,5 gr KI Cu(CH3COO)2 + 2KI
CuI2 +2CH3COOK
Coklat pekat ada endapan
putih
- Dititrasi dengan
Na2S2O3 sampai coklat Coklat pekat ada endapan
- (+) 2 ml lar. Kanji 1% putih +
- Dititrasi dengan Coklat pekat berubah
Na2S2O3 menjadi warna putih
- Hasil (TAT 13,5)
CuI2 + Na2S2O3
CuS2O3 + 2NaI
b. Percobaan II :
- 2 gr CuSO4
- (+) 100 ml air bebas Berwarna bening
CO2 Biru muda bening
- Diambil 25 ml CuSO4 + H2O CuO +
H2CO4
- (+) 2 ml CH3COOH Biru muda
CuO + CH3COOH
Cu(CH3COO)2 + H2O
 Coklat kekuningan ada
- (+) 1,5 gr KI endapan
Cu(CH3COO)2 + 2KI
CuI2 +2CH3COOK
Coklat pekat ada endapan
- Dititrasi dengan putih +
Na2S2O3 sampai coklat
- (+) 2 ml lar. Kanji 1% Coklat pekat ada endapan
- Dititrasi dengan putih
Na2S2O3 Coklat pekat berubah
menjadi warna putih
- Hasil
(TAT 13,5)
CuI2 + Na2S2O3
CuS2O3 + 2NaI
 Perhitungan

1. Pembakuan I2
𝑚𝑔 As2O3
NI2 =
𝑚𝑙 I2 ×𝐵𝑀 As2O3
2

75 𝑚𝑔
=
3,9 ×197,84
2

75 𝑚𝑔
=
3,9 ×98,92
75 𝑚𝑔
=
385,788

= 0,1944N

2. Penetapan kadar Cu
 Konversi TAT
𝑣𝑜𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙 𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛
=
𝑣𝑜𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥
25𝑚𝑙 12𝑚𝑙
=
100 𝑚𝑙 𝑥

25X =1200
X = 48ml
25𝑚𝑙 13,5𝑚𝑙
=
100 𝑚𝑙 𝑥

25 X = 1,350
 X = 54ml

 Konversi TAT II
𝑇𝐴𝑇1 +𝑇𝐴𝑇2
TAT rata-rata =
𝑛
48+54
=
2
74
=
2

= 102 ml

 Perhitungan kadar Cu
𝑉 Na2S2O3 +N Na2S2O3 ×6,34
% Kadar = × 100%
𝑚𝑔 CuSO4 +0,1

102 +0,1994 ×6,34

= × 100%
2000 +0,1

= 0,6299 %
E. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini adalah penentuan kadar CuSO4 dengan metode

iodometri. Tujuannya untuk mengetahui cara perhitungan pembakuan dan
penentuan kadar CuSO4 dengan metode iodometri. Prisipnya yaitu sebagai
reaksi reduksi oksidasi.
Iodometri adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk
zat-zat yang bersifat oksidator seperti besi (III), tembaga (II), dimana zat ini
akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang
terbentuk menggunakan larutan baku tiosufat.
Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 Na1 + Na2S5O6
Kegunaan iodometri adalah untuk menetapkan kadar larutan iodin,
larutan natriun tiosulkfat dan zat – zat yang dapat bereaksi dengan iodida
membebaskan iodin.
Pada pembakuan I2 menghasilkan warna biru (positif) dengan TAT
15,0 ml. perlakuan untuk pembakuan pada saat titrasi harus ditempat yang
gelap tidak boleh terkena sinar matahari karena untuk mengetahui perubahan
yang terjadi pada saat titrasi. Apabila titrasi di bawah sinar matahari maka
perlakuan ini akan gagal. Proses titrasi pembakuan I2 harus dilakukan sesegera
mungkin hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. I2 adalah oksidator
lemah sedangkan iodida secara relative merupakan reduktor lemah. Hasil
pembakuan I2 ialah 0,1944 N

Pembakuan I2
𝑚𝑔 As2O3
NI2 =
𝑚𝑙 I2 ×𝐵𝑀 As2O3
2

Kelebihan pada pembakuan I2 yaitu :

- Mudah dilakukan
- Mudah didapat
- Perubahan warna pada titik akhir titrasi jelas
 Kelemahannya yaitu :
- Sensitive terhadap sinar matahari
- Tidak stabil mudah terrhidolisa menjadi destrin.
Percobaan selanjutnya penetapan kadar Cu+2 dalam CuSO4 5H2O.
pada percobaan ini langkah pertama yaitu menbakukan Na2S2O3. Pada
iodometri zat yang akan ditentukan direaksikan dengan ion iodida berlebih
biasanya digubakan KI berlebih. Zat pertama akan reduksi dengan
membebaskan iodium yang ekivalen jumlahnya. Iodium yang dibebaskan ini
kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat. Penentuan kadar CuSO4
mnghasilakan warna putih (positif).
Hasil penetapan kadar Cu+2 dalam CuSO4 5H2O yaitu TAT I 12,0 ml
dan TAT II 13,5 ml. larutan berubah menjadi warna putih keruh. Penetapan
kadar Cu+2 yang didapatkan ialah 0,6299%.
Penetapan kadar Cu+2 ialah
Konversi TAT
𝑣𝑜𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙 𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛
=
𝑣𝑜𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥

Konversi TAT II
𝑇𝐴𝑇1 +𝑇𝐴𝑇2
TAT rata-rata = 𝑛

Perhitungan kadar Cu
𝑉 Na2S2O3 +N Na2S2O3 ×6,34
% Kadar = × 100%
𝑚𝑔 CuSO4 +0,1

Sampel yang bersifat oksidator akan direduksi oleh KI (kalium

iodida) secara berlebih dan akan menghasilkan I2 (Iodium) yang selanjutnya
akan di titrasi oleh Na2S2O3 ( natrium thiosulfat). Larutan standar yang
digunakan dalam metode iodometri adalah Na2S2O3. Perubahan pada larutan
dari warna ungu kebiruan menjadi warna putih. Dalam larutan yang netral, atau
sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul.terutama jika iodin
dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi kuat, seperti
 permanganat, garam dikromat, dan garam serium (IV), mengoksidasi tiosulfat
menjadi sulfat. Namun reaksinya tidak kuantitatif (Underwood:1999).
Fungsi penambahan KI yaitu untuk mereduksi analat dan melarutkan
I2. Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasi, kestabilan mudah di
pengaruhi oleh PH rendah, sinar matahari, dan terutama adanya bakteri yang
memanfaatkan s. Pada PH rendah terjadi penguraian tiosulfat menjadi s.
Sumber kesalahan pada titrasi :
- Penguapan I2
- Oksidasi udara
- Adsorpsi I2 oleh endapan.

F. KESIMPULAN

Berdasarkan dari kesimpulan diatas yaitu :

1. Iodometri adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat-zat
yang bersifat oksidator.
2. Kelebihan pada pembakuan I2 yaitu :
- Mudah dilakukan
- Mudah didapat
- Perubahan warna pada titik akhir titrasi jelas
Kelemahannya yaitu :
- Sensitive terhadap sinar matahari
- Tidak stabil mudah terrhidolisa menjadi destrin.
3. Hasil pembakuan I2 ialah 0,1944 N
4. Hasil Penetapan kadar Cu+2 yang didapatkan ialah 0,6299%.
 DAFTAR PUSTAKA

Day Underwood, 1999. “Kimia Analisis Kuantitatif”. Jakarta : Erlangga.

John kenkel, 2003. “analiytical Chemistry for Techniians”. Washington
. Lewis Publishers.
Rinai Harsizul, 1995. “Asas Pemeriksaan Kimia”. Penerbit UI Jakarta.
Underwood A.L dkk, 1998. “Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Enama”. Jakarta:
Erlangga.
Vogel, 1985. “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semimikro”.
Jakarta: PT Kimia Media Pustaka. (hal : 352).
W. Haryadi, 1990. “Ilmu Analitik dasar”. Jakarta : Giramedia.
LAMPIRAN