I. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini, kami diharapkan dapat :
a. Menjelaskan prinsip destilasi fraksionasi seacara semi batch.
b. Melakukan pemisahan campuran biner dengan metode destilasi fraksionasi.
c. Menentukan setiap komponen hasil destilasi dengan menggunakan kurva kalibrasi.
d. Mengetahui jumlah stage dari destilasi fraksionasi menggunakan kurva
kesetimbangan.
II. ALAT
Alat yang digunakan pada percobaan ini, antara lain:
1. Rangkaian alat destilasi
2. Piknometer
3. Erlenmeyer
4. Pipet ukur
5. Gelas Kimia
6. Gelas ukur
7. Bulp
8. Neraca digital
9. Labu semprot
10. Tempat penyimpanan bahan sisa
III. BAHAN
Bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain :
1. Etanol
2. Aquadest
3. Tissue
4. Alumunium Foil
Gambar 1 Diagram titik didih- komposisi larutan ideal campuran cauran A dan
B. Komposisi cairan berubah dari l1 menjadi l2 dan akhirnya l3. Pada setiap tahap
konsentrasi komponen B yang kurang mudah menguap lebih tinggi daripada di fasa
uapnya.Contoh soal 12.1 Distilasi fraksional Tekanan uap benzen dan toluen
berturut-turut adalah 10,0 x 104 N m-2 dan 4,0 x 104 N m-2, pada80°C. Hitung
fraksi mol toluen dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan yang
terdiri atas 0,6 mol toluen dan 0,4 molar benzen. Hitung fraksi mol toluen x dalam
fas uap.Jawab Dengan bantuan hukum Raoult (bab 7.4(b)), komposisi uapnya
dapat dihitung sebagai berikut. Jumlah mol toluen di uap /jumlah mol benzen di
uap = [0,60 x (4,0 x 104) ] / [ 0,40 x ( 10,0 x 104) ] = 0,60. Fraksi mol toluen di uap
x adalah: x/(1 - x) = 0,60; x = 0,60 / (1,0 + 0,60) = 0,375.Bila dibandingkan dengan
komposisi cairan, konsentrasi toluen di fasa uap lebih besar menunjukkan bahwa
adanya pengaruh distilasi fraksional.
V. PROSEDUR KERJA
a. Membuat Kurva Kalibrasi
1. Aquadest disiapkan kemudian diukur suhunya
2. Piknometer kosong ditimbang setelah bersih dan kering
3. Aquadest dimasukkan ke dalam piknometer hingga penuh, kemudian
ditimbang
4. 7 buah erlenmeyer disiapkan
5. Campuran etanol-air dibuat dengan konsentrasi yang berbeda, yaitu:
Volume Volume
Nomor Ethanol Aquadest
1 30 ml 0 ml
2 25ml 5ml
3 20 ml 10 ml
4 15ml 15 ml
5 10 ml 20 ml
6 5 ml 25 ml
7 0 30 ml
c. Volume
Volume feed = 4950 ml
Volume destilat = 950 ml
Volume bottom = 3520 ml
VII. PERHITUNGAN
a. Penentuan densitas
Berat piknometer kosong = 22,965 g
Berat piknometer + aquadest = 47,8925 g
Suhu aquadest = 30 ℃
Berat aquadest = (Berat pikno + aquadest) – berat pikno kosong
= 47,8925 g – 22,965 g
= 24,9275 g
Densitas aquadest 30℃ = 0,9956 g/mL
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡
Vol aquadest = vol piknometer = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡 30℃
24,9275 𝑔
= 0,9956 𝑔/𝑚𝐿
= 25,036 mL
Destilat
43,0417 𝑔 – 22,965 𝑔
Densitas (𝜌) = 25,036 𝑚𝐿
= 0,802 g/mL
Bottom
47,6646 𝑔 – 22,965 𝑔
Densitas (𝜌) = 25,036 𝑚𝐿
= 0,987 g/mL
Umpan
46,9799 𝑔 – 22,965 𝑔
Densitas (𝜌) = 25,036 𝑚𝐿
= 0,959 g/mL
% Volume Vs Berat Jenis Ethanol
1
0.975
0.95
0.925
Berat Jenis (g/mL)
0.9
0.875
0.85
0.825
0.8
0.775
0.75
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
%Volume
Destilat
Volume destilat = 950 mL
Densitas destilat = 0,80 g/mL
% volume etanol = 99,5% (hasil ploting dari kurva standar)
Volome etanol destilat = % vol etanol × vol destilat
= 99,5% × 950 mL
= 945,25 mL
Volume air destilat = volume destilat – volume etanol
= 950 mL – 945,25 mL
= 4,75 mL
Bottom
Volume bottom = 3520 mL
Densitas bottom = 0,98 g/mL
% volume etanol = 12%
Volume etanol bottom = %vol etanol × vol bottom
= 12% × 3520 mL
= 422,4 mL
Volume air bottom = volume bottom – volume etanol
= 3520 mL – 422,4 mL
= 3097,6 mL
= 22,07 mol
𝑣𝑜𝑙 𝑎𝑖𝑟 𝑓𝑒𝑒𝑑 × 𝜌 𝑎𝑖𝑟
Mol air feed = 𝐵𝑀 𝑎𝑖𝑟
3564 ml × 0,9956 𝑔/𝑚𝐿
= 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 197,14 mol
𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑓𝑒𝑒𝑑
Fraksi mol etanol = 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑓𝑒𝑒𝑑+ 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑖𝑟 𝑓𝑒𝑒𝑑
22,07 𝑚𝑜𝑙
= (22,07+197,14) 𝑚𝑜𝑙
= 0,098
Destilat
𝑣𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 × 𝜌 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Mol etanol destilat= 𝐵𝑀 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
950 mL × 0,79 𝑔/𝑚𝐿
= 46,07 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 16,274 mol
𝑣𝑜𝑙 𝑎𝑖𝑟 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 × 𝜌 𝑎𝑖𝑟
Mol air destilat = 𝐵𝑀 𝑎𝑖𝑟
4,75 mL × 0,9956 𝑔/𝑚𝐿
= 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,263 mol
𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑓𝑒𝑒𝑑
Fraksi mol etanol = 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑓𝑒𝑒𝑑+ 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑖𝑟 𝑓𝑒𝑒𝑑
16,274 𝑚𝑜𝑙
= (16,274+0,263) 𝑚𝑜𝑙
= 0,984
Bottom
𝑣𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚 × 𝜌 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Mol etanol bottom=
𝐵𝑀 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
422,4 mL × 0,79 𝑔/𝑚𝑙
= 46,07 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 7,243 mol
𝑣𝑜𝑙 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚 × 𝜌 𝑎𝑖𝑟
Mol air bottom = 𝐵𝑀 𝑎𝑖𝑟
3582 ml × 1 𝑔/𝑚𝑙
= 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 171,34 mol
𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑓𝑒𝑒𝑑
Fraksi mol etanol = 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑓𝑒𝑒𝑑+ 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑖𝑟 𝑓𝑒𝑒𝑑
7,243 𝑚𝑜𝑙
= (7,243+171,34) 𝑚𝑜𝑙
= 0,0023
= 0,328
Kurva Kesetimbangan Etanol-Air Pada Tekanan 1 Atm
1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
0.6
Fraksi Uap (Y).
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fraksi cair (X)
Pada percobaan ini kami menggunakan destilasi fraksionasi untuk memisahkan etanol
dari campuran etanol-air. Destilasi fraksionasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk
larutan yang mempuntai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30°C.
Dalam distilasi fraksionasi pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi
pemisahan lebih lanjut. Destilasi fraksionasi ini berbeda dengan distilasi biasa, karena
terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks ini
dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik.
Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama.
Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus
menguap dan masuk ke kondensor. Sedangkan komponen yang lebih besar akan kembali ke
labu distilat. Di kolom fraksionasi terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang
berbeda-beda pada setiap platnya.
Pada percobaan ini dilakukan destilasi untuk memisahkan etanol dari campuran
etanol-air. Disiapkan campuran etanol-air sebanyak 5000 mL (1000 mL etanol dan 4000 mL
air) .sebelum campuran dimasukkan kedalam labu destilasi, diambil 50 mL campuran untuk
di ukur densitas feednya. Banyaknya feed yang diumpankan kedalam labu destilasi sebanyak
4.950 mL. Destilasi kemudian dijalankan, diambil hasil destilat yang diperoleh kemudian
diukur densitas dari destilat yang diperoleh.
Dari data yang diperoleh, dilakukan perhitungan volume dari setiap komposisi
campuran baik pada feed, destilat maupun bottom menggunakan data dari hasil penentuan
densitas. Dari hasil perhitungan komposisi tersebut kemudian dibuat grafik %volume ethanol
vs berat jenis untuk mencari %volume ethanol pada feed, bottom product, dan destilat dengan
cara memplotkan. Sehingga diperoleh hasil untuk % volume ethanol pada feed sebesar 26%
untuk bottom product sebesar 12% dan untuk destilat sebesar 99,5%. Berdasarkan hasil
perhitungan diperoleh fraksi mol ethanol untuk feed (Xf) yaitu 0,098, fraksi mol ethanol
untuk residu (Xb) yaitu 0,0023, dan fraksi mol ethanol untuk destilat (Xd) yaitu 0,986.
Pada destilasi fraksionasi ini, jumlah stage yang terdapat pada kolom destilasi yakni
sebanyak 7 kolom fraksionasi. Adapun yang mempengaruhi jumlah stage yang kadang lebih
ataupun kurang ketika digambarkan pada diagram ialah disebabkan oleh pengaturan suhu
pemanas yang sulit dikendalikan dan masih terdapatnya campuran etanol-air yang di dalam
alat destilat pada praktikum sebelumnya sehingga komposisi dari campuran dalam alat
destilasi berubah.
IX. KESIMPULAN
X. DAFTAR PUSTAKA
LAPORAN PRATIKUM
DESTILASI FRAKSIONASI
Kelas : 3B