(F)
2. YUSRIZAL AZMI H.
NIM : 1. 14/367285/TK/42442
2. 14/363362/TK/41496
FAKULTAS TEKNIK
2015
LEMBAR PENGESAHAN
Disusun Oleh:
1
mempermudah proses penguapan dilakukan proses penurunan titik didih
sistem. Titik didih sistem diturunkan dengan cara penambahan uap inert.
Uap inert yang ditambahkan biasanya berupa uap air (steam) akan
berpengaruh terhadap tekanan uap sistem. Oleh karena itu metode ini steam
distillation.
Pada distilasi kukus terjadi proses perpindahan massa minyak atsiri baik
dalam padatan bahan baku secara difusi maupun antar permukaan padatan
bahan baku ke uap. Laju perpindahan massa minyak atsiri memiliki 2
tahapan, yaitu tahapan laju perpindahan massa tetap dan laju perpindahan
massa menurun. Saat konsentrasi minyak atsiri dalam padatan bahan baku
masih tinggi, laju perpindahan massanya tetap. Hal ini dikarenakan laju
perpindahan massa dalam padatan sama dengan laju perpindahan massa
antar fase dari permukaan padatan ke uap. Namun saat konsentrasi minyak
atsiri dalam padatan bahan baku sudah rendah, laju perpindahan massa
minyak atsiri akan menurun. Hal ini dikarenakan laju perpindahan massa
minyak atsiri dalam padatan bahan baku menurun. Biasanya tahapan laju
perpindahan massa tetap hanya terjadi secara singkat dibandingkan dengan
dengan tahapan laju perpindahan massa menurun.
Fungsi steam dalam metode distilasi kukus adalah membasahi
permukaan bahan, melunakkan jaringan, dan menembus dinding sel. Steam
juga berfungsi sebagai media pembawa panas (menaikkan suhu dan
menguapkan komponen campuran), sehingga steam tersebut dapat
mendesak molekul-molekul minyak agar terlepas dari jaringan minyak pada
tumbuhan. Steam juga berfungsi sebagai pembawa minyak. Proses ini
disebut hidrofusi. Proses hidrofusi adalah difusi atau perembesan minyak
atsiri oleh uap panas (steam) melalui selaput tanaman. Dalam proses ini, air
panas akan mendesak masuk ke dalam jaringan dan mendesak minyak atsiri
keluar dari jaringan menuju permukaan.
2
Terdapat beberapa faktor yang menentukan jumlah minyak atsiri yang
didapatkan melalui metode distilasi kukus, antara lain:
1. Jenis tanaman yang digunakan
Jenis tanaman yang digukan menentukan jumlah minyak atsiri
yang mampu diekstraksi. Setiap jenis tanaman memiliki nilai
rendemen minyak tertentu.
2. Bagian tanaman yang digunakan
Pada jenis tanaman yang sama, nilai rendemen minyak dapat
berbeda-beda tergantung bagian yang digunakan, misalnya daun,
batang, bunga, dan lain lain.
3. Ukuran bahan baku
Ukuran bahan baku dapat mempengaruhi jumlah minyak yang
diperoleh, karena semakin kecil dan semakin halus bahan yang
dipakai, luas bidang kontak semakin besar dan minyak yang
terambil semakin banyak.
4. Suhu proses
Suhu yang digunakan dapat mempengaruhi jumlah minyak yang
dapat diekstraksi. Pada suhu optimum dimungkinan minyak atsiri
dapat diekstrak secara optimal. Jika suhu yang digunakan terlalu
rendah maka proses akan berjalan lambat dan minyak atsiri yang
dihasilkan hanya sedikit. Jika suhu yang digunakan terlalu tinggi
maka dapat menyebabkan minyak atsiri mengalami dekomposisi.
5. Waktu proses
Semakin lama waktu yang diperlukan untuk proses pengambilan
minyak, semakin banyak minyak atsiri yang dapat diperoleh.
3
6. Kondisi bahan baku
Kondisi bahan baku meliputi jumlah kadar air dalam bahan.
Kandungan kadar air yang tinggi dalam bahan baku dapat
menghambat proses ekstraksi dan distilasi, yang dapat
menyebabkan minyak yang terambil tidak sempurna.
Minyak atsiri memiliki sifat mudah larut dalam pelarut organik. Oleh
karena itu, untuk mengekstraksi minyak atsiri dalam padatan seperti bagian
tumbuhan dapat dengan cara menggunakan perantara pelarut organik.
Metode ekstraksi padat-cair ini disebut juga leaching. Ekstraksi padat-cair
di laboratorium sering dilakukan dengan menggunakan soxhlet, yang
memungkinkan pelarut dapat berkontak dengan padatan secara berulang-
ulang. Dengan cara ekstraksi ini, maka dimungkinkan semua minyak atsiri
dapat terambil dari padatan.
4
dilakukan hingga beberapa sirkulasi. Setelah proses ekstraksi selesai
dilakukan penyulingan untuk memisahkan minyak atsiri dengan pelarut.
5
6. Kondisi bahan baku
Kondisi bahan baku meliputi jumlah kadar air dalam bahan.
Kandungan kadar air yang tinggi dalam bahan baku dapat
menghambat proses ekstraksi dan distilasi, yang dapat
menyebabkan minyak yang terambil tidak sempurna.
7. Jenis pelarut yang digunakan
Jenis pelarut yang digunakan harus memenuhi beberapa syarat
agar dapat memberikan hasil yang optimal dalam ekstraksi
menggunakan soxhlet, antara lain :
a. Dapat melarutkan semua zat yang diinginkan dengan cepat
dam sempurna, dengan sesedikit mungkin melarutkan bahan
baku.
b. Bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen.
c. Bersifat sesuai dengan senyawa yang ingin diisolasi
(polar/non polar) agar dapat melarutkan dengan sempurna.
6
Keterangan :
1. Klem
2. Pendingin Bola
1 2
3. Selang
4. Soxhlet
5. Kertas saring yang berisi
3 4 cengkeh
6. Pipa Kapiler
5 6
7. Statif
8. Labu Ekstraksi
7 8 9. Minyak atsiri dan etanol
10. Pengatur Suhu
9 10 11
11. Steker
12. Pemanas Mantel
12
Arah aliran pendingin
Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi Soxhlet
Keterangan :
1. Tombol on/off saluran
listrik
1 10 2. Regulator
3. Kukusan
4. Tumpukan daun cengkeh
5. Koil Pemanas dan angsang
3 4 13 6. Erlenmeyer penampung
11
embun
5 14 7. Statif
8. Pemanas mantel
12 15 9. Tombol on/off pemanas
6
mantel
16 1 10. Selang
11. Statif
2 7 12. Corong pemasuk air
13 Pendingin Balik Labu
8 9 leher tiga
14. Adapter
15. Selang Pengaturan Uap
16. Erlenmeyer
Gambar 2. Rangkaian Alat Ekstraksi Distilasi Kukus Arah aliran
pendingin
7
C. Cara Percobaan
a) Penentuan kadar air
Botol timbang dicuci kemudian dikeringkan dalam oven 100oC
selama 10 menit, lalu diletakkan dalam eksikator selama 10 menit.
Botol timbang ditimbang dengan neraca analitis digital dan dicatat
hasilnya. Daun cengkeh sebanyak 0,5021 gram. Botol timbang berisi
daun cengkeh dioven dengan suhu 100oC selama 8 jam. Botol timbang
berisi daun cengkeh kemudian diletakkan dalam eksikator selama 10
menit lalu ditimbang dan dicatat hasilnya.
b) Extraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-
mula dalam bahan
Petridish kosong dikeringkan dalam oven 100oC selama 10
menit lalu dimasukkan dalam eksikator selama 10 menit kemudian
ditimbang dengan neraca analitis digital. Alat dirangkai seperti gambar
1. Daun dan batang cengkeh yang telah diremas-remas sebanyak 3,0059
gram ditimbang. Daun dan batang cengkeh dibungkus dengan kertas
saring lalu dimasukkan dalam soxhlet (jangan sampai menyumbat pipa
sirkulasi dan tidak boleh sampai tercecer). Etanol dimasukkan dalam
soxhlet dengan bantuan corong gelas sebanyak 1,5 sirkulasi. Air
pendingin dialirkan, pemanas mantel dihidupkan dan proses ekstraksi
dilakukan sebanyak 1 sirkulasi pada suhu 125oC lalu 5 sirkulasi pada
suhu 200oC. Pemanas mantel dimatikan lalu kertas saring berisi daun
cengkeh dikeluarkan dari dalam soxhlet. Etanol yang tertinggal dalam
soxhlet dikembalikan ke labu didih. Proses dilanjutkan dengan distilasi
etanol dari minyak dengan suhu pemanas mantel 200oC hingga ¾
sirkulasi. Etanol hasil distilasi ¾ sirkulasi dituang ke dalam botol etanol
bekas. Proses dilanjutkan dengan distilasi etanol dari minyak dengan
suhu pemanas mantel 200oC hingga ½ sirkulasi. . Etanol hasil distilasi
8
½ sirkulasi dituang ke dalam botol etanol bekas. Minyak hasil ekstraksi
dimasukkan dalam Petridish lalu diletakkan dalam oven 100oC selama
8 jam. Petridish berisi minyak diletakkan dalam eksikator selama 10
menit lalu ditimbang dengan neraca analitis digital. Kenampakan
minyak dilihat.
c) Distilasi kukus
Gelas beker 50 mL dicuci lalu dimasukkan dalam oven 100oC
selama 10 menit kemudian didinginkan dalam eksikator selama 10
menit lalu ditimbang dengan neraca analitis digital. Daun cengkeh
sebanyak 200 gram dimasukkan dalam kukusan kemudian alat
dirangkai sesuai gambar 2. Air ledeng dimasukkan dalam labu leher tiga
hingga terisi setengahnya. Air pendingin dialirkan dan pembangkit uap
dinyalakan pada skala 75V. Distilasi dilakukan selama 1 jam terhitung
sejak tetesan pertama dalam Erlenmeyer penampung. Campuran
minyak dan air hasil distilasi dipisahkan dengan corong pemisah.
Minyak ditampung dengan gelas beker 50 mL berisi minyak ditimbang,
dicatat hasilnya dan dilihat kenampakan minyaknya.
D. Analisis Data
1. Perhitungan kadar air dalam bahan
Berat daun basah = (Berat botol timbang+daun basah) – (Berat botol
timbang kosong) (1)
Bera daun kering = (Berat botol timbang+daun kering) – (Berat botol
timbang kosong (2)
9
2. Ekstraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-mula
dalam bahan
Berat minyak = (Berat petridish + minyak) – (Berat petridish kosong) (4)
3. Distilasi kukus
10
IV. PEMBAHASAN
Dari hasil percobaan, diperoleh data kadar air dalam daun cengkeh
sebesar 12,49% dengan berat daun awal 0,5021 gram dan berat daun akhir
0,4394 gram. Pada ekstraksi menggunakan soxhlet menunjukkan hasil berat
minyak 0,3953 gram dengan kadar minyak atsiri mula-mula 15,03%. Pada
distilasi kukus dihasilkan minyak 2,2355 gram dengan presentase minyak
terambil sebesar 8,50%.
Pada distilasi kukus minyak tidak dapat terambil seluruhnya yaitu hanya
sebanyak 8,50% dari kandungan minyak atsiri teoritis. Minyak yang
terambil tidak dapat maksimal dikarenakan luas bidang kontak yang kecil
disebabkan daun cengkeh yang digunakan belum diremas-remas. Selain itu
waktu distilasi kukus relatif singkat sehingga minyak atsiri cengkeh tidak
dapat terambil secara sempurna.
Asumsi yang digunakan pada proses distilasi kukus adalah selama
proses distilasi kukus semua uap terembunkan semua dikarenakan
pendingin balik dapat bekerja secara optimal.
Percobaan ekstraksi soxhlet menggunakan pelarut etanol dengan
pertimbangan sebagai berikut :
1. Mempunyai titik didih rendah, sehingga pelarut mudah menguap
tanpa perlu suhu tinggi dan waktu yang lama.
2. Bersifat inert sehingga mudah dipisahkan dari minyak atsiri tanpa
mengganggu kualitas hasil.
3. Bersifat spesifik, yaitu hanya melarutkan komponen minyak
cengkeh yang akan diisolasi.
4. Merupakan pelarut organik polar yang dapat melarutkan minyak
atsiri yang bersifat polar karena kandungan utamanya berupa
eugenol.
11
Pada percobaan ekstraksi soxhlet, daun cengkeh harus diremas-
remas terlebih dahulu dengan tujuan :
12
V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil pada percobaan ini adalah :
1. Pada ekstraksi minyak atsiri dengan metode distilasi kukus, minyak
atsiri terambil dengan media perantara steam. Steam akan mendesak
minyak atsiri dan mengubah minyak atsiri menjadi uap lalu akan
dikondensasikan menghasilkan air dan minyak atsiri dalam fase cair.
2. Penentuan kadar minyak atsiri mula-mula dapat menggunakan metode
ekstraksi soxhlet. Hal ini dikarenakan bahan baku daun cengkeh dapat
berkontak dengan pelarut berulang-ulang. Sehingga diasumsikan semua
minyak atsiri telah terambil.
3. Analisis kadar air dalam bahan baku diperlukan untuk mengetahui
tingkat kekeringan bahan.
4. Faktor-faktor yang mempengaruhi jumlah minyak atsiri terekstraksi
adalah suhu proses ekstraksi, ukuran bahan baku daun cengkeh,
lamanya proses ekstraksi, dan kondisi air bahan baku daun cengkeh.
5. Hasil yang diperoleh pada penentuan kadar air dalam bahan antara lain
berat daun basah sebanyak 0,5021 gram, berat daun kering sebanyak
0,4394 gram sehingga diperoleh kadar air dalam bahan baku daun
cengkeh sebesar 12,49%.
6. Hasil yang diperoleh pada ekstraksi soxhlet adalah berat minyak
sebanyak 0,3953 gram sehingga diperoleh kadar minyak atsiri mula-
mula sebesar 15,03%.
7. Hasil yang diperoleh pada distilasi kukus antara lain berat minyak
terambil percobaan sebesar 2,2355 gram, berat minyak terambil teoritis
sebesar 26,3016 gram sehingga diperoleh persentase berat minyak
terambil sebesar 8,50%.
13
VI. DAFTAR PUSTAKA
Brown, G.G. 1950. “Unit Operation.”. Edisi ke-1 hal 273-293. New York : Modern
Asia Editions.
Guenther, E. 1948. “The Essential Oil”. Terjemahan oleh S. Ketaren. Jilid II hal. 287-
289. Jakarta : UI Press.
Rusli, M.S. 2010. “Sukses Memproduksi Minyak Atsiri”. Cetakan pertama hal. 2.
Jakarta : Agromedia Pustaka.
14
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi hazard Proses dan Bahan Kimia
1. Hazard Proses
Hazard proses dari praktikum ini adalah banyak menggunakan alat dari
bahan yang terbuat dari kaca, pastikan tangan tidak basah karena dapat
membuat licin. Hati-hati pada lengan jas lab yang lebar dan dapat
menyenggol kaca dan alat yang dapat membuat pecah. Berhati-hati saat
mematikan atau menyalakan seluruh alat listrik, pastikan tangan kita kering
ketika memegang. Ketika menurunkan soxhlet, membuang air sisa distilasi
kukus, memegang labu leher tiga pastikan kita memegang dengan
menggunakan kain lap agar tangan kita tidak tersengat panas dan tidak
melepaskan secara refleks. Gunakan APD agar tidak terkena dampak akibat
terpapar bahan kimia, jauhkan etanol dari api. Pakai penjepit ketika
memasukkan atau mengeluarkan berbagai benda ke dalam oven.
2. Hazard Bahan
1. Minyak Cengkeh
Dalam suhu ruangan, minyak cengkeh berbentuk cair,berwarna
kuning keemasan, dan berbau khas tajam. Minyak cengkeh
memiliki cengkeh memiliki titik didih 250oC dan flammable pada
suhu tinggi. Minyak cengkeh dapat menyebabkan iritasi dan
praktikan juga harus menggunakan sarung tangan dan goggle agar
tidak terkena kontak langsung dengan mata serta kulit.
2. Etanol
Etanol dalam suhu ruangan berupa cairan berwarna bening.
Etanol bersifat flammable bila terkena api atau sumber panas
lainnya. Praktikan diharapkan berhati-hati jangan sampai
15
menumpahkan etanol pada pemanas mantel agar tidak terjadi
kebakaran.
3. Air
Air dalam suhu ruangan berbentuk cair. Air yang tumpah dapat
menyebabkan permukaan meja dan lantai menjadi licin. Air tidak
bersifat iritant, korosif maupun beracun.
B. Alat Perlindungan Diri
16
3. Air yang diperoleh dari hasil distilasi kukus ditampung pada
Erlenmeyer kemudian dapat dibuang pada wastafel.
D. Data Percobaan
1. Penentuan Kadar Air
= 20,8459 gram
= 20,7832 gram
3. Distilasi kukus
17
Jenis bahan baku = Daun cengkeh
E. Perhitungan
1) Perhitungan kadar air dalam bahan dengan menggunakan persamaan
(1),(2), dan (3)
= 0,5021 gram
= 0,4394 gram
(20,8459−20,7832)
KA = 𝑥 100%
20,8459
= 12,49%
= 2,6035 gram
18
Berat minyak =50,1845 gram – 49,7892 gram
= 0,3953 gram
0,3853 𝑔𝑟𝑎𝑚
=2,6305 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%
=15,03 %
= 175,0249 gram)
= 2,2355 gram)
=26,3062 gram)
2,2355 𝑔𝑟𝑎𝑚
=26,3016 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%
= 8,50%
19