Nitrato

Método ultravioleta de triagem espectrofotométrica

1. Soluções:
Reagente: Ácido Clorídrico 1 N ou 1M (adicionar 84 ml de ácido e completar o volume para
1000 ml com água destilada).
Padrão 1000 mg/L: Dissolver 0,7218g de nitrato de potássio em 1000mL de água destilada.
2. Princípio do método:
Esta técnica é utilizada para amostras que tem baixos teores de matéria orgânica, águas
contaminadas e fontes de água potável. A curva de calibração segue a lei de Beer-Lambert-
Bouguer até 11 mg N/L
As absorções de NO3- e matéria orgânica dissolvida são verificadas por UV a 220 nm. No
entanto, NO3- não é absorvido a 275nm, a segunda medida a 275nm, é feita para corrigir o
valor de NO3-. A adição de ácido clorídrico 1 N é designada para prevenir a interferência de
hidróxidos ou carbonatos
3. Procedimento:
Filtrar a amostra com membrana 0,45 micras;
50ml amostra (5mL amostra);
Adicionar 1,0 ml de HCL 1 N (1 gota de HCL 1 N);
Calibrar o aparelho com o branco (água destilada)
Ler amostras a 220nm e a 275 nm
4. Calculo
Considerando,
Absorbância A = 220nm,
Absorbância B = 275nm,
Temos·
2XB-A
Ideal: A-2XB

Limite 0,01 a 0,2 aprox. (A verificar na calibração)

Determinação de nitrito
1. Preparo da solução de sulfanilamida.
Dissolver 5,0 g de Sulfanilamida em uma mistura contendo 50 ml de Ácido clorídrico
concentrado (ou seja, obtido diretamente do frasco) e 300 ml de água destilada;
completar o volume do balão de 500 ml com água destilada e guardar em um frasco
escuro na geladeira. Esta solução se mantém estável durante vários meses.

2. Preparo da solução de bicloridrato de n-(1-naftil) - etileno-diamina.

Dissolver 0,5 g de Bicloridrato de n-(1-Naftil) –Etileno-diamina em 500 ml de água
destilada; estocar a solução em frasco escuro, na geladeira, e renová-la mensalmente
ou quando se desenvolver uma forte coloração marrom.

3. Levantamento da curva analítica.

(a) dissolver 0,2460 g de NaN02 (massa fórmula = 69 g) e completar até 1000 ml com
água destilada (solução A);
(b) diluir 5,00 ml da solução A para 500,0 ml com água destilada (solução B);
(c) para o primeiro ponto da curva, diluiu 200 µL da solução em balão volumétrico de
10,0 ml e completar o volume com água destilada. Esta nova solução corresponderá a
uma solução de 0,010 mgNO2/L. As demais soluções de padrões devem ser preparadas
segundo a Tabela 14.1;
(d) construir a curva de calibração, ajustando os valores de concentração dos padrões
em função dos respectivos valores de absorbância (543 nm).
Tabela 1. Volumes requeridos da solução B para preparar a curva de calibração.
Concentração padrão nitrito Volume (ml) da solução B para
(mg/L) 100,0 ml da solução de calibração
0,010 2,0
0,020 4,0
0,040 8,0
0,060 12,0
0,080 16,0
0,10 20,0
A curva analítica deverá ser refeita todas as vezes que novos reagentes forem
preparados ou que o aparelho passe por manutenção.

4. Determinação da concentração de nitrito

Se necessário, diluir e filtrar a amostra através de membrana com 0,45 micras.
Transferir 9,0 ml da amostra para tubo de vidro com tampa de rosca, adicionar 0,2 ml
da solução de Sulfanilamida, tampar, agitar para homogeneizar e deixar em repouso por
2 a 8 minutos (no máximo) para que a reação de diazotização se complete, e não haja
decomposição do produto formado. Em seguida, adicionar 0,2 ml da solução de
Bicloridrato de n-(1-naftil) -Etileno-diamina, tampar e agitar imediatamente. A leitura
deve ser realizada em até 2 horas após adição do segundo reagente, utilizando os
próprios tubos como cubetas no espectrofotômetro, no comprimento de onda de 543
nm. Amostras e padrões mais concentrados apresentarão coloração rosada.

Manter os reagentes sobre refrigeração