I. TUJUAN
Dapat menerapkan prinsip perpindahan massa pada operasi pemisahan secara
ekstraksi dan memahami konsep perpindahan massa pada operasi stage dalam kolom
berpacking.
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): yaitu pemisahan solute dari
cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven
tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak saling campur), dan jika dipisahkan
terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).
· Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.
· Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.
Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang memiliki sifat antara
lain:
- Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau
tidak melarutkan diluen,
- Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi,
- Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali,
- Tersedia dan tidak mahal.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala
besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap,
produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan
untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara distilasi
tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena
kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair,
ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna
mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan
pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media
ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling
melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit).Agar terjadi perpindahan masa yang
baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi
bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut.Untuk itu salah
satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas
pengaduk).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada
saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai
gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah
terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat
pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali
menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar
dapat dipisahkan dari cairan yang lain.
Berbagai jenis metode pemisahan yang ada, ekstraksi pelarut atau juga disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular.Pemisahan
ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.Prinsip distribusi ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat
pelarut yang tidak saling bercampur.Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer
pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut.Teknik ini dapat digunakan untuk
kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja.
Berbeda dengan proses retrifikasi, pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari
bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi
pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan
tahap-tahap berikut:
- Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak.
Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antar
muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang
sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.
- Memisahkan larutan ekstrak dari refinat, kebanyakan dengan cara penjernihan
atau filtrasi.
- Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut.
Umumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. Larutan ekstrak
langsung dapat diolah lebih lanjut atau diolah setelah dipekatkan.
1) Mengisi tangki dengan TCE sebanyak 8 L dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan
(tangki paling bawah)
2) Mengisi tangki air dengan aquades
3) Menjalankan pompa air (switch S3). Kemudian mengisi kolom pada laju alir
tinggi (valve rotameter dibuka penuh)
4) Mengurangi laju air sampai 200 l/min setelah air mencapai puncak unggun
packing.
5) Menjalankan pompa fasa organik (switch F4) pada laju alir 200 l/min dengan
mengatur (F2) pada pompa.
6) Menjalankan proses tersebut selama kurang lebih 60 menit sampai terjadi kondisi
steady tercapai dan tetap memantau laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan
bahwa sistem tetap konstan.
7) Mengambil sampel (rafinat dan ekstrak) sebanyak 15 ml setiap 15 menit.
8) Menitrasi sampel dengan 0,1 N NaOH dengan menambahkan indikator
phenolpthalin (PP).
VII. DATA HASIL PENGAMATAN
Temperatur = 28oC
= 996,23 mg/ml
Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai
Fasa Kontinyu)
Laju Alir Fasa Air = 200 l/menit
Laju Alir Fasa Organik= 200 l/menit
Temperatur = 28oC
= 996,23 mg/ml
Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai
Fasa Kontinyu)
Laju Alir Fasa Air = 200 l/menit
Laju Alir Fasa Organik= 200 l/menit
VIII. PERHITUNGAN
b. Ekstrak
- Sampel 1 ( asam asetat 5 ml)
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑎𝑖𝑟) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝜌𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
( 42,58 − 17,2 )𝑔𝑟𝑎𝑚
=
25,172 cm3
𝑔
= 1,008
𝑙
𝑚𝑔
= 1,008
𝑚𝑙
Tabel Densitas Sampel Sesuai Asam Asetat Ditambahkan
Asam Asetat Berat Piknometer + Sampel
Densitas Sampel (mg/ml)
ditambahkan (gram)
(ml) Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
5 53,58 42,58 1,445 1,008
4 53,34 42,59 1,436 1,009
3 53,40 42,47 1,438 1,004
2 53,63 42,43 1,447 1,002
1 53,67 42,30 1,449 0,997
3. Menentukan Konsentrasi Asam Asetat
Ekstrak
- Sampel 1 (asam asetat 5 ml)
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,1 𝑀𝑥 143,0 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 1,43 𝑀
Rafinat
- Sampel 1 (asam asetat 5 ml)
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,1 𝑀𝑥 6,2 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 0,062 𝑀
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙𝑥
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
50 𝑚𝑙
= 858,751 𝑚𝑔𝑥
10 𝑚𝑙
= 4293,575 mg
- Rafinat
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 10 𝑚𝑙 = 𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
= 0,062 𝑥 60,05 𝑥 10 𝑚𝑙
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
= 37,231 𝑚𝑔
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙𝑥
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
54,2 𝑚𝑙
= 37,231 𝑚𝑔𝑥
10 𝑚𝑙
= 201,792mg
Asam Asetat Massa Asam Asetat dalam 10 ml Massa Total Asam Asetat
Ditambahkan (mg) (mg)
(ml) Ekstrak Refinat Ekstrak Rafinat
5 858,715 37,231 4293,575 201,792
4 710,392 24,6205 3409,879 133,443
3 401,735 12,01 1928,326 62,452
2 288,841 7,206 1415,318 36,751
1 140,517 5,4045 674,482 27,563
85,872 mg/ml
𝐾=
3,723 mg/ml
= 23,065
KURVA KESETIMBANGAN (X Vs Y)
100
80
Y (mg/ml)
60
40
20
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
X (mg/ml)
Volume
asam asetat Rafinat +
Feed Ekstrak Rafinat Looses
yang yang Ekstrak % Looses
(mg) (mg) (mg) (mg)
digunakan (mg)
(ml)
5 5250 4293,575 201,792 4495,367 754,633 14,374
4 4200 3409,879 133,443 3543,322 656,678 15,635
3 3150 1928,326 62,452 1990,778 1159,222 36,801
2 2100 1415,318 36,751 1452,069 647,931 30,854
1 1050 674,482 27,563 702,045 347,955 33,139
Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai
Fasa Kontinyu)
- Menentukan Konsentrasi Asam Asetat
1. Umpan
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0.1 𝑀𝑥 17.3 𝑚𝑙
=
15 𝑚𝑙
= 0.115333333 𝑀
- Ekstrak
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 = 𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
= 0 𝑀𝑥 60.05 𝑥 15 𝑚𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙
= 0 𝑚𝑔
ml
3333,33 (6.925766667 − 0.8407) 𝑚𝑔⁄𝑚𝑙 = 3333,33 ml⁄s (0 − 0) 𝑚𝑔⁄𝑚𝑙
s
20284 mg/s = 0 mg/s
Tabel Neraca Massa Asam Asetat
- MenentukanEfisiensiEkstraksi
Tinggi packing = 126 cm
Keliling packing = 9,5 cm
Keliling = 2πr
9,5 cm = 2πr
9,5 𝑐𝑚
𝑟=
2 𝑥 3,14
𝑟 = 1,513 cm
Volume Packing = r2 t
= (3,14)(1,513 cm)2(126 cm)
= 905,687 cm3
∆𝑋1 − ∆𝑋2
𝐿𝑜𝑔𝑚𝑒𝑎𝑛𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒 = ∆𝑋
𝑙𝑛 ∆𝑋1
2
Dimana:
∆𝑋1 : driving force pada bagian bawah kolom = (X2-X2*). Untuk X2* = 0
∆𝑋2 : driving force pada bagian puncak kolom= (X1-X1*). Untuk X1* ditentukan atau dapat
diperoleh dari grafik hasil percobaan 1. Grafik tersebut adalah kurva kesetimbangan Y
Vs X yaitu:
32
30
28
26
24
22
20
y (mg/ml)
18
16
14 Series1
12
10
8
6
4
2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8
X (mg/ml)
X (mg/ml)
X1* sampel 1 : 0
X1* sampel 2:
X1* sampel 3:
X1* sampel 4 :
X1* sampel 5 :
Sehingga diperoleh:
∆𝑋1 − ∆𝑋2
𝐿𝑜𝑔𝑚𝑒𝑎𝑛𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒 = ∆𝑋
𝑙𝑛 ∆𝑋1
2
mg mg
(0.8407 ml ) − (6.085066667 ml )
= mg
0.8407
ml
𝑙𝑛 mg
6.085066667
ml
mg
= 2.649529012
ml
𝑙𝑎𝑗𝑢 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚
𝐾𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 log 𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒
V0 (X1 − X2 )
=
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 log 𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒
20283.53527𝑚𝑔/𝑠
=
905,687 𝑐𝑚3 𝑥 2.649529012 𝑚𝑔/𝑚𝑙
= 8.443404262 𝑠 −1
IX. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solven) yang larut dengan solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen). Dengan
penambahan solven ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solven (disebut ekstrak)
dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluen (disebut rafinat).
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi (K)danneraca massa dan
koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fasa kontinyu.Pada percobaan ini
dilakukan dengan memisahkan TCE sebagai diluen dengan asam asetat sebagai solut dengan
air sebagai solven.
Percobaan ini diawali dengan menentukan koefisien distribusi. Hal pertama yang
dilakukan adalah membuat larutan 50 ml trikloroetilen (TCE) dan 50 ml aquadest di dalam
corong pisah dan menambahkan 5 ml asam asetat. Larutan tersebut dikocok. Kemudian akan
terbentuk dua fase ( fase organik dan fase air). Kedua fase tersebut kemudian dititrasi dengan
NaOH 0.1 N untuk menentukan konsentrasi asam asetat dalam fase organik (rafinat) dan fase
air (ekstrak). Selain menentukan konsentrasi asam asetat, ditentukan juga densitas kedua fase
tersebut.
Percobaan selanjutnya yaitu menentukan koefisien perpindahan massa dengan fasa air
sebagai fasa kontinyu. Pada percobaan ini diawali mengisi tangki dengan TCE sebanyak 8 L
dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan (tangki paling bawah) dan mengisi tangki untuk air
kemudian mengatur menjalankan pompa air (switch S3) dan pompa fasa organik (switch F4)
dengan laju alir 200 l/min. Sampel (rafinat dan ekstrak) diambil sebanyak 15 ml setiap 15
menit kemudian dititrasi dengan 0,1 N NaOH dengan penambahan indikator PP.
𝑌
Hasil perhitungan yang diperoleh pada koefisien distribusi dengan persamaan 𝐾 = 𝑋
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
dengan mengetahui nilai X dan Y (menggunakan persamaan 𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 = 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
dan hasilnya kemudian dikali dengan BM asam asetat yaitu 60,05 𝑚𝑚𝑜𝑙 ). Nilai koefisien
Dari tabel diatas dapat diketahui bahwa nilai fasa organik sangat jauh berbeda dengan nilai
fasa air dikarenakan adanya floading atau pembanjiran.Pembanjiran tersebut terjadi mungkin
karena adanya kebocoran pada alat.
Sedangkan hasil perhitungan yang diperoleh dari koefisien perpindahan massa dengan fasa
air sebagai fasa kontinyu dengan persamaan:
𝑙𝑎𝑗𝑢 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚
𝐾𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 log 𝑚𝑒𝑎𝑛 𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒
dengan mengetahui nilai laju perpindahan asam ( v0(x1-x2)), volume packing ( r2 t ) dan log
∆𝑋1 −∆𝑋2
mean driving force ( ∆𝑋1 ). Nilai koefisien perpindahan massa yang diperoleh yaitu:
𝑙𝑛
∆𝑋2
X. KESIMPULAN
Koefisien Rata-rata
Log mean
Waktu ∆X1 ∆X2 perpindahan Koefisien
driving force
(menit) (mg/ml) (mg/ml) massa perpindahan
(mg/ml)
(𝒔−𝟏 ) massa
15 0.8407 6.0850667 2.649529012 8.44340426
30 0.6005 6.3252667 2.431368725 9.56420631
45 0.4804 6.4453667 2.297312504 10.314507 10.18954904
60 0.400333333 6.5254333 2.194459935 10.9320755
75 0.320266667 6.6055 2.076730602 11.6935521
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solven) yang larut dengan solut tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluen).
Prinsip dari ekstraksi cair-cair yaitu dengan menggunakan komponen ketiga
(solvent) untuk memisahkan larutan dua komponen yang larut dengan solute tetapi
tidak larut dengan pelarut (diluent).
Neraca massa dan koefisien perpindahan massa yang diperoleh yaitu:
Neraca massa (mg/s) Koefisien perpindahan massa
Vo (X1 − X2 ) Vw (Y1 − 0) (s-1)
20283.53527 0 8.443404262
21084.20114 10676 9.564206308
21484.53407 15480 10.31450699
21751.42269 15880 10.93207552
22018.31132 16280 11.69355214
http://dokumen.tips/documents/ekstraksi-cair-cair-55993fd68f38d.html
http://documents.tips/documents/modul-ekstraksi.html
http://matekim.blogspot.co.id/2010/05/ekstraksi-cair-cair.html
https://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-unila.pdf