Anda di halaman 1dari 22

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. TUJUAN
Dapat menerapkan prinsip perpindahan massa pada operasi pemisahan secara
ekstraksi dan memahami konsep perpindahan massa pada operasi stage dalam kolom
berpacking.

II. PERINCIAN KERJA


 Menentukan koefesien distribusi (K)
 Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fase
kontinyu

III. ALAT YANG DIGUNAKAN


 Corong pemisah 500 ml
 Gelas ukur 100 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Erlenmeyer asah 250 ml
 Gelas kimia 200 ml, 300 ml, 500ml, 600 ml
 Bola hisap
 Corong kaca
 Piknometer
 Neraca analitik
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 10 ml
 Pipet tetes
 Gelas ukur plastik 2000 ml

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN


 Aquades
 Indikator PP
 NaOH 0,1 N
 Asam asetat pekat
 Trikloroetan (TCE)
V. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah operasi pemisahan larutan menjadi beda daya larut komponen-
komponen tersebut terhadap pelarut yang ditambahkan (media pemisah). Larutan
umpan terdiri dari zat yang terlarut yang disebut solut, dan pelarut yang sering disebut
dengan diluen. Sedangkan media pemisah yang juga berupa cairan yang diharapkan
dapat melarutkan solut tetapi tidak melarutkan diluen sering disebut sebagai solven.
Ekstraksi adalah salah satu cara operasi pemisahan yang dapat dijumpai pada industri
kimia. Operasi pemisahan secara ekstraksi dipilih bila:
- Larutan terdiri dari komponen-komponen yang kurang volatil
- Komponen-komponen penyusun mempunyai volatilitas yang hampir sama
- Larutan terdegradasi (rusak) pada suhu tinggi
- Larutan hanya sedikit mengandung komponen yang tidak volatil
Ekstraksi cair-cair menggunakan prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa
zat terlarut (fasa disperse) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan
sebagai pelarut (fasa kontinu). Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair-cair digunakan
jika pemisahan dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti: distilasi, evaporasi,
kristalisasi dan lain-lain. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen
dari fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa
tahap, yaitu:
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen
yang akan diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen)
ke fasa pelarut.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak
mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung umpan
disebut fasa rafinat (Ladda, 1976).
Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:
- Selektifitas (factor pemisahan = β) .
Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra
Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih
besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan
- Koefisien Distribusi,
yaitu konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Ykonsentrasi solute dalam fasa
rafinat, X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent
yang dibutuhkan lebih sedikit.
- Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga
diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
- Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah
terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa
- Tegangan antar muka (interfasia tention)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih
mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan
lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka
yang besar.
- Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen
dalam sistem dan material (bahan konstruksi).
- Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
- Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): yaitu pemisahan solute dari
cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven
tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak saling campur), dan jika dipisahkan
terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).
· Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.
· Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.
Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang memiliki sifat antara
lain:
- Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau
tidak melarutkan diluen,
- Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi,
- Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali,
- Tersedia dan tidak mahal.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala
besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap,
produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan
untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara distilasi
tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena
kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair,
ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna
mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan
pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media
ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling
melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit).Agar terjadi perpindahan masa yang
baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi
bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut.Untuk itu salah
satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas
pengaduk).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada
saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai
gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah
terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat
pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali
menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar
dapat dipisahkan dari cairan yang lain.
Berbagai jenis metode pemisahan yang ada, ekstraksi pelarut atau juga disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular.Pemisahan
ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.Prinsip distribusi ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat
pelarut yang tidak saling bercampur.Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer
pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut.Teknik ini dapat digunakan untuk
kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja.
Berbeda dengan proses retrifikasi, pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari
bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi
pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan
tahap-tahap berikut:
- Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak.
Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antar
muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang
sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.
- Memisahkan larutan ekstrak dari refinat, kebanyakan dengan cara penjernihan
atau filtrasi.
- Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut.
Umumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. Larutan ekstrak
langsung dapat diolah lebih lanjut atau diolah setelah dipekatkan.

VI. PROSEDUR KERJA


 Percobaan 1
1) Menyiapkan alat dan bahan,
2) Membersihkan alat,
3) Menambahkan 50 ml TCE dan 50 ml aquades ke dalam corong pemisah,
4) Menambahkan 5 ml asam asetat ke dalam corong pemisah,
5) Mengocok corong pemisah selama 5 menit,
6) Meletakkan corong pemisah, kemudian didiamkan sampai terbentuk dua lapisan,
7) Mengambil ekstrak dan rafiinat kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
8) Mengambil masing-masing sampel sebanyak 10 ml,
9) Menambahkan 5 tetes indikator PP,
10) Menitrasi masing-masing sampel dengan NaOH 0,1N sampai larutannya berubah
warna menjadi merah muda,
11) Megulangi prosedur kerja dengan volume asam asetat yang berbeda (4 ml, 3 ml, 2
ml dan 1 ml).
 Percobaan 2

1) Mengisi tangki dengan TCE sebanyak 8 L dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan
(tangki paling bawah)
2) Mengisi tangki air dengan aquades
3) Menjalankan pompa air (switch S3). Kemudian mengisi kolom pada laju alir
tinggi (valve rotameter dibuka penuh)
4) Mengurangi laju air sampai 200 l/min setelah air mencapai puncak unggun
packing.
5) Menjalankan pompa fasa organik (switch F4) pada laju alir 200 l/min dengan
mengatur (F2) pada pompa.
6) Menjalankan proses tersebut selama kurang lebih 60 menit sampai terjadi kondisi
steady tercapai dan tetap memantau laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan
bahwa sistem tetap konstan.
7) Mengambil sampel (rafinat dan ekstrak) sebanyak 15 ml setiap 15 menit.
8) Menitrasi sampel dengan 0,1 N NaOH dengan menambahkan indikator
phenolpthalin (PP).
VII. DATA HASIL PENGAMATAN

Percobaan 1 (Menentukan Koefisien Distribusi, K)

Berat piknometer kosong = 17,2 gram

Piknometer + air = 42,27 gram

Temperatur = 28oC

Densitas air pada suhu 28oC = 0.99594 g/cm3

= 996,23 mg/ml

Konsentrasi NaOH = 0,1 N

TABEL DATA PENGAMATAN

Asam Asetat Volume Sampel Titer NaOH Berat Piknometer + Sampel


No ditambahkan (ml) (ml) (gram)
(ml) Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
1. 5 54,2 50,0 6,2 143,0 53,58 42,58
2. 4 54,2 48,0 4,1 118,3 53,34 42,59
3. 3 52,0 48,0 2,0 66,9 53,40 42,47
4. 2 51,0 49,0 1,2 48,1 53,63 42,43
5. 1 51,0 48,0 0,9 23,4 53,67 42,30

Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai
Fasa Kontinyu)
Laju Alir Fasa Air = 200 l/menit
Laju Alir Fasa Organik= 200 l/menit

TABEL DATA PENGAMATAN

Waktu Rafinat Ekstrak

(menit) Volume Titer Volume Titer


No
NaOH NaOH
(ml) (ml)
(ml) (ml)
1 15 15 2.1 15 0
2 30 15 1.5 15 8
3 45 15 1.2 15 11.6
4 60 15 1 15 11.9
5 75 15 0.8 15 12.2
DATA HASIL PENGAMATAN

Percobaan 1 (Menentukan Koefisien Distribusi, K)

Berat piknometer kosong = 17,2 gram

Piknometer + air = 42,27 gram

Temperatur = 28oC

Densitas air pada suhu 28oC = 0.99594 g/cm3

= 996,23 mg/ml

Konsentrasi NaOH = 0,1 N

TABEL DATA PENGAMATAN

Asam Asetat Volume Sampel Titer NaOH Berat Piknometer + Sampel


No ditambahkan (ml) (ml) (gram)
(ml) Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
1. 5 54,2 50,0 6,2 143,0 53,58 42,58
2. 4 54,2 48,0 4,1 118,3 53,34 42,59
3. 3 52,0 48,0 2,0 66,9 53,40 42,47
4. 2 51,0 49,0 1,2 48,1 53,63 42,43
5. 1 51,0 48,0 0,9 23,4 53,67 42,30

Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai
Fasa Kontinyu)
Laju Alir Fasa Air = 200 l/menit
Laju Alir Fasa Organik= 200 l/menit

TABEL DATA PENGAMATAN

Waktu Rafinat Ekstrak

(menit) Volume Titer Volume Titer


No
NaOH NaOH
(ml) (ml)
(ml) (ml)
1 15 15 2.1 15 0
2 30 15 1.5 15 8
3 45 15 1.2 15 11.6
4 60 15 1 15 11.9
5 75 15 0.8 15 12.2

VIII. PERHITUNGAN

Percobaan 1 (Menentukan Koefisien Distribusi, K)

1. Menentukan volume piknometer


(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑎𝑖𝑟) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 =
𝜌𝑎𝑖𝑟 (280 𝐶)
( 42,27 − 17,2 )gram
= g
0,99594 ⁄cm3
= 25,172 cm3
= 0,0252 liter
2. Menentukan densitas sampel
a. Rafinat
- Sampel 1 ( asam asetat 5 ml)
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑎𝑖𝑟) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝜌𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
( 53,58 − 17,2 )𝑔𝑟𝑎𝑚
=
25,172 cm3
𝑔
= 1443,651
𝑙
𝑚𝑔
= 1443,651
𝑚𝑙

b. Ekstrak
- Sampel 1 ( asam asetat 5 ml)
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑎𝑖𝑟) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝜌𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
( 42,58 − 17,2 )𝑔𝑟𝑎𝑚
=
25,172 cm3
𝑔
= 1,008
𝑙
𝑚𝑔
= 1,008
𝑚𝑙
Tabel Densitas Sampel Sesuai Asam Asetat Ditambahkan
Asam Asetat Berat Piknometer + Sampel
Densitas Sampel (mg/ml)
ditambahkan (gram)
(ml) Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
5 53,58 42,58 1,445 1,008
4 53,34 42,59 1,436 1,009
3 53,40 42,47 1,438 1,004
2 53,63 42,43 1,447 1,002
1 53,67 42,30 1,449 0,997
3. Menentukan Konsentrasi Asam Asetat
 Ekstrak
- Sampel 1 (asam asetat 5 ml)
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,1 𝑀𝑥 143,0 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 1,43 𝑀

Konsentrasi asam asetat = 1,43 M


𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
= 1,43 𝑥 60,05
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑔
= 85,872 ⁄𝑚𝑙

 Rafinat
- Sampel 1 (asam asetat 5 ml)
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,1 𝑀𝑥 6,2 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 0,062 𝑀

Konsentrasi asam asetat = 1,43 M


𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
= 0,062 𝑥 60,05
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑔
= 3,723 ⁄𝑚𝑙

Tabel Konsentrasi Sampel Sesuai Asam Asetat Ditambahkan

M asam asetat Konsentrasi Asam


Asam Asetat
(M atau mmol/ml) Asetat (mg/ml)
No Ditambahkan
Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat
(ml)
(Y) (X)
1. 5 1,430 0,062 85,872 3,723
2. 4 1,183 0,041 71,039 2,462
3. 3 0,669 0,020 40,173 1,201
4. 2 0,481 0,012 28,884 0,721
5. 1 0,234 0,009 14,052 0,540

4. Menentukan massa asam asetat


 Sampel 1
- Ekstrak
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 10 𝑚𝑙 = 𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
= 1,430 𝑥 60,05 𝑥 10 𝑚𝑙
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
= 858,751 𝑚𝑔

𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙𝑥
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
50 𝑚𝑙
= 858,751 𝑚𝑔𝑥
10 𝑚𝑙

= 4293,575 mg

- Rafinat
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 10 𝑚𝑙 = 𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
= 0,062 𝑥 60,05 𝑥 10 𝑚𝑙
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
= 37,231 𝑚𝑔

𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙𝑥
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
54,2 𝑚𝑙
= 37,231 𝑚𝑔𝑥
10 𝑚𝑙
= 201,792mg

Tabel Massa Asam Asetat

Asam Asetat Massa Asam Asetat dalam 10 ml Massa Total Asam Asetat
Ditambahkan (mg) (mg)
(ml) Ekstrak Refinat Ekstrak Rafinat
5 858,715 37,231 4293,575 201,792
4 710,392 24,6205 3409,879 133,443
3 401,735 12,01 1928,326 62,452
2 288,841 7,206 1415,318 36,751
1 140,517 5,4045 674,482 27,563

5. Menentukan nilai Koefisien Distribusi (K)


𝑌
𝐾=
𝑋

85,872 mg/ml
𝐾=
3,723 mg/ml
= 23,065

Tabel Koefisien Distribusi Sampel


Asam Asetat Konsentrasi Asam Asetat (mg/ml)
Nilai K ( Y/X)
ditambahkan (ml) Ekstrak (Y) Rafinat (X)
5 85,872 3,723 23,065
4 71,039 2,462 28,854
3 40,173 1,201 33,450
2 28,884 0,721 40,061
1 14,052 0,540 26,022

KURVA KESETIMBANGAN (X Vs Y)
100

80
Y (mg/ml)

60

40

20

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
X (mg/ml)

6. Menentukan Neraca Massa Asam Asetat


Berat jenis asam asetat = 1,05 g/ml

Feed = ekstrak + rafinat + looses


3
𝑔 10 𝑚𝑔
1,05 𝑥 5 𝑚𝑙𝑥 = 4293,58 𝑚𝑔 + 201,79 𝑚𝑔 + 𝑙𝑜𝑜𝑠𝑒𝑠
𝑚𝑙 1𝑔
5250 mg = 4495,367 mg + looses
Looses = 754,633 mg
𝑙𝑜𝑜𝑠𝑒𝑠
% 𝑙𝑜𝑜𝑠𝑒𝑠 = 𝑥100%
𝑓𝑒𝑒𝑑
754,633 𝑚𝑔
= 𝑥 100%
4293,575 𝑚𝑔
= 14,374 %

Tabel Neraca Massa Asam Asetat

Volume
asam asetat Rafinat +
Feed Ekstrak Rafinat Looses
yang yang Ekstrak % Looses
(mg) (mg) (mg) (mg)
digunakan (mg)
(ml)
5 5250 4293,575 201,792 4495,367 754,633 14,374
4 4200 3409,879 133,443 3543,322 656,678 15,635
3 3150 1928,326 62,452 1990,778 1159,222 36,801
2 2100 1415,318 36,751 1452,069 647,931 30,854
1 1050 674,482 27,563 702,045 347,955 33,139

Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai
Fasa Kontinyu)
- Menentukan Konsentrasi Asam Asetat
1. Umpan
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0.1 𝑀𝑥 17.3 𝑚𝑙
=
15 𝑚𝑙
= 0.115333333 𝑀

Konsentrasi asam asetat = 0.115333333 M


𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
= 0.115333333 𝑥 60.05
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑔
= 6.925766667 ⁄𝑚𝑙
2. Sampel 1
- Rafinat
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0.1 𝑀𝑥 2.1 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 0.014 𝑀

Konsentrasi asam asetat = 0.014 M


𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
= 0.014 𝑥 60.05
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑔
= 0.8407 ⁄𝑚𝑙
- Ekstrak
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0.1 𝑀𝑥 0 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 0𝑀

Konsentrasi asam asetat = 0M


𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
=0 𝑥 60.05
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑔
=0 ⁄𝑚𝑙

Tabel Konsentrasi Asam Asetat

Waktu Titer NaOH M Asam asetat


Konsentrasi Asam Asetat (mg/ml)
(menit) (ml) (M atau mmol/ml)
Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat (X) Ekstrak (Y)
15 2.1 0 0.0140 0.0000 0.8407 0.0000
30 1.5 8 0.0100 0.0533 0.6005 3.2027
45 1.2 11.6 0.0080 0.0773 0.4804 4.6439
60 1 11.9 0.0067 0.0793 0.4003 4.7640
75 0.8 12.2 0.0053 0.0813 0.3203 4.8841

- Menentukan Massa Asam Asetat dalam 10 ml


1. Umpan
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑢𝑚𝑝𝑎𝑛 = 𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
= 0.115333333 𝑀𝑥 60.05 𝑥 15 𝑚𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙
= 103.8865 𝑚𝑔
2. Sampel
- Rafinat
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 = 𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
= 0.014 𝑀𝑥 60.05 𝑥 15 𝑚𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙
= 12.6105 𝑚𝑔

- Ekstrak
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 = 𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠.𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝑥𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
= 0 𝑀𝑥 60.05 𝑥 15 𝑚𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙
= 0 𝑚𝑔

Waktu M Asam asetat Massa Asam Asetat dalam 10


(menit) (M atau mmol/ml) ml Sampel (mg)
Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
15 0.0140 0.0000 12.611 0.000
30 0.0100 0.0533 9.008 48.040
45 0.0080 0.0773 7.206 69.658
60 0.0067 0.0793 6.005 71.460
75 0.0053 0.0813 4.804 73.261

- Menentukan Neraca Massa Asam Asetat


 Sampel 1
Vo (X1 − X2 ) = Vw (Y1 − 0)

Vo = 200 L/min = 3,33L/s = 3333,33 ml/s

Vw= 200 L/min = 3,33 L/s = 3333,33 ml/s

X1 =103.8865mg/ml / 15 ml = 6.925766667 mg/ml (umpan)

X2 = 12.611mg/ml / 15 ml = 0.8407mg/ml (untukrafinat)

Y1 = 0.000mg/ml 15 ml = 0 mg/ml (untukekstrak)

ml
3333,33 (6.925766667 − 0.8407) 𝑚𝑔⁄𝑚𝑙 = 3333,33 ml⁄s (0 − 0) 𝑚𝑔⁄𝑚𝑙
s
20284 mg/s = 0 mg/s
Tabel Neraca Massa Asam Asetat

Massa Asam Asetat dalam 10 ml 𝐕𝐨 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 ) 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)


Waktu
Sampel (mg)
(menit) Rafinat Ekstrak (mg/s) (mg/s)
15 0.8407 0 20,284 0
30 0.6005 3.202666667 21,084 10,676
45 0.4804 4.643866667 21,485 15,480
60 0.400333333 4.763966667 21,751 15,880
75 0.320266667 4.884066667 22,018 16,280

- MenentukanEfisiensiEkstraksi
Tinggi packing = 126 cm
Keliling packing = 9,5 cm

Keliling = 2πr
9,5 cm = 2πr
9,5 𝑐𝑚
𝑟=
2 𝑥 3,14
𝑟 = 1,513 cm
Volume Packing =  r2 t
= (3,14)(1,513 cm)2(126 cm)
= 905,687 cm3

∆𝑋1 − ∆𝑋2
𝐿𝑜𝑔𝑚𝑒𝑎𝑛𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒 = ∆𝑋
𝑙𝑛 ∆𝑋1
2

Dimana:

∆𝑋1 : driving force pada bagian bawah kolom = (X2-X2*). Untuk X2* = 0

∆𝑋2 : driving force pada bagian puncak kolom= (X1-X1*). Untuk X1* ditentukan atau dapat
diperoleh dari grafik hasil percobaan 1. Grafik tersebut adalah kurva kesetimbangan Y
Vs X yaitu:
32
30
28
26
24
22
20
y (mg/ml)

18
16
14 Series1
12
10
8
6
4
2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8
X (mg/ml)

X (mg/ml)

X1* sampel 1 : 0

X1* sampel 2:

X1* sampel 3:
X1* sampel 4 :

X1* sampel 5 :

Sehingga diperoleh:

Waktu X2 Y2 X1 X1* ΔX1 ΔX2


15 0.8407 0,000 6.925766667 0 0.8407 6.085066667
30 0.6005 0,000 6.925766667 0.131 0.6005 6.325266667
45 0.4804 0,000 6.925766667 0.19 0.4804 6.445366667
60 0.400333333 0,000 6.925766667 0.195 0.4003333 6.525433333
75 0.320266667 0,000 6.925766667 0.2 0.3202667 6.6055

∆𝑋1 − ∆𝑋2
𝐿𝑜𝑔𝑚𝑒𝑎𝑛𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒 = ∆𝑋
𝑙𝑛 ∆𝑋1
2

mg mg
(0.8407 ml ) − (6.085066667 ml )
= mg
0.8407
ml
𝑙𝑛 mg
6.085066667
ml

mg
= 2.649529012
ml
𝑙𝑎𝑗𝑢 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚
𝐾𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 log 𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒

V0 (X1 − X2 )
=
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 log 𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒

20283.53527𝑚𝑔/𝑠
=
905,687 𝑐𝑚3 𝑥 2.649529012 𝑚𝑔/𝑚𝑙

= 8.443404262 𝑠 −1

Tabel Efisiensi Ekstraksi


Koefisien Rata-rata
Log mean
Waktu ∆X1 ∆X2 perpindahan Koefisien
driving force
(menit) (mg/ml) (mg/ml) massa perpindahan
(mg/ml)
(𝒔−𝟏 ) massa
15 0.8407 6.0850667 2.649529012 8.44340426
30 0.6005 6.3252667 2.431368725 9.56420631
45 0.4804 6.4453667 2.297312504 10.314507 10.18954904
60 0.400333333 6.5254333 2.194459935 10.9320755
75 0.320266667 6.6055 2.076730602 11.6935521

IX. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solven) yang larut dengan solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen). Dengan
penambahan solven ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solven (disebut ekstrak)
dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluen (disebut rafinat).
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi (K)danneraca massa dan
koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fasa kontinyu.Pada percobaan ini
dilakukan dengan memisahkan TCE sebagai diluen dengan asam asetat sebagai solut dengan
air sebagai solven.
Percobaan ini diawali dengan menentukan koefisien distribusi. Hal pertama yang
dilakukan adalah membuat larutan 50 ml trikloroetilen (TCE) dan 50 ml aquadest di dalam
corong pisah dan menambahkan 5 ml asam asetat. Larutan tersebut dikocok. Kemudian akan
terbentuk dua fase ( fase organik dan fase air). Kedua fase tersebut kemudian dititrasi dengan
NaOH 0.1 N untuk menentukan konsentrasi asam asetat dalam fase organik (rafinat) dan fase
air (ekstrak). Selain menentukan konsentrasi asam asetat, ditentukan juga densitas kedua fase
tersebut.
Percobaan selanjutnya yaitu menentukan koefisien perpindahan massa dengan fasa air
sebagai fasa kontinyu. Pada percobaan ini diawali mengisi tangki dengan TCE sebanyak 8 L
dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan (tangki paling bawah) dan mengisi tangki untuk air
kemudian mengatur menjalankan pompa air (switch S3) dan pompa fasa organik (switch F4)
dengan laju alir 200 l/min. Sampel (rafinat dan ekstrak) diambil sebanyak 15 ml setiap 15
menit kemudian dititrasi dengan 0,1 N NaOH dengan penambahan indikator PP.
𝑌
Hasil perhitungan yang diperoleh pada koefisien distribusi dengan persamaan 𝐾 = 𝑋
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
dengan mengetahui nilai X dan Y (menggunakan persamaan 𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 = 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
dan hasilnya kemudian dikali dengan BM asam asetat yaitu 60,05 𝑚𝑚𝑜𝑙 ). Nilai koefisien

distribusi yang diperoleh yaitu:


Asam Asetat Konsentrasi Asam Asetat (mg/ml)
Nilai K ( Y/X)
ditambahkan (ml) Ekstrak (Y) Rafinat (X)
5 85,872 3,723 23,065
4 71,039 2,462 28,854
3 40,173 1,201 33,450
2 28,884 0,721 40,061
1 14,052 0,540 26,022
Hasil perhitungan yang diperoleh pada neraca massa dengan persamaan
Vo (X1 − X2 ) = Vw (Y1 − 0) dengan mengetahui nilai massa asam asetat dalam 10 ml. Nilai
yang diperoleh dari persamaan tersebut dengan laju alir 200 l/min adalah:

Massa Asam Asetat dalam 10 ml 𝐕𝐨 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 ) 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)


Waktu
Sampel (mg)
(menit) Rafinat Ekstrak (mg/s) (mg/s)
15 0.8407 0 20,284 0
30 0.6005 3.202666667 21,084 10,676
45 0.4804 4.643866667 21,485 15,480
60 0.400333333 4.763966667 21,751 15,880
75 0.320266667 4.884066667 22,018 16,280

Dari tabel diatas dapat diketahui bahwa nilai fasa organik sangat jauh berbeda dengan nilai
fasa air dikarenakan adanya floading atau pembanjiran.Pembanjiran tersebut terjadi mungkin
karena adanya kebocoran pada alat.

Sedangkan hasil perhitungan yang diperoleh dari koefisien perpindahan massa dengan fasa
air sebagai fasa kontinyu dengan persamaan:
𝑙𝑎𝑗𝑢 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚
𝐾𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 log 𝑚𝑒𝑎𝑛 𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒

dengan mengetahui nilai laju perpindahan asam ( v0(x1-x2)), volume packing ( r2 t ) dan log
∆𝑋1 −∆𝑋2
mean driving force ( ∆𝑋1 ). Nilai koefisien perpindahan massa yang diperoleh yaitu:
𝑙𝑛
∆𝑋2

X. KESIMPULAN

Koefisien Rata-rata
Log mean
Waktu ∆X1 ∆X2 perpindahan Koefisien
driving force
(menit) (mg/ml) (mg/ml) massa perpindahan
(mg/ml)
(𝒔−𝟏 ) massa
15 0.8407 6.0850667 2.649529012 8.44340426
30 0.6005 6.3252667 2.431368725 9.56420631
45 0.4804 6.4453667 2.297312504 10.314507 10.18954904
60 0.400333333 6.5254333 2.194459935 10.9320755
75 0.320266667 6.6055 2.076730602 11.6935521
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

 Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solven) yang larut dengan solut tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluen).
 Prinsip dari ekstraksi cair-cair yaitu dengan menggunakan komponen ketiga
(solvent) untuk memisahkan larutan dua komponen yang larut dengan solute tetapi
tidak larut dengan pelarut (diluent).
 Neraca massa dan koefisien perpindahan massa yang diperoleh yaitu:
Neraca massa (mg/s) Koefisien perpindahan massa
Vo (X1 − X2 ) Vw (Y1 − 0) (s-1)
20283.53527 0 8.443404262
21084.20114 10676 9.564206308
21484.53407 15480 10.31450699
21751.42269 15880 10.93207552
22018.31132 16280 11.69355214

XI. DAFTAR PUSTAKA

http://dokumen.tips/documents/ekstraksi-cair-cair-55993fd68f38d.html

http://documents.tips/documents/modul-ekstraksi.html

http://matekim.blogspot.co.id/2010/05/ekstraksi-cair-cair.html

https://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-unila.pdf