Makalah Kunjungan Topik 5
Makalah Kunjungan Topik 5
Disusun Oleh:
PRODI KIMIA
SURAKARTA
2018
KATA PENGANTAR
Dengan memanjatkan puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa,
penulis dapat menyelesaikan tugas pembuatan makalah yang berjudul
“Kunjungan Kromatografi Penukar Ion” dengan lancar. Adapun tujuan
penulisan makalah ini adalah untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Kimia
Pemisahan dan Kromatografi dan ingin mengenal lebih jauh mengenai proses
pemisahan campuran dalam kimia.
Dalam pembuatan makalah ini, penulis mendapat bantuan dari berbagai
pihak, maka pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada Bapak Pranoto selaku dosen pengampu mata kuliah
ini, teman-teman serta orang tua penulis serta semua pihak yang tidak dapat
penulis sebutkan satu persatu yang telah dengan sabar memberikan
bimbingannya serta dukungan hingga selesainya makalah ini.
Akhir kata semoga makalah ini bisa bermanfaat bagi pembaca pada
umumnya dan penulis pada khususnya, penulis menyadari bahwa dalam
pembuatan makalah ini masih jauh dari sempurna untuk itu penulis
menerima saran dan kritik yang bersifat membangun demi perbaikan kearah
kesempurnaan. Akhir kata penulis mengucapkan terimakasih.
Kelompok V
DAFTAR ISI
ii
HALAMAN JUDUL ................................................................................................
i
KATA PENGANTAR ................................................................................................
ii
DAFTAR ISI ..............................................................................................................
iii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................
iv
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang........................................................................................................
1
B. Rumusan Masalah...................................................................................................
1
C. Tujuan ....................................................................................................................
1
BAB II PEMBAHASAN
A. Prinsip Kromatografi penukar ion...........................................................................
2
1. Pembuatan Kolom
3
2. Penyiapan Sampel
4
B. Jenis-Jenis Kromatografi penukar ion.....................................................................
4
1. Berdasarkan Muatan Ion......................................................................................
4
a. Resin Penukar Kation.......................................................................................
4
b. Resin Penukar Anion.......................................................................................
5
2. Sistem Pertukaran Ion..........................................................................................
5
iii
a. Tahap Layanan.................................................................................................
5
b. Tahap Pencucian Balik.....................................................................................
5
c. Tahap Regenerasi.............................................................................................
6
d. Tahap Pembilasan............................................................................................
6
C. Akses Laboraturium MIPA Terpadu.........................................................................
7
BAB III PENUTUP
A. Kesimpulan .............................................................................................................
9
B. Saran .......................................................................................................................
9
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................
10
LAMPIRAN................................................................................................................
11
DAFTAR GAMBAR
iv
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Deteksi sifat spesifik suatu senyawa menjadi hal sangat penting,
terutama dalam bidang farmasi, kimia, dan klinik, serta bidang lainnya.
Banyak metode analisis seperti spektrofotometri, permanganometri, atau
lainnya, akan tetapi semuanya membutuhkan kerja ekstra dan waktu yang
cukup lama untuk mendapatkan hasil analisis dibandingkan dengan teknik
kromatografi. Alasan inilah yang mendukung penulis membahas tentang
kromatografi, terutama kromatografi penukar ion. Tanpa teknik kromatografi,
sintesis senyawa murni (atau hampir murni) akan sangat sukar, dan dalam
banyak kasus, hampir tidak mungkin. Pada umumnya sebelum suatu senyawa
diidentifikasi dan dapat di ukur kadarnya, perlu di pisahkan dari matriksnya.
Kromatografi merupakan teknik yang paling banyak di gunakan dan terdapat
banyak teknik yang digunakan. Salah satunya yaitu kromatografi penukar ion.
Pemisahan senyawa biasanya menggunakan beberapa teknik kromatografi.
Pemilihan teknik kromatografi sebagian besar bergantung pada sifat kelarutan
senyawa yang akan dipisahkan.
Kunjungan ini dilakukan pada tanggal 30 November 2018 di
Laboratorium MIPA Terpadu UNS. Pengumpulan data bersumber dari
wawancara narasumber. Berdasarkan uraian tersebut, maka akan dibahas
tentang kunjungan ke laboratorium organik FMIPA tentang kromatografi
penukar ion.
B. Rumusan Masalah
1. Bagaimana prinsip kromatografi penukar ion ?
2. Apa saja jenis-jenis kromatografi penukar ion?
C. Tujuan
1. Untuk mengetahui prinsip dari kromatografi penukar ion.
2. Untuk mengetahui jenis-jenis kromatografi penukar ion.
BAB II
PEMBAHASAN
1
Pertukaran ion adalah proses dimana ion-ion dari suatu larutan
elektrolit diikat pada permukaan bahan padat. Pemisahan secara kromatografi
dengan mempergunakan resin penukar ion telah dilakukan oleh beberapa
peneliti dalam usaha untuk memisahkan produk-produk reaksi fisi. Penukar
kation sintesis sudah digunakan untuk memisahkan unsur-unsur anggota
series lantanida dan aktinida. Pemisahan senyawa-senyawa organik seperti
asam-asm amino telah dapat dicapai dengan metode penukar ion. Metode ini
juga digunakan dalam berbagai operasi seperti pelunakan air menaikkan
kadar logam, pemisahan logam. Pada awalnya penukar kation ialah silikat-
silikat, tanah diatomea, aluminosilikat sintesis seperti zeolit (Khopkar,2007).
2
pertukaran ion dikerjakan dengan cara pembebanan ion-ion pada kolom
penukar ion. Kemudian ion-ion yang terikat dalam resin dialiri dengan eluen
yang mampu memberi kondisi keseimbangan yang berbeda-beda terhadap
masing-masing ion yang terserap dalam resin. Keseimbangan yang berbeda
mengakibatkan kecepatan migrasi ion dalam kolom resin tidak sama
(Biyantoro et all, 2006).
1. Pembuatan Kolom
Pembuatan kolom (column packing) atau pengemasan kolom dapat
dilakukan dengan cara basah. Cara basah lebih mudah untuk memperoleh
packing yang memberikan pertukaran yang baik. Proses preparasi kolom
penukar ion dengan cara basah, yaitu:
Preparasi fasa diam (Resin) dengan cara basah dilakukan dengan
melarutkan fasa diam dalam fase gerak yang akan digunakan dengan
penambahan metil violet. Glasswoll dimasukkan sebagai penyangga.
Campuran kemudian dimasukkan ke dalam kolom dan merata. Fase gerak
dibiarkan mengalir hingga terbentuk lapisan fase diam yang tetap dan rata,
kemudian aliran dihentikan. Ke dalam ujung kolom kromatografi (tempat
keluarnya fase diam) diatas keran diletakkan gelas wool, tidak perlu
ditekan kuat. Diatasnya dimasukkan glasswoll sehingga membentuk
lapisan tebal ±1 cm. Selanjutnya dimasukkan akuades sambil mencoba
kecepatan menetes fase gerak dengan memutar keran. Di dalam beker
gelas dibuat bubur fase diam dengan campuran akuades dan metil violet.
Dengan bantuan batang pengaduk bubur dimasukkan kedalam kolom
berisi akuades. Sambil diketuk-ketuk butir-butir fase diam akan turun dan
tersusun rapi didalam kolom. Bila kolom penuh dengan eluen maka keran
dibuka untuk menurunkan permukaannya dan eluen yang keluar dapat
digunakan lagi untuk membuat bubur fase diam. Packing dihentikan
sampai panjang kolom yang dikehendaki. Kolom dijaga untuk tidak
kering. Pada proses packing ini dinding luar kolom gelas disemprot
dengan aseton. Penyemprotan dimaksudkan untuk mendinginkan kolom
sehingga menghambat terbentuknya gelembung udara. Adapun untuk
3
kolom yang diameternya kecil fase diam kering dapat ditaburkan sedikit
demi sedikit ke dalam kolom yang berisi eluen.
4
Resin ini mengandung gugus fungsional yang diturunkan dari
asam lemah yang beroperasi dengan siklus karboksilat seperti
fenolat atau asam karboksilat. Resin ini hanya dapat
memisahkan garam dari asam kuat dan basa kuat. Efisiensi
dari regenerasi resin ini mendekati 100%.
b. Resin penukaran anion:
1) Resin penukar anion basa kuat
Resin ini mengandung gugus fungsional yang berasal dari
gugus ammonium kuarterner tipe I dan tiupe II (R-NR3: OH).
Regenerasi dilakukan dengan menggunakan larutan NaOH atau
NH4OH. Efisiensi dan regenerasi resin ini antara 30% sampai
50%.
2) Resin penukar anion basa lemah
Resin ini mengandung amina primer, sekunder dan atau tersier
sebagai gugus fungsional (R-NH2). Resin ini hanya dapat
memisahkan asam kuat, tetapi tiak bisa memisahkan asam
lemah. Efisiensi regenerasi resin ini mendekati 100%.
2. Sistem pertukaran ion dilakukan dalam 4 tahap, yaitu (Nugroho dan
Setyo, 2006):
a. Tahap layanan
Tahap ini dimana terjadi reaksi pertukaran ion. Sifat dari tahap ini
ditentukan oeleh konsentrasi ion yang dihilangkan terhadap waktu
atau volume air produk yang dihasilkan. Hal yang perlu
diperhatikan pada tahap ini adalah kapasitas bahan pertukaran ion.
Tahap ini dilakukan dengan cara mengalirkan air dari atas.
b. Tahap pencucian balik
Tahap ini dilakukan jika kemampuan resin telah mencapai titik
jenuh dan kotor. Pencucian balik dilakukan dengan mengalirkan
air produk dari bawah ke atas. Pencucian balik memiliki sasaran
sebagai berikut:
1) Pemecahan resin yang menggumpal.
2) Penghilangan partikel halus yang terperangkap dalam ruang
resin.
5
3) Penghilangan kantong-kantong gas yang terdapat dalam
reaktor.
4) Pembentukan ulang lapisan resin bed dengan pengembangan
bed antara 50%.
c. Tahap regenerasi
Tahap ini adalah operasi penggantian ion yang telah jenuh dengan
ion awal yang semula berada dalam matriks resin dan
pengembalian kapasitas ke tingkat yang diinginkan. Larutan
regenerasi harus dapat menghasilkan titik puncak dari ion yang
dipertukarkan. Larutan regenerasi untuk kation menggunakan HCl
atau H2SO4. Sedangkan untuk anion menggunakan larutan NaOH.
Operasi regenerasi dilakukan dengan mengalirkan larutan
regenerasi dari atas. Beriukut beberapa hal yang perlu
diperhatikan:
1) Konsentrasi larutan harus selalu konstan.
2) Waktu pengaliran larutan regenerasi harus tepat.
d. Tahap pembilasan
Tahap ini dilakukan untuk menghilangkan sisa larutan regenerasi
yang terperangkap oleh resin. Pembilasan dilakukan
menggunakan air produk dengan aliran dari atas ke bawah dan
dilakukan dalam dua tingkat, yaitu:
1) Tingkat laju alir rendah untuk menghilangkan larutan
regenerasi.
2) Tingkat laju alir tinggi untuk menghilangkan sisa ion.
6
skala terbatas tingkat Nasional dan International, menyediakan jasa
sumber daya yang berkualitas, dan kompeten bagi
masyarakat. Laboratorium MIPA berfungsi sebagai unit penunjang
akademi, prasarana bagi dosen FMIPA UNS dalam pelaksanaan kegiatan
penelitian dan pengembangan serta dalam kegiatan pengabdian kepada
masyarakat. Selain itu, juga digunakan sebagai lahan praktek akademik
bagi mahasiswa FMIPA UNS. Kegiatan praktikum, penelitian dan layanan
kepada masyarakat dapat difasilitasi di dalam laboratorium secara
komprehensif dan terpadu. Selanjutnya, mengacu SOTK UNS tahun 2015
ini, dikukuhkan kembali bahwa laboratorium dikoordinasi di tingkat
fakultas oleh koordinataor laboratorium tingkat fakultas yang terwadahi di
dalam struktur laboratorium MIPA.
Ketentuan prosedur pemakaian fasilitas laboratorium MIPA yaitu
peneliti yang akan menggunakan fasilitas laboratorium MIPA dengan
akses laboratorium harus mengurus surat akses laboratorium terlebih dulu.
Mahasiswa/peneliti dapat melakukan kerja penelitian di laboratorium
MIPA sesuai jam kerja kantor (5 hari kerja, mulai jam 08.00 – 15.30 WIB).
Penggunaan laboratorium di luar jam kerja harus mengurus akses lembur
terlebih dulu. Pengaksesan laboratorium bagi mahasiswa untuk digunakan
penelitian dapat dilakukan di laman lab.mipa.uns.ac.id dengan membuat
akun menggunakan alamat email. Selanjutnya dilakukan pengisian
formulir dalam halaman tersebut sebelum di cetak dan ditanda-tangani
oleh kepala laboratorium. Fasilitas alat di Laboratorium MIPA cukup
lengkap namun jumlahnya terbatas jika dibutuhkan satu jenis alat dalam
jumlah yang banyak sekaligus.
Bagi pengguna dengan akses laboratorium atau tanpa akses
laboratorium, alat instrumentasi dikenakan tarif tertentu (berdasarkan pada
SK Dekan FMIPA yang berlaku). Mahasiswa/peneliti yang menggunakan
peralatan intrumentasi dengan biaya analisis/sewa harus memberitahukan
alat yang akan digunakan kepada petugas laboratorium, sehingga petugas
laboratorium akan menghubungi penanggungjawab alat dan/atau teknisi
untuk mengoperasikan peralatan analisis intrumentasi yang diperlukan
mahasiswa/peneliti. Hanya mahasiswa/peneliti yang telah memiliki
7
sertifikat training alat yang diperbolehkan menjalankan analisis sendiri.
Setelah penggunaan alat instrumentasi mahasiswa/peneliti mengisi
logbook yang telah disediakan. Mahasiswa/peneliti yang sudah selesai
menggunakan fasilitas laboratorium MIPA dengan akses laboratorium
dapat mengurus surat bebas laboratorium dengan menghubungi petugas
laboratorium MIPA untuk pengurusannya. Syarat pengurusan surat bebas,
yaitu tidak mempunyai tanggungan peminjaman alat di lab MIPA terpadu,
tidak memiliki tunggakan pembayaran jasa analisis/penggunaan alat
intrumentasi dengan tarif. Surat bebas laboratorium berlaku jika telah
ditandatangani oleh Ketua Laboratorium MIPA.
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan makalah dapat disimpulkan beberapa hal
diantaranya :
1. Prinsip kromatografi penukar ion adalah didasarkan pada perbedaan
kecepatan migrasi ion-ion di dalam kolom penukar ion. Jika resin
dimasukan ke dalam air, maka air akan terserap resin dan resin akan
menggelembung, sedangkan gugus asamnya akan larut
2. Jenis-jenis kromatografi penukar ion ada dua yaitu kromatografi penukar
kation dan kromatografi penukar anion.
8
B. Saran
Makalah dibuat untuk membantu memudahkan mahasiswa atau
pembaca untuk memahami tentang kromatografi penukar ion dan akses
laboratorium MIPA terpadu yang sangat terbatas baik contoh maupun
penjelasannya. Oleh karena itu, kami harapkan bagi para pembaca bisa
menambah dari referensi lain.
DAFTAR PUSTAKA
9
LAMPIRAN
10
Gambar 2. Dokumentasi Kunjungan
11
I. Pilihan Ganda
1. Pertukaran ion pada kromatografikolompenukar ion adalah…
a. Proses dimana ion-ion dari suatu larutan elektrolit begerak menuju elektroda.
b. Proses dimana ion-ion dari suatu larutan elektrolit diikat pada permukaan bahan
padat/resin.
c. Proses dimana ion-ion dari suatu larutan elektrolit menghantarkan arus listrik.
d. Proses dimana ion-ion dari suatu larutan elektrolit saling tolak menolak
12
5. Prinsip kromatografi penukar ion didasarkan pada perbedaan...
a. Kecepatan tumbukan ion-ion di dalam kolom penukar ion.
b. Kepolaran ion-ion di dalam kolom penukar ion
c. Afinitas ion-ion di dalam kolom penukar ion
d. Kecepatan migrasi ion-ion di dalam kolom penukar ion
13
9. Resin yang dimasukkan ke dalam air akan terionisasi dengan persamaan….
a. Resin-SO3H ResinSO3- + H+
b. Resin-SO2H ResinSO3- + H+
c. Resin-2SO3H ResinSO3- + 2H+
d. Resin-SO2H ResinSO2- + H+
11. Berdasarkanmuatan ion yang dapat dipertukarkan, resin penukar kation dibagi
menjadi 2 yaitu..
a. Resin penukar kation garam terhidrolisis sebagian dan sempurna
b. Resin penukarkationlogam dan non logam
c. Resin penukar kation oksida dan halogen
d. Resin penukar kation asam kuat dan lemah
14
13. Pada pembuatan resin penukar kation sulfonate, digunakan senyawa dengan
struktur seperti dibawah ini…
Nama darisenyawatersebutadalah..
a. Politetrahydrofuran
b. Tetrametilsilain
c. Polietena
d. Polistirena
15. Hal yang harus diperhatikan dalam tahap regenerasi kolom penukar ion
yakni….
a. Tekanan larutan harus selalu konstan dan waktu pengaliran larutan regenerasi
harus selalu berubah
b. Konsentrasi larutan harus selalu harus selalu berubah dan waktu pengaliran
larutan regenerasi harus tepat
c. Konsentrasi larutan harus selalu konstan dan waktu pengaliran larutan
regenerasi harus tepat
15
d. Tekanan larutan harus selalu konstan dan waktu pengaliran larutan regenerasi
harus selalu berubah
II. Esai
1. Jelaskan prinsip kromatografi penukar ion!
2. Pembuatan packing column dilakukan dengan cara apa? Bagaimana caranya?
3. Gambarkan skema kromatografi penukar ion!
4. Sebutkan 4 tahap sistem pertukaran ion!
5. Apa saja kelebihan kromatografi pertukaraan ion?
KUNCI JAWABAN
Pilihan Ganda
1. B
2. A
3. C
4. A
5. D
6. A
7. C
8. B
9. A
10. B
11. D
12. A
13. D
14. A
15. C
16
Essay
1. Prinsip kromatografi penukar ion didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi
ion-ion di dalam kolom penukar ion. Jika resin dimasukan ke dalam air, maka air
akan terserap resin dan resin akan menggelembung, sedangkan gugus asamnya
akan larut. Resin yang dimasukan ke dalam air akan terionisasi dengan persamaan
:
Resin-SO3H ResinSO3- + H+
2. Cara basah, yaitu fase gerak (akuades) dikeluarkan tetes demi tetes, diatur
kecepatan menetesnya dan dijaga kolom tetap terendam, untuk itu ditambah fase
gerak perlahan-lahan dan dijaga tidak merusak packing kolom.
Fase gerak yang keluar ditampung sebagai fraksi. Volume fraksi yang keluar
merupakan jumlah ion yang dipertukarkan.
3.
4. Tahapan
a. Tahap Layanan
b. Tahap Pencucian Balik
c. Tahap regenerasi
d. Tahap pembilasan
5. Kecepatan (speed)
17
Sensitivitas (sensitivity)
Selektivitas (selectivity)
Pendeteksian yang serempak (simultaneous detection)
Kestabilan pada kolom pemisah (stability of the separator column)
18