Anda di halaman 1dari 10

PEMBUATAN RESIN UREA FORMALDEHID

I. Tujuan
 Dapat menghitung komposisi reaktan suatu campuran reaksi polimerisasi
urea-formaldehid.
 Dapat mengoperasikan reactor berpengaduk
 Dapat melakukan monitoring proses reaksi dari waktu ke waktu
 Dapat menentukan perubahan konsentrasi reaktan dari waktu ke waktu
 Dapat menganalisis hasil reaksi polimerisasi urea- formaldehid;
 Dapat menentukan kadar resin urea-formaldehid hasil polimerisasi.

II. Perincian Kerja


 Melakukan pemanasan pada kondisi refluks
 Mengambil sample pada waktu tertentu
 Melakukan analisa terhadap sample

III. Alat dan Bahan


1) Alat
 Labu alas bulat berleher tiga 750 ml
 Pipet ukur 1 + 10 + 25 ml
 Corong kaca
 Gelas kimia 250 ml
 Pinggan porselin
 Motor pengaduk
 Kondensor tutup labu
 Kondensor spiral
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret dan klem buret
 Gegep kayu
 Stop Wacth + Selang karet
2) Bahan
 Formalin
 Amoniak
 Na2CO3
 Urea
 Hidroksilamin Hidroklorida 10%
 Indicator Bromphenol Blue 1%
 NaOH0,25N
IV. Dasar Teori
Makromolekul (polimer) adalah molekul raksasa dengan
rantai sangat panjang yang terbentuk dari molekul-molekul
sederhana (monomer- manomer). Reaksi pembentukan polimer ini
dikenal dengan istilah polimerisasi.
Ditinjau dari jenis manomernya, senyawa polimer dapat
dikelompokkan menjadi dua, sebagai berikut :
a) Homopolimer, yaitu polimer hasil reaksi monomer-
manomer yang sejenis. Struktur homopolimer adalah :
A A A A
b) Kopolimer, yaitu polimer hasil reaksi monomer-manomer
yang lebih dari sejenis. Struktur kopolimer adalah :
A B A B

Ditinjau dari sifat kekentalannya, senyawa-senyawa polimer


dapat dibedakan sebagai berikut :
a. Polimer termoplastik, yaitu polimer yang bersifat kenyal
apabila dipanaskan dan dapat dibentuk menurut pola yang
kita inginkan. Setelah pendinginan polimer kehilangan sifat
kekenyalan dan mempertahankan bentuknya yang baru.
Proses ini dapat diulangi dan kita dapat mengubahnya
menjadi bentuk lain.
b. Polimer termoset, yaitu polimer yang pada mulanya kenyal
tatkala dipanaskan, tetapi sekali didinginkan ia tidak dapat
dilunakkan lagi, sehingga tidak dapat diubah menjadi
bentuk lain.

Ada dua macam reaksi polimerisasi, sebagai berikut :


a. Polimerisasi adisi, yaitu bergabungnya monomer-manomer
yang memiliki ikatan rangkap (ikatan tak jenuh). Ikatan
rangkap akan menjadi jenuh tatkala monomer-manomer itu
berikatan satu sama lain. Pada polimerisasi adisi, tidak ada
molekul yang hilang. Contoh reaksi polimerisasi adisi adalah
pembentukan polivinil klorida (PVC, suatu jenis palstik) dari
monomer-manomer vinilklorida.
b. Polimerisasi kondensasi, yaitu bergabungnya monomer-
manomer yang memiliki gugus fungsional. Tatkala mnomer-
monomer berikatan satu, ada molekul yang hilang misalnya
pelepasan molekul air.

Semenjak ditemukan oleh John Wesley Hyatt dari Amerika


Serikat pada tahun 1968, plastic segera menjadi primadona industri
kimia. Barang-barang plastic membuat kehidupan kita semakin
mudah dan makin menyenangkan. Dalam banyak hal, plastic telah
menggantikan kapas, logam, kayu, dan material lainnya sebab plastic
memiliki banyak keunggulan antara lain tahan karat, lenih ringan,
tidak menghantar listrik, mudeah dibentuk sesuai keinginan, dapat
diproduksi dengan biaya rendah dan merupakan alternative bagi
material lain yang jumlahnya dialam semakin terbatas.

Pembuatan Resin Urea-Formaldehid


Berdasarkan sifatnya, polimer dapat dibagi menjadi dua yaitu :
a. Polimer thermosetting yaitu polimer yang tidak lunak apabila
dipanaskan, sehingga sulit dibentuk ulang.
b. Polimer thermoplastik yaitu polimer yang lunak bila dipanaskan
sehingga mudah untuk dibentuk ulang

Urea-formaldehid resin adalah hasil kondensasi urea dengan


formaldehid. Resin jenis ini termasuk dalam kelas resin thermosetting
yang mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat melarut
dan tidak dapat meleleh. Polimer termoset dibuat dengan
menggabungkan komponen-komponen yang bersifat saling
menguatkan sehingga dihasilakn polimer dengan derajat cross link
yang sangat tinggi. Karena sifat-sifat di atas, aplikasi resin urea-
formaldehid yang sangat luas sehingga industri urea-formaldehid
berkembang pesat.

Contoh industri yang menggunakan industri formaldehid


adalah addhesive untuk plywood, tekstil resin finishing, laminating,
coating, molding, casting, laquers, dan sebagainya. Pembuatan resin
urea-formaldehid secara garis besar dibagi menjadi 3. Yang pertama
adalah reaksi metiolasi, yaitu penggabungan urea dan formaldehid
membentuk monomer-monomer yang berupa monometilol dan dimetil
urea. Reaksi kedua adalah penggabungan monomer yang terbentuk
menjadi polimer yang lurus dan menghasilkan uap air. Tahap ini
disebut tahap kondensasi. Proses ketiga adalah proses curing,
dimana polimer membentuk jaringan tiga dimensi dengan bantuan
pemanasan dalam oven.

Reaksi urea-formaldehid pada pH antara 8 sampai 10 adalah


reaksi metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan
amida dari urea, dan menghasilkan metilol urea. Pada tahap
metilolasi , urea dan formaldehid bereaksi menjadi metilol dan dimetil
urea. Rasio dari senyawa mono dan dimetilol yang terbentuk
bergantung pada rasio formaldehid dan urea yang diumpankan.
Reaksi berlangsung pada kondisi basa dengan amoniak (NH4OH)
sebagai katalis dan Na2CO3 sebagai buffer. Buffer ini berfungsi
menjaga kondisi pH reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis.
Analisa awal dilakukan dengan menggunakan blanko berupa larutan
formaldehid, NH4OH dan Na2CO3. Sampel ke-0 diambil setelah urea
ditambahkan pada larutan dan diaduk sempurna. Setelah itu
dilakukan pemanasan sampai 700C untuk mempercepat reaksi.

Reaksi metilolasi diteruskan dengan reaksi kondensasi dari


monomer- monomer mono dan dimetilol urea membentuk rantai
polimer yang lurus. Derivat-derivat metilol merupakan monomer,
penyebab terjadinya reaksi polimerisasi kondensasi. Polimer yang
dihasilkan mula-mula mempunyai rantai lurus dan masih larut
dalam air. Semakin lanjut kondensasi berlangsung, polimer mulai
membentuk rantai 3 dimensi dan semakin berkurang kelarutannya
dalam air. Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu berleher
yang dilengkapi kondensor ohm meter, termometer, agitator dan pipa
untuk sampling point. Labu berleher ini ditempatkan dalam waterbath.
Kondensor berfungsi mengembunkan air yang menguap selama proses
polimerisasi. Hal ini dimaksudkan mempercepat tercapainya
kesetimbangan reaksi.

Agitator berfungsi membuat larutan tetap homogen selama


proses pembentukan produk urea formaldehid. Pada prinsipnya,
pembuatan produk- produk urea-formaldehid dilakukan melalui
beberapa tahapan:
a) Tahap intermediate
Merupakan suatu tahap untuk mendapatkan resin yang masih
berupa larutan dan larut dalam air atau pelarut lainnya.
b) Tahap persiapan
Pada tahap ini resin merupakan produk dari tahap
intermediate yang dicampurkan dengan bahan lain . Penambahan
bahan akan menentukan produk akhir dari polimer .
c) Tahap curing
Pada proses curing, kondensasi tetap berlangsung, polimer
membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan
menjadi thermosetting resin.

Hasil reaksi dan kecepatannya, sangat dipengaruhi oleh faktor-faktor:


a. Perbandingan umpan
Umumnya , Perbandingan mol umpan (formalin/urea) yang
digunakan pada percobaan ini adalah 1,25 dimana perbandingan
umpan berada pada batas standar yang ditentukan, perbandingan
umpan harus berada dalam range antara 1,25 – 2,0 hal tersebut
dimaksudkan agar larutan resin yang terbentuk tidak kental dan
tidak encer. Sehingga mempermudah analisis baik analisis densitas,
viskositas, kadar resin dan formalin bebas. Besarnya perbandingan
mol umpan formalin dengan urea sangat mempengaruhi pada
produk (polimer) yang dihasilkan, bila perbandingan umpan
kurang dari 1,25 maka resin yang dihasilkan memiliki kadar
formalin yang rendah dan menghasilkan polimer yang kekerasan
dan kepadatannya rendah ,sedangkan bila perbandingan umpan
lebih dari 2 maka resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin
yang tinggi dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan
kepadatannya tinggi.
b. Pengaruh pH
ondisi reaksi sangat berpengaruh terhadap reaksi atau hasil
reaksi selama proses kondensasi polimerisasi terjadi . Dalam
suasana asam akan terbentuk senyawa Goldsmith dan senyawa lain
yang tidak terkontrol sehingga molekul polimer yang dihasilkan
rendah. Senyawa Goldsmith tidak diinginkan karena mempunyai
rantai polimer lebih pendek tetapi stabil terhadap panas. Dalam
suasana basa kuat , formaldehid akan bereaksi secara
disproporsionasi dimana sebagian akan teroksidasi menjadi asam
karboksilat dan sebagian tereduksi menjadi alkohol. Reaksi yang
terjadi adalah :

2H-CO-H + OH- ===> H-COOH + CH3OH


formaldehid basa kuat asam karboksilat metanol
c. Katalis
Menurut J.J. Berjelius, katalis merupakan senyawa yang
ditambahkan untuk mempercepat reaksi tanpa ikut bereaksi.
Sedangkan menurut W.Ostwald, katalis merupakan senyawa yang
ditambahkan untuk mempercepat reaksi tanpa tergabung dalam
produk. Artinya katalis dapat mempercepat reaksi, ikut aktif
dalam reaksi, tetapi tidak ikut tergabung didalam produk. Untuk
proses ini digunakan katalis NH3 yang dapat menurunkan energi
aktivasi dengan menyerap panas pada saat curing, fungsinya
adalah untuk mengatur penguapan agar tidak gosong. Energi
aktivasi adalah energi minimum yang dibutuhkan agar molekul –
molekul yang di dalam larutan bertumbukan, sehingga reaksi
menjadi cepat.
d. Temperatur reaksi
Temperatur reaksi tidak boleh melebihi titik lelehnya karena
dimetilol urea yang terjadi akan kehilangan air dan formaldehid .
Menurut Kadowaki dan Hasimoto , temperatur optimum reaksi
adalah 85oC . Sedangkan titik lelehnya menurut De Chesne
adalah 150 oC . Dan menurut Einhorn adalah 126 oC . Kenaikan
temperatur akan mempercepat laju reaksi , hal ini dapat
ditunjukkan dengan persamaan Arrhenius yaitu :

K = A e-Ea/RT

Pemanfaatan Resin Urea-Formaldehid

Pizzi (1994) mengemukakan bahwa perekat Urea-Formaldehid


(UF) merupakan hasil reaksi polimer kondensasi dari formaldehid
dengan urea. Keuntungan dari perekat UF antara lain larut air, keras,
tidak mudah terbakar, sifat panasnya baik, tidak berwarna ketika
mengeras serta harganya murah. Hiziroglu (2007) mengemukakan
beberapa karakteristik dari perekat Urea- Formaldehyde (CH4
N20CH20)x antara lain:

 Berat jenis: 1.27

 Solid content: 64.8%

Vick (1999) mengemukakan bahwa perekat UF ada yang


berbentuk serbuk atau cair, berwarna putih , garis rekatnya tidak
berwarna dan lebih durable apabila dikombinasikan dengan melamin.
Penggunaan perekat ini adalah untuk kayu lapis, meubel, papan serat
dan papan partikel. Tsoumis (1991) mengemukakan bahwa UF
tersedia daalam bentuk cair atau serbuk. Resin ini mengeras pada
suhu 95-1 30 C. UF tidak cocok dipakai untuk eksterior.

Namun kinerjanya dapat diperbaiki dengan penambahan


Melamin Formaldehyde atau Resorcynol Formaldehyde sekitar 10-
20%. Hasil sambungan dengan UF tidak berwarna sampai berwarna
coklat terang. Kelemahan dari UF antara lain tidak tahan air serta
menyebabkan emisi formaldehyde yang berdampak pada kesehatan.
Perekat UF termasuk dalam kelompok perekat termosetting. Dalam
pemakaiannya sering ditambahkan hardener, filler, extender dan air.

Menurut Rayner (1967) dalam Joyoadikusumo (1984) perekat


UF memiliki ketahanan yang sangat baik terhadap air dingin, agak
tahan terhadap air panas, tetapi tidak tahan terhadap perebusan.
Setelah itu apabila dibuat plywood 3 lapis, khusus untuk finir yang
akan dijadikan sebagai core dilabur kedua permukaannya dengan
lem/perekat melalui mesin glue spreader, sedangkan finir-finir yang
lain (F/B) dilekatkan pada finir yang telah diberi perekat tersebut
dengan ketentuan arah seratnya saling tegak lurus satu sama lainnya.
Selanjutnya finir-finir yang telah direkatkan tersebut (jumlah
finir harus ganjil) dipres secara dingin dalam cold press selama 5-15
menit, tekanan 10- 15 kg /cm2, dan kemudian dilanjutkan dengan
pengempaan secara panas dalam hot press dengan jalan memasukkan
finir-finir yang telah direkatkan tersebut di antara plat-plat baja panas
dengan tekanan 10 kg/cm2, suhu 100- 170o(umumnya 110- 120o
C), selama 1,5 menit.

Setelah itu rekatan finir (calon plywood) dikeluarkan dari


mesin hot press satu persatu sehingga diperoleh plywood (kayu lapis).
Plywood selanjutnya dipotong pinggirnya sesuai ukuran final dengan
gergaji potong dobel (double saw), kemudian dihaluskan (sanding)
dan diperiksa kualitasnya (plywood grading). Jika masih dijumpai
kerusakan (sobekan atau lobang)dan memungkinkan diperbaiki maka
bagian muka plywood kemudian diperbaiki lagi dengan didempul agar
kualitas plywoodnya meningkat.
V. Prosedur Kerja
1) Masukkan formaldehid kedalam labu alas bulat sebanyak 600 mL
2) Tambahkan katalis amoniak sebanyak 5% dari berat total
campuran (25,16 g) kemudian ditambahkan Na2CO3 sebagai
buffer agent sebanyak 10 % dari berat amoniak.
3) Aduk campuran hingga rata kemudian diambil sample sebagai
sample 0.
4) Masukkan urea sejumlah tertentu, gunakan perbandingan mol
formaldehid per urea sebesar 1,5 kemudian diaduk campuran
sampai rata dan diambil sample sebagai sample 1.
5) Panaskan campuran sampai suhu 90 0C pada saat terjadi refluks
ambil sample sebagai sample no.2. Refluks diatur sangat perlahan-
lahan.
6) Sample diambil pada waktu reaksi-reaksi sebagai berikut.
a. Pada selang waktu satu jam pertama sampel diambil setiap 15
menit (sampel 3, 4, 5, dan 6).
b. Pada jam berikutnya sampel diambil setiap 30 menit (sampel
7 dan 8).
c. Setiap kali mengambil sampel segera didinginkan pada suhu
kamar, lalu dilakukan analisis.
7) Setelah waktu tertentu, diperoleh kadar formaldehid bebas yang
konstan (nilai tes I cenderung tetap), reaksi dihentikan.
8) Analisis sampel:
a. Sampel 0 dan 1, dianalisis dengan tes I dan II
b. Sampel no. 2 dan seterusnya dianalisis dengan tes I, II, dan V
c. Sampel terakhir dianalisis dengan tes I, II, IV, dan V.

ANALISIS
1. Tes I. Penentuan kadar formaldehid bebas
Analisis kadar formaldehid bebas dengan hidroksilamin
hidroklorida. Dasar reaksi

CH2O + NH2-OH.HCl CH2=N-OH + HCl + H2O

HCl yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid


bebas dalam larutan.

Prosedur:
1) Pipet 1 ml sample kemudian dilarutkan didalam
Erlenmeyer 250 mL, larutkan dengan aquades
sebanyak 20 ml, ditambahkan 2 tetes indicator
Bromphenol Blue kemudian dinetralkan dengan
asam/basa, cek titik akhi dengan over titration dan
back titration.
2) Tambahkan 7 ml hidroksilamin hidroklorida 10%,
dikocok, dan dibiarkan selama 5-10 menit agar reaksi
sempurna lalu titrasi dengan NaOH sampai netral.
3) Lakukan titrasi blangko: 21 ml air + 2 tetes indicator + 7
ml hidroksilamin hidroklorida
4) Lakukan percobaan secara duplo.

2. Tes II. Pengujian pH larutan


Mencelupkan kertas pH kedalam larutan kemudian
disesuaikan dengan warna standard pada label kertas pH.

3. Tes IV. Penentuan kadar resin dalam larutan


Prosedur :
1) Panaskan pinggan penguapan dalam oven pada suhu 140o C
selama 30 menit kemudian didinginkan dalam dessikator
lalu ditimbang, misalnya beratnya.
2) Timbang 10 gram resin sample dalam pinggan penguapan
tersebut. Panaskan dalam oven pada suhu 140oC selama 2
jam. Dinginkan dalam dessikator lalu ditimbang, misalnya
beratnya.
3) Panaskan lagi, dinginkan dalam dessikator lalu timbang,
ulangi pemansan dalam oven hingga diperoleh berat tetap,
misalnya beratnya.
4) Lakukan percobaan secara duplo.

4. Tes V. Penentuan berat jenis dengan piknometer


Penentuan volume piknometer
1) Timbang piknometer kosong bersih dan kering
2) Isi piknometer dengan air murni (aquades) pada suhu
tertentu dan timbang.
3) Tentukan volume piknometer.
Penentuan berat jenis sampel resin
1) Bersihkan dan keringkan piknometer
2) Isi piknometer dengan sampel resin sampai penuh, lalu
ditimbang
3) Tentukan berat jenis sampel resin.
VI. Perlindungan Lingkungan Dan Keselamatan Kerja
Hidroksilamine HCl
R 20/22 : Berbahaya apabila terhirup dan tertelan.
R 36/38 : Dapat menyebabkan gangguan pada mata dan
iritasi pada kulit.
S2 : Simpan diluar jangkauan anak-anak
S 13 : Simpan terpisah dari makanan, minuman dan
bahan makanan ternak.
Urea
S 22 : Jangan menghirup debunya.
S 24/25 : Hindari sentuhan dengan kulit dan kena mata.

Formaldehyde
R 23/24/25 : Keracunan apabila terhirup, bersentuhan dengan
kulit dan tertelan.
R 34 : Dapat menyebabkan luka bakar.
R 40 : Kemungkinan timbul resiko karena efek yang tidak
dapat berubah.
R 43 : Dapat menjadi penyebab kepekaan apabila
bersentuhan dengan kulit.
S 26 : Apabila terkena mata, segera bilas dengan air
sebanyak mungkin dan bawalah segera ke balai
pengobatan.
S 36/37 : Pakailah pakaian dan sarung tangan pelindung.
S 44 : Apabila anda merasa kurang sehat, segera
kedokter/balai pengobatan (jika diperlukan
tunjukkan etiket wadah).
S 51 : Hanya dipergunakan dalam ruangan yang
berventilasi baik.